CN110261459A - 一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，属于氧分压测量装置技术领域。该装置包括脱氧炉、氧分压测量装置，其中高纯氩气或氮气等混合气体经过脱氧炉后得到极低氧分压气体，极低氧分压气体加热后在氧分压测量装置中通过石英套管在稳定性氧化锆定氧探头表面形成氧浓差电池，取得微小电压信号，传输到PC端计算得到氧分压数据。与其他氧分压测量方法相比，应用本装置的方法具有更高的测量精度，同时脱氧炉可以有效降低高纯气体中的氧分压，保证实验与生产过程中对氧分压的精确控制。
Description
技术领域
本发明涉氧分压测量装置技术领域，特别是指一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置。
背景技术
在实验与工业生产中，往往需要严格控制气体中的氧含量，特别是在微重力、高温等条件下，氧含量是分析物质行为及一些特性的重要参数。目前采用较多的脱氧方法有物理吸附、催化脱氧、化学吸收等方法，可将气体中的氧分压降至10-2至10-6MPa。镁是一种活泼金属，极易与氧反应。高纯Ar、N2等气体中的氧分压一般为10-6MPa，将高纯Ar加热至50℃～650℃(低于镁的熔点650℃)，通过镁屑管的温度，可将气体中的氧分压控制在10-3至10- 26MPa之间。
氧分压测量仪一般利用氧流大小与氧离子导体的电导率关系测定。氧化锆固体电解质在一定条件下具有良好的离子导电性能，被广泛应用于氧敏感元件。在高温和低氧分压的条件下，氧化锆常表现出电子(或空穴)导电性。在以氧化锆为电解质的电化学电池中，电子将从负极向正极迁移，氧离子沿相反方向移动，从而使整个电解质每处保持电中性。
常规氧分压测量仪测量精度有限，并且不适用于极低氧分压条件的测量，特别是在高温及微重力等特殊条件下。本发明提供一种可以用于获取并测量极低氧分压的方法及装置，本发明也适用于高温及微重力等特殊条件下的氧分压测量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置。
该装置包括脱氧炉和氧分压测量装置，其中气体通过输气管路进入脱氧炉，在脱氧炉中经过气体脱氧滤层脱氧后穿过热物性测量装置进入氧分压测量装置或直接进入氧分压测定装置，利用稳定性ZrO2固体电解质测定其氧分压。
其中：
脱氧炉包括加热炉、不锈钢气体过滤管、保温壳、加热电阻丝、内嵌法兰，其中，供气系统通过输气管路连接不锈钢气体过滤管，不锈钢气体过滤管内设置气体脱氧滤层，不锈钢气体过滤管外部设置加热电阻丝加热电阻丝外有保温壳，保温壳下部设置加热炉，不锈钢气体过滤管出气端通过内嵌法兰封口，不锈钢气体过滤管出气端连接出气管路。
输气管路靠近不锈钢气体过滤管一端设置进气阀门，出气管路靠近不锈钢过滤管一端设置出气阀门。
气体脱氧滤层中含有镁屑；加热炉的温度范围为50℃～650℃；供气系统的进气流速控制在0.01～5.00Nm3/h。
气体脱氧滤层中的镁屑粒度在80μm～3mm；气体脱氧滤层包括多层过滤和单层过滤两种方式，镁屑粒度较细时采用多层过滤，采用多层过滤时，单个过滤层的厚度小于1mm且在滤层末尾处设有滤网；镁屑粒度较粗时采用单层过滤，滤层末尾处滤网可选。
氧分压测定装置包括进气口、石英管、内嵌石英管、定氧探头、铂金丝导线、定氧探头固定台、绝缘管A、镍丝导线、绝缘管B、出气口、内嵌石英管出气端、内嵌石英管出气孔、单铂铑热电偶，其中进气口、出气口分别位于石英管的两端，石英管内部靠近进气口的位置安装有内嵌石英管，内嵌石英管末端为内嵌石英管出气端，内嵌石英管出气端沿圆周均匀分布有N(N>2)个内嵌石英管出气孔，内嵌石英管后依次分布有定氧探头、铂金丝导线，定氧探头通过定氧探头固定台固定在石英管内部，定氧探头内部、外部分别连接有镍丝导线、铂金丝导线，铂金丝导线通过绝缘管A固定于定氧探头固定台上，定氧探头末端引出的镍丝导线与绝缘管A引出的铂金丝导线共同封装在绝缘管B中，绝缘管B一侧固定有单铂铑热电偶。
定氧探头包括铂金丝导线、镍丝导线、填充Ni-NiO混合粉末、加热硬化性无机粘结剂、Y2O3·ZrO2定氧探头外壳，其中Y2O3·ZrO2定氧探头外壳均匀覆盖在定氧探头外部，铂金丝导线缠绕在Y2O3·ZrO2定氧探头外壳一端，填充Ni-NiO混合粉末填充在定氧探头的Y2O3·ZrO2定氧探头外壳内，加热硬化性无机粘结剂填充在定氧探头的Y2O3·ZrO2定氧探头外壳内，用于封装Ni-NiO混合粉末，镍丝导线外包裹绝缘管C，镍丝导线的线圈固定在定氧探头顶部的填充Ni-NiO混合粉末中，镍丝导线线圈的引线贯穿填充Ni-NiO混合粉末和加热硬化性无机粘结剂并从定氧探头中引出。
Y2O3·ZrO2定氧探头外壳中Y2O3含量质量比为3％～20％；填充Ni-NiO混合粉末中Ni及NiO的质量比为0.8～1.5。
氧分压装置的石英管引出的铂金丝导线和镍丝导线连接到电压表。
内嵌石英管出气孔的直径为1～2mm。
该装置使用的脱氧剂为镁屑，通过控制镁屑粒度及温度控制气体中的氧分压。先利用加热炉将气体加热至200℃至600℃之间，然后将气体通过由镁屑组成的气体脱氧滤层进行脱氧，脱氧后的气体进入氧分压测定装置，在定氧探头上产生微小的电势差，利用电压表测得该电势差，然后通过PC计算得到氧分压值。
氧分压测定装置使用Y2O3·ZrO2固体电解质组成的氧浓差电池作为氧传感器，氧化锆(ZrO2)作为氧离子导体，氧化钇(Y2O3)作为稳定剂，含量配比为5％至20％；Ni及NiO混合粉末作为参比电极，混合比为0.8至1.5。将被测气体的氧分压设为PO2，参比电极侧的氧分压设为PO2(Ni-NiO)，则电解质两侧的点击之间会产生电动势E：
E＝-(RT/4F)ln(PO2/PO2(Ni-NiO))
其中：E为电池电动势，R为气体常数(8.3143J K-1·mol-1)，T为电池温度，F为法拉第常数(9.65×104C mol-1)。
另外，Ni及NiO的平衡氧分压如下：
PO2(Ni-NiO)＝exp(2ΔGθ/RT)
ΔGθ＝-232870+83.23T(J mol-1)
其中：ΔGθ是NiO的的标准生成吉布斯自由能。
因此，气相中的氧分压为：
PO2＝exp[(4EF+2ΔGθ)/RT]
将定氧探头的镍丝与铂金丝接入电压表，测得电势差，便可算出气体中的氧分压。表一给出了部分电势差与氧分压的对应关系。
表1 1073K时部分电势差对应氧分压
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
与其他氧分压测量方法相比，本方法具有更高的测量精度，同时脱氧炉可以有效降低高纯气体中的氧分压，保证实验与生产过程中对氧分压的精确控制。
附图说明
图1为本发明的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置结构示意图；
图2为本发明的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置的脱氧炉装置结构示意图；
图3为本发明的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置的氧分压测定装置；
图4为本发明的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置的定氧探头结构示意图。
其中：1-供气系统，2-输气管路，3-进气阀门，4-保温壳，5-加热电阻丝，6-不锈钢气体过滤管，7-气体脱氧滤层，8-出气阀门，9-出气管路，10-加热炉，11-内嵌法兰，12-进气口，13-石英管，14-内嵌石英管，15-定氧探头，16-铂金丝导线，17-定氧探头固定台，18-绝缘管A，19-镍丝导线，20-绝缘管B，21-出气口，22-内嵌石英管出气端，23-内嵌石英管出气孔，24-填充Ni-NiO混合粉末，25-加热硬化性无机粘结剂，26-绝缘管C，27-Y2O3·ZrO2定氧探头外壳，28-单铂铑热电偶。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明提供一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置。
如图1、图2和图3所示，该装置包括脱氧炉和氧分压测量装置，其中气体通过输气管路2进入脱氧炉，在脱氧炉中经过气体脱氧滤层7脱氧后进入热物性测量装置或直接进入氧分压测定装置，利用稳定性ZrO2固体电解质测定其氧分压。
其中：
供气系统1通过输气管路2连接不锈钢气体过滤管6，不锈钢气体过滤管6内设置气体脱氧滤层7，不锈钢气体过滤管6外部设置加热电阻丝5加热电阻丝5外有保温壳4，保温壳4下部设置加热炉10，不锈钢气体过滤管6出气端通过内嵌法兰11封口，不锈钢气体过滤管6出气端连接出气管路9。
气体脱氧滤层7中含有镁屑；加热炉10的温度范围为50℃～650℃；供气系统的进气流速控制在0.01～5.00Nm3/h。
气体脱氧滤层7中的镁屑粒度在80μm～3mm；气体脱氧滤层7包括多层过滤和单层过滤两种方式，镁屑粒度较细时采用多层过滤，采用多层过滤时，单个过滤层的厚度小于1mm且在滤层末尾处设有滤网；镁屑粒度较粗时采用单层过滤，滤层末尾处滤网可选。
如图3所示，氧分压测定装置包括进气口12、石英管13、内嵌石英管14、定氧探头15、铂金丝导线16、定氧探头固定台17、绝缘管A18、镍丝导线19、绝缘管B20、出气口21、内嵌石英管出气端22、内嵌石英管出气孔23、单铂铑热电偶28，其中进气口12、出气口21分别位于石英管13的两端，石英管13内部靠近进气口12的位置安装有内嵌石英管14，内嵌石英管14下方末端为内嵌石英管出气端22，内嵌石英管出气端22沿圆周均匀分布有N(N>2)个内嵌石英管出气孔23，内嵌石英管14下方依次分布有定氧探头15、铂金丝导线16，定氧探头15通过定氧探头固定台17固定在石英管13内部，定氧探头15内部、外部分别连接有镍丝导线19、铂金丝导线16，铂金丝导线16通过绝缘管A18固定于定氧探头固定台17上，定氧探头15末端引出的镍丝导线19与过绝缘管A18引出的铂金丝导线16共同封装在绝缘管B20中，绝缘管B20一侧固定有单铂铑热电偶28。
如图4所示，定氧探头15包括铂金丝导线16、镍丝导线19、填充Ni-NiO混合粉末24、加热硬化性无机粘结剂25、Y2O3·ZrO2定氧探头外壳27，其中Y2O3·ZrO2定氧探头外壳27均匀覆盖在定氧探头15外部，铂金丝导线16缠绕在Y2O3·ZrO2定氧探头外壳27一端，填充Ni-NiO混合粉末24填充在定氧探头15上部的Y2O3·ZrO2定氧探头外壳27内，加热硬化性无机粘结剂25填充在定氧探头15的Y2O3·ZrO2定氧探头外壳27内，镍丝导线19的线圈固定在定氧探头15的填充Ni-NiO混合粉末24中，镍丝导线19线圈的引线贯穿填充Ni-NiO混合粉末24和加热硬化性无机粘结剂25并从定氧探头15中引出。
Y2O3·ZrO2定氧探头外壳27中Y2O3含量配比为3％～20％；填充Ni-NiO混合粉末24中Ni及NiO混合粉末的混合比为0.8～1.5。
氧分压装置的石英管13引出的铂金丝导线16和镍丝导线19连接到电压表。
内嵌石英管出气孔23的直径为1～2mm。
本发明的优选实施例如下：
高纯Ar经输气管路2进入脱氧炉，利用进气阀门3控制进气流量。气体脱氧滤层7主要由镁屑组成，通过调节镁屑的粒度、分布以及加热温度控制脱氧深度。利用加热电阻丝5加热气体促进气体与镁屑反应。由于气体的导热系数低，需在气体过滤管外加一层保温壳4来减少热量的流失；另外，流速过快不利于深度脱氧。控制进气流速在0.01至5.00Nm3/h之间，加热温度控制在50℃～650℃之间，将脱氧后的气体通入温度100℃～2000℃高温热物性测量装置内，精确进行金属或合金等熔体的表面张力、密度、接触角及润湿性的测量，经过高温热物性测量装置的气体可使用定氧装置进行氧气分压的测量。也可以将脱氧处理的气体直接经过出气管路9进入氧分压测定装置，测定氧分压时，需将定氧装置装入加热炉10中加热至800℃恒温。
定氧装置主要有石英管13及内嵌石英管14、定氧探头15组成。为了防止固体电解质-气相界面的氧浓度边界层形成的测量误差，内嵌石英管14的出气端22设有6至8个出气孔23，尺寸在1至2mm之间。气体进入内嵌石英管14，从这6～8个孔中排出时扫过定氧探头15的表面。定氧探头15及绝缘管A18利用定氧探头固定台17固定在石英管13的内部。定氧探头外壳主要为ZrO2，外侧缠绕铂金丝导线16，管内电极使用镍丝导线19。导线从石英管13中接出，连接高精度电压测量装置，通过计算，得到气体中的氧分压值。
使用空气及含2％氧气的氩标准气体进行氧传感器检测时，误差为0.5～3％，氧浓度为1ppm的氩标准气体的误差为1～5％。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：包括脱氧炉和氧分压测量装置，其中，气体通过输气管路(2)进入脱氧炉，在脱氧炉中经过气体脱氧滤层(7)脱氧后穿过热物性测量装置进入氧分压测量装置或直接进入氧分压测定装置，利用稳定性ZrO2固体电解质测定气体中氧分压。
2.根据权利要求1所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述脱氧炉包括加热炉(10)、不锈钢气体过滤管(6)、保温壳(4)、加热电阻丝(5)、内嵌法兰(11)，其中，供气系统(1)通过输气管路(2)连接不锈钢气体过滤管(6)，不锈钢气体过滤管(6)内设置气体脱氧滤层(7)，不锈钢气体过滤管(6)外部设置加热电阻丝(5)加热电阻丝(5)外有保温壳(4)，保温壳(4)下部设置加热炉(10)，不锈钢气体过滤管(6)出气端通过内嵌法兰(11)封口，不锈钢气体过滤管(6)出气端连接出气管路(9)。
3.根据权利要求2所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述输气管路(2)靠近不锈钢气体过滤管(6)一端设置进气阀门(3)，出气管路(9)靠近不锈钢过滤管(6)一端设置出气阀门(8)。
4.根据权利要求2所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述气体脱氧滤层(7)中含有镁屑；加热炉(10)的温度范围为50℃～650℃；供气系统(1)的进气流速控制在0.01～5.00Nm3/h。
5.根据权利要求4所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述气体脱氧滤层(7)中的镁屑粒度在80μm～3mm；气体脱氧滤层(7)包括多层过滤和单层过滤两种方式，镁屑粒度细时采用多层过滤，此时，单个过滤层的厚度小于1mm且在过滤层末尾处设有滤网；镁屑粒度粗时采用单层过滤。
6.根据权利要求1所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述氧分压测定装置包括进气口(12)、石英管(13)、内嵌石英管(14)、定氧探头(15)、铂金丝导线(16)、定氧探头固定台(17)、绝缘管A(18)、镍丝导线(19)、绝缘管B(20)、出气口(21)、内嵌石英管出气端(22)、内嵌石英管出气孔(23)和单铂铑热电偶(28)，其中，进气口(12)、出气口(21)分别位于石英管(13)的两端，石英管(13)内部靠近进气口(12)的位置安装有内嵌石英管(14)，内嵌石英管(14)末端为内嵌石英管出气端(22)，内嵌石英管出气端(22)沿圆周均匀分布2个以上的内嵌石英管出气孔(23)，内嵌石英管(14)后依次分布定氧探头(15)、铂金丝导线(16)，定氧探头(15)通过定氧探头固定台(17)固定在石英管(13)内部，定氧探头(15)连接镍丝导线(19)、铂金丝导线(16)，铂金丝导线(16)通过绝缘管A(18)固定于定氧探头固定台(17)上，定氧探头(15)末端引出的镍丝导线(19)与绝缘管A(18)引出的铂金丝导线(16)共同封装在绝缘管B(20)中，绝缘管B(20)旁边固定单铂铑热电偶(28)。
7.根据权利要求6所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述定氧探头(15)包括铂金丝导线(16)、镍丝导线(19)、填充Ni-NiO混合粉末(24)、加热硬化性无机粘结剂(25)和Y2O3·ZrO2定氧探头外壳(27)，其中，Y2O3·ZrO2定氧探头外壳(27)均匀覆盖在定氧探头(15)外部，铂金丝导线(16)缠绕在Y2O3·ZrO2定氧探头外壳(27)一端，填充Ni-NiO混合粉末(24)填充在定氧探头(15)的Y2O3·ZrO2定氧探头外壳(27)内，加热硬化性无机粘结剂(25)填充在定氧探头(15)的Y2O3·ZrO2定氧探头外壳(27)内，用于封装Ni-NiO混合粉末(24)，镍丝导线(19)的线圈固定在Ni-NiO混合粉末(24)中，镍丝导线(19)外包裹绝缘管C(26)，镍丝导线(19)线圈的引线贯穿填充Ni-NiO混合粉末(24)和加热硬化性无机粘结剂(25)并从定氧探头(15)中引出。
8.根据权利要求7所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述Y2O3·ZrO2定氧探头外壳(27)中Y2O3含量质量比为3％～20％；填充Ni-NiO混合粉末(24)中Ni及NiO的质量比为0.8～1.5。
9.根据权利要求6所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述氧分压装置的石英管(13)引出的铂金丝导线(16)和镍丝导线(19)连接到电压表。
10.根据权利要求6所述的用于控制气氛中极低氧含量并测量其氧分压的装置，其特征在于：所述内嵌石英管出气孔(23)的直径为1～2mm。
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