JP7265007B2 - 固体基準物質及び水素ガスセンサ - Google Patents
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Description
さらに、短時間で水素ガス濃度を測定するセンサに利用できる適切な基準物質が存在せず、この点からも水素ガス濃度の測定が難しかった。
また、本発明の水素ガスセンサは、本発明の固体基準物質を有することを特徴とする。
更に、本発明によると、基準極側に空気を流し続ける必要がないため、簡単な構造のセンサを得られる。
(固体基準物質)
本形態の固体基準物質は、予め決められた温度にさらされたときに、所定のガスを発生する不定比化合物型触媒よりなる。
酸素ガスは、他のガス(特に、水素ガス)と反応しやすい。発生した酸素ガスが他のガス(水素ガス)と反応すると、他のガス(水素ガス)が消費される。そうすると、他のガス(水素ガス)のガス分圧が極端に低下するとともに低く保たれる。この結果、固体基準物質をガスセンサに用いた場合に、基準極と測定極の電極間に発生する電圧が、測定極の水素ガス分圧だけで一義的に測定できる条件が保たれる。
本形態の水素ガスセンサ1は、気相中の水素ガス濃度を測定するガスセンサである。本形態の水素ガスセンサ1は、図1にその構成を示したように、センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7を備える。
センサ素子2は、有底筒状の先端側の内周面に、基準電極4が密着した状態でもうけられている。
測定電極5は、センサ素子2の外周面の電位を検出するための電極である。測定電極5は、基準電極4と同様に、センサ素子2の先端側の外周面に白金ペースト等の電極材料を塗布し、所定の焼成条件で焼成(熱処理)することにより形成されたものを用いる。測定電極5も、ポーラス状に形成されており、測定ガスの透過を許容する。
さらに、封止材6は、固体基準物質3に対して、当接した状態であっても、間隔を隔てた状態であっても、いずれでもよい。
本形態の水素ガスセンサ1での水素ガス濃度の測定方法を説明する。
まず、水素ガスセンサ1を、水素ガスを含有する測定ガス中に配する。このとき、測定ガスは、上記した測定温度(600~1300℃)に保持されている。なお、水素ガスセンサ1は、高温の測定ガスに曝される前に、測定温度よりも200℃程度低い温度まで予熱しておくことが好ましい。この予熱温度は、固体基準物質3の不定比化合物型触媒がガスを発生する温度以下の温度であり、予熱時に不定比化合物型触媒はガスを発生しない。
以上により、本形態の水素ガスセンサ1は、測定ガスの水素ガス濃度を測定する。
本形態では、固体基準物質3が、予め決められた温度にさらされたときに、所定のガスを発生する不定比化合物型触媒よりなる。所定のガスは、酸素ガスである。不定比化合物型触媒は、(Zr1-xCex)yM1-yO2(0<x<1,0<y<1,M:Sc,Y,La,Pr,Nd,Gd,Dyのいずれか1種),La1-xSrxMnO3(0<x<1),Ba1-xKxMnAl11O19(0<x<1),CexNd1-xO2(0<x<1)より選ばれる1種または2種以上の混合物である。
更に、本形態では、基準極側に空気又は基準ガスを流し続ける必要がないため、簡単な構造の水素ガスセンサ1となっている。
本形態の水素ガスセンサ1は、上記のように、気相中の水素ガス濃度を測定した場合でも、高い精度での水素ガス濃度の測定を短時間で行うことができる。
本形態は、更に熱電対82を有すること以外は、第1実施形態と同様な水素ガスセンサ1である。
本形態の水素ガスセンサ1は、図2にその構成を示したように、センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7、熱電対82を備える。
センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7のそれぞれは、第1実施形態と同様な構成である。
熱電対82は、電位計7に接続される。電位計7は、熱電対82の測温結果を参照し、水素ガス濃度の測定(算出)を行う。
本形態では熱電対82を用いたが、熱電対82以外の測温手段を用いても良い。
本形態は、熱電対82を更に有すること以外は第1実施形態と同様な構成であり、第1実施形態と同様な効果を発揮する。
そして、本形態では、熱電対82を有している。上記した(3)式に示したように、α-アルミナ(プロトン導電体)の起電力は、水素ガス濃度だけでなく、温度にも依存する。熱電対82を一体にもうけることで、センサ素子2の温度を測定することができ、より正確に水素ガス濃度を測定することができる。
本形態は、さらに、導電性保持管85を備えたこと以外は、第1実施形態と同様な水素ガスセンサ1である。
本形態の水素ガスセンサ1は、気相中の水素ガス濃度を測定するガスセンサであり、図3にその構成を示したように、センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7、導電性保持管85を備える。
センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7のそれぞれは、第1実施形態と同様な構成である。
本形態は、導電性保持管85を有すること以外は第1実施形態と同様な構成であり、第1実施形態と同様な効果を発揮する。
本形態は、導電性保持管85の構成が異なること以外は、第3実施形態と同様な水素ガスセンサ1である。
本形態の水素ガスセンサ1は、図4にその構成を示したように、センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7、導電性保持管85、支持部材87を備える。
センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7のそれぞれは、第3実施形態(あるいは、第1実施形態)と同様な構成である。
支持部材87は、先端(図では下端)が、センサ素子2の表面に形成された測定電極5に当接した状態(電気的に接続した状態)で、センサ素子2を保持する。
支持部材87の材料としては、導電性を有する材料を挙げることができる。本形態の支持部材87の材料は、導電性を有する材料である。
本形態は、導電性保持管85の形状が異なること以外は第3実施形態と同様な構成であり、第3実施形態と同様な効果を発揮する。
本形態では、有底筒状の導電性保持管85の内部にセンサ素子2が配されており、センサ素子2が露出しない構成となっている。この構成では、水素ガスセンサ1の取り扱い時に、センサ素子2が外部の部材等と接触して損傷を生じることが抑えられる。
本形態は、溶融金属中の水素ガス濃度を測定する水素ガスセンサ1である。
本形態の水素ガスセンサ1は、溶融金属中の水素ガス濃度を測定するガスセンサであり、図5にその構成を示したように、センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7、支持管9を備える。本形態の水素ガスセンサ1は、センサ素子2を溶融金属に浸漬して、溶融金属中の水素ガス濃度を測定する。
センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、封止材6、電位計7のそれぞれは、第1実施形態と同様な構成である。
測定電極5は、第1実施形態のときと同様に、リード線81を介して電位計7に接続する。
支持管9は、先端(図では下端)からセンサ素子2が露出した状態で、センサ素子2を軸心部に嵌入する円筒状の部材である。
支持管9は、これらを組み合わせた構成、具体的には、ステンレス鋼などの耐熱性金属の基材の表面に、セラミックス層を形成した構成としてもよい。
支持管9は、従来の溶融金属中の水素ガス濃度を測定するセンサにおいて、スリーブと称される部材であってもよい。
本形態の水素ガスセンサ1での水素ガス濃度の測定方法は、測定対象が測定ガスから、水素ガスを含有する溶融金属となっていること以外は、第1実施形態のときと同様に行うことができる。
高い強度の支持管9が、溶融金属の液面に対応した位置にあることで、溶融金属の液面に金属酸化物やスラグ等の異物が存在している場合に、当該異物がセンサ素子2の外周面に当たって、センサ素子2が損傷することが抑えられる。
本形態は、測定電極5がセンサ素子2から間隔を隔てられていること以外は第1実施形態と同様な構成であり、第1実施形態と同様な効果を発揮する。
すなわち、本形態の水素ガスセンサ1は、溶融金属に含まれる水素ガスを測定できる。
本形態は、さらに、測定電極5及び支持管9の構成が異なること以外は、第5実施形態と同様な水素ガスセンサ1である。
本形態の水素ガスセンサ1は、図6にその構成を示したように、センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7を備える。
センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、封止材6、電位計7のそれぞれは、第5実施形態と同様な構成である。
本形態は、測定電極5と支持管9の構成が異なること以外は第5実施形態と同様な構成であり、第5実施形態と同様な効果を発揮する。
本形態は、さらに、支持管9の構成が異なること以外は、第5実施形態と同様な水素ガスセンサ1である。
本形態の水素ガスセンサ1は、図7にその構成を示したように、センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7、支持管9を備える。
センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7のそれぞれは、第5実施形態と同様な構成である。
本形態は、測定電極5がセンサ素子2とともに支持管9の内部に配された構成であること以外は第5実施形態と同様な構成であり、第5実施形態と同様な効果を発揮する。
本形態では、支持管9の内部にセンサ素子2と測定電極5とが収容・固定された一体の構成を有しており、水素ガスセンサ1の取り扱いが容易となっている。
本形態は、さらに、熱電対82を備えること以外は、第7実施形態と同様な水素ガスセンサ1である。
本形態の水素ガスセンサ1は、図8にその構成を示したように、センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7、支持管9、熱電対82を備える。
センサ素子2、固体基準物質3、基準電極4、測定電極5、封止材6、電位計7、支持管9のそれぞれは、第7実施形態と同様な構成である。
支持管9は、その内部に、センサ素子2と測定電極5だけでなく、先端の熱接点部84が露出した状態で熱電対82を配する円筒状の部材である。
熱電対82は、第2実施形態の熱電対82と同様の構成である。なお、本形態では熱電対82の熱接点部84が露出した構成を有しているが、保護管の内部に熱電対82が収容された構成としてもよい。すなわち、熱電対82に替えて、従来の測温プローブを用いてもよい。
本形態は、更に熱電対82を支持管9の内部に配した構成であること以外は第7実施形態と同様な構成であり、第7実施形態と同様な効果を発揮する。
更に、本形態は、熱電対82で溶融金属の温度を直接測定しており、第2実施形態と同様に、より正確に水素ガス濃度を測定することができる。
上記の各形態の水素ガスセンサ1は、水素ガスの検知や測定に用いるセンサである。鋳造時における溶融金属からのガス中の水素ガス濃度を気相中で連続して測定するセンサであったり、水素ガスセンサ1の先端部を溶融金属に浸漬して溶融金属中の水素ガス濃度で連続して測定するセンサであったりする。
上記の各形態の水素ガスセンサ1は、その使用用途がこの用途に限定されない。例えば、内燃機関や外燃機関等からの排気ガス中の水素ガス濃度を気相中で連続して測定することができる。
さらに、固体基準物質3の不定比化合物型触媒を別の触媒に変更することで、水素ガスの測定温度を調節できる。
(実施例)
本例は、上記の第7実施形態の水素ガスセンサ1である。
本例の水素ガスセンサ1は、固体基準物質3として市販のCe0.8Nd0.2O2(CexNd1-xO2においてx=0.8の場合の化合物)を用いた。この固体基準物質3は、1000℃で酸素ガスを発生する。
固体基準物質3は、平均粒子径D50が100μmの粉末を用い、センサ素子2の内部に投入し、手で軽く先端方向に圧縮した状態で配された。
センサ素子2には、α-アルミナを99.5質量%以上で含有し、0.2質量%以下でMgOを含む固体電解質を用いた。
本例は、基準物質としてエア(空気)を用いる水素ガスセンサ1である。本例のガスセンサ1は、従来の水素ガスセンサに相当する。
本例の水素ガスセンサ1は、図9に示した構成を有する。本例の水素ガスセンサ1の特に言及しない構成は、実施例と同様な構成である。
本例の水素ガスセンサ1は、センサ素子2、基準電極4、測定電極5、電位計7、送風管88、支持管9を備える。
実施例の水素ガスセンサ1の評価として、溶融金属中の水素ガス濃度の測定を行った。具体的には、溶融金属として、溶融銅中の水素ガス濃度の測定を行った。また、同時に比較例のガスセンサ1で水素ガス濃度の測定も行い、得られた水素ガス濃度の測定値を比較した。実施例及び比較例の水素ガスセンサ1の測定結果を合わせて図10に示した。
先ず、予め1000℃に予熱しておいた比較例の水素ガスセンサを、1150℃の溶融銅(純度99.99%)中に浸漬し、水素ガス濃度の測定を開始する。そして、安定値が得られるまで保持する。(図10では、Timeが0.1hrで安定値が得られている。)
そして、これらの効果は、実施例の水素ガスセンサ1の固体基準物質3によることも確認できる。
4:基準電極 5:測定電極 6:封止材
7:電位計 82:熱電対 9:支持管
Claims (6)
- 予め決められた温度にさらされたときに、酸素ガスを発生する、(Zr 1-x Ce x ) y M 1-y O 2 (0<x<1,0<y<1,M:Sc,Y,La,Pr,Nd,Gd,Dyのいずれか1種),La 1-x Sr x MnO 3 (0<x<1),Ba 1-x K x MnAl 11 O 19 (0<x<1),Ce x Nd 1-x O 2 (0<x<1)より選ばれる1種または2種以上の混合物よりなることを特徴とする固体基準物質。
- 請求項1に記載の固体基準物質を有することを特徴とする水素ガスセンサ。
- プロトン導電体よりなるセンサ素子と、
該センサ素子の一端側に、密着した状態で配された前記固体基準物質と、
該センサ素子の一端に密着した状態でもうけられた基準電極と、
該センサ素子の他端と同電位となる状態でもうけられた測定電極と、
該基準電極と該測定電極との間の電位差を測定する電位計と、
を備える請求項2記載の水素ガスセンサ。 - 前記センサ素子は、前記固体基準物質を収容する収容空間を有する請求項3記載の水素ガスセンサ。
- 気相中の水素ガス濃度を測定する請求項2~4のいずれか1項に記載の水素ガスセンサ。
- 溶融金属中の水素ガス濃度を測定する請求項2~5のいずれか1項に記載の水素ガスセンサ。
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