JPS6386509A - タンタル多孔質焼結体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は固体電解コンデンサ用のタンタル多孔質焼結体
に関するものである。

従来の技術 タンタル固体電解コンデンサは、コンデンザ用の高ＣＶ
値タンタル粉末を加圧成形したのちタンタルリードを陽
極引出しとして植立し高温焼結する。この多孔質焼結体
を陽極とし、その後、誘電体皮膜、半導体層、カーボン
層、銀ペイント層を形成したものを、コンデンサ素子と
する。

タンタル粉末の固体電解コンデンサへの使用に２　・− 際して、酸素含有量は大変重要となっている。タンタル
多孔質焼結体の全酸素含有量が３０００ｐｐｍより高い
場合には、このようなタンタル多孔質焼結体１を陽極酸
化して形成した誘電体皮膜２中には第４図に示すように
ボイド３が発生する。

また、誘電体皮膜形成電圧が１００Ｖを越えると、この
ボイド３に過剰の電流が集中しボイド３が破れて欠陥部
４となるものであった。

発明が解決しようとする問題点 この欠陥部数と漏れ電流には第５図のような正の相関が
有り、欠陥部数が多いほど漏れ電流が多い。−ｉ：た、
欠陥部数が多いほど寿命特性試験で悪い結果を示す。不
利なことにタンタル粉末は、酸素に対して大きい親和性
を有する。従って、加熱及び大気への暴露等の熱処理過
程は、酸素含有量の増大を導く。吸収される酸素量は、
暴露した表面積に比例するので高ＣＶ値粉末になるほど
人伝中酸素が吸着され、高い酸素濃度を示す。

酸化物還元の手段として水素還元が一般的に利用されて
いる。つ寸り酸化タンタルを水、２−′ｌ雰囲気３、− 加熱 中で加熱すると、ＴａＯｘ＋ＸＨ２，Ｔａ＋ＸＨ２Ｏ↑
の反応がおこり還元される。しかし、過剰な水素雰囲気
中でタンタル多孔質焼結体の水素還元を行うと、水素は
爆発性気体であり、作業の際危険が伴うなどの欠点があ
った。

本発明は、タンタル多孔質焼結体中の酸素含有量を低減
させ誘電体皮膜中のボイド、欠陥点を減少させ漏れ電流
低減、寿命特性試験の際の信頼性を高めるものである。

問題点を解決するだめの手段 上記間頴点を解決するために本発明はアンモニアガス雰
囲気中にて、１１００℃以上の温度で熱処理を施した構
成とするものである。

作用 上記構成とすることにより、酸素含有量の少ないものと
することができ、特性面での著しい向上が図れることに
なる。

実施例 以下、本発明の実施例を添付の図面を参照して説明する
。

ます、第１図において、タンタル陽極リード５を埋設す
るようにタンタル粉末６を円柱型に加用成型し、これを
真空中で焼結を行ってタンタル粉末焼結体とし、これを
アンモニアガス雰囲気中で１１００′Ｃ以上の温度で熱
処理を施して脱酸素を行ってタンタル多孔質焼結体とす
る。

アンモニアガスは、４ＮＨ，＋３０２−÷２Ｎ２＋６Ｈ
２０の反応をおこす還元性の気体である。

この作用を利用し、タンタル多孔質焼結体をアンモニア
ガス雰囲気中で熱処理することにより、タンタルの脱酸
素を行う。その結果酸素含有量の少い多孔質焼結体を得
ることができる。

アンモニアガスによる脱酸素は１１ｏＯ′Ｃ以上で進行
する。アンモニアガス雰囲気中でのタンタル多孔質焼結
体の熱処理温度と、酸素含有量の関係を第２図に示す。

第２図よりわかるように、１１００°Ｃ以上の温度で熱
処理したタンタル多孔質焼結体で、酸素含有量が減少し
ている。

タンタル多孔質焼結体の酸素含有量を３０００ｐｐｍ以
下におさえることにより、誘電体皮膜形成時に過剰の酸
素を皮膜中に取り込むことが無くなり、ボイド、欠陥部
の少い誘電体皮膜が形成され、漏れ電流特性、各種寿命
試験特性が向上する。

壕だ、アンモニアガスは、爆発性の気体ではなく、作業
の際危険は併わないので、作業性が良い。

次に具体例について説明する。

タンタル粉末１５０ηを第１図のようにφ３．○胴×β
３．５咽の円柱型に加圧成形した。これにタンタル陽極
リード１を埋設したものをｌＸ１０””Ｔｏｒｒ真空中
１６００℃３０分間焼結を行った。

このタンタル多孔質焼結体を流量２０１　／ｗｉｎアン
モニアガス雰囲気中、１０００℃３０分間熱処理を行い
脱酸素を行った。これをタンタル固体電解コンデンサの
陽極体とする。その後、Ｏ−５ｖＯＩｔ％　ＩＪン酸氷
水溶液中１２０　Ｖ／Ｈｒで昇圧し１２０Ｖで２時間保
持して陽極酸化し、誘電体皮膜を形成した。その後、１
０ｖＯβ％　ＩＪン酸氷水溶液中８４Ｖ印加て１分間充
電した後、漏れ電流特性を測定し、誘電体皮膜を電子顕
微鏡にて観察し、誘電体６、−７ 皮膜中火陥部数を数えた。

寸だ、焼結体中の酸素含有量も測定した。結果を下表に
示す。

実験結果 結果は、従来の多孔質焼結体に比べて、本発明のアンモ
ニアガス還元多孔質焼結体は、酸素含有量が減少してお
り、液中漏れ電流特性、誘電体皮膜欠陥部数とも改善さ
れている。

この後、誘電体表面に半導体層、カーボン層、銀ペイン
ト層を形成したのち、外部引出陰極リードを半田付し、
外部引出陽極リードをタンタル陽極リードに抵抗溶接し
たのち、外装樹脂を施し、７、− タンタル固体電解コンデンサとする。これを８５’Ｃ４
ｅ　ｖ印加の高温負荷試験に１０００時間供した。その
結果を第３図に示す。

試験後、従来のタンタル多孔質焼結体使用のタンタル固
体電解コンデンサは漏れ電流特性が一桁増加しているが
、本発明のアンモニアガス還元焼結体使用のタンタル固
体電解コンデンサは漏れ電流特性劣化がほとんど無い。

これより高温負荷寿命試験の信頼性は改善されることが
確認できた。

発明の効果 以上のように本発明のアンモニアガス雰囲気中にて熱処
理を行ったタンタル多孔質焼結体は、従来の焼結体に比
べて酸素含有量が減少しており、液中漏れ電流特性、誘
電体皮膜欠陥部数とも改善されている。また、実際の製
品として、高温負荷寿命試験に供した際の信頼性は、改
善されることが確認され、その実用的効果は非常に大き
い。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のタンタル多孔質焼結体の一実施例を示
す概略図、第２図は本発明におけるアンモニアガス雰囲
気中の熱処理温度と焼結体酸素含有惜の関係を示す特性
図、第３図は本発明のアンモニアガス還元焼結体使用と
、従来焼結体使用のタンタル固体電解コンデンサの高温
負荷試験を示す特性図、第４図は従来の誘電体皮膜中の
ボイド及び欠陥部の説明図、第５図は従来の誘電体皮膜
中の欠陥部数と漏れ電流特性の関係を示す特性図である
。 ５・・・・・・タンタル陽極リード、６・・・・タンタ
ル粉末。 代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名第１
図 第２図 １０００　１１００　　　　　　　　　　　ｌ５（４０
煕処惺−Ａ及（″り 第３図 初期　　　１０００　Ｈγ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）アンモニアガス雰囲気中で脱酸素の熱処理を施し
   たタンタル多孔質焼結体。 の
2. （２）１１００℃以上で熱処理した特許請求の範囲第１
   項記載のタンタル多孔質焼結体。