JPS6316613A - タンタル多孔質焼結体 - Google Patents
タンタル多孔質焼結体Info
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、タンタル電解コンデンサ用のタンタル多孔質
焼結体に関するものである。
焼結体に関するものである。
従来の技術
タンタル電解コンデンサは、コンデンサ用の高純度タン
タル粉末を加圧成形したのちタンタルリードを陽極引出
しとして植設し高温焼結する。
タル粉末を加圧成形したのちタンタルリードを陽極引出
しとして植設し高温焼結する。
この多孔質焼結体を陽極とし、その後、誘電体皮膜、半
導体層、カーボン層、銀ペイント層を形成したものを、
コンデ、ンサ素子とする構成となっていた。
導体層、カーボン層、銀ペイント層を形成したものを、
コンデ、ンサ素子とする構成となっていた。
発明が解決しようとする問題点
タンタル粉末の電解コンデンサへの使用に際して、酸素
含有量は大変重要となっている。タンタル多孔質焼結体
の全酸素含有量が３０００ ｐｐｍより高い場合には
、このような焼結体を陽極酸化して形成した誘電体皮膜
中には、第６図に示すようにタンタル素地４の誘電体皮
膜Ｓ中にボイド６が発生する。また、誘電体皮膜６の形
成電圧が１ｏｏｖを越えると、このボイド６に過剰の電
流が集中しボイド６が破れて欠陥点子となる。この欠陥
点数と漏れ電流には第７図のような正の相関が有り、欠
陥点数が多いほど漏れ電流が多い。また、欠陥点数が多
いほど寿命特性試験で悪い結果を示す。不利なことにタ
ンタル粉末は、酸素て対して大きい親和性を有する。従
って、加熱及び大気への暴露等の熱処理過程は、酸素含
有量の増大を導く。吸収される酸素量は、暴露した表面
積に比例するので高ＣＶ値粉末になるほど大気中酸素が
吸着され、高い酸素濃度を示す。本発明は、タンタル多
孔質焼結体中の酸素含有量を低減させ誘電体皮膜中のボ
イド、欠陥点を減少させ漏れ電流減少、寿命特性試験の
際の信頼性を高めるものである。
含有量は大変重要となっている。タンタル多孔質焼結体
の全酸素含有量が３０００ ｐｐｍより高い場合には
、このような焼結体を陽極酸化して形成した誘電体皮膜
中には、第６図に示すようにタンタル素地４の誘電体皮
膜Ｓ中にボイド６が発生する。また、誘電体皮膜６の形
成電圧が１ｏｏｖを越えると、このボイド６に過剰の電
流が集中しボイド６が破れて欠陥点子となる。この欠陥
点数と漏れ電流には第７図のような正の相関が有り、欠
陥点数が多いほど漏れ電流が多い。また、欠陥点数が多
いほど寿命特性試験で悪い結果を示す。不利なことにタ
ンタル粉末は、酸素て対して大きい親和性を有する。従
って、加熱及び大気への暴露等の熱処理過程は、酸素含
有量の増大を導く。吸収される酸素量は、暴露した表面
積に比例するので高ＣＶ値粉末になるほど大気中酸素が
吸着され、高い酸素濃度を示す。本発明は、タンタル多
孔質焼結体中の酸素含有量を低減させ誘電体皮膜中のボ
イド、欠陥点を減少させ漏れ電流減少、寿命特性試験の
際の信頼性を高めるものである。
酸化物還元の手段として水素還元が一般的に冶金技術と
して利用されている。つまり酸化タンク加熱 ルを水素雰囲気中で加熱すると、ＴｚＯｘ ＋ ＸＩ（
２→ＴΔ＋ｘＨ２Ｏ↑の反応がおこシ還元される。しか
し、過剰な水素雰囲気中でタンタル多孔質焼結体の水素
還元を行うと、還元装置の水素脆化によって装置寿命が
著しく損われるなどの問題点があった。
して利用されている。つまり酸化タンク加熱 ルを水素雰囲気中で加熱すると、ＴｚＯｘ ＋ ＸＩ（
２→ＴΔ＋ｘＨ２Ｏ↑の反応がおこシ還元される。しか
し、過剰な水素雰囲気中でタンタル多孔質焼結体の水素
還元を行うと、還元装置の水素脆化によって装置寿命が
著しく損われるなどの問題点があった。
また、水素は爆発性気体であシ、作業の際危険が伴うな
どの欠点もあった。
どの欠点もあった。
問題点を解決するための手段
以上の問題点を解決するために本発明はタンタル粉末に
７００ｐｐｍ以上の水素を貯蔵させ、この水素貯蔵タン
タル粉末を圧縮成形したのち、この圧縮成形体を１０”
” ｔｏｒｒ以上の高真空中３６０°Ｃ〜１１００°Ｃ
で熱処理し、その後、１０００°Ｃ〜２０００℃で本焼
結を行って得る構成としたものである。 − 作用 上記構成とすることによシ、酸素含有量の少ない多孔質
焼結体とすることができ、誘電体皮膜の形成時にボイド
や欠陥点の少ないものとすることができる。
７００ｐｐｍ以上の水素を貯蔵させ、この水素貯蔵タン
タル粉末を圧縮成形したのち、この圧縮成形体を１０”
” ｔｏｒｒ以上の高真空中３６０°Ｃ〜１１００°Ｃ
で熱処理し、その後、１０００°Ｃ〜２０００℃で本焼
結を行って得る構成としたものである。 − 作用 上記構成とすることによシ、酸素含有量の少ない多孔質
焼結体とすることができ、誘電体皮膜の形成時にボイド
や欠陥点の少ないものとすることができる。
実施例
以下、本発明の実施例を添付の図面を用いて説明する。
第１図において、１は７００ｐｐｍ 以上の水素を貯蔵
させたタンタル粉末２を圧縮成形したタンタル粉末成形
体であシ、３はこのタンタル粉末成形体１に植設された
タンタル陽極リードであシ、これを１×１０″″６ｔｏ
ｒｒの真空中で３６０℃〜１１００°Ｃで熱処理して脱
酸素化し、これを１×１０−６ｔｏｒｒの真空中で１’
６００’Ｃで焼結してタンタル多孔質焼結体としたもの
である。
させたタンタル粉末２を圧縮成形したタンタル粉末成形
体であシ、３はこのタンタル粉末成形体１に植設された
タンタル陽極リードであシ、これを１×１０″″６ｔｏ
ｒｒの真空中で３６０℃〜１１００°Ｃで熱処理して脱
酸素化し、これを１×１０−６ｔｏｒｒの真空中で１’
６００’Ｃで焼結してタンタル多孔質焼結体としたもの
である。
酸化物生成の標準エネルギーと温度の関係よシ、４１５
Ｔａ（ｓ）−）−Ｏｚ（ｇ） ： ２１５ ＴａＴ
ａ２０３（の反応は、３６ｏ′Ｃ〜１１００°Ｃの時Ｈ
２／Ｈ２０分圧比１０４／１〜１０”／１ の場合進
行しない。即ち、タンタルは酸化することなく、還元さ
れるととＫなる。
Ｔａ（ｓ）−）−Ｏｚ（ｇ） ： ２１５ ＴａＴ
ａ２０３（の反応は、３６ｏ′Ｃ〜１１００°Ｃの時Ｈ
２／Ｈ２０分圧比１０４／１〜１０”／１ の場合進
行しない。即ち、タンタルは酸化することなく、還元さ
れるととＫなる。
タンタル粉末に貯蔵された水素は１０ ｔｏｒｒ以上
の真空中３６０°Ｃ〜１１００℃で放出される。
の真空中３６０°Ｃ〜１１００℃で放出される。
この放出された水素によりＨ２／Ｈ２０分圧比が１０４
／１〜１０１１／１ の状態を極部的に作り出すことに
より、タンタルの脱酸素が行われる。この作用により酸
素含有量の少ない多孔質焼結体を得ることができる。
／１〜１０１１／１ の状態を極部的に作り出すことに
より、タンタルの脱酸素が行われる。この作用により酸
素含有量の少ない多孔質焼結体を得ることができる。
多孔質焼結体の酸素含有量を３０００ｐｐｍ 以下にお
さえることにより、誘電体皮膜形成時に過剰の酸素を皮
膜中に取り込むことが無くなり、ボイド、欠陥点の少い
誘電体皮膜が形成され、漏れ電流特性、各種寿命試験特
性が向上する。
さえることにより、誘電体皮膜形成時に過剰の酸素を皮
膜中に取り込むことが無くなり、ボイド、欠陥点の少い
誘電体皮膜が形成され、漏れ電流特性、各種寿命試験特
性が向上する。
誘電体皮膜中の欠陥点の発生個数と、タンタル粉末水素
含有量の関係を第２図に示す。
含有量の関係を第２図に示す。
水素含有量７００ｐｐｍ より高い水素含有量で誘電
体皮膜中の欠陥点発生個数は減少する。
体皮膜中の欠陥点発生個数は減少する。
一方、脱酸素熱処理温度と発生するガスの関係を第３図
に示す。３６０”Ｃ以上でＨ３Ｏ＋が増加し、水素Ｈ＋
が減少する。これは、タンタル粉末中の貯蔵水素が、酸
素と結合し、水として脱酸素することを示す。１１００
’Ｃを超えると、水の発生量が減少し、水素発生量が増
加しておシ、脱酸素過程は終了したことを示す。
に示す。３６０”Ｃ以上でＨ３Ｏ＋が増加し、水素Ｈ＋
が減少する。これは、タンタル粉末中の貯蔵水素が、酸
素と結合し、水として脱酸素することを示す。１１００
’Ｃを超えると、水の発生量が減少し、水素発生量が増
加しておシ、脱酸素過程は終了したことを示す。
第４図に熱処理温度と誘電体皮膜中の欠陥点の発生個数
の関係を示す。３６０°Ｃ〜１１ｏＯ°Ｃの熱処理温度
での誘電体皮膜中の欠陥点数は減少する。−’ｉ７ｊ、
１１００℃以上の温度で熱処理しても、それ以上の欠陥
点数の減少はみられない。
の関係を示す。３６０°Ｃ〜１１ｏＯ°Ｃの熱処理温度
での誘電体皮膜中の欠陥点数は減少する。−’ｉ７ｊ、
１１００℃以上の温度で熱処理しても、それ以上の欠陥
点数の減少はみられない。
次に具体的実施例を従来例と比較して説明する。
実施例として以下のタンタル粉末を使用した。
上記タンタル粉末１６０ｍｇを第１図のようにφ３．０
１１１ Ｘ ｌ ３．６ｍの円柱型に加圧成形し几。こ
れにタンタル陽極リード２を植設し比ものを１×１０
ｔｏｒｒ真空中４３０″０６０分間保持した。
１１１ Ｘ ｌ ３．６ｍの円柱型に加圧成形し几。こ
れにタンタル陽極リード２を植設し比ものを１×１０
ｔｏｒｒ真空中４３０″０６０分間保持した。
その後、Ｉ Ｘ １０−６ｔｏｒｒ真空中１６００”０
３０分間本焼結を行った。これをタンタル電解コンデン
サ陽極素子とする。その後、０．６マｏｌ ％リン酸
水溶液中１２０ Ｖ／Ｈｒ テ昇圧Ｌ１２０Ｖｆ２時
間保持して陽極酸化し、誘電体皮膜を形成した。
３０分間本焼結を行った。これをタンタル電解コンデン
サ陽極素子とする。その後、０．６マｏｌ ％リン酸
水溶液中１２０ Ｖ／Ｈｒ テ昇圧Ｌ１２０Ｖｆ２時
間保持して陽極酸化し、誘電体皮膜を形成した。
その後、１ｏｖｏ１％リン酸水溶液中８４ｖを印加して
１分間充電した後、漏れ電流特性を測定し、誘電体皮膜
を電子顕微鏡にて観察し、誘電体皮膜中欠陥点数を数え
た。また、焼結体中の酸素含有量も測定した。結果を表
２に示す。
１分間充電した後、漏れ電流特性を測定し、誘電体皮膜
を電子顕微鏡にて観察し、誘電体皮膜中欠陥点数を数え
た。また、焼結体中の酸素含有量も測定した。結果を表
２に示す。
表２ 実験結果
結果は、従来粉未使用の多孔質焼結体に比べて、本発明
の水素貯蔵粉末を使用した多孔質焼結体は、焼結体の酸
素含有量が減少しておシ、液中漏れ電流特性、誘電体皮
膜欠陥点数とも改善されている。
の水素貯蔵粉末を使用した多孔質焼結体は、焼結体の酸
素含有量が減少しておシ、液中漏れ電流特性、誘電体皮
膜欠陥点数とも改善されている。
なお、従来粉未使用の多孔質焼結体の酸素含有量は、４
２００ｐｉ）ｍ であるが、もとのタンタル粉末の酸
素含有ｉ２ｓｏｏｐｐｍ よシ増加している。これは
、圧縮成形体表面に吸着していた酸素分子が真空高温熱
処理で焼結する際に、焼結体内部に拡散していき、結果
として焼結体酸素含有量が増加すると考えられる。本発
明の水素貯蔵粉末を使用した多孔質焼結体でも、この現
象はおこるが、水素還元によシ、酸素含有量は増加せず
、２６００ｐｐｍ にとどまっている。
２００ｐｉ）ｍ であるが、もとのタンタル粉末の酸
素含有ｉ２ｓｏｏｐｐｍ よシ増加している。これは
、圧縮成形体表面に吸着していた酸素分子が真空高温熱
処理で焼結する際に、焼結体内部に拡散していき、結果
として焼結体酸素含有量が増加すると考えられる。本発
明の水素貯蔵粉末を使用した多孔質焼結体でも、この現
象はおこるが、水素還元によシ、酸素含有量は増加せず
、２６００ｐｐｍ にとどまっている。
この後、誘電体表面に半導体層、カーボン層。
銀ペイント層を形成し之のち、外部引出陰極リードを半
田付し、外部引出陽極リードをタンタル陽極リードに抵
抗溶接したのち、外装樹脂を施し、製品とする。これを
８６°ｃ、４８Ｖ印加の高温負荷試験に１ｏｏｏ時間供
した。結果を第６図に示す。
田付し、外部引出陽極リードをタンタル陽極リードに抵
抗溶接したのち、外装樹脂を施し、製品とする。これを
８６°ｃ、４８Ｖ印加の高温負荷試験に１ｏｏｏ時間供
した。結果を第６図に示す。
試験後、水素含有量１０ｐｐｍ従来粉未使用の製品は漏
れ電流特性が一桁増加しているが、本発明の水素含有量
３０００ｐｐｍ の水素貯蔵粉未使用の製品は漏れ電
流特性劣化がほとんど無い。これより高温負荷寿命試験
の信頼性は改善されることが確認できた。
れ電流特性が一桁増加しているが、本発明の水素含有量
３０００ｐｐｍ の水素貯蔵粉未使用の製品は漏れ電
流特性劣化がほとんど無い。これより高温負荷寿命試験
の信頼性は改善されることが確認できた。
発明の効果
本発明の水素貯蔵タンタル粉末を使用した多孔質焼結体
は、従来粉未使用の焼結体に比べて酸素含有量が減少し
ており、液中漏れ電流特性、誘電体皮膜欠陥点数とも改
善されている。また、実際の製品として、高温負荷寿命
試験に供した際の信頼性は、改善されることが確認され
、その実用的効果は非常に大きい。
は、従来粉未使用の焼結体に比べて酸素含有量が減少し
ており、液中漏れ電流特性、誘電体皮膜欠陥点数とも改
善されている。また、実際の製品として、高温負荷寿命
試験に供した際の信頼性は、改善されることが確認され
、その実用的効果は非常に大きい。
第１図は本発明のタンタル多孔質焼結体の一実施例にお
けるタンタル粉末圧縮成形体の概略断面図、第２図は水
素貯蔵タンタル粉末の水素含有量と誘電体皮膜欠陥点数
の関係を示す特性図、第３図は熱処理温度と発生するガ
スの関係を示す特性図、第４図は熱処理温度と誘電体皮
膜欠陥点数の関係を示す特性図、第５図は本発明の水素
貯蔵粉未使用の製品と、従来粉未使用の製品のタンタル
固体電解コンデンサ高温負荷試験を示す特性図、第６図
は誘電体皮膜中のボイド及び欠陥点を示す拡大断面図、
第７図は誘電体皮膜中の欠陥点数と漏れ電流の関係を示
す特性図である。 １・・・・・・タンタル粉末成形体、２・・・・・・タ
ンタル粉末。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 はが１名第１
図 第２図 り〕く５７ノＩＩａ、Ｖミ、１ｅｆｆ量（ＰＰｆｆｌ）
□第３図 第４図 祭叉迎幻（０） 第５図 第６図 超！１３メレｊゼ隨ツ已のボイド、及、（、Ｌ″ＸＴｉ
５自ｆ臣、第７図 叉陥猥、牧（遺ｃｍｚ）
けるタンタル粉末圧縮成形体の概略断面図、第２図は水
素貯蔵タンタル粉末の水素含有量と誘電体皮膜欠陥点数
の関係を示す特性図、第３図は熱処理温度と発生するガ
スの関係を示す特性図、第４図は熱処理温度と誘電体皮
膜欠陥点数の関係を示す特性図、第５図は本発明の水素
貯蔵粉未使用の製品と、従来粉未使用の製品のタンタル
固体電解コンデンサ高温負荷試験を示す特性図、第６図
は誘電体皮膜中のボイド及び欠陥点を示す拡大断面図、
第７図は誘電体皮膜中の欠陥点数と漏れ電流の関係を示
す特性図である。 １・・・・・・タンタル粉末成形体、２・・・・・・タ
ンタル粉末。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 はが１名第１
図 第２図 り〕く５７ノＩＩａ、Ｖミ、１ｅｆｆ量（ＰＰｆｆｌ）
□第３図 第４図 祭叉迎幻（０） 第５図 第６図 超！１３メレｊゼ隨ツ已のボイド、及、（、Ｌ″ＸＴｉ
５自ｆ臣、第７図 叉陥猥、牧（遺ｃｍｚ）
Claims (2)
- （１）７００ｐｐｍ以上の水素を含有する高純度タンタ
ル粉末を用いて脱酸素化後、焼結してなるタンタル多孔
質焼結体。 - （２）１０＾−＾３ｔｏｒｒ以上の高真空中３６００℃
〜１１００℃で熱処理することにより、脱酸素を行った
特許請求の範囲第１項記載のタンタル多孔質焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16131386A JPS6316613A (ja) | 1986-07-09 | 1986-07-09 | タンタル多孔質焼結体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16131386A JPS6316613A (ja) | 1986-07-09 | 1986-07-09 | タンタル多孔質焼結体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6316613A true JPS6316613A (ja) | 1988-01-23 |
Family
ID=15732723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16131386A Pending JPS6316613A (ja) | 1986-07-09 | 1986-07-09 | タンタル多孔質焼結体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6316613A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5580516A (en) * | 1989-06-26 | 1996-12-03 | Cabot Corporation | Powders and products of tantalum, niobium and their alloys |
| JP2007189163A (ja) * | 2006-01-16 | 2007-07-26 | Nichicon Corp | 固体電解コンデンサ用陽極素子の製造方法 |
-
1986
- 1986-07-09 JP JP16131386A patent/JPS6316613A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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