JP3425200B2 - コンデンサ素子の製造方法 - Google Patents

コンデンサ素子の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、タンタル、ニオブ等弁
作用金属を使用した電解コンデンサに用いる焼結体素子
の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】コンデンサの高容量化の為には、弁作用
金属の微粒子化が最も有効で、弁作用金属の表面積を増
大させる方法が知られている。
【0003】弁作用金属の表面積増大に伴い、弁作用金
属表面の自然酸化皮膜及び吸着酸素が増加する為、焼結
体素子全体の酸素濃度が増大する。
【0004】焼結体素子の酸素濃度が増加すると、電極
引出し用の弁作用金属ワイヤ−の機械強度の劣化、誘電
体酸化皮膜の欠陥部が増加し、コンデンサを作成した
時、漏れ電流が悪くなることが知られている。
【0005】又、上記ワイヤ−埋込部の強度が弱いと漏
れ電流が高くなる問題があり、一旦焼結した後にワイヤ
−を溶接した後、再度焼結することにより、焼結体とワ
イヤーの結合力を向上させる技術が知られている。
【0006】ワイヤ−を溶接するコンデンサ素子は、ワ
イヤ−溶接時に酸素濃度が増加し、上述の様に弁作用金
属の微粒子が進むと大巾に漏れ電流が上昇する為、ワイ
ヤ−を溶接することは特性面から出来なかった。
【0007】
【発明が解決しょうとする課題】上記した欠陥部の数
と、漏れ電流との間には図1に示すような正の相関関係
があり、欠陥部が多い程、漏れ電流が多い。また、欠陥
部の数が多い程、寿命試験でも漏れ電流の増加等、悪い
結果を示す。
【0008】焼結体素子の酸素濃度と漏れ電流、酸素濃
度と弁作用金属ワイヤ−の機械強度は、図2、図3に示す
ような相関関係がある。即ち、焼結体素子の酸素濃度が
高いと、漏れ電流の増加、弁作用金属ワイヤ−の機械強
度の劣化が起こる。
【0009】一方、焼結体素子の酸素濃度は、弁作用金
属粉末の表面積又は、焼結体素子の表面積に比例する
為、高容量値粉末、即ち微粒子化粉末の素子程、焼結体
素子の酸素濃度が高くなる。
【0010】本発明は、このような問題点を解決する
為、焼結体素子の酸素濃度を低減させることにより、弁
作用金属ワイヤ−の機械的強度の改善、誘電体酸化皮膜
の欠陥部を減少させて、漏れ電流を低減し、耐電圧の改
善、寿命試験の信頼性向上を目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する為
に、本発明の焼結体素子の製造方法は、弁作用金属粉末
で成形した素子を必要に応じ成形時のバインダ−を真空
中で除去した後、真空中で焼結する。その後、真空焼結
した温度より低い温度で、焼結体素子を水素、アルミニ
ウム又は、マグネシウム等で焼結体素子の酸素を還元
し、その後弁作用金属ワイヤ−を溶接し、再度焼結する
ことを特徴として構成される。
【0012】
【作用】上記したように本発明の還元処理を実施するこ
とにより、酸素濃度の少ない焼結体素子を得ることがで
き、その結果弁作用金属ワイヤーの機械強度の向上、コ
ンデンサの漏れ電流特性の向上が図れるものである。
【0013】
【実施例1】以下、本発明の一実施例について説明す
る。
【0014】タンタルパウダ−150mgを3.0mmφ×4.5mm
の円柱型に加圧成形し、成形素子を0.0133Pa以下の真空
中で1700℃で10分間焼結した後、焼結素子重量に対し、
2wt%重量のマグネシウムと焼結素子を焼結皿に入れ、0.
133Pa以下の真空中で1000℃で60分間熱処理し、焼結素
子中の酸素を還元させた。
【0015】その後、焼結素子を硫酸で酸洗浄した後、
タンタルワイヤ−を抵抗溶接し、再度0.0133Pa以下の真
空中で1700℃で10分間焼結した。
【0016】その焼結素子を、EIAJ RC-2361(日本電
子機械工業会規格)に示された方法で100Vで2時間保持
して、陽極酸化を行い誘電体酸化皮膜を形成した。そし
てこのように構成されたコンデンサ素子を70Vの電圧を
印加して、2分間充電した後、漏れ電流を測定した。ま
た、タンタルワイヤ−の曲げ強さと焼結素子の酸素濃度
との関係を測定した。
【0017】結果を表1に示す。
【0018】
【表1】
【0019】表1の結果から明らかな様に、本発明の還
元処理を実施した焼結体素子は、従来法に比べて液中の
漏れ電流特性及びタンタルワイヤ−の曲げ強さが改善し
た。また、焼結素子の酸素濃度も低減している。
【0020】この後、誘電体酸化皮膜の上に、半導体
層、カ−ボン層、銀層を順次形成した後、外部引出し用
の陰極リ−ド及び、陽極リ−ドを引出した後、外装樹脂
を施してタンタル電解コンデンサを構成した。
【0021】そして、このタンタル電解コンデンサを12
5℃ 25V印加の高温負荷試験に1000時間供した。その結
果を図4に示す。この図4から明らかなように、1000時間
後においては、従来の焼結体素子を使用したタンタル電
解コンデンサは、漏れ電流が約10倍増加しているが、本
発明の実施例の焼結体素子を使用したタンタル電解コン
デンサは、漏れ電流の増加がほとんどなく、これによ
り、高温負荷寿命試験の信頼性が改善されることが証明
された。
【0022】今回の実施例では、1000℃で還元処理を実
施したが500〜1100℃の温度範囲で実施しても良い。
尚、還元温度が1100℃を超えると容量の低下が発生し、
500℃未満で還元すると、酸素濃度の低減効果が少な
い。また、今回の実施例では還元材料をマグネシウムで
行ったが、水素、アルミニウム等で実施しても同様の効
果が得られる。また、今回の実施例では、成形素子を製
作する際、タンタルパウダ−にバインダ−を混合しなか
ったが、成形性を向上させる為に、バインダ−を混合し
た場合は、加圧成形後に上記バインダ−を真空中で除去
した後で焼結を行った上、還元を行うと良い。
【0023】
【発明の効果】以上に述べた様に、本発明のコンデンサ
は従来の製造方法に比べ、タンタルワイヤ−の機械強度
や、漏れ電流特性の大巾な改善を行うことができ、実際
の製品における高温負荷試験に供した場合の信頼性も著
しい改善が計れるものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】コンデンサ素子の誘電体酸化皮膜の欠陥個数と
漏れ電流の関係図である。
【図2】焼結体素子の酸素濃度とコンデンサ素子の漏れ
電流の関係図である。
【図3】焼結体素子の酸素濃度と弁作用金属ワイヤーの
折曲回数の関係図である。
【図4】高温負荷試験での漏れ電流特性図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) H01G 9/00 H01G 9/012 H01G 9/052

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 弁作用金属粉末を加圧成形し、真空中で
    焼結して焼結体素子を得た後、前記焼結体素子に含有す
    る酸素を還元材料を使用して還元し、その後電極引出し
    用の弁作用金属ワイヤ−を溶接し、再度真空中で焼結す
    ることを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
  2. 【請求項2】 上記還元材料として金属材料を使用して
    還元後、酸洗浄することを特徴とする請求項1のコンデ
    ンサ素子の製造方法。
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