JP4804235B2 - 固体電解コンデンサ素子、その製造方法および固体電解コンデンサ - Google Patents
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Description
この発明の1つの目的は、等価直列抵抗が小さく、製造プロセスの簡略化が可能な固体電解コンデンサ素子を提供することである。
図1は、本発明の実施例1による固体電解コンデンサの構造を説明するための断面図である。
まず、図2に示すように、陽極リード1aと約1μmの平均粒径を有するニオブ粒子の多孔質焼結体からなる約3.3mm×約2.7mm×約1.7mmの直方体状の基体1cとを備える陽極1を形成した。基体1cは、陽極リード1aの他方の端部を埋め込んだニオブ粒子からなる成形体を真空中で熱処理することにより形成した。
次に、陽極1を約60℃に保持した約0.1wt%のリン酸水溶液中において約20Vの定電圧で約10時間陽極酸化を行うことにより、図3に示すように、基体1bの周囲を覆うように、Nb2O5を含む第1酸化物層2を形成した。
次に、図4に示すように、第1酸化物層2が形成された陽極1を約1×10−3Paの減圧下で約200℃、約30分間熱処理を行うことにより、第1酸化物層2の表面から約25nmの深さの領域におけるNb2O5を還元し、NbO1.5を含む第2酸化物層3を第1酸化物層2上に形成した。ここで、第1酸化物層2は、電解質層として機能する。また、第2酸化物層3の膜厚および酸化ニオブNbOxの組成比xは、陽極1、第1酸化物層2および第2酸化物層3の断面を電子エネルギー分光法(EELS)で分析することにより確認することができる。なお、この熱処理の温度とは、加熱試料の近傍に設置した熱電対により測定した温度である。
次に、図5に示すように、第2酸化物層3の周囲を覆うように、第2酸化物層3上に、カーボンペーストを塗布し、約80℃で約30分間乾燥することによりカーボン粒子を含む第1導電層4aを形成した後、第1導電層4aの周囲を覆うように、第1導電層4a上に銀ペーストを塗布し、約170℃で約30分間乾燥することにより銀粒子を含む第2導電層4bを形成した。これにより、第2酸化物層3の周囲を覆うように第2酸化物層3上に第1導電層4aおよび第2導電層4bの積層構造を有する陰極4を形成した。これにより、陽極1上に第1酸化物層2、第2酸化物層3および陰極4が順次積層された固体電解コンデンサ素子Aが形成される。
次に、図6に示すように、表面をニッケルめっきした約0.1mmの厚さを有する鉄箔からなる陰極端子6上に導電性接着剤を約2mg塗布した後、この導電性接着剤を介して陰極4の周囲のうち上面に陰極端子6とを接着した。さらに、導電性接着剤を約60℃の温度で約30分間乾燥することにより、陰極4と陰極端子6とを接続する導電性接着剤層5を形成した。
最後に、図1に示したように、陰極端子6および陽極端子7の端部が外部に引き出されるように、固体電解コンデンサ素子Aと陰極端子6および陽極端子7との周囲にモールド外装樹脂8を形成した。このようにして、図1に示すように、実施例1による固体電解コンデンサを作製した。
実施例2では、実施例1のニオブ粒子の多孔質焼結体からなる基体1bに代えて、アルミニウムを約1wt%含むニオブ合金粒子の多孔質焼結体を用いる以外は、実施例1と同様の固体電解コンデンサを作製した。
比較例1では、実施例1のNbO1.5を含む第2酸化物層3に代えて、ポリピロールからなる導電性高分子層を用いる以外は、実施例1と同様の固体電解コンデンサを作製した。なお、この導電性高分子層の形成は、ピロールの電解重合により第1酸化物層上に行った。
比較例2では、実施例1のNbO1.5を含む第2酸化物層3に代えて、二酸化マンガン層を用いる以外は、実施例1と同様の固体電解コンデンサを作製した。なお、この二酸化マンガン層の形成は、約30wt%の硝酸マンガン水溶液中に第1酸化物層2が形成された陽極1を約30秒間浸漬した後、約400℃で約10分間熱処理する工程を5回繰り返すことにより行った。
まず、実施例1で作製した固体電解コンデンサ素子Aの第1酸化物層2および第2酸化物層3について、厚さ方向の組成分析を行った。図13は、実施例1で作製した固体電解コンデンサ素子Aの第1酸化物層2および第2酸化物層3のEELSによる測定結果を示す図である。なお、測定は、陰極4を形成する前に行った。図13において、縦軸は元素の存在比を示し、横軸は第2酸化物層3の表面からの深さを示す。
次に、本発明の実施例1の固体電解コンデンサの形成プロセスにおいて、第1酸化物層3を熱処理する温度の影響について検討を行った。
次に、作製した固体電解コンデンサに対して、約100kHzの周波数におけるESR測定を行った。ESRの測定は、LCRメータを用いて陰極端子8と陽極端子9との間に電圧を印加することにより行った。結果を実施例1で作製した固体電解コンデンサの測定結果と合わせて表2に示す。
次に、本発明の実施例1の固体電解コンデンサにおいて、陰極4の構造の影響について検討を行った。
次に、作製した固体電解コンデンサに対して、約100kHzの周波数におけるESR測定を行った。ESRの測定は、LCRメータを用いて陰極端子8と陽極端子9との間に電圧を印加することにより行った。結果を表3に示す。
1a 陽極リード
1b 基体
2 第1酸化物層
3 第2酸化物層
4 陰極
4a 第1導電層
4b 第2導電層
5 導電性接着剤層
6 陰極端子
7 陽極端子
8 モールド外装樹脂
Claims (5)
- 陽極上に形成されたNb2O5を含む第1酸化物層と、
前記第1酸化物層上に形成されたNbOx(1≦x≦2)を含む第2酸化物層と、
前記第2酸化物層上に形成された陰極とを備え、
前記第2酸化物層のNbO x は前記第1酸化物層の表面側に位置するNb 2 O 5 が還元されてなるものであることを特徴とする固体電解コンデンサ素子。 - 前記陰極は、前記第2酸化物層上に形成されたカーボン粒子を含む第1導電層と前記第1導電層上に形成された銀粒子を含む第2導電層との積層構造を有する、請求項1に記載の固体電解コンデンサ素子。
- ニオブを含む陽極を電解液中で陽極酸化することによりNb2O5を含む第1酸化物層を形成する工程と、
前記第1酸化物層を減圧下で熱処理することにより前記第1酸化物層上にNbOx(1≦x≦2)を含む第2酸化物層を形成する工程と、
前記第2酸化物層上に陰極を形成する工程とを備える、固体電解コンデンサ素子の製造方法。 - 前記第2酸化物層を形成する工程は、140℃以上250℃未満の温度で熱処理する工程を含む、請求項3に記載の固体電解コンデンサ素子の製造方法。
- 陽極上に形成されたNb2O5を含む第1酸化物層と、
前記第1酸化物層上に形成されたNbOx(1≦x≦2)を含む第2酸化物層と、
前記第2酸化物層上に形成された陰極と、
前記陰極上に形成された外装体とを備え、
前記第2酸化物層のNbO x は前記第1酸化物層の表面側に位置するNb 2 O 5 が還元されてなるものであることを特徴とする固体電解コンデンサ。
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