JP4275044B2 - 固体電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
図2は本発明の実施例1による固体電解コンデンサの断面構造図である。実施例1では、次の方法で図2に示す固体電解コンデンサAを作製した。
まず、陽極1として、陽極リード1aの一部を埋め込むように形成された高さ約2.8mm×幅約3.3mm×奥行き約1.7mmのニオブの多孔質焼結体を用いた。この陽極1を約60℃に保持した約0.5重量%のフッ化アンモニウム水溶液(フッ酸イオン濃度:約0.05重量%)中において約10Vの定電圧で約10時間陽極酸化を行うことによって、陽極1の周囲を覆うように、陽極1上に第1誘電体層21を形成した。ここで、フッ化アンモニウム水溶液は、本発明の「第1水溶液」の一例である。
続いて、上記陽極1を約60℃に保持した約0.5重量%のリン酸水溶液中において約10Vの定電圧で約2時間陽極酸化を行ことによって、第1誘電体層21の周囲を覆うように、第1誘電体層21上に第2誘電体層22を形成した。ここで、リン酸水溶液は、本発明の「第2水溶液」の一例である。これにより、陽極1の周囲を覆うように、陽極1上に形成された第1誘電体層21および第2誘電体層22からなる誘電体層2を形成した。
次に、上記誘電体層2の周囲を覆うように、誘電体層2上にポリピロールからなる電解質層3を重合などにより形成し、さらに、電解質層3上にカーボンペーストを塗布・乾燥することにより、電解質層3の周囲を覆うように、電解質層3上に第1導電層4aを形成した。また、第1導電層4a上に銀ペーストを塗布・乾燥することにより、第1導電層4aの周囲を覆うように、第1導電層4a上に第2導電層4bを形成した。これにより、誘電体層2上に、電解質層3と第1導電層4aおよび第2導電層4bからなる陰極4とを形成した。このようにして、実施例1の固体電解コンデンサAを作製した。
比較例1では、上記の実施例1の酸化ステップ2を行わない点を除いて実施例1と同じ条件および方法で固体電解コンデンサX1を作製した。すなわち、比較例1の固体電解コンデンサX1の誘電体層は、第1誘電体層のみから構成されている。
比較例2では、上記の実施例1の酸化ステップ1を行わずに、さらに、酸化ステップ2における陽極酸化時間を約10時間とした点を除いて実施例1と同じ条件および方法で固体電解コンデンサX2を作製した。すなわち、比較例2の固体電解コンデンサX2の誘電体層は、第2誘電体層のみから構成されている。
比較例3では、上記の比較例1の固体電解コンデンサX1の作製に用いた約0.5重量%のフッ化アンモニウム水溶液に代えて、約0.5重量%の塩酸を用いた点を除いて上記比較例1と同じ条件および方法で、固体電解コンデンサX3を作製した。
比較例4では、上記の比較例2において、酸化ステップ2を行う前に、陽極を約300Torr(約4×10−4Pa)の窒素雰囲気中において、約600℃で約5分間熱処理した点を除いて比較例2と同じ条件および方法で固体電解コンデンサX4を作製した。ここで、ニオブからなる陽極に対して上記の窒素雰囲気中における熱処理を行うことにより、陽極の周囲を覆うように、陽極上にニオブ窒化物層を形成することができる。さらに、この陽極に対して酸化ステップ2を行うことにより、陽極の周囲を覆うように、陽極上にニオブ窒化物領域を有する酸化ニオブからなる誘電体層を形成することができる。尚、固体電解コンデンサX4は、特許文献1に記載されている誘電体である酸化ニオブ中にニオブ窒化物領域を形成した固体電解コンデンサに相当するものである。
図3は、本発明の実施例1の固体電解コンデンサAについて、ESCA(Electron Spectroscopy for Chemical Analysis)による測定結果を示す図である。なお、本測定時には、電解質層3および陰極4を形成していない試料を用いた。図3において、縦軸は固体電解コンデンサ中の元素の含有量を示し、横軸はスパッタ時間を示す。スパッタ時間は、固体電解コンデンサの厚み方向の位置に対応し、スパッタ時間1分あたりのスパッタ深さは約10nmである。
実施例2では、本発明の第1誘電体層を形成する際に用いる水溶液と漏れ電流との相関について検証を行った。
実施例2の固体電解コンデンサB1〜B3について、実施例1と同様にESCAによる測定を行った。その結果、何れの固体電解コンデンサB1〜B3においても、陽極1上にフッ素を含む第1誘電体層21およびリンを含む第2誘電体層22がこの順に積層されていることを確認した。また、実施例2の固体電解コンデンサB1〜B3について、実施例1と同様の方法で、約250℃、約10分間の熱処理後の漏れ電流を測定した。結果を表2に示す。なお、表2においては、各漏れ電流の測定値は、実施例1の固体電解コンデンサAにおける漏れ電流の測定結果を100として規格化している。
実施例3では、上記の実施例1において、ニオブの多孔質焼結体からなる陽極に代えて、ニオブとアルミニウムとを約99:1の重量比で混合して焼結形成したニオブ合金の多孔質焼結体からなる陽極を用いた点を除いて上記実施例1と同じ条件および方法で、固体電解コンデンサCを作製した。
実施例3の固体電解コンデンサCについて、実施例1と同様にESCAによる測定を行った。その結果、固体電解コンデンサCにおいても、陽極1上にフッ素を含む第1誘電体層21およびリンを含む第2誘電体層22がこの順に積層されていることを確認した。また、実施例3の固体電解コンデンサCについて、実施例1と同様の方法で、約250℃、約10分間の熱処理後の漏れ電流を測定した。結果を表3に示す。なお、表3においては、各漏れ電流の測定値は、実施例1の固体電解コンデンサAにおける漏れ電流の測定結果を100として規格化している。
実施例4では、実施例1の酸化ステップ2で用いた約0.5重量%のリン酸水溶液に代えて、約0.5重量%の硫酸水溶液を用いた点を除いて上記の実施例1と同じ条件および方法で、固体電解コンデンサDを作製した。
比較例5では、上記の実施例4の酸化ステップ1を行わずに、さらに、酸化ステップ2の陽極酸化時間を約10時間とした点を除いて実施例4と同じ条件および方法で固体電解コンデンサX5を作製した。すなわち、比較例5の固体電解コンデンサX5の誘電体層は、第2誘電体層のみから構成されている。
実施例4の固体電解コンデンサDについて、実施例1と同様にESCAによる測定を行った。図7は、本発明の実施例4の固体電解コンデンサDについて、ESCAによる測定結果を示す図である。なお、本測定時には、電解質層3および陰極4を形成していない試料を用いた。図7において、縦軸は固体電解コンデンサ中の元素の含有量を示し、横軸はスパッタ時間を示す。スパッタ時間は、固体電解コンデンサの厚み方向の位置に対応し、スパッタ時間1分あたりのスパッタ深さは約10nmである。
1a 陽極リード
2 誘電体層
21 第1誘電体層
22 第2誘電体層
3 電解質層
4 陰極
4a 第1導電層
4b 第2導電層
5 導電性接着剤層
6 陰極端子
7 陽極端子
8 モールド外装樹脂
100 固体電解コンデンサ
Claims (3)
- ニオブまたはニオブ合金からなる陽極と、前記陽極上に形成されたニオブおよび酸素を主成分とし、フッ素を含む第1誘電体層と、前記第1誘電体層上に形成されたニオブおよび酸素に加え、リンを含む第2誘電体層と、前記第2誘電体層上に形成された陰極とを備えた、固体電解コンデンサ。
- 前記フッ素の濃度は、前記第1誘電体層中の前記陰極側から前記陽極側に向かって増加している、請求項1に記載の固体電解コンデンサ。
- ニオブまたはニオブ合金からなる陽極を、フッ素イオンを含む第1水溶液中で陽極酸化することにより、ニオブおよび酸素を主成分とし、フッ素を含む第1誘電体層を形成する工程と、前記第1誘電体層を形成する工程に続いて、前記陽極をリン酸イオンを含む第2水溶液中で陽極酸化することにより、該第1誘電体層上にニオブおよび酸素に加え、リンを含む第2誘電体層を形成する工程と、前記第2誘電体層上に陰極を形成する工程とを備えた、固体電解コンデンサの製造方法。
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