JP2003073900A - タンタル又はニオブ材料の粗面化方法 - Google Patents
タンタル又はニオブ材料の粗面化方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 酸化皮膜が生成しない条件下でタンタル材
料，ニオブ材料を電解エッチングすることにより、人口
骨，人工歯根，正極集電体，コンデンサ用電極等として
好適な材料を得る。 【構成】 アノード分極の際に酸素供給源とならないア
ニオンを非プロトン性の極性溶媒に添加した有機電解液
を用意し、該有機電解液に浸漬したタンタル材料又はニ
オブ材料に電流を供給してアノード分極させる。有機電
解液は、ＢＦ4 -，ＰＦ6 -，マレイン酸イオン，フタル酸
イオン，ハロゲンイオン，ＳＯ3含有イオン，ＳＯ2含有
イオン等のアニオン、アルカリ金属イオン，第四級アル
キルアンモニウムイオン等のカチオンを非プロトン性の
極性溶媒に添加することにより調製される。
料，ニオブ材料を電解エッチングすることにより、人口
骨，人工歯根，正極集電体，コンデンサ用電極等として
好適な材料を得る。 【構成】 アノード分極の際に酸素供給源とならないア
ニオンを非プロトン性の極性溶媒に添加した有機電解液
を用意し、該有機電解液に浸漬したタンタル材料又はニ
オブ材料に電流を供給してアノード分極させる。有機電
解液は、ＢＦ4 -，ＰＦ6 -，マレイン酸イオン，フタル酸
イオン，ハロゲンイオン，ＳＯ3含有イオン，ＳＯ2含有
イオン等のアニオン、アルカリ金属イオン，第四級アル
キルアンモニウムイオン等のカチオンを非プロトン性の
極性溶媒に添加することにより調製される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、人口骨，集電体，コン
デンサ用電極等として好適なタンタルやニオブ材料を粗
面化する方法に関する。
デンサ用電極等として好適なタンタルやニオブ材料を粗
面化する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】タンタル，ニオブ及びそれらの合金は、
腐食性の雰囲気でも優れた耐食性を呈することから、生
体内に埋め込まれる人口骨，人口歯根等やリチウム二次
電池の正極集電体等に使用されている。また、酸化物の
誘電率が大きなことを活用し、タンタル電解コンデンサ
として使用される材料でもある。以下の説明では、金属
単体の他にＴａ，Ｎｂを主成分とする合金や複合材を総
称する意味で「タンタル材料」，「ニオブ材料」を使用
する。
腐食性の雰囲気でも優れた耐食性を呈することから、生
体内に埋め込まれる人口骨，人口歯根等やリチウム二次
電池の正極集電体等に使用されている。また、酸化物の
誘電率が大きなことを活用し、タンタル電解コンデンサ
として使用される材料でもある。以下の説明では、金属
単体の他にＴａ，Ｎｂを主成分とする合金や複合材を総
称する意味で「タンタル材料」，「ニオブ材料」を使用
する。
【０００３】優れた耐食性は、反面、タンタル材料やニ
オブ材料がエッチングによって粗面化しがたい材料であ
ることを意味する。ところが、生体内に埋め込まれる人
口骨や人工歯根では生体組織との密着性を向上させ、リ
チウム二次電池の正極集電体では正極合材との密着性を
向上させるため、粗面化処理が要求される。また、アル
ミニウム電解コンデンサのようにエッチングによってタ
ンタル材料の実効表面積を大きくできないため、タンタ
ル電解コンデンサでは粉末焼結による拡面処理が採用さ
れている。粉末焼結で使用する金属粉末の粒径が小さい
ほどタンタル電極の実効表面積が大きくなるが、微粒金
属粉末の使用は、製造現場における取扱い性の低下や危
険度の増大を招くばかりでなく、後工程で厚い酸化皮膜
の成長を困難にする原因でもある。酸化皮膜の成長が不
十分な電極では、電解コンデンサの耐電圧特性が不足し
がちとなる。
オブ材料がエッチングによって粗面化しがたい材料であ
ることを意味する。ところが、生体内に埋め込まれる人
口骨や人工歯根では生体組織との密着性を向上させ、リ
チウム二次電池の正極集電体では正極合材との密着性を
向上させるため、粗面化処理が要求される。また、アル
ミニウム電解コンデンサのようにエッチングによってタ
ンタル材料の実効表面積を大きくできないため、タンタ
ル電解コンデンサでは粉末焼結による拡面処理が採用さ
れている。粉末焼結で使用する金属粉末の粒径が小さい
ほどタンタル電極の実効表面積が大きくなるが、微粒金
属粉末の使用は、製造現場における取扱い性の低下や危
険度の増大を招くばかりでなく、後工程で厚い酸化皮膜
の成長を困難にする原因でもある。酸化皮膜の成長が不
十分な電極では、電解コンデンサの耐電圧特性が不足し
がちとなる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題を解消すべく案出されたものであり、酸素供給源と
ならないアニオンを含む有機電解液を使用することによ
って、アノード分極を促進させてタンタル材料，ニオブ
材料の溶解（換言すると、エッチング）反応を進行さ
せ、目標に応じた表面状態にタンタル材料，ニオブ材料
を粗面化処理することを目的とする。
問題を解消すべく案出されたものであり、酸素供給源と
ならないアニオンを含む有機電解液を使用することによ
って、アノード分極を促進させてタンタル材料，ニオブ
材料の溶解（換言すると、エッチング）反応を進行さ
せ、目標に応じた表面状態にタンタル材料，ニオブ材料
を粗面化処理することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の粗面化方法は、
その目的を達成するため、アノード分極の際に酸素供給
源とならないアニオンを非プロトン性の極性溶媒に添加
した有機電解液を用意し、該有機電解液に浸漬したタン
タル材料又はニオブ材料に電流を供給してアノード分極
させることを特徴とする。
その目的を達成するため、アノード分極の際に酸素供給
源とならないアニオンを非プロトン性の極性溶媒に添加
した有機電解液を用意し、該有機電解液に浸漬したタン
タル材料又はニオブ材料に電流を供給してアノード分極
させることを特徴とする。
【０００６】アニオンとしては、ＢＦ4 -，ＰＦ6 -，マレ
イン酸イオン，フタル酸イオン，ハロゲンイオン，ＳＯ
3含有イオン，ＳＯ2含有イオンから選ばれた１種又は２
種以上が使用される。ハロゲンイオンには[ClO4]-，[B
10Cl10]-，[B12Cl12]-，[BF4] -，[PF6] -，[AsF6] -，
[SbF6] -，[Br4] -，[B(Ar)4] -，[AlCl4] -等があり、
ＳＯ3含有イオンには[CF3SO3] -，ＳＯ2含有イオンには
[(CF3SO2)2N]-，[(CF3SO2)3C]-等がある。アルカリ金属
イオン，第四級アルキルアンモニウムイオンの１種又は
２種以上をカチオンとし、エチレンカーボネート（E
C），プロピレンカーボネート（PC），ブチレンカーボ
ネート（BC），γ-ブチロラクトン（GBL），1,2-ジメト
キシエタン（DME)，テトラヒドロフラン（THF），2-メ
チルテトラヒドロフラン（2MeTHF），1,3-ジオキソラン
（DOL），4-メチル-1,3-ジオキソラン（4MeDOL），蟻酸
メチル（MF），酢酸メチル（MA），プロピオン酸メチル
（MP），ジメチルカーボネート（DMC），エチルメチル
カーボネート（EMC），ヂエチルカーボネート（DEC）又
はこれらの混合溶媒に添加することにより、有機電解液
が調製される。
イン酸イオン，フタル酸イオン，ハロゲンイオン，ＳＯ
3含有イオン，ＳＯ2含有イオンから選ばれた１種又は２
種以上が使用される。ハロゲンイオンには[ClO4]-，[B
10Cl10]-，[B12Cl12]-，[BF4] -，[PF6] -，[AsF6] -，
[SbF6] -，[Br4] -，[B(Ar)4] -，[AlCl4] -等があり、
ＳＯ3含有イオンには[CF3SO3] -，ＳＯ2含有イオンには
[(CF3SO2)2N]-，[(CF3SO2)3C]-等がある。アルカリ金属
イオン，第四級アルキルアンモニウムイオンの１種又は
２種以上をカチオンとし、エチレンカーボネート（E
C），プロピレンカーボネート（PC），ブチレンカーボ
ネート（BC），γ-ブチロラクトン（GBL），1,2-ジメト
キシエタン（DME)，テトラヒドロフラン（THF），2-メ
チルテトラヒドロフラン（2MeTHF），1,3-ジオキソラン
（DOL），4-メチル-1,3-ジオキソラン（4MeDOL），蟻酸
メチル（MF），酢酸メチル（MA），プロピオン酸メチル
（MP），ジメチルカーボネート（DMC），エチルメチル
カーボネート（EMC），ヂエチルカーボネート（DEC）又
はこれらの混合溶媒に添加することにより、有機電解液
が調製される。
【０００７】有機電解液に浸漬したタンタル材料又はニ
オブ材料に直流，交流，パルス電流，矩形波電流又は交
直重畳電流を供給するとき、アノード分極によってタン
タル材料，ニオブ材料の表面からＴａ，Ｎｂが有機電解
液に溶出し、タンタル材料，ニオブ材料が粗面化され
る。
オブ材料に直流，交流，パルス電流，矩形波電流又は交
直重畳電流を供給するとき、アノード分極によってタン
タル材料，ニオブ材料の表面からＴａ，Ｎｂが有機電解
液に溶出し、タンタル材料，ニオブ材料が粗面化され
る。
【０００８】
【作用】Ｔａ，Ｎｂは、水性雰囲気では勿論、有機溶媒
中でもオキソアニオンが存在する系では極めて強固な酸
化皮膜が表面に形成される。強固な酸化皮膜は、優れた
耐食性を発現する反面、タンタル材料，ニオブ材料がエ
ッチングしがたい材料であることを意味する。
中でもオキソアニオンが存在する系では極めて強固な酸
化皮膜が表面に形成される。強固な酸化皮膜は、優れた
耐食性を発現する反面、タンタル材料，ニオブ材料がエ
ッチングしがたい材料であることを意味する。
【０００９】他方、酸素供給源になりえないＬｉＢ
Ｆ4，ＴＥＭＡ，ＢＦ4，ＬｉＰＦ6等のアニオンを含む
有機電解液にタンタル材料，ニオブ材料を保持すると、
酸素の補給がないため酸化皮膜が生成されずタンタル材
料，ニオブ材料の金属表面が維持される。この状態のタ
ンタル材料，ニオブ材料に直流，パルス電流，交流を印
加してアノード分極させると、タンタル材料，ニオブ材
料の表面からＴａ，Ｎｂが有機電解液に溶出するエッチ
ング反応によってタンタル材料，ニオブ材料が粗面化さ
れる。また、オキソアニオンを含む電解質や水分を有機
電解液に添加することによってエッチング反応が調整さ
れ、タンタル材料，ニオブ材料の粗面化状態も制御可能
となる。
Ｆ4，ＴＥＭＡ，ＢＦ4，ＬｉＰＦ6等のアニオンを含む
有機電解液にタンタル材料，ニオブ材料を保持すると、
酸素の補給がないため酸化皮膜が生成されずタンタル材
料，ニオブ材料の金属表面が維持される。この状態のタ
ンタル材料，ニオブ材料に直流，パルス電流，交流を印
加してアノード分極させると、タンタル材料，ニオブ材
料の表面からＴａ，Ｎｂが有機電解液に溶出するエッチ
ング反応によってタンタル材料，ニオブ材料が粗面化さ
れる。また、オキソアニオンを含む電解質や水分を有機
電解液に添加することによってエッチング反応が調整さ
れ、タンタル材料，ニオブ材料の粗面化状態も制御可能
となる。
【００１０】
【実施の形態】タンタル及びニオブは、アノード酸化に
よって表面に緻密なバリア皮膜を生成するバルブメタル
に属する。ステンレス鋼やチタンの表面に生成する皮膜
が電子伝導性であるのに対し、タンタル材料やニオブ材
料の表面に生成する皮膜は電子絶縁性であり、電解コン
デンサの誘電体として適している。電子絶縁性の皮膜生
成は、接触対象に電気的な干渉を与えないことを意味
し、生体適合性にも優れていると考えられる。
よって表面に緻密なバリア皮膜を生成するバルブメタル
に属する。ステンレス鋼やチタンの表面に生成する皮膜
が電子伝導性であるのに対し、タンタル材料やニオブ材
料の表面に生成する皮膜は電子絶縁性であり、電解コン
デンサの誘電体として適している。電子絶縁性の皮膜生
成は、接触対象に電気的な干渉を与えないことを意味
し、生体適合性にも優れていると考えられる。
【００１１】粗面化に使用される有機電解液は、酸素を
含まないアニオンを主たるアニオンとして含んでいる。
アニオンは、有機電解液の電気伝導性を向上させるため
高濃度で溶解することが好ましい。この点、イオン半径
の大きなアニオンほど溶媒との相互作用が少ないため、
より高濃度で溶解できる傾向にある。副アニオンとして
の酸素含有アニオン，水分等は、酸化皮膜の成長を促す
ために必要に応じて添加される。酸化皮膜の成長は、ア
ニオンの酸化分解で生じる副生成物によっても促進され
る。酸化皮膜の成長と金属溶出のバランスを制御するこ
とにより、種々の目的に叶った粗面化形状が得られる。
含まないアニオンを主たるアニオンとして含んでいる。
アニオンは、有機電解液の電気伝導性を向上させるため
高濃度で溶解することが好ましい。この点、イオン半径
の大きなアニオンほど溶媒との相互作用が少ないため、
より高濃度で溶解できる傾向にある。副アニオンとして
の酸素含有アニオン，水分等は、酸化皮膜の成長を促す
ために必要に応じて添加される。酸化皮膜の成長は、ア
ニオンの酸化分解で生じる副生成物によっても促進され
る。酸化皮膜の成長と金属溶出のバランスを制御するこ
とにより、種々の目的に叶った粗面化形状が得られる。
【００１２】有機電解液は、各種有機物系のカチオンを
含んでいる。カチオンに使用される物質としては、有機
電解液中でアニオンの対イオンとして安定に存在するも
のが好ましい。また、交流エッチングでは、カソードサ
イクル時にカチオンが表面析出し、粗面化形状が制御さ
れる効果が得られる。電解液の有機溶媒としては、電解
質を良く溶し込み、大きな電気伝導度を呈する極性溶媒
が好ましい。この点から誘電率が大きく、粘度の低い溶
媒が使用されるが、誘電率が大きいと粘度も大きくなる
ため、２種類以上の溶媒を組み合わせることによって粘
度を調整することが好ましい。
含んでいる。カチオンに使用される物質としては、有機
電解液中でアニオンの対イオンとして安定に存在するも
のが好ましい。また、交流エッチングでは、カソードサ
イクル時にカチオンが表面析出し、粗面化形状が制御さ
れる効果が得られる。電解液の有機溶媒としては、電解
質を良く溶し込み、大きな電気伝導度を呈する極性溶媒
が好ましい。この点から誘電率が大きく、粘度の低い溶
媒が使用されるが、誘電率が大きいと粘度も大きくなる
ため、２種類以上の溶媒を組み合わせることによって粘
度を調整することが好ましい。
【００１３】以上のように調製された有機電解液にタン
タル材料又はニオブ材料を浸漬し、電解粗面化する。電
解条件は、目標とする粗面化形状及び電力効率を勘案し
て選定される。電流密度が大きいとエッチングの電流効
率が向上する傾向にあるが、電解電圧も上昇してしまう
ので、電力効率が必ずしも改善されるものではない。極
端に大きな電流密度と粘度の高い電解液を組み合わせる
と、粗面化を通り越して全面腐食となり、タンタル材料
又はニオブ材料の表面が電解研磨される。有機電解液の
温度が高温になるほど電解反応が加速され、粗面化に要
する時間が短縮される。しかし、電解反応が過度に加速
されると、処理されたタンタル材料又はニオブ材料の表
面状態が不均一になりがちである。そのため、目標とす
る粗面化形状に応じて、有機電解液の温度を適正に管理
する。
タル材料又はニオブ材料を浸漬し、電解粗面化する。電
解条件は、目標とする粗面化形状及び電力効率を勘案し
て選定される。電流密度が大きいとエッチングの電流効
率が向上する傾向にあるが、電解電圧も上昇してしまう
ので、電力効率が必ずしも改善されるものではない。極
端に大きな電流密度と粘度の高い電解液を組み合わせる
と、粗面化を通り越して全面腐食となり、タンタル材料
又はニオブ材料の表面が電解研磨される。有機電解液の
温度が高温になるほど電解反応が加速され、粗面化に要
する時間が短縮される。しかし、電解反応が過度に加速
されると、処理されたタンタル材料又はニオブ材料の表
面状態が不均一になりがちである。そのため、目標とす
る粗面化形状に応じて、有機電解液の温度を適正に管理
する。
【００１４】電解には、直流，交流，パルス電流，矩形
波電流，交直重畳電流等が使用される。パルスや交流を
用いた電解では、直流に比較してより複雑な粗面化形状
をタンタル材料又はニオブ材料の表面に形成できる。交
流電解では、カソードサイクル時にアノード溶解が休止
状態にあり、カチオンの析出反応が生じる。カソードサ
イクルとアノードサイクルとで電解反応が異なることを
利用し、アノード電流とカソード電流を非対称に設定
し、或いはデューティ比を変化させるとき粗面化形状が
制御される。交流，パルス電流，矩形波電流，交直重畳
電流等を用いた電解では、タンタル材料，ニオブ材料の
表面にある皮膜が破壊し、エッチングが開始されるまで
の誘電時間が存在する。そのため、高すぎる周波数では
電解反応が進行しないことがある。また、誘電期間の間
に孔食の開始点が発生するため、周波数に応じて粗面化
形状を制御することも可能である。
波電流，交直重畳電流等が使用される。パルスや交流を
用いた電解では、直流に比較してより複雑な粗面化形状
をタンタル材料又はニオブ材料の表面に形成できる。交
流電解では、カソードサイクル時にアノード溶解が休止
状態にあり、カチオンの析出反応が生じる。カソードサ
イクルとアノードサイクルとで電解反応が異なることを
利用し、アノード電流とカソード電流を非対称に設定
し、或いはデューティ比を変化させるとき粗面化形状が
制御される。交流，パルス電流，矩形波電流，交直重畳
電流等を用いた電解では、タンタル材料，ニオブ材料の
表面にある皮膜が破壊し、エッチングが開始されるまで
の誘電時間が存在する。そのため、高すぎる周波数では
電解反応が進行しないことがある。また、誘電期間の間
に孔食の開始点が発生するため、周波数に応じて粗面化
形状を制御することも可能である。
【００１５】
【実施例１】表面粗さがＲａ：０．１μｍのタンタルを
被エッチング材料に使用した。該被エッチング材料は、
図１の顕微鏡写真にみられるように平滑な表面を呈して
いた。有機電解液としては、ＥＣ：ＤＥＣ＝１：１（体
積比）の混合溶媒にアニオンソースとしてＬｉＢＦ4：
１Ｍ／ｄｍ3添加することにより調製した。ＬｉＢＦ
4は、有機電解液中でリチウムイオン（カチオン）と四
フッ化硼酸イオン（アニオン）に解離する。温度２５℃
に保持した有機電解液に被エッチング材料を浸漬し、電
流規制で電流密度１００Ａ／ｍｍ2の直流を供給するこ
とによりアノード分極した。通電時の電圧は、２〜３Ｖ
であった。通電を３０分間継続した後、有機電解液から
被エッチング材料を引き上げ、水洗・乾燥した。
被エッチング材料に使用した。該被エッチング材料は、
図１の顕微鏡写真にみられるように平滑な表面を呈して
いた。有機電解液としては、ＥＣ：ＤＥＣ＝１：１（体
積比）の混合溶媒にアニオンソースとしてＬｉＢＦ4：
１Ｍ／ｄｍ3添加することにより調製した。ＬｉＢＦ
4は、有機電解液中でリチウムイオン（カチオン）と四
フッ化硼酸イオン（アニオン）に解離する。温度２５℃
に保持した有機電解液に被エッチング材料を浸漬し、電
流規制で電流密度１００Ａ／ｍｍ2の直流を供給するこ
とによりアノード分極した。通電時の電圧は、２〜３Ｖ
であった。通電を３０分間継続した後、有機電解液から
被エッチング材料を引き上げ、水洗・乾燥した。
【００１６】乾燥後に被エッチング材料の表面を観察し
たところ、図２の顕微鏡写真にみられるように、口径数
μｍ程度の開口が高密度で表面に形成されており、タン
タル材料がエッチングされたことが確認される。表面の
開口密度は通電時間が長くなるほど増加しており、３分
間の通電でエッチング前に比較して２０％と表面積が増
大した。また、開口密度の増加に伴い、タンタル材料
は、アンカー効果の強い凹凸に富む表面状態に改質され
た。
たところ、図２の顕微鏡写真にみられるように、口径数
μｍ程度の開口が高密度で表面に形成されており、タン
タル材料がエッチングされたことが確認される。表面の
開口密度は通電時間が長くなるほど増加しており、３分
間の通電でエッチング前に比較して２０％と表面積が増
大した。また、開口密度の増加に伴い、タンタル材料
は、アンカー効果の強い凹凸に富む表面状態に改質され
た。
【００１７】
【実施例２】表面積：１００ｍｍ2，表面粗さＲａ：
０．１μｍのニオブを被エッチング材料に使用した。こ
の被エッチング材料も、顕微鏡観察の結果、平滑な表面
を呈していた。実施例１と同じ有機電解液（２５℃）を
使用し、電流規制で１０ｍＡ／ｃｍ2、電圧１〜２Ｖの
条件下でアノード分極した。通電を３０分間継続した
後、有機電解液から被エッチング材料を引き上げ、水洗
・乾燥した。
０．１μｍのニオブを被エッチング材料に使用した。こ
の被エッチング材料も、顕微鏡観察の結果、平滑な表面
を呈していた。実施例１と同じ有機電解液（２５℃）を
使用し、電流規制で１０ｍＡ／ｃｍ2、電圧１〜２Ｖの
条件下でアノード分極した。通電を３０分間継続した
後、有機電解液から被エッチング材料を引き上げ、水洗
・乾燥した。
【００１８】乾燥後に被エッチング材料の表面を観察し
たところ、口径数μｍ程度の開口が高密度で表面に形成
されており、ニオブ材料がエッチングされたことが確認
される。エッチングされたニオブ材料の表面積は、１４
０ｍｍ2であった。３００ｐｐｍの水分を添加した有機
電解液を使用する以外は同じ電解条件下でニオブ材料を
エッチングしたところ、エッチングされたニオブ材料の
表面積は１２０ｍｍ2であり、皮膜が生成しない場合に
比較して孔が細長くなる傾向にあった。
たところ、口径数μｍ程度の開口が高密度で表面に形成
されており、ニオブ材料がエッチングされたことが確認
される。エッチングされたニオブ材料の表面積は、１４
０ｍｍ2であった。３００ｐｐｍの水分を添加した有機
電解液を使用する以外は同じ電解条件下でニオブ材料を
エッチングしたところ、エッチングされたニオブ材料の
表面積は１２０ｍｍ2であり、皮膜が生成しない場合に
比較して孔が細長くなる傾向にあった。
【００１９】
【発明の効果】以上に説明したように、酸素供給源にな
らないアニオンが添加された有機電解液中でタンタル材
料，ニオブ材料をアノード分極することにより、強固な
酸化皮膜の生成なくエッチング反応を進行させることに
よって、タンタル材料，ニオブ材料を粗面化している。
粗面化されたタンタル材料，ニオブ材料は、生体組織や
正極合材に対する密着性が改善されているため、人口
骨，人工歯根，正極集電体等として好適に使用される。
らないアニオンが添加された有機電解液中でタンタル材
料，ニオブ材料をアノード分極することにより、強固な
酸化皮膜の生成なくエッチング反応を進行させることに
よって、タンタル材料，ニオブ材料を粗面化している。
粗面化されたタンタル材料，ニオブ材料は、生体組織や
正極合材に対する密着性が改善されているため、人口
骨，人工歯根，正極集電体等として好適に使用される。
【００２０】粗面化処理によって実効表面積が大きくな
っているので、静電容量の大きな電解コンデンサ用電極
としても有効である。エッチングによる粗面化処理は粉
末焼結とも併用可能なため、取扱いや安全性に支障をき
たさない程度の粒径をもつ粉末を焼結したタンタル材
料，ニオブ材料を本発明に従って粗面化処理すると、実
効表面積が一層大きな電解コンデンサ用電極が得られ
る。しかも、微粒粉末を焼結する必要がないため、耐電
圧特性の向上に必要な酸化皮膜の厚膜化も容易である。
っているので、静電容量の大きな電解コンデンサ用電極
としても有効である。エッチングによる粗面化処理は粉
末焼結とも併用可能なため、取扱いや安全性に支障をき
たさない程度の粒径をもつ粉末を焼結したタンタル材
料，ニオブ材料を本発明に従って粗面化処理すると、実
効表面積が一層大きな電解コンデンサ用電極が得られ
る。しかも、微粒粉末を焼結する必要がないため、耐電
圧特性の向上に必要な酸化皮膜の厚膜化も容易である。
【図１】 実施例１で被エッチング材料に使用したタン
タル材料の表面状態を示す顕微鏡写真
タル材料の表面状態を示す顕微鏡写真
【図２】 同タンタル材料をエッチングした後の表面状
態を示す顕微鏡写真
態を示す顕微鏡写真
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(72)発明者 仁科 辰夫
山形県米沢市城南４−３−16 山形大学
工学部内
(72)発明者 遠藤 孝志
山形県米沢市城南４−３−16 山形大学
工学部内
(72)発明者 坂本 裕輔
山形県米沢市城南４−３−16 山形大学
工学部内
(72)発明者 松橋 大輔
山形県米沢市城南４−３−16 山形大学
工学部内
(72)発明者 韮澤 祐司
山形県米沢市城南４−３−16 山形大学
工学部内
(72)発明者 鈴木 雄一
山形県米沢市城南４−３−16 山形大学
工学部内
Ｆターム(参考） 5H017 AA03 BB16 DD01 EE01
5H029 AJ05 DJ07 EJ01
Claims (5)
- 【請求項１】 アノード分極の際に酸素供給源とならな
いアニオンを非プロトン性の極性溶媒に添加した有機電
解液を用意し、該有機電解液に浸漬したタンタル材料又
はニオブ材料に電流を供給してアノード分極させること
を特徴とするタンタル材料又はニオブ材料の粗面化方
法。 - 【請求項２】 アルカリ金属イオン，第四級アルキルア
ンモニウムイオンの１種又は２種以上をカチオンとして
含む有機電解液を使用する請求項１記載の粗面化方法。 - 【請求項３】 アニオンがＢＦ4 -，ＰＦ6 -，マレイン酸
イオン，フタル酸イオン，ハロゲンイオン，ＳＯ3含有
イオン，ＳＯ2含有イオンから選ばれた１種又は２種以
上である請求項１記載の粗面化方法。 - 【請求項４】 非プロトン性の極性溶媒がエチレンカー
ボネート，プロピレンカーボネート，ブチレンカーボネ
ート，γ-ブチロラクトン，1,2-ジメトキシエタン，テ
トラヒドロフラン，2-メチルテトラヒドロフラン，1,3-
ジオキソラン，4-メチル-1,3-ジオキソラン，蟻酸メチ
ル，酢酸メチル，プロピオン酸メチル，ジメチルカーボ
ネート，エチルメチルカーボネート，ヂエチルカーボネ
ート又はこれらの混合溶媒である請求項１記載の粗面化
方法。 - 【請求項５】 有機電解液に浸漬したタンタル材料又は
ニオブ材料に直流，交流，パルス電流，矩形波電流又は
交直重畳電流を供給する請求項１記載の粗面化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001261247A JP2003073900A (ja) | 2001-08-30 | 2001-08-30 | タンタル又はニオブ材料の粗面化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001261247A JP2003073900A (ja) | 2001-08-30 | 2001-08-30 | タンタル又はニオブ材料の粗面化方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003073900A true JP2003073900A (ja) | 2003-03-12 |
| JP2003073900A5 JP2003073900A5 (ja) | 2005-04-07 |
Family
ID=19088321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001261247A Pending JP2003073900A (ja) | 2001-08-30 | 2001-08-30 | タンタル又はニオブ材料の粗面化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003073900A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007026931A1 (ja) * | 2005-09-02 | 2007-03-08 | Ebara Corporation | 電解加工方法及び電解加工装置 |
| US7349198B2 (en) | 2004-02-04 | 2008-03-25 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and method for manufacturing same |
| JP2009536266A (ja) * | 2006-05-05 | 2009-10-08 | キャボット コーポレイション | タンタル粉末およびその製造方法 |
| CN115312330A (zh) * | 2022-10-12 | 2022-11-08 | 江苏国泰超威新材料有限公司 | 一种超级电容器电解液及使用该电解液的超级电容器 |
-
2001
- 2001-08-30 JP JP2001261247A patent/JP2003073900A/ja active Pending
Cited By (6)
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| JP2014139344A (ja) * | 2006-05-05 | 2014-07-31 | Cabot Corp | タンタル粉末およびその製造方法 |
| CN115312330A (zh) * | 2022-10-12 | 2022-11-08 | 江苏国泰超威新材料有限公司 | 一种超级电容器电解液及使用该电解液的超级电容器 |
| CN115312330B (zh) * | 2022-10-12 | 2022-12-30 | 江苏国泰超威新材料有限公司 | 一种超级电容器电解液及使用该电解液的超级电容器 |
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