JP2000252169A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 固体電解コンデンサの漏れ電流特性等を向上
し、不良を低減する。 【解決手段】 弁作用金属の粉末を成型して成型体を形
成し、次に焼結して焼結体１を形成し、さらに陽極酸化
皮膜５、固体電解質層６、陰極層９を順次形成する固体
電解コンデンサ１６の製造方法において、前記陽極酸化
皮膜５を形成する前に、前記弁作用金属の自然酸化皮膜
を除去する工程と、この工程の際に前記成型体又は前記
焼結体１に入り込んだ水素を除去する工程とを行なうこ
とを特徴とする固体電解コンデンサ１６の製造方法。
し、不良を低減する。 【解決手段】 弁作用金属の粉末を成型して成型体を形
成し、次に焼結して焼結体１を形成し、さらに陽極酸化
皮膜５、固体電解質層６、陰極層９を順次形成する固体
電解コンデンサ１６の製造方法において、前記陽極酸化
皮膜５を形成する前に、前記弁作用金属の自然酸化皮膜
を除去する工程と、この工程の際に前記成型体又は前記
焼結体１に入り込んだ水素を除去する工程とを行なうこ
とを特徴とする固体電解コンデンサ１６の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は固体電解コンデンサ
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】タンタル固体電解コンデンサ等の固体電
解コンデンサは、例えば、タンタルやアルミニウム等の
弁作用金属の微粉末にバインダーを混合した粉末を用い
て製造する。すなわち、この粉末を先ず、予じめ弁作用
金属からなる陽極用リード線の一端を埋め込んで加圧成
型して所望の形状の成型体を形成する。次に、この成型
体を焼結して焼結体を形成する。この焼結体を陽極酸化
処理して弁作用金属の表面に陽極酸化皮膜を形成する。
陽極酸化皮膜を形成後、二酸化マンガン又はポリピロー
ルやポリアニリン等の導電性高分子等からなる固体電解
質層を形成する。固体電解質層を形成後、カーボン層及
び銀ペースト層等からなる陰極層を形成する。陰極層を
形成後、陽極用リード線と陰極層とに各々陽極端子及び
陰極端子を接続する。その後、外装を形成する工程等を
行ない固体電解コンデンサを形成する。
解コンデンサは、例えば、タンタルやアルミニウム等の
弁作用金属の微粉末にバインダーを混合した粉末を用い
て製造する。すなわち、この粉末を先ず、予じめ弁作用
金属からなる陽極用リード線の一端を埋め込んで加圧成
型して所望の形状の成型体を形成する。次に、この成型
体を焼結して焼結体を形成する。この焼結体を陽極酸化
処理して弁作用金属の表面に陽極酸化皮膜を形成する。
陽極酸化皮膜を形成後、二酸化マンガン又はポリピロー
ルやポリアニリン等の導電性高分子等からなる固体電解
質層を形成する。固体電解質層を形成後、カーボン層及
び銀ペースト層等からなる陰極層を形成する。陰極層を
形成後、陽極用リード線と陰極層とに各々陽極端子及び
陰極端子を接続する。その後、外装を形成する工程等を
行ない固体電解コンデンサを形成する。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、陽極酸化処
理する前の弁作用金属はその表面が空気中の酸素と反応
することによって形成された自然酸化皮膜によって覆わ
れている。このため、陽極酸化処理すると、自然酸化皮
膜の表面に陽極酸化皮膜が積層される。そして固体電解
コンデンサは、コンデンサとしての特性が主としてこの
自然酸化皮膜と陽極酸化皮膜とによって決まるが、前者
の皮膜が後者の皮膜に比べて非常に特性が劣るため、漏
れ電流特性等を改善し難く、不良を低減し難い欠点があ
る。
理する前の弁作用金属はその表面が空気中の酸素と反応
することによって形成された自然酸化皮膜によって覆わ
れている。このため、陽極酸化処理すると、自然酸化皮
膜の表面に陽極酸化皮膜が積層される。そして固体電解
コンデンサは、コンデンサとしての特性が主としてこの
自然酸化皮膜と陽極酸化皮膜とによって決まるが、前者
の皮膜が後者の皮膜に比べて非常に特性が劣るため、漏
れ電流特性等を改善し難く、不良を低減し難い欠点があ
る。
【０００４】本発明は、以上の欠点を改良し、漏れ電流
特性等を向上でき、不良を低減できる固体電解コンデン
サの製造方法を提供することを課題とするものである。
特性等を向上でき、不良を低減できる固体電解コンデン
サの製造方法を提供することを課題とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するために、弁作用金属の粉末を成型して成型体を
形成し、次に焼結して焼結体を形成し、さらに陽極酸化
皮膜、固体電解質層、陰極層を順次形成する固体電解コ
ンデンサの製造方法において、陽極酸化皮膜を形成する
前に、弁作用金属の自然酸化皮膜を除去する工程と、こ
の工程の際に前記成型体または前記焼結体に入り込んだ
水素を除去する工程とを行なうものである。
解決するために、弁作用金属の粉末を成型して成型体を
形成し、次に焼結して焼結体を形成し、さらに陽極酸化
皮膜、固体電解質層、陰極層を順次形成する固体電解コ
ンデンサの製造方法において、陽極酸化皮膜を形成する
前に、弁作用金属の自然酸化皮膜を除去する工程と、こ
の工程の際に前記成型体または前記焼結体に入り込んだ
水素を除去する工程とを行なうものである。
【０００６】本発明によれば、陽極酸化皮膜を形成する
前に弁作用金属表面の自然酸化皮膜を除去して特性を劣
化させる原因を除いているため、漏れ電流特性等の特性
を向上でき、不良を低減できる。そしてこの自然酸化皮
膜を除去処理する際に、水素が発生することがある。こ
の水素は水素脆性を生じ、成型体や焼結体の機械的強度
を低下させる。本発明は、この発生した水素を除去して
いるため水素脆性を防止でき、製造時において焼結体等
に亀裂を生じる等の不良を防止でき、不良を低下でき
る。
前に弁作用金属表面の自然酸化皮膜を除去して特性を劣
化させる原因を除いているため、漏れ電流特性等の特性
を向上でき、不良を低減できる。そしてこの自然酸化皮
膜を除去処理する際に、水素が発生することがある。こ
の水素は水素脆性を生じ、成型体や焼結体の機械的強度
を低下させる。本発明は、この発生した水素を除去して
いるため水素脆性を防止でき、製造時において焼結体等
に亀裂を生じる等の不良を防止でき、不良を低下でき
る。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。先ず、タンタルやアルミニウム、ニオブ等の弁作
用金属の粉末に、アクリル系の樹脂等を有機溶剤で溶か
したバインダーを添加し、混合する。なお、粉末の粒径
は単粒径で０．０５〜０．５μｍ程度の範囲が好まし
い。混合した後、加熱して有機溶剤を揮発して除去す
る。次に、この弁作用金属の粉末を、円筒形や角形等の
形状にプレス等で圧縮成型する。この際、タンタル等の
弁作用金属からなる陽極用リード線の一端を粉末中に埋
め込み、他端を引き出した構造にする。
する。先ず、タンタルやアルミニウム、ニオブ等の弁作
用金属の粉末に、アクリル系の樹脂等を有機溶剤で溶か
したバインダーを添加し、混合する。なお、粉末の粒径
は単粒径で０．０５〜０．５μｍ程度の範囲が好まし
い。混合した後、加熱して有機溶剤を揮発して除去す
る。次に、この弁作用金属の粉末を、円筒形や角形等の
形状にプレス等で圧縮成型する。この際、タンタル等の
弁作用金属からなる陽極用リード線の一端を粉末中に埋
め込み、他端を引き出した構造にする。
【０００８】圧縮成型後に、焼結処理又は自然酸化皮膜
を除去する処理を行う。焼結処理は、真空中等の雰囲気
中で高温度で焼成することによって行い、図１（イ）に
示す通りの焼結体１を形成する。
を除去する処理を行う。焼結処理は、真空中等の雰囲気
中で高温度で焼成することによって行い、図１（イ）に
示す通りの焼結体１を形成する。
【０００９】また、自然酸化皮膜を除去する処理は、次
の通りに行う。例えば第１の方法は、圧縮成型によって
形成した成型体または焼結後の焼結体をフッ化アンモニ
ウムの水溶液中に浸漬して液を含浸し、乾燥し、次に、
硝酸や硫酸、リン酸等の電解質を溶解した溶液中に浸漬
し、自然酸化皮膜のみをエッチングして除去する。な
お、この第１の方法では、予じめフッ化アンモニウムが
成型体や焼結体の孔中に充填され、その後に硝酸等が孔
に入り込み、フッ化アンモニウムと接触することによ
り、その場所でのフッ化アンモニウムのエッチング作用
が促進され、自然酸化皮膜が速やかに除去されるものと
思われる。また、第２の方法は、成型体や焼結体を水素
ガス中で２００〜１２００℃程度の温度で１時間ほど加
熱処理することにより自然酸化皮膜を水素と反応させて
エッチングして除去する。そして第１の方法により処理
すると水素が発生して成型体や焼結体に入り込む。ま
た、第２の方法では水素ガスを使用しているため、この
水素ガスが同様に焼結体等に入り込む。
の通りに行う。例えば第１の方法は、圧縮成型によって
形成した成型体または焼結後の焼結体をフッ化アンモニ
ウムの水溶液中に浸漬して液を含浸し、乾燥し、次に、
硝酸や硫酸、リン酸等の電解質を溶解した溶液中に浸漬
し、自然酸化皮膜のみをエッチングして除去する。な
お、この第１の方法では、予じめフッ化アンモニウムが
成型体や焼結体の孔中に充填され、その後に硝酸等が孔
に入り込み、フッ化アンモニウムと接触することによ
り、その場所でのフッ化アンモニウムのエッチング作用
が促進され、自然酸化皮膜が速やかに除去されるものと
思われる。また、第２の方法は、成型体や焼結体を水素
ガス中で２００〜１２００℃程度の温度で１時間ほど加
熱処理することにより自然酸化皮膜を水素と反応させて
エッチングして除去する。そして第１の方法により処理
すると水素が発生して成型体や焼結体に入り込む。ま
た、第２の方法では水素ガスを使用しているため、この
水素ガスが同様に焼結体等に入り込む。
【００１０】この焼結体に入り込んだ水素を除去するた
め、焼結体等を真空下（例えば１０− ５Ｔｏｒｒ）で４
００℃から焼結温度（例えば１４００℃）以下の温度で
１時間ほど加熱処理する。この加熱処理により焼結体等
から水素が蒸発して除去される。なお、成型体に対して
この処理を行う場合には、加熱温度を焼結温度に等しく
することにより、水素を除去できるとともに、成型体を
焼結できるため、別に焼結処理を行う必要がなく、製造
効率を向上できる。
め、焼結体等を真空下（例えば１０− ５Ｔｏｒｒ）で４
００℃から焼結温度（例えば１４００℃）以下の温度で
１時間ほど加熱処理する。この加熱処理により焼結体等
から水素が蒸発して除去される。なお、成型体に対して
この処理を行う場合には、加熱温度を焼結温度に等しく
することにより、水素を除去できるとともに、成型体を
焼結できるため、別に焼結処理を行う必要がなく、製造
効率を向上できる。
【００１１】焼結体１を形成後、図１（ロ）に示す通
り、陽極用リード線２の根本に、テフロンやシリコーン
ゴム、シリコーン樹脂等からなる円板状等の絶縁板３を
配置する。そして、図１（ハ）に示す通り、この焼結体
１を複数個、陽極用リード線２の箇所でステンレス製等
の細長い金属板４に溶接する。次に、この状態で、焼結
体１を硝酸やリン酸、硫酸、カルボン酸等の電解質を溶
解した化成液中に浸漬し、電圧を印加して陽極酸化処理
し、図１（ニ）に示す通り厚さ２００Å〜３０００Å程
度の陽極酸化皮膜５を形成する。
り、陽極用リード線２の根本に、テフロンやシリコーン
ゴム、シリコーン樹脂等からなる円板状等の絶縁板３を
配置する。そして、図１（ハ）に示す通り、この焼結体
１を複数個、陽極用リード線２の箇所でステンレス製等
の細長い金属板４に溶接する。次に、この状態で、焼結
体１を硝酸やリン酸、硫酸、カルボン酸等の電解質を溶
解した化成液中に浸漬し、電圧を印加して陽極酸化処理
し、図１（ニ）に示す通り厚さ２００Å〜３０００Å程
度の陽極酸化皮膜５を形成する。
【００１２】陽極酸化皮膜５を形成後、図１（ホ）に示
す通り、二酸化マンガンやＴＣＮＱ塩、有機導電性高分
子からなる固体電解質層６を形成する。この固体電解質
層６を形成するには、陽極用リード線２の引き出し面側
を上にして焼結体１を硝酸マンガン溶液中等に、液面が
陽極用リード線２の引き出し面側のわずかに上であって
絶縁板３の高さを越えない程度に浸漬する。これによ
り、液を焼結体１に付着して含浸する。含浸後、溶液の
種類に応じた処理を行い、固体電解質層６を形成する。
すなわち、溶液が硝酸マンガン溶液であれば、焼結体１
を硝酸マンガン溶液中に浸漬して液を含浸した後、加熱
分解し、さらに再化成処理する。そして硝酸マンガン溶
液の濃度を順次高くして、これらの含浸、脱水、加熱分
解及び再化成処理の工程を繰り返し行い、所定の厚さの
二酸化マンガンからなる固体電解質層６を形成する。ま
た、有機導電性高分子からなる固体電解質層６を形成す
るには、例えば、アニリンやピロール、チオフェン等の
モノマーとスルホイソフタル酸やスルホサリチル酸等の
ドーパントのイオンとを含む溶液中に焼結体を浸漬す
る。次に、酸化剤の溶液中に焼結体１を浸漬して化学重
合反応させて、有機導電性高分子からなる固体電解質層
６を形成する。
す通り、二酸化マンガンやＴＣＮＱ塩、有機導電性高分
子からなる固体電解質層６を形成する。この固体電解質
層６を形成するには、陽極用リード線２の引き出し面側
を上にして焼結体１を硝酸マンガン溶液中等に、液面が
陽極用リード線２の引き出し面側のわずかに上であって
絶縁板３の高さを越えない程度に浸漬する。これによ
り、液を焼結体１に付着して含浸する。含浸後、溶液の
種類に応じた処理を行い、固体電解質層６を形成する。
すなわち、溶液が硝酸マンガン溶液であれば、焼結体１
を硝酸マンガン溶液中に浸漬して液を含浸した後、加熱
分解し、さらに再化成処理する。そして硝酸マンガン溶
液の濃度を順次高くして、これらの含浸、脱水、加熱分
解及び再化成処理の工程を繰り返し行い、所定の厚さの
二酸化マンガンからなる固体電解質層６を形成する。ま
た、有機導電性高分子からなる固体電解質層６を形成す
るには、例えば、アニリンやピロール、チオフェン等の
モノマーとスルホイソフタル酸やスルホサリチル酸等の
ドーパントのイオンとを含む溶液中に焼結体を浸漬す
る。次に、酸化剤の溶液中に焼結体１を浸漬して化学重
合反応させて、有機導電性高分子からなる固体電解質層
６を形成する。
【００１３】固体電解質層６を形成後、図１（ヘ）に示
す通り、その表面にカーボンペーストを塗布してカーボ
ン層７を形成する。また、カーボン層７の表面には、図
１（ト）に示す通り、銀ペーストを塗布して銀層８を設
け、両者を合せて陰極層９とし、コンデンサ素子１０を
形成する。
す通り、その表面にカーボンペーストを塗布してカーボ
ン層７を形成する。また、カーボン層７の表面には、図
１（ト）に示す通り、銀ペーストを塗布して銀層８を設
け、両者を合せて陰極層９とし、コンデンサ素子１０を
形成する。
【００１４】コンデンサ素子１０を形成後、陽極用リー
ド線２側を正とし、陰極層９側を負にして正方向にコン
デンサ素子１０を電圧を印加する。この際、周囲温度は
室温２００℃程度、特に１２０〜１５０℃程度の範囲が
好ましく、漏れ電流をより低下できる。また、電圧の印
加時間は、数１０分〜数時間、好ましくは１時間程度が
よい。
ド線２側を正とし、陰極層９側を負にして正方向にコン
デンサ素子１０を電圧を印加する。この際、周囲温度は
室温２００℃程度、特に１２０〜１５０℃程度の範囲が
好ましく、漏れ電流をより低下できる。また、電圧の印
加時間は、数１０分〜数時間、好ましくは１時間程度が
よい。
【００１５】コンデンサ素子１０に電圧を印加後、陽極
用リード線２を切断してコンデンサ素子１０を金属板４
から分離する。そして図１（チ）に示す通り、銀層８に
銀ペースト１１によりリードフレーム１２の陰極端子１
３を接続するとともに、陽極用リード線２にリードフレ
ーム１２の陽極端子１４を溶接等する。
用リード線２を切断してコンデンサ素子１０を金属板４
から分離する。そして図１（チ）に示す通り、銀層８に
銀ペースト１１によりリードフレーム１２の陰極端子１
３を接続するとともに、陽極用リード線２にリードフレ
ーム１２の陽極端子１４を溶接等する。
【００１６】次に、図１（リ）に示す通り、樹脂モール
ド法や樹脂ディップ法等により外装１５を形成し、コン
デンサ素子１０を絶縁樹脂で被覆する。
ド法や樹脂ディップ法等により外装１５を形成し、コン
デンサ素子１０を絶縁樹脂で被覆する。
【００１７】外装１５を形成後、図１（ヌ）に示す通
り、リードフレーム１２を切断し、陰極端子１３と陽極
端子１４とを外装１５の表面に沿って折り曲げて、固体
電解コンデンサ１６を形成する。
り、リードフレーム１２を切断し、陰極端子１３と陽極
端子１４とを外装１５の表面に沿って折り曲げて、固体
電解コンデンサ１６を形成する。
【００１８】
【実施例】次に、本発明の実施例について説明する。 実施例１：先ず、室温で５００００ＣＶ値のタンタル微
粉末１ｇ当たりに、アクリル樹脂をトルエンで溶かした
バインダー５０mlを加え、バインダーを添加したタンタ
ル微粉末を調製する。そしてこのタンタル微粉末を角形
（２．３１mm×２．１２mm×１．２５mm）にプレス圧縮
成型する。この際、タンタル製の陽極用リード線の一端
を微粉末中に埋め込み、他端を引き出した構造にする。
圧縮成型後１０−５Ｔｏｒｒの真空雰囲気中で、１４０
０℃の温度で焼結し、重量３２．４mgの焼結体を形成す
る。そしてこの焼結体をフッ化アンモニウム１０重量％
の水溶液中に浸漬し、液を含浸し、乾燥する。乾燥後、
焼結体を硝酸溶液（３０体積％）中に浸漬して、タンタ
ル表面の自然酸化皮膜をエッチング除去する。次に、１
０−５Ｔｏｒｒの真空雰囲気中で、８００℃の温度で１
時間加熱して、自然酸化皮膜を除去する際に発生する水
素を除去し、水素脆性を防止する。次に、焼結体を硝酸
溶液中に浸漬し、化成電圧３６Ｖで陽極酸化処理して陽
極酸化皮膜を形成する。陽極酸化皮膜を形成後、二酸化
マンガンからなる固体電解質層を形成する。固体電解質
層を形成後、カーボンペースト及び銀ペーストを順次塗
布してカーボン層及び銀層を形成し、合せて陰極層とす
る。陰極層を形成後、リードフレームの陰極端子の部分
を銀ペーストにより銀層に接続するとともに、リードフ
レームの陽極端子の部分を陽極用リード線に溶接する。
次に、トランスファーモールド法によりコンデンサ素子
を絶縁樹脂で被覆し、外装を形成する。外装を形成後、
リードフレームを所定の位置で切断し、エージング処理
し、陰極端子及び陽極端子をフォーミングして、定格１
０Ｖ，４７μＦのタンタル固体電解コンデンサを作る。
粉末１ｇ当たりに、アクリル樹脂をトルエンで溶かした
バインダー５０mlを加え、バインダーを添加したタンタ
ル微粉末を調製する。そしてこのタンタル微粉末を角形
（２．３１mm×２．１２mm×１．２５mm）にプレス圧縮
成型する。この際、タンタル製の陽極用リード線の一端
を微粉末中に埋め込み、他端を引き出した構造にする。
圧縮成型後１０−５Ｔｏｒｒの真空雰囲気中で、１４０
０℃の温度で焼結し、重量３２．４mgの焼結体を形成す
る。そしてこの焼結体をフッ化アンモニウム１０重量％
の水溶液中に浸漬し、液を含浸し、乾燥する。乾燥後、
焼結体を硝酸溶液（３０体積％）中に浸漬して、タンタ
ル表面の自然酸化皮膜をエッチング除去する。次に、１
０−５Ｔｏｒｒの真空雰囲気中で、８００℃の温度で１
時間加熱して、自然酸化皮膜を除去する際に発生する水
素を除去し、水素脆性を防止する。次に、焼結体を硝酸
溶液中に浸漬し、化成電圧３６Ｖで陽極酸化処理して陽
極酸化皮膜を形成する。陽極酸化皮膜を形成後、二酸化
マンガンからなる固体電解質層を形成する。固体電解質
層を形成後、カーボンペースト及び銀ペーストを順次塗
布してカーボン層及び銀層を形成し、合せて陰極層とす
る。陰極層を形成後、リードフレームの陰極端子の部分
を銀ペーストにより銀層に接続するとともに、リードフ
レームの陽極端子の部分を陽極用リード線に溶接する。
次に、トランスファーモールド法によりコンデンサ素子
を絶縁樹脂で被覆し、外装を形成する。外装を形成後、
リードフレームを所定の位置で切断し、エージング処理
し、陰極端子及び陽極端子をフォーミングして、定格１
０Ｖ，４７μＦのタンタル固体電解コンデンサを作る。
【００１９】実施例２〜実施例６：実施例１において、
自然酸化皮膜を除去するために、焼結体を水素ガス雰囲
気中において４５０℃の温度で１時間加熱処理し、次
に、水素を除去するために、１０−５Ｔｏｒｒの真空雰
囲気中において各々４００℃，６００℃，１０００℃，
１２００℃及び１４００℃の温度で加熱処理する以外
は、同一の条件で製造するものとする。
自然酸化皮膜を除去するために、焼結体を水素ガス雰囲
気中において４５０℃の温度で１時間加熱処理し、次
に、水素を除去するために、１０−５Ｔｏｒｒの真空雰
囲気中において各々４００℃，６００℃，１０００℃，
１２００℃及び１４００℃の温度で加熱処理する以外
は、同一の条件で製造するものとする。
【００２０】実施例７〜実施例１２：実施例１におい
て、自然酸化皮膜を除去するために、焼結体を水素ガス
雰囲気中において各々２００℃，４００℃，６００℃，
８００℃，１０００℃，１２００℃の温度で加熱処理
し、次に、水素を除去するために、１０−５Ｔｏｒｒの
真空雰囲気中において８００℃の温度で１時間加熱処理
する以外は、同一の条件で製造するものとする。
て、自然酸化皮膜を除去するために、焼結体を水素ガス
雰囲気中において各々２００℃，４００℃，６００℃，
８００℃，１０００℃，１２００℃の温度で加熱処理
し、次に、水素を除去するために、１０−５Ｔｏｒｒの
真空雰囲気中において８００℃の温度で１時間加熱処理
する以外は、同一の条件で製造するものとする。
【００２１】実施例１３：実施例１において、タンタル
微粉末を圧縮成型後に、成型体を水素ガス雰囲気中で４
５０℃の温度で１時間加熱処理して自然酸化皮膜を除去
し、次に、１０−５Ｔｏｒｒの真空雰囲気中において１
４００℃の温度で加熱処理して水素を除去するとともに
焼結し、その後、陽極酸化皮膜を形成する以外は、同一
の条件で製造するものとする。
微粉末を圧縮成型後に、成型体を水素ガス雰囲気中で４
５０℃の温度で１時間加熱処理して自然酸化皮膜を除去
し、次に、１０−５Ｔｏｒｒの真空雰囲気中において１
４００℃の温度で加熱処理して水素を除去するとともに
焼結し、その後、陽極酸化皮膜を形成する以外は、同一
の条件で製造するものとする。
【００２２】実施例１４：実施例１３において、成型体
をフッ化アンモニウム１０重量％の水溶液中に浸漬し、
液を含浸し、乾燥した後、硝酸溶液（３０体積％）中に
浸漬して自然酸化皮膜を除去し、次に、１０−５Ｔｏｒ
ｒの真空雰囲気中において１４００℃の温度で加熱処理
して水素を除去するとともに焼結し、その後、陽極酸化
皮膜を形成する以外は同一の条件で製造するものとす
る。
をフッ化アンモニウム１０重量％の水溶液中に浸漬し、
液を含浸し、乾燥した後、硝酸溶液（３０体積％）中に
浸漬して自然酸化皮膜を除去し、次に、１０−５Ｔｏｒ
ｒの真空雰囲気中において１４００℃の温度で加熱処理
して水素を除去するとともに焼結し、その後、陽極酸化
皮膜を形成する以外は同一の条件で製造するものとす
る。
【００２３】次に、上記の実施例の方法により製造した
タンタル固体電解コンデンサと、従来例及び比較例のタ
ンタル固体電解コンデンサとにつき、漏れ電流の不良率
を測定し、製造条件とともに表１に示した。
タンタル固体電解コンデンサと、従来例及び比較例のタ
ンタル固体電解コンデンサとにつき、漏れ電流の不良率
を測定し、製造条件とともに表１に示した。
【００２４】なお、従来例は、実施例１において、焼結
後の自然酸化皮膜を除去する処理及び水素を除去する処
理を省略する以外は、同一の条件で製造するものとす
る。
後の自然酸化皮膜を除去する処理及び水素を除去する処
理を省略する以外は、同一の条件で製造するものとす
る。
【００２５】また、比較例は、実施例１において、自然
酸化皮膜を除去した後の水素を除去する処理を省略する
以外は、同一の条件で製造するものとする。
酸化皮膜を除去した後の水素を除去する処理を省略する
以外は、同一の条件で製造するものとする。
【００２６】そして、漏れ電流は、試料に１ｋΩの抵抗
を直列に接続し、温度２５℃の雰囲気中において試料と
抵抗間に直流電圧１０Ｖを印加し、３分経過後の電流値
とする。そして一般的に用いている製品定格基準値０．
０１ｃＶ（μＡ／μＦ・Ｖ）に０．２５を掛けた値、す
なわち、０．２５×０．０１ＣＶ（μＡ／μＦ・Ｖ）を
基準値とし、漏れ電流がこの値よりも小さい場合を良、
等しいか大きい場合を不良とする。さらに、試料数を各
々１００００個とし、不良数を試料約１００００で除去
して不良率（％）を求める。
を直列に接続し、温度２５℃の雰囲気中において試料と
抵抗間に直流電圧１０Ｖを印加し、３分経過後の電流値
とする。そして一般的に用いている製品定格基準値０．
０１ｃＶ（μＡ／μＦ・Ｖ）に０．２５を掛けた値、す
なわち、０．２５×０．０１ＣＶ（μＡ／μＦ・Ｖ）を
基準値とし、漏れ電流がこの値よりも小さい場合を良、
等しいか大きい場合を不良とする。さらに、試料数を各
々１００００個とし、不良数を試料約１００００で除去
して不良率（％）を求める。
【００２７】
【表１】
【００２８】この表１から明らかな通り、不良率は、実
施例１〜実施例１４が１．０６〜１．３５％そして従来
例が２．５％となり、前者の方が後者に比較して約４２
％〜５４％に低下している。なお、比較例は陽極用リー
ド線の強度が低く、脆いため金属板に溶接できず、コン
デンサを製造できなかった。
施例１〜実施例１４が１．０６〜１．３５％そして従来
例が２．５％となり、前者の方が後者に比較して約４２
％〜５４％に低下している。なお、比較例は陽極用リー
ド線の強度が低く、脆いため金属板に溶接できず、コン
デンサを製造できなかった。
【００２９】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、陽極酸化皮
膜を形成する前に弁作用金属の表面の自然酸化皮膜を除
去するとともに、その際に発生する水素を除去して水素
脆性を防止しているため、機械的強度が低下することな
く、漏れ電流特性等の特性を向上でき、不良を低減でき
る固体電解コンデンサが得られる。
膜を形成する前に弁作用金属の表面の自然酸化皮膜を除
去するとともに、その際に発生する水素を除去して水素
脆性を防止しているため、機械的強度が低下することな
く、漏れ電流特性等の特性を向上でき、不良を低減でき
る固体電解コンデンサが得られる。
【図１】本発明の実施の形態の工程図を示す。
１…焼結体 、 ５…陽極酸化皮膜、 ６…固体電解質
層、 ７…カーボン層、８…銀層、 ９…陰極層、 １６
…固体電解コンデンサ。
層、 ７…カーボン層、８…銀層、 ９…陰極層、 １６
…固体電解コンデンサ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 飯田 和幸 福島県田村郡三春町大字熊耳字大平16番地 日立エーアイシー株式会社三春工場内
Claims (1)
- 【請求項１】 弁作用金属の粉末を成型して成型体を形
成し、次に焼結して焼結体を形成し、さらに陽極酸化皮
膜、固体電解質層、陰極層を順次形成する固体電解コン
デンサの製造方法において、前記陽極酸化皮膜を形成す
る前に、前記弁作用金属の自然酸化皮膜を除去する工程
と、この工程の際に前記成型体又は前記焼結体に入り込
んだ水素を除去する工程とを行なうことを特徴とする固
体電解コンデンサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11049799A JP2000252169A (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11049799A JP2000252169A (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000252169A true JP2000252169A (ja) | 2000-09-14 |
Family
ID=12841206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11049799A Pending JP2000252169A (ja) | 1999-02-26 | 1999-02-26 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000252169A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007273839A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Nichicon Corp | 電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
| US7349198B2 (en) | 2004-02-04 | 2008-03-25 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and method for manufacturing same |
| CN114068190A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-02-18 | 中国振华(集团)新云电子元器件有限责任公司(国营第四三二六厂) | 一种提高钽电容器绝缘强度的方法 |
-
1999
- 1999-02-26 JP JP11049799A patent/JP2000252169A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7349198B2 (en) | 2004-02-04 | 2008-03-25 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and method for manufacturing same |
| JP2007273839A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Nichicon Corp | 電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
| JP4653687B2 (ja) * | 2006-03-31 | 2011-03-16 | ニチコン株式会社 | 電解コンデンサ用電極箔の製造方法 |
| CN114068190A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-02-18 | 中国振华(集团)新云电子元器件有限责任公司(国营第四三二六厂) | 一种提高钽电容器绝缘强度的方法 |
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