JPH07220982A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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- JPH07220982A JPH07220982A JP2733694A JP2733694A JPH07220982A JP H07220982 A JPH07220982 A JP H07220982A JP 2733694 A JP2733694 A JP 2733694A JP 2733694 A JP2733694 A JP 2733694A JP H07220982 A JPH07220982 A JP H07220982A
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- acid aqueous
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- phosphoric acid
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 硝酸マンガンの含浸性を改善し、ｔａｎδお
よびインピーダンス特性をも良好とする。 【構成】 タンタル、ニオブなどの弁作用金属粉末を焼
結してなる陽極焼結体を、リン酸水溶液中で所定の電圧
を印加して化成した後、硝酸水溶液中において６０Ｖ以
下の電圧にて再度化成する。
よびインピーダンス特性をも良好とする。 【構成】 タンタル、ニオブなどの弁作用金属粉末を焼
結してなる陽極焼結体を、リン酸水溶液中で所定の電圧
を印加して化成した後、硝酸水溶液中において６０Ｖ以
下の電圧にて再度化成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は固体電解コンデンサの製
造方法に関し、さらに詳しく言えば、硝酸マンガンの含
浸性が良く、静電容量が増大するとともに損失角の正接
（ｔａｎδ）およびインピーダンス特性を良好とし得る
固体電解コンデンサの製造方法に関するものである。
造方法に関し、さらに詳しく言えば、硝酸マンガンの含
浸性が良く、静電容量が増大するとともに損失角の正接
（ｔａｎδ）およびインピーダンス特性を良好とし得る
固体電解コンデンサの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】タンタル固体電解コンデンサについてそ
の製造方法を説明すると、まず、タンタル粉末に適当な
バインダーを混合して例えば所定の大きさの直方体状ま
たは円柱状に成形し、陽極リードを植設したうえで、焼
結してタンタルの焼結ペレット（陽極焼結体）を得る。
の製造方法を説明すると、まず、タンタル粉末に適当な
バインダーを混合して例えば所定の大きさの直方体状ま
たは円柱状に成形し、陽極リードを植設したうえで、焼
結してタンタルの焼結ペレット（陽極焼結体）を得る。
【０００３】そして、同焼結ペレットに誘電体としての
酸化皮膜を形成する。通常、この酸化皮膜はリン酸水溶
液もしくは硝酸水溶液による単独化成処理、または硝酸
水溶液による化成を行なった後に、リン酸水溶液による
化成を行なう二段化成処理によって形成される。
酸化皮膜を形成する。通常、この酸化皮膜はリン酸水溶
液もしくは硝酸水溶液による単独化成処理、または硝酸
水溶液による化成を行なった後に、リン酸水溶液による
化成を行なう二段化成処理によって形成される。
【０００４】次に、焼結ペレットに二酸化マンガンから
なる固体電解質を形成する。すなわち、同焼結ペレット
を硝酸マンガン水溶液中に浸漬して硝酸マンガンを含浸
させ、引き上げて熱分解を行なう。硝酸マンガンの濃度
を順次高めて数回これを繰り返すとともに、熱分解工程
により損傷した酸化皮膜を修復する目的で再化成を数回
繰り返す。しかる後、固体電解質上に陰極導電層として
のカーボン層および銀層を形成する。
なる固体電解質を形成する。すなわち、同焼結ペレット
を硝酸マンガン水溶液中に浸漬して硝酸マンガンを含浸
させ、引き上げて熱分解を行なう。硝酸マンガンの濃度
を順次高めて数回これを繰り返すとともに、熱分解工程
により損傷した酸化皮膜を修復する目的で再化成を数回
繰り返す。しかる後、固体電解質上に陰極導電層として
のカーボン層および銀層を形成する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】このようにして、コン
デンサ素子が形成されるのであるが、焼結ペレットに酸
化皮膜を形成するにあたって、リン酸水溶液での化成処
理の場合には、約１６０Ｖまで化成電圧を印加すること
が可能であり、固体電解コンデンサの漏れ電流は安定し
ているが、固体電解質形成工程において硝酸マンガンの
含浸性が十分でないため、硝酸化成に比べて絶対容量、
損失角の正接（ｔａｎδ）およびインピーダンス（Ｚ）
特性が悪い。
デンサ素子が形成されるのであるが、焼結ペレットに酸
化皮膜を形成するにあたって、リン酸水溶液での化成処
理の場合には、約１６０Ｖまで化成電圧を印加すること
が可能であり、固体電解コンデンサの漏れ電流は安定し
ているが、固体電解質形成工程において硝酸マンガンの
含浸性が十分でないため、硝酸化成に比べて絶対容量、
損失角の正接（ｔａｎδ）およびインピーダンス（Ｚ）
特性が悪い。
【０００６】これに対して、硝酸水溶液での化成処理に
よる場合には、硝酸マンガンの含浸性が良く、ｔａｎδ
およびインピーダンス（Ｚ）特性は良好となるが、火花
電圧が低いため６０Ｖまでの化成しかできない。また、
漏れ電流にもやや不安性があり、実用上１６ＷＶ以上の
ものには適用できなかった。
よる場合には、硝酸マンガンの含浸性が良く、ｔａｎδ
およびインピーダンス（Ｚ）特性は良好となるが、火花
電圧が低いため６０Ｖまでの化成しかできない。また、
漏れ電流にもやや不安性があり、実用上１６ＷＶ以上の
ものには適用できなかった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決するためになされたもので、その構成上の特徴は、タ
ンタル、ニオブなどの弁作用金属粉末を焼結してなる陽
極焼結体に化成処理を施した後、同陽極焼結体に二酸化
マンガンからなる固体電解質および陰極用導電層を順次
形成してなる固体電解コンデンサの製造方法において、
上記陽極焼結体を化成処理するにあたって、リン酸水溶
液中で所定の電圧を印加して化成した後、硝酸水溶液中
において６０Ｖ以下の電圧にて再度化成することにあ
る。
決するためになされたもので、その構成上の特徴は、タ
ンタル、ニオブなどの弁作用金属粉末を焼結してなる陽
極焼結体に化成処理を施した後、同陽極焼結体に二酸化
マンガンからなる固体電解質および陰極用導電層を順次
形成してなる固体電解コンデンサの製造方法において、
上記陽極焼結体を化成処理するにあたって、リン酸水溶
液中で所定の電圧を印加して化成した後、硝酸水溶液中
において６０Ｖ以下の電圧にて再度化成することにあ
る。
【０００８】この場合、リン酸水溶液のリン酸濃度は
０．００１〜０．５％であることが好ましく、０．００
１％以下であると比抵抗が大きく、電圧降下が大きく不
向きであり、他方０．５％以上となると含浸性を著しく
低下させる。また、硝酸水溶液の硝酸濃度は０．００１
〜０．１％であることが好ましく、０．００１％以下で
あると化成性が著しく低下する。これに対して、０．１
％以上となると作業環境を悪化させることになる。さら
には、硝酸水溶液での化成電圧はリン酸水溶液における
化成電圧以下であるとともに、最大化成電圧が６０Ｖ以
下であることが好ましい。
０．００１〜０．５％であることが好ましく、０．００
１％以下であると比抵抗が大きく、電圧降下が大きく不
向きであり、他方０．５％以上となると含浸性を著しく
低下させる。また、硝酸水溶液の硝酸濃度は０．００１
〜０．１％であることが好ましく、０．００１％以下で
あると化成性が著しく低下する。これに対して、０．１
％以上となると作業環境を悪化させることになる。さら
には、硝酸水溶液での化成電圧はリン酸水溶液における
化成電圧以下であるとともに、最大化成電圧が６０Ｖ以
下であることが好ましい。
【０００９】
【作用】上記のように、焼結ペレットをリン酸水溶液内
において所定電圧で化成した後、硝酸水溶液中で６０Ｖ
以下の電圧で再び化成することにより、従来リン酸水溶
液でしか化成が困難であった１６ＷＶ以上（６０Ｖ以
上）のものも硝酸化成と同様に硝酸マンガンの含浸性が
高められ、静電容量が増大するとともに、ｔａｎδおよ
びインピーダンス（Ｚ）特性が改善される。
において所定電圧で化成した後、硝酸水溶液中で６０Ｖ
以下の電圧で再び化成することにより、従来リン酸水溶
液でしか化成が困難であった１６ＷＶ以上（６０Ｖ以
上）のものも硝酸化成と同様に硝酸マンガンの含浸性が
高められ、静電容量が増大するとともに、ｔａｎδおよ
びインピーダンス（Ｚ）特性が改善される。
【００１０】また、１６ＷＶ以下の硝酸単独の化成電圧
範囲でも、同処理を施すことにより、固体電解コンデン
サの漏れ電流特性の安定化が図れる。
範囲でも、同処理を施すことにより、固体電解コンデン
サの漏れ電流特性の安定化が図れる。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例とともに説明
する。
する。
【００１２】《実施例１》まず、ペレットサイズ０．９
×０．９×０．９５（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを
０．０１％リン酸水溶液中において１００Ｖの直流電圧
を２時間印加して酸化皮膜を形成した。次に、同タンタ
ル焼結ペレットを０．０５％硝酸水溶液内に浸漬し、４
０Ｖの直流電圧を３０分間印加して再度化成した。
×０．９×０．９５（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを
０．０１％リン酸水溶液中において１００Ｖの直流電圧
を２時間印加して酸化皮膜を形成した。次に、同タンタ
ル焼結ペレットを０．０５％硝酸水溶液内に浸漬し、４
０Ｖの直流電圧を３０分間印加して再度化成した。
【００１３】次に、このタンタル焼結ペレットを硝酸マ
ンガン水溶液中に浸漬して硝酸マンガンを含浸させ、引
き上げて熱分解を行ない、同タンタル焼結ペレットに二
酸化マンガンよりなる固体電解質を形成した。この場
合、硝酸マンガンの濃度を２０％，４０％，７０％，１
００％と順次高めて１０回熱分解を繰り返すとともに、
熱分解工程により損傷した酸化皮膜を修復する目的でリ
ン酸水溶液にて再化成を５回繰り返した。
ンガン水溶液中に浸漬して硝酸マンガンを含浸させ、引
き上げて熱分解を行ない、同タンタル焼結ペレットに二
酸化マンガンよりなる固体電解質を形成した。この場
合、硝酸マンガンの濃度を２０％，４０％，７０％，１
００％と順次高めて１０回熱分解を繰り返すとともに、
熱分解工程により損傷した酸化皮膜を修復する目的でリ
ン酸水溶液にて再化成を５回繰り返した。
【００１４】しかる後、この固体電解質上にカーボン層
と銀層とを順次形成し、リードフレームへの取り付けを
経て、樹脂モールド法により樹脂外装体を形成し、定格
２５Ｖ１μＦのタンタル固体電解コンデンサを作製し
た。
と銀層とを順次形成し、リードフレームへの取り付けを
経て、樹脂モールド法により樹脂外装体を形成し、定格
２５Ｖ１μＦのタンタル固体電解コンデンサを作製し
た。
【００１５】この製品５０個について硝酸マンガンの含
浸率を測定したところ、９６％であった。また、漏れ電
流は０．０１７μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは２．０Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては０．
８％を示した（いずれも平均値）。
浸率を測定したところ、９６％であった。また、漏れ電
流は０．０１７μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは２．０Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては０．
８％を示した（いずれも平均値）。
【００１６】《実施例２》ペレットサイズ０．９４×
０．９４×１．０５（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを
０．０１％リン酸水溶液中において４０Ｖの直流電圧を
２時間印加して酸化皮膜を形成した。
０．９４×１．０５（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを
０．０１％リン酸水溶液中において４０Ｖの直流電圧を
２時間印加して酸化皮膜を形成した。
【００１７】次に、同タンタル焼結ペレットを０．０５
％硝酸水溶液中に浸漬し、４０Ｖの直流電圧を３０分間
印加して再度化成した。
％硝酸水溶液中に浸漬し、４０Ｖの直流電圧を３０分間
印加して再度化成した。
【００１８】以後は、実施例１と同様にして固体電解
質、カーボン層、銀層を順次形成し、リードフレームへ
の取り付けを経て、樹脂モールド法により樹脂外装体を
形成し、定格１０Ｖ１０μＦのタンタル固体電解コンデ
ンサを作製した。
質、カーボン層、銀層を順次形成し、リードフレームへ
の取り付けを経て、樹脂モールド法により樹脂外装体を
形成し、定格１０Ｖ１０μＦのタンタル固体電解コンデ
ンサを作製した。
【００１９】この製品５０個について硝酸マンガンの含
浸率を測定したところ、９５％であった。また、漏れ電
流は０．１３０μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは０．５Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては２．
４％を示した（いずれも平均値）。
浸率を測定したところ、９５％であった。また、漏れ電
流は０．１３０μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは０．５Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては２．
４％を示した（いずれも平均値）。
【００２０】《実施例３》ペレットサイズ１．３０×
２．３３×２．７０（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを
０．０１％リン酸水溶液中において６０Ｖの直流電圧を
２時間印加して酸化皮膜を形成した。
２．３３×２．７０（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを
０．０１％リン酸水溶液中において６０Ｖの直流電圧を
２時間印加して酸化皮膜を形成した。
【００２１】次に同タンタル焼結ペレットを０．０５％
硝酸水溶液中に浸漬し、４０Ｖの直流電圧を３０分間印
加して再度化成した。以後は、実施例１と同様にして固
体電解質、カーボン層、銀層を順次形成し、リードフレ
ームへの取り付けを経て、樹脂モールド法により樹脂外
装体を形成し、定格１６Ｖ１０μＦのタンタル固体電解
コンデンサを作製した。
硝酸水溶液中に浸漬し、４０Ｖの直流電圧を３０分間印
加して再度化成した。以後は、実施例１と同様にして固
体電解質、カーボン層、銀層を順次形成し、リードフレ
ームへの取り付けを経て、樹脂モールド法により樹脂外
装体を形成し、定格１６Ｖ１０μＦのタンタル固体電解
コンデンサを作製した。
【００２２】この製品５０個について硝酸マンガンの含
浸率を測定したところ、９６％であった。また、漏れ電
流は０．０８０μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは０．３Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては１．
６％を示した（いずれも平均値）。
浸率を測定したところ、９６％であった。また、漏れ電
流は０．０８０μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは０．３Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては１．
６％を示した（いずれも平均値）。
【００２３】〈比較例１〉ペレットサイズ０．９×０．
９×０．９５（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを０．０
１％リン酸水溶液中において１００Ｖの直流電圧を２時
間印加して酸化皮膜を形成した。
９×０．９５（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを０．０
１％リン酸水溶液中において１００Ｖの直流電圧を２時
間印加して酸化皮膜を形成した。
【００２４】以後実施例１と同様にして固体電解質、カ
ーボン層、銀層を順次形成し、リードフレームへの取り
付けを経て、樹脂モールド法により樹脂外装体を形成
し、定格２５Ｖ１μＦのタンタル固体電解コンデンサを
作製した。
ーボン層、銀層を順次形成し、リードフレームへの取り
付けを経て、樹脂モールド法により樹脂外装体を形成
し、定格２５Ｖ１μＦのタンタル固体電解コンデンサを
作製した。
【００２５】この製品５０個について硝酸マンガンの含
浸率を測定したところ、９３％であった。また、漏れ電
流は０．０１５μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは４．５Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては１．
５％を示した（いずれも平均値）。
浸率を測定したところ、９３％であった。また、漏れ電
流は０．０１５μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは４．５Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては１．
５％を示した（いずれも平均値）。
【００２６】〈比較例２〉ペレットサイズ０．９４×
１．９４×１．０５（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを
０．０５％硝酸水溶液中において４０Ｖの直流電圧を２
時間印加して酸化皮膜を形成した。
１．９４×１．０５（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを
０．０５％硝酸水溶液中において４０Ｖの直流電圧を２
時間印加して酸化皮膜を形成した。
【００２７】以後実施例１と同様にして固体電解質、カ
ーボン層、銀層を順次形成し、リードフレームへの取り
付けを経て、樹脂モールド法により樹脂外装体を形成
し、定格１０Ｖ１０μＦのタンタル固体電解コンデンサ
を作製した。
ーボン層、銀層を順次形成し、リードフレームへの取り
付けを経て、樹脂モールド法により樹脂外装体を形成
し、定格１０Ｖ１０μＦのタンタル固体電解コンデンサ
を作製した。
【００２８】この製品５０個について硝酸マンガンの含
浸率を測定したところ、９５％であった。また、漏れ電
流は０．２５０μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは０．５Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては２．
５％を示した（いずれも平均値）。
浸率を測定したところ、９５％であった。また、漏れ電
流は０．２５０μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは０．５Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては２．
５％を示した（いずれも平均値）。
【００２９】〈比較例３〉ペレットサイズ１．３０×
２．３３×２．７０（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを
０．０５％硝酸水溶液中において４０Ｖの直流電圧を１
時間印加して酸化皮膜を形成した。次に、同焼結ペレッ
トを０．０１％リン酸水溶液中に浸漬し、６０Ｖの直流
電圧を２時間印加して再度化成した。
２．３３×２．７０（ｍｍ）のタンタル焼結ペレットを
０．０５％硝酸水溶液中において４０Ｖの直流電圧を１
時間印加して酸化皮膜を形成した。次に、同焼結ペレッ
トを０．０１％リン酸水溶液中に浸漬し、６０Ｖの直流
電圧を２時間印加して再度化成した。
【００３０】以後実施例１と同様にして固体電解質、カ
ーボン層、銀層を順次形成し、リードフレームへの取り
付けを経て、樹脂モールド法により樹脂外装体を形成
し、定格１６Ｖ１０μＦのタンタル固体電解コンデンサ
を作製した。
ーボン層、銀層を順次形成し、リードフレームへの取り
付けを経て、樹脂モールド法により樹脂外装体を形成
し、定格１６Ｖ１０μＦのタンタル固体電解コンデンサ
を作製した。
【００３１】この製品５０個について硝酸マンガンの含
浸率を測定したところ、９０％であった。また、漏れ電
流は０．０７５μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは０．４Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては２．
３％を示した（いずれも平均値）。
浸率を測定したところ、９０％であった。また、漏れ電
流は０．０７５μＡ、１００ｋＨｚ時のインピーダンス
Ｚは０．４Ω、１２０Ｈｚ時のｔａｎδについては２．
３％を示した（いずれも平均値）。
【００３２】なお、比較を容易にするため、上記実施例
１〜３と比較例１〜３の測定結果を表１に示す。
１〜３と比較例１〜３の測定結果を表１に示す。
【００３３】
【表１】
【００３４】この表から分かるように、本発明によれ
ば、特にインピーダンス特性と損失角の正接（ｔａｎ
δ）の値が改善される。なお、上記実施例はタンタルに
ついてのものであるが、本発明はこれに限定されるもの
でなく、他の弁作用金属であっても良い。
ば、特にインピーダンス特性と損失角の正接（ｔａｎ
δ）の値が改善される。なお、上記実施例はタンタルに
ついてのものであるが、本発明はこれに限定されるもの
でなく、他の弁作用金属であっても良い。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
タンタル、ニオブなどの弁作用金属粉末を焼結してなる
陽極焼結体を、リン酸水溶液中で所定の電圧を印加して
化成した後、硝酸水溶液中において６０Ｖ以下の電圧に
て再度化成するようにしたことにより、硝酸マンガンの
含浸性が改善され、これに伴ってｔａｎδおよびインピ
ーダンス特性が良好とされた固体電解コンデンサが得ら
れる。
タンタル、ニオブなどの弁作用金属粉末を焼結してなる
陽極焼結体を、リン酸水溶液中で所定の電圧を印加して
化成した後、硝酸水溶液中において６０Ｖ以下の電圧に
て再度化成するようにしたことにより、硝酸マンガンの
含浸性が改善され、これに伴ってｔａｎδおよびインピ
ーダンス特性が良好とされた固体電解コンデンサが得ら
れる。
Claims (3)
- 【請求項１】 タンタル、ニオブなどの弁作用金属粉末
を焼結してなる陽極焼結体に化成処理を施した後、同陽
極焼結体に二酸化マンガンからなる固体電解質および陰
極用導電層を順次形成してなる固体電解コンデンサの製
造方法において、上記陽極焼結体を化成処理するにあた
って、リン酸水溶液中で所定の電圧を印加して化成した
後、硝酸水溶液中において６０Ｖ以下の電圧にて再度化
成することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方
法。 - 【請求項２】 上記リン酸水溶液のリン酸濃度は０．０
０１〜０．５％であり、上記硝酸水溶液の硝酸濃度は
０．００１〜０．１％であることを特徴とする請求項１
に記載の固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項３】 上記硝酸水溶液での化成電圧はリン酸水
溶液中における化成電圧と同等以下であり、最大６０Ｖ
までの範囲であることを特徴とする請求項１に記載の固
体電解コンデンサの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2733694A JPH07220982A (ja) | 1994-01-31 | 1994-01-31 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2733694A JPH07220982A (ja) | 1994-01-31 | 1994-01-31 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07220982A true JPH07220982A (ja) | 1995-08-18 |
Family
ID=12218228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2733694A Withdrawn JPH07220982A (ja) | 1994-01-31 | 1994-01-31 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07220982A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6420043B1 (en) | 1996-11-07 | 2002-07-16 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
| US6616728B2 (en) | 1998-05-04 | 2003-09-09 | Cabot Corporation | Nitrided niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
| WO2011013375A1 (ja) | 2009-07-29 | 2011-02-03 | 昭和電工株式会社 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| US20230145058A1 (en) * | 2020-02-28 | 2023-05-11 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Electrode for electrolytic capacitor, method for manufacturing same, and electrolytic capacitor |
-
1994
- 1994-01-31 JP JP2733694A patent/JPH07220982A/ja not_active Withdrawn
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