JP4553770B2 - 固体電解コンデンサおよびその製造方法 - Google Patents

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Description

この発明は、固体電解コンデンサおよびその製造方法に関する。
近年、高周波領域における等価直列抵抗(以下、ESRと呼ぶ)の値が小さい固体電解コンデンサが望まれている。従来の固体電解コンデンサでは、タンタルなどの弁作用金属からなる陽極上に、陽極の周囲を覆うように、陽極酸化により形成された弁作用金属の酸化物を主成分とする誘電体層が形成されるとともに、誘電体層上には、誘電体層の周囲を覆うように、陰極が形成されている。
そして、従来の固体電解コンデンサでは、高周波領域におけるESRを低減するために、誘電体層と陰極との間に、比抵抗の小さい酸化マンガンや導電性高分子を主成分とする電解質層が形成されている(例えば、特許文献1および2参照)。
特開昭63−173313号公報 特開平1−253226号公報
しかしながら、酸化マンガン、導電性高分子の導電率は、それぞれ、約10−1S/cm程度、約10〜10S/cm程度と低く、上記従来の固体電解コンデンサにおいても、十分小さいESRが得られないという問題点があった。
この発明は、上記のような課題を解決するためになされたものであり、
この発明の1つの目的は、等価直列抵抗が小さい固体電解コンデンサを提供することである。
この発明のもう1つの目的は、等価直列抵抗が小さい固体電解コンデンサの製造方法を提供することである。
上記目的を達成するために、この発明の第1の局面による固体電解コンデンサは、金属を主成分とする陽極上に形成された該金属の酸化物を主成分とする誘電体層と、誘電体層上に形成された侵入型構造を有する金属炭化物を主成分とする電解質層と、電解質層上に形成された陰極とを備える。なお、本発明における「侵入型構造を有する金属炭化物」とは、金属結晶格子の原子間の隙間に炭素原子が入り込んだ構造を有する金属炭化物を意味している。
この第1の局面による固体電解コンデンサでは、上記のように、侵入型構造を有する金属炭化物を主成分とする電解質層が形成されている。侵入型構造を有する金属炭化物は、10S/cmオーダーの高い導電性を有しており、誘電体層材料である金属酸化物との密着性も良好であるとともに、化学的にも安定であるので、電解質層と陰極との間の接触抵抗を低減することができる。これにより、高周波領域における等価直列抵抗(ESR)の小さい固体電解コンデンサを得ることができる。
なお、上記電解質層の膜厚が小さい場合には、接触抵抗を低減する効果が小さくなり、逆にこの膜厚が大きい場合には、ESRが増加しやすくなる。従って、本発明の電解質層の膜厚としては、約20nm〜約80nm程度が好ましいと考えられる。
また、陽極を構成する金属としては、好ましくは、タンタル、アルミニウム、ニオブおよびチタンなどの弁作用金属が用いられる。このように構成すれば、弁作用金属を主成分とする陽極を陽極酸化することにより、容易に、該弁作用金属の酸化物を主成分とする誘電体層を得ることができる。
上記第1の局面による固体電解コンデンサにおいて、好ましくは、金属炭化物は、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウム、ハフニウムおよびバナジウムからなるグループより選択される少なくとも1つの金属の炭化物を含む。このように構成すれば、誘電体層との密着性が良好になるので、さらに、ESRの小さい固体電解コンデンサを得ることができる。
また、この発明の第2の局面による固体電解コンデンサの製造方法は、金属を主成分とする陽極上に該金属の酸化物を主成分とする誘電体層を形成する工程と、誘電体層を金属有機錯体を含有する溶液中に浸漬した後、熱処理することにより該誘電体層上に電解質層を形成する工程と、電解質層上に陰極を形成する工程とを備える。
この第2の局面による固体電解コンデンサの製造方法では、上記のように、誘電体層を金属有機錯体を含有する溶液中に浸漬した後、熱処理することにより、誘電体層の表面に付着した金属有機錯体が分解するので、誘電体層上に侵入型構造を有する金属炭化物からなる電解質層を容易に形成することができる。ここで、侵入型構造を有する金属炭化物は、10S/cmオーダーの高い導電性を有しており、誘電体層材料である金属酸化物との密着性も良好であるという特徴を有しており、さらに、化学的にも安定であるので、信頼性よく、電解質層と陰極との間の接触抵抗を低減することができる。これにより、高周波領域におけるESRの小さい固体電解コンデンサを容易に製造することができる。
このとき、誘電体層を金属有機錯体を含有する溶液中に浸漬することにより、誘電体層表面に金属有機錯体を均一に付着させることができるので、誘電体層上に、誘電体層の周囲を覆うように略均一に侵入型構造を有する金属炭化物からなる電解質層を形成することができる。また、上記の溶液中への浸漬と熱処理とを繰り返し行うことにより、電解質層の膜厚を制御することができる。
上記第2の局面による固体電解コンデンサの製造方法において、好ましくは、金属有機錯体は、ポリフィリン、フタロシアンおよびエチレンジアミン4酢酸のいずれかを配位子とする金属有機錯体より選択される少なくとも1つである。このように構成すれば、さらに、ESRの小さい固体電解コンデンサを容易に製造することができる。
以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
(実施例1)
図1は本発明の実施例1による固体電解コンデンサの断面図である。図1を参照して、以下に、本発明の実施例1による固体電解コンデンサの構造について説明する。
まず、本発明の実施例1による固体電解コンデンサでは、図1に示すように、タンタルからなる陽極リード1a上に、陽極リード1aの一部を覆うように、約2μmの平均粒径を有するタンタル粉末を真空中で焼結することにより作製したタンタル多孔質焼結体からなる略板状の陽極1が形成されている。ここで、タンタルは、本発明の陽極を構成する「金属」の一例である。
陽極1上には、陽極1の周囲を覆うように、酸化タンタルからなる誘電体層2が形成されている。また、誘電体層2上には、誘電体層2の周囲を覆うように、炭化タンタルからなる電解質層3が形成されている。ここで、炭化タンタルは、本発明の「侵入型構造を有する金属炭化物」の一例である。
電解質層3上には、電解質層3の周囲を覆うように、陰極4が形成されている。陰極4は、電解質層3の周囲を覆うように形成されたグラファイト粒子を主成分とする第1導電層4aと、第1導電層4aの周囲を覆うように形成された銀粒子を主成分とする第2導電層4bとから構成されている。
陰極4の周囲のうち上面には、導電性接着剤層5が形成され、さらに、導電性接着剤層5を介して、陰極4と陰極端子6とが接続されている。また、陽極1から露出した陽極リード1a上には、陽極端子7が溶接により接続されている。さらに、陰極端子6および陽極端子7の端部が外部に引き出されるように、第2導電層4b、陰極端子6および陽極端子7の周囲には、モールド外装樹脂8が形成されている。これにより、本発明の実施例1による固体電解コンデンサが構成されている。
次に、図1に示す本発明の実施例1による固体電解コンデンサの製造方法について説明する。
まず、タンタルからなる陽極リード1a上に、陽極リード1aの一部を覆うように、約2μmのタンタル粉末を略板状に成形し、これを真空中で焼結することにより陽極1を形成した。
次に、陽極1を約60℃に保持した約0.1wt%のリン酸水溶液中において約8Vの定電圧で約10時間陽極酸化を行った。これにより、陽極1の周囲を覆うように、酸化タンタルからなる誘電体層2を形成した。
次に、誘電体層2が形成された陽極1をポリフィリン(C2014)を配位子とするタンタル錯体を約1wt%含有するエタノール溶液中に浸漬させることにより、誘電体層2の表面に略均一に上記タンタル錯体を付着させた。ここで、ポリフィリンを配位子とするタンタル錯体は、本発明の「金属有機錯体」の一例である。
その後、この誘電体層2が形成された陽極1を約150℃の温度で約1時間、熱処理を行うことにより、誘電体層2の表面に略均一に上記タンタル錯体を分解し、誘電体層2の表面に略均一に炭化タンタルからなる電解質層3を形成した。
次に、電解質層3上にグラファイトペーストを塗布し、約80℃で約30分間乾燥することによりグラファイト粒子を主成分とする第1導電層4aを形成した。また、第1導電層4aの周囲を覆うように、第1導電層4a上に銀ペーストを塗布し、約170℃で約30分間乾燥することにより銀粒子を主成分とする第2導電層4bを形成した。これにより、電解質層3の周囲を覆うように、電解質層3上に第1導電層4aおよび第2導電層4bが積層された陰極4を形成した。
そして、陰極端子6上に導電性接着剤を塗布した後、この導電性接着剤を介して陰極4と陰極端子6とを接触させた。導電性接着剤を介して陰極4と陰極端子6とを接触させ、約60℃の温度で約30分間乾燥を行うことにより、陰極4と陰極端子6とを接続する導電性接着剤層5を形成した。
その後、溶接により、陽極リード1a上に陽極端子7を接続し、さらに、陰極端子6および陽極端子7の端部が外部に引き出されるようにモールド外装樹脂8を形成した。これにより、本発明の実施例1による固体電解コンデンサを作製した。
(比較例1)
比較例1として、上記実施例1の炭化タンタルからなる電解質層3に代えて、重合形成したポリピロールからなる電解質層とする以外は、実施例1と同様の構造を有する固体電解コンデンサを作製した。
(実施例2)
実施例2では、上記実施例1の炭化タンタルからなる電解質層3に代えて、それぞれ、炭化ニオブ、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウムおよび炭化タングステンからなる電解質層3とする以外は、実施例1と同様の構造を有する固体電解コンデンサを作製した。ここで、炭化ニオブ、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウム、炭化バナジウムおよび炭化タングステンルは、それぞれ、本発明の「侵入型構造を有する金属炭化物」の一例である。
なお、これらの電解質層3の形成には、それぞれ、ポリフィリンを配位子とするニオブ錯体、チタン錯体、ジルコニウム錯体、ハフニウム錯体、バナジウム錯体およびタングステン錯体を約1wt%含有するエタノール溶液を用いる以外は、実施例1の電解質層3の形成と同様のプロセスを行った。ここで、ポリフィリンを配位子とするニオブ錯体、チタン錯体、ジルコニウム錯体、ハフニウム錯体、バナジウム錯体およびタングステン錯体は、それぞれ、本発明の「金属有機錯体」の一例である。
実施例1、2および比較例1において作製した固体電解コンデンサについて、LCRメータを用いて、陰極端子6と陽極端子7との間に電圧を印加することにより、約100kHzの周波数におけるESRを測定した。結果を表1に示す。
Figure 0004553770
表1に示すように、実施例1および2の固体電解コンデンサでは、比較例1の固体電解コンデンサよりESRが低減している。実施例1および2の電解質層3は、いずれも、侵入型構造を有する金属炭化物から構成されていることから、侵入型構造を有する金属炭化物からなる電解質層を誘電体層2と陰極4との間に形成することによりESRを低減する効果があることがわかった。
また、特に、電解質層3が炭化タンタル、炭化ニオブ、炭化チタン、炭化ジルコニウム、炭化ハフニウムおよび炭化バナジウムからなる場合にESRが小さくなることがわかった。なお、各電解質層3を構成している金属炭化物の導電率は、炭化タングステン(約1.9×10S/cm)よりも炭化タンタル(約3.3×10S/cm)および炭化ジルコニウム(約2.5×10S/cm)の方が大きいが、炭化ニオブ(約1.4×10S/cm)、炭化ハフニウム(約9.2×10S/cm)、炭化チタン(約5.6×10S/cm)および炭化バナジウム(約6.7×10S/cm)の方が導電率が小さいことから、ESRの低減に対しては、単に導電性だけでなく密着性も影響していると考えられる。
(実施例3)
次に、実施例1のポリフィリンを配位子とするタンタル錯体を含有するエタノール溶液に代えて、それぞれ、フタロシアニン(C3216)、エチレンジアミン4酢酸(C1016、EDTA)およびクエン酸(C10)を配位子とするタンタル錯体を含有するエタノール溶液を用いる以外は実施例1と同様のプロセスにより、それぞれ、固体電解コンデンサを作製した。ここで、フタロシアニン、EDTAおよびクエン酸を配位子とするタンタル錯体は、それぞれ、本発明の「金属有機錯体」の一例である。
そして、本実施例の固体電解コンデンサについても、LCRメータを用いて、陰極端子6と陽極端子7との間に電圧を印加することにより、約100kHzの周波数におけるESRを測定した。結果を表2に示す。
Figure 0004553770
表2に示すように、実施例3の固体電解コンデンサでは、いずれも、実施例1と同様に、比較例1の固体電解コンデンサよりも小さいESRが得られていることがわかった。特に、金属有機錯体の配位子がポリフィリン、フタロシアンおよびEDTAの場合にESRが小さくなることがわかった。
上記実施例1〜3では、電解質層3の形成の際に誘電体層2を金属有機錯体を含有する溶液中に浸漬している。これにより、金属有機錯体を誘電体層2の表面に略均一に付着させることができるので、誘電体層2上に、誘電体層2の周囲を覆うように略均一に侵入型構造を有する金属炭化物からなる電解質層3を形成することができる。また、上記溶液中への浸漬と熱処理とを繰り返すことにより、電解質層3の膜厚を制御することも可能である。
また、実施例1〜3では、多孔質焼結体からなる略板状の陽極1を用いている。これにより、誘電体層2と電解質層3との接触面積が大きくなるとともに、誘電体層2の表面には微小な凹凸形状が形成されているので、誘電体層2と電解質層3との間の密着性も向上する。その結果、さらに、ESRを小さくすることができる。
また、実施例1〜3では、弁作用金属であるタンタルからなる陽極1を用いている。これにより、この陽極1を陽極酸化することにより、容易に、酸化タンタルを主成分とする誘電体層2を得ることができる。
なお、今回開示された実施例は、すべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は、上記した実施例の説明ではなく特許請求の範囲によって示され、さらに特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれる。
たとえば、上記実施例では、電解質層3は、1つの金属の炭化物から構成されていたが、本発明はこれに限らず、複数の金属の炭化物から構成されてもよい。また、上記複数の金属の炭化物から構成される電解質層3を形成する際には、複数の金属の有機錯体を含有する溶液を用いるのが好ましい。あるいは、金属有機錯体を含有する溶液を複数用意して、それらを順次誘電体層2上に付着および熱分解させてもよい。
また、上記実施例では、誘電体層2を金属有機錯体を含有する溶液中に浸漬することにより電解質層3を形成していたが、本発明はこれに限らず、上記溶液を誘電体層2の表面に噴霧するなどの方法により金属有機錯体を付着させてもよい。
また、上記実施例では、金属有機錯体を含有させる溶媒としてエタノール溶液を用いていたが、本発明はこれに限らず、エチレングリコールやアセトンなどの他の有機溶媒を用いてもよい。
また、上記実施例では、第1導電層4aは、グラファイト粒子を主成分としていたが、本発明はこれに限らず、グラファイト粒子以外のカーボン粒子が主成分であってもよい。
また、上記実施例では、陽極1は、タンタルから構成されていたが、本発明はこれに限らず、アルミニウム、ニオブおよびチタンなどの他の弁作用金属を主成分としていてもよく、また、これらの弁作用金属を主成分とする合金などであってもよい。
また、上記実施例では、陽極1の陽極酸化にはリン酸水溶液を用いたが、本発明はこれに限らず、フッ化アンモニウム水溶液、フッ化カリウム水溶液、フッ化ナトリウム水溶液およびフッ酸水溶液などのフッ素を含む水溶液や硫酸などを用いてもよい。
また、上記実施例では、陽極1は、多孔質焼結体からなる略板状であったが、本発明はこれに限らず、延べ板状の金属板や金属箔などから構成されていてもよい。
本発明の実施例1による固体電解コンデンサの断面図である。
符号の説明
1 陽極
1a 陽極リード
2 誘電体層
3 電解質層
4 陰極
4a 第1導電層
4b 第2導電層
5 導電性接着剤層
6 陰極端子
7 陽極端子
8 モールド外装樹脂

Claims (3)

  1. 金属を主成分とする陽極上に形成された該金属の酸化物を主成分とする誘電体層と、
    前記誘電体層上に形成された侵入型構造を有する金属炭化物を主成分とする電解質層と、
    前記電解質層上に形成された陰極とを備え、
    前記金属炭化物は、タンタル、ニオブ、チタン、ジルコニウム、ハフニウムおよびバナジウムからなるグループより選択される少なくとも1つの金属の炭化物を含む、固体電解コンデンサ。
  2. 金属を主成分とする陽極上に該金属の酸化物を主成分とする誘電体層を形成する工程と、
    前記誘電体層をタンタル錯体、ニオブ錯体、チタン錯体、ジルコニウム錯体、ハフニウム錯体、バナジウム錯体およびタングステン錯体からなるグループより選択される少なくとも1つの金属有機錯体を含有する溶液中に浸漬した後、熱処理することにより該誘電体層上に電解質層を形成する工程と、
    前記電解質層上に陰極を形成する工程とを備える、固体電解コンデンサの製造方法。
  3. 前記金属有機錯体は、ポリフィリン、フタロシアンおよびエチレンジアミン4酢酸のいずれかを配位子とする金属有機錯体より選択される少なくとも1つである、請求項に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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