JP3547484B2 - コンデンサ素子の製造方法 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は、タンタル、ニオブ等弁作用金属を使用した電解コンデンサに用いる焼結体素子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
コンデンサの高容量化の為には、弁作用金属の微粒子化が最も有効で、弁作用金属の表面積を増大させる方法が知られている。
【０００３】
弁作用金属の表面積増大に伴い、弁作用金属表面の自然酸化皮膜及び吸着酸素が増加する為、焼結体素子の全体の酸素濃度が増大する。
【０００４】
焼結体素子の酸素濃度が増加すると、電極引出用の弁作用金属ワイヤ−の機械強度の劣化、誘電体酸化皮膜の欠陥部が増加し、コンデンサを製造した時、漏れ電流が高くなることが知られている。
【０００５】
また、上記ワイヤ−埋込部の強度が弱いと漏れ電流が高くなる問題があり、一旦焼結した後にワイヤ−を溶接した後、再度焼結することにより、焼結体とワイヤ−の結合力を向上させる技術が知られている。
【０００６】
ワイヤ−を溶接するコンデンサ素子は、ワイヤ−溶接時に酸素濃度が増加し、上述の様に弁作用金属の微粒子化が進むと大幅に漏れ電流が上昇する為、ワイヤ−を溶接することは特性面から出来なかった。
【０００７】
【発明が解決しょうとする課題】
上記した欠陥部の数と、漏れ電流との間には図１に示すような正の相関関係があり、欠陥部が多い程、漏れ電流が高い。
また、欠陥部の数が多い程、寿命試験でも漏れ電流の増加等、悪い結果を示す。
【０００８】
焼結体素子の酸素濃度と漏れ電流、酸素濃度と弁作用金属ワイヤ−の機械強度は、図２、図３に示すような相関関係がある。
即ち、焼結体素子の酸素濃度が高いと、漏れ電流の増加、弁作用金属ワイヤ−の機械強度の劣化が起こる。
【０００９】
一方、焼結体素子の酸素濃度は、弁作用金属粉末の表面積又は、焼結体素子の表面積に比例する為、高容量値粉末、即ち微粒子化粉末を使用した素子程、焼結体素子の酸素濃度が高くなる。
【００１０】
本発明は、このような問題点を解決する為、焼結体素子の酸素濃度を低減させることにより、弁作用金属ワイヤ−の機械的強度の改善、誘電体酸化皮膜の欠陥部を減少させて、漏れ電流を低減し、耐電圧の改善、寿命試験の信頼性向上を目的とする。
【００１１】
上記目的を達成する為に、本発明の焼結体素子の製造方法は、弁作用金属粉末で成形した素子を必要に応じ成形時のバインダーを真空中で除去した後、真空中で焼結する。その後、該焼結体素子を、マグネシウムを使用して上記焼結温度より低い温度で還元し、酸洗浄した後、該素子に電極引出用の弁作用金属ワイヤーを溶接し、再度真空中で、上記還元時の温度よりも高い温度で焼結することを特徴としている。
【００１２】
【作用】
上記したように本発明の還元処理を実施することにより、酸素濃度の少ない焼結体素子を得ることができ、その結果弁作用金属ワイヤ−の機械強度の向上、コンデンサの漏れ電流特性の向上が図れるものである。
また、還元処理を行った後に酸洗浄を行い、マグネシウムを除去するので、不純物の少ない焼結体素子が作れ、より漏れ電流特性の良いコンデンサが得られる。
【００１３】
【実施例１】
以下、本発明の一実施例について説明する。
【００１４】
タンタルパウダ−１５０ｍｇを３．０ｍｍφ×４．５ｍｍの円柱型に加圧成形し、この成形素子を０．０１３３Ｐａ以下の真空中で１３５０℃で１０分間焼結した後、焼結素子重量に対し、２ＷＴ％ 重量のマグネシウムと焼結素子を焼結皿に入れ、０．１３３Ｐａ以下の真空中で１０００℃で６０分間熱処理し、焼結素子中の酸素を還元させた。
【００１５】
その後、焼結素子を硫酸で酸洗浄した後、タンタルワイヤ−を抵抗溶接し、再度０．０１３３Ｐａ以下の真空中で１３５０℃で１０分間焼結した。
【００１６】
その焼結素子を、ＥＩＡＪ ＲＣ−２３６１（日本電子機械工業会規格）に示された方法で５０Ｖで２時間保持して、陽極酸化を行い誘電体酸化皮膜を形成した。
そしてこのように構成されたコンデンサ素子に３５Ｖの電圧を印加して、２分間充電した後、漏れ電流を測定した。
また、タンタルワイヤ−の曲げ強さと焼結素子の酸素濃度との関係を測定した。
【００１７】
その結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
表１の結果から明らかな様に、本発明の還元処理を実施した焼結体素子は、従来法に比べて液中の漏れ電流特性及び、タンタルワイヤ−の曲げ強さが改善した。また、焼結素子の酸素濃度も低減している。
【００２０】
この後、誘電体酸化皮膜の上に、半導体層、カ−ボン層、銀層を順次形成した後、外部引出し用の陰極リ−ド及び、陽極リ−ドを引出した後、外装樹脂を施してタンタル電解コンデンサを構成した。
【００２１】
そして、このタンタル電解コンデンサを１２５℃ １６Ｖ印加の高温負荷寿命試験に１０００時間供した。
その結果を図４に示す。この図４から明らかなように、１０００時間後においては、従来の焼結体素子を使用したタンタル電解コンデンサは、漏れ電流が１０倍に増加しているが本発明の実施例の焼結体素子を使用したタンタル電解コンデンサは、漏れ電流の増加がほとんどなく、これにより、高温負荷寿命試験の信頼性が改善されることが証明された。
【００２２】
上述の実施例では、成形素子を製作する際、タンタルパウダ−にバインダ−を混合しなかったが、成形性を向上させる為にバインダ−を混合した場合は、加圧成形後に上記バインダ−を真空中で除去した後で焼結を行った上、還元を行うと良い。
また、酸洗浄には硫酸を用いたが、硝酸、塩酸を用いてもよい。
また、還元後の温度と同じ温度または低い温度で焼結すると、タンタルワイヤー溶接時に発生する不純物が残存し、漏れ電流特性が悪くなるので、還元時の温度より高い温度で還元すると良い。
【００２３】
【発明の効果】
以上に述べた様に、本発明のコンデンサは従来の製造方法に比べ、タンタルワイヤ−の機械強度や、漏れ電流特性の大幅な改善を行うことができ、実際の製品における高温負荷試験に供した場合の信頼性も著しい改善が計れるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】コンデンサ素子の誘電体酸化皮膜の欠陥個数と漏れ電流の関係
【図２】焼結体素子の酸素濃度とコンデンサ素子の漏れ電流の関係
【図３】焼結体素子の酸素濃度と弁作用金属ワイヤ−の折曲回数の関係
【図４】高温負荷試験での漏れ電流特性結果
Claims (1)
- 弁作用金属粉末を加圧成形し、真空中で焼結して焼結体素子を得た後、該焼結体素子を、マグネシウムを使用して上記焼結温度より低い温度で還元し、酸洗浄した後、該素子に電極引出用の弁作用金属ワイヤーを溶接し、真空中で、かつ上記還元時の温度よりも高い温度で、再度焼結することを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。
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