JPH088144A - コンデンサ素子の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 弁作用金属を使用した電解コンデンサの焼結
体素子中の酸素濃度を低減させることにより、弁作用金
属ワイヤ−の機械強度の改善、誘電体酸化皮膜の欠陥部
を減少させて漏れ電流を低減し、耐電圧の改善、寿命試
験の信頼性向上を図ることを目的とする。 【構成】 弁作用金属で成形した素子を真空中で焼結し
た後、焼結体素子をマグネシウムで、弁作用金属の焼結
体素子の酸素を還元する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、タンタル、ニオブ等弁
作用金属を使用した電解コンデンサに用いる焼結体素子
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】コンデンサの高容量化の為には、弁作用
金属の微粒子化が最も有効で、弁作用金属の表面積を増
大させる方法が知られている。

【０００３】弁作用金属の表面積増大に伴い、弁作用金
属表面の自然酸化皮膜及び吸着酸素が増加する為、焼結
体素子の全体の酸素濃度が増大する。

【０００４】焼結体素子の酸素濃度が増加すると、電極
引出用の弁作用金属ワイヤ−の機械強度の劣化、誘電体
酸化皮膜の欠陥部が増加し、コンデンサを製造した時、
漏れ電流が高くなることが知られている。

【０００５】また、上記ワイヤ−埋込部の強度が弱いと
漏れ電流が高くなる問題があり、一旦焼結した後にワイ
ヤ−を溶接した後、再度焼結することにより、焼結体と
ワイヤ−の結合力を向上させる技術が知られている。

【０００６】ワイヤ−を溶接するコンデンサ素子は、ワ
イヤ−溶接時に酸素濃度が増加し、上述の様に弁作用金
属の微粒子化が進むと大幅に漏れ電流が上昇する為、ワ
イヤ−を溶接することは特性面から出来なかった。

【０００７】

【発明が解決しょうとする課題】上記した欠陥部の数
と、漏れ電流との間には図１に示すような正の相関関係
があり、欠陥部が多い程、漏れ電流が高い。また、欠陥
部の数が多い程、寿命試験でも漏れ電流の増加等、悪い
結果を示す。

【０００８】焼結体素子の酸素濃度と漏れ電流、酸素濃
度と弁作用金属ワイヤ−の機械強度は、図２、図３に示
すような相関関係がある。即ち、焼結体素子の酸素濃度
が高いと、漏れ電流の増加、弁作用金属ワイヤ−の機械
強度の劣化が起こる。

【０００９】一方、焼結体素子の酸素濃度は、弁作用金
属粉末の表面積又は、焼結体素子の表面積に比例する
為、高容量値粉末、即ち微粒子化粉末を使用した素子
程、焼結体素子の酸素濃度が高くなる。

【００１０】本発明は、このような問題点を解決する
為、焼結体素子の酸素濃度を低減させることにより、弁
作用金属ワイヤ−の機械的強度の改善、誘電体酸化皮膜
の欠陥部を減少させて、漏れ電流を低減し、耐電圧の改
善、寿命試験の信頼性向上を目的とする。

【００１１】

【課題を解決する為の手段】上記目的を達成する為に、
本発明の焼結体素子の製造方法は、弁作用金属粉末で成
形した素子を必要に応じ成形時のバインダ−を真空中で
除去した後、真空中で焼結する。その後、焼結体素子を
マグネシウムで還元し、その後弁作用金属ワイヤ−を溶
接し、再度真空中で還元時の温度よりも高い温度で焼結
することを特徴としている。また、焼結体素子をマグネ
シウムを使用して還元した後、酸洗浄し、その後電極引
出用の弁作用金属ワイヤーを該素子に溶接することを特
徴としている。

【００１２】

【作用】上記したように本発明の還元処理を実施するこ
とにより、酸素濃度の少ない焼結体素子を得ることがで
き、その結果弁作用金属ワイヤ−の機械強度の向上、コ
ンデンサの漏れ電流特性の向上が図れるものである。ま
た、還元処理を行った後に酸洗浄を行い、マグネシウム
を除去するので、不純物の少ない焼結体素子が作れ、よ
り漏れ電流特性の良いコンデンサが得られる。

【００１３】

【実施例１】以下、本発明の一実施例について説明す
る。

【００１４】タンタルパウダ−150mgを3.0mmφ×4.5mm
の円柱型に加圧成形し、この成形素子を0.0133Pa以下の
真空中で1350℃で10分間焼結した後、焼結素子重量に対
し、2WT% 重量のマグネシウムと焼結素子を焼結皿に入
れ、0.133Pa以下の真空中で1000℃で60分間熱処理し、
焼結素子中の酸素を還元させた。

【００１５】その後、焼結素子を硫酸で酸洗浄した後、
タンタルワイヤ−を抵抗溶接し、再度0.0133Pa以下の真
空中で1350℃で10分間焼結した。

【００１６】その焼結素子を、EIAJ RC-2361（日本電子
機械工業会規格）に示された方法で50Vで2時間保持し
て、陽極酸化を行い誘電体酸化皮膜を形成した。そして
このように構成されたコンデンサ素子に35Vの電圧を印
加して、2分間充電した後、漏れ電流を測定した。ま
た、タンタルワイヤ−の曲げ強さと焼結素子の酸素濃度
との関係を測定した。

【００１７】その結果を表１に示す。

【００１８】

【表１】

【００１９】表１の結果から明らかな様に、本発明の還
元処理を実施した焼結体素子は、従来法に比べて液中の
漏れ電流特性及び、タンタルワイヤ−の曲げ強さが改善
した。また、焼結素子の酸素濃度も低減している。

【００２０】この後、誘電体酸化皮膜の上に、半導体
層、カ−ボン層、銀層を順次形成した後、外部引出し用
の陰極リ−ド及び、陽極リ−ドを引出した後、外装樹脂
を施してタンタル電解コンデンサを構成した。

【００２１】そして、このタンタル電解コンデンサを12
5℃ 16V印加の高温負荷寿命試験に1000時間供した。そ
の結果を図４に示す。この図４から明らかなように、10
00時間後においては、従来の焼結体素子を使用したタン
タル電解コンデンサは、漏れ電流が10倍に増加している
が本発明の実施例の焼結体素子を使用したタンタル電解
コンデンサは、漏れ電流の増加がほとんどなく、これに
より、高温負荷寿命試験の信頼性が改善されることが証
明された。

【００２２】上述の実施例では、成形素子を製作する
際、タンタルパウダ−にバインダ−を混合しなかった
が、成形性を向上させる為にバインダ−を混合した場合
は、加圧成形後に上記バインダ−を真空中で除去した後
で焼結を行った上、還元を行うと良い。また、酸洗浄に
は硫酸を用いたが、硝酸、塩酸を用いてもよい。また、
還元後の温度と同じ温度または低い温度で焼結すると、
タンタルワイヤー溶接時に発生する不純物が残存し、漏
れ電流特性が悪くなるので、還元時の温度より高い温度
で還元すると良い。

【００２３】

【発明の効果】以上に述べた様に、本発明のコンデンサ
は従来の製造方法に比べ、タンタルワイヤ−の機械強度
や、漏れ電流特性の大幅な改善を行うことができ、実際
の製品における高温負荷試験に供した場合の信頼性も著
しい改善が計れるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】コンデンサ素子の誘電体酸化皮膜の欠陥個数と
漏れ電流の関係

【図２】焼結体素子の酸素濃度とコンデンサ素子の漏れ
電流の関係

【図３】焼結体素子の酸素濃度と弁作用金属ワイヤ−の
折曲回数の関係

【図４】高温負荷試験での漏れ電流特性結果

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 弁作用金属粉末を加圧成形し、真空中で
   焼結して焼結体素子を得た後、前記焼結体素子をマグネ
   シウムを使用して還元し、その後電極引出用の弁作用金
   属ワイヤ−を溶接した後、真空中で且つ、上記還元時の
   温度よりも高い温度で再度焼結することを特徴とするコ
   ンデンサ素子の製造方法。
2. 【請求項２】 焼結体素子をマグネシウムを使用して還
   元した後、酸洗浄し、その後電極引出用の弁作動金属ワ
   イヤーを該素子に溶接することを特徴とする請求項１の
   コンデンサ素子の製造方法。