JP2002231583A - コンデンサ用ニオブ粉と該ニオブ粉を用いた焼結体および該焼結体を用いたコンデンサ - Google Patents
コンデンサ用ニオブ粉と該ニオブ粉を用いた焼結体および該焼結体を用いたコンデンサInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温特性が良好なコンデンサ用のニオブ粉、
その焼結体、およびその焼結体を使用したコンデンサを
提供する。 【解決手段】 一酸化ニオブ結晶0.05〜２０質量％およ
び一酸化六ニオブ結晶0.05〜２０質量％を含有すること
を特徴とするコンデンサ用ニオブ粉、その焼結体、およ
びその焼結体を一方の電極とし、その焼結体表面上に形
成された誘電体と、前記誘電体上に設けられた他方の電
極とから構成されるコンデンサ。
その焼結体、およびその焼結体を使用したコンデンサを
提供する。 【解決手段】 一酸化ニオブ結晶0.05〜２０質量％およ
び一酸化六ニオブ結晶0.05〜２０質量％を含有すること
を特徴とするコンデンサ用ニオブ粉、その焼結体、およ
びその焼結体を一方の電極とし、その焼結体表面上に形
成された誘電体と、前記誘電体上に設けられた他方の電
極とから構成されるコンデンサ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、単位重量あたりの
容量が大きく、高温特性の良好なコンデンサを製造する
ことが可能なコンデンサ用ニオブ粉、該ニオブ粉を用い
た焼結体および該焼結体を用いたコンデンサに関するも
のである。
容量が大きく、高温特性の良好なコンデンサを製造する
ことが可能なコンデンサ用ニオブ粉、該ニオブ粉を用い
た焼結体および該焼結体を用いたコンデンサに関するも
のである。
【０００２】
【背景技術】携帯電話やパーソナルコンピューター等の
電子機器に使用されるコンデンサは小型大容量のものが
望まれている。このようなコンデンサの中でもタンタル
コンデンサは、大きさの割には容量が大きく、しかも性
能が良好なため、好んで使用されている。このタンタル
コンデンサの陽極体としてタンタル粉の焼結体が一般的
に使用されている。タンタルコンデンサの容量を上げる
ためには、焼結体重量を増大させるか、又はタンタル粉
を微細化して表面積を増加させた焼結体を用いる必要が
ある。
電子機器に使用されるコンデンサは小型大容量のものが
望まれている。このようなコンデンサの中でもタンタル
コンデンサは、大きさの割には容量が大きく、しかも性
能が良好なため、好んで使用されている。このタンタル
コンデンサの陽極体としてタンタル粉の焼結体が一般的
に使用されている。タンタルコンデンサの容量を上げる
ためには、焼結体重量を増大させるか、又はタンタル粉
を微細化して表面積を増加させた焼結体を用いる必要が
ある。
【０００３】前者の焼結体重量を増加させる方法では、
コンデンサの形状が必然的に増大し小型化の要求を満た
さない。一方、後者のタンタル粉を微細化して表面積を
増加する方法では、タンタル焼結体の細孔径が小さくな
り、又焼結段階で閉鎖孔が多くなり、後工程における陰
極剤の含浸が困難になる。これらの欠点を解決する研究
の１つとして、タンタルより誘電率の大きい材料を用い
た、粉焼結体のコンデンサが考えられている。これらの
誘電率の大きい材料としてニオブがある
コンデンサの形状が必然的に増大し小型化の要求を満た
さない。一方、後者のタンタル粉を微細化して表面積を
増加する方法では、タンタル焼結体の細孔径が小さくな
り、又焼結段階で閉鎖孔が多くなり、後工程における陰
極剤の含浸が困難になる。これらの欠点を解決する研究
の１つとして、タンタルより誘電率の大きい材料を用い
た、粉焼結体のコンデンサが考えられている。これらの
誘電率の大きい材料としてニオブがある
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の材料から作製した焼結体を用いたコンデンサは、高温
特性が不十分で実用に供されていない。室温時の初期の
容量Ｃ0と、コンデンサを１０５℃雰囲気中電圧印加し
た状態で2000時間放置した後、室温に戻した時の容量Ｃ
との比、（Ｃ−Ｃ0）／Ｃ0を高温特性と定義する。焼結
体を電解酸化した後、他方の電極を組み合わせてコンデ
ンサを製造した時、タンタル粉末を使用した場合、高温
特性は、通常±２０％以内に収まるのに対し、従来のニ
オブ粉を使用した場合では、±２０％以内に入らないも
のが出現することがあった。
の材料から作製した焼結体を用いたコンデンサは、高温
特性が不十分で実用に供されていない。室温時の初期の
容量Ｃ0と、コンデンサを１０５℃雰囲気中電圧印加し
た状態で2000時間放置した後、室温に戻した時の容量Ｃ
との比、（Ｃ−Ｃ0）／Ｃ0を高温特性と定義する。焼結
体を電解酸化した後、他方の電極を組み合わせてコンデ
ンサを製造した時、タンタル粉末を使用した場合、高温
特性は、通常±２０％以内に収まるのに対し、従来のニ
オブ粉を使用した場合では、±２０％以内に入らないも
のが出現することがあった。
【０００５】このように、ニオブ粉を用いたコンデンサ
は、室温での信頼性も低く見積もらざるを得ず、その結
果、耐用年数不良と判断され実用化されなかった。本発
明に関連する技術として、五酸化二ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）
を水素存在下で熱処理して一部を還元した酸化ニオブを
用いた、容量が大きく漏れ電流特性に優れたコンデンサ
が提案されている（WO 00/15555号公報）。しかし、本
発明者らが追試して得た酸化ニオブからコンデンサを作
製して高温で加速試験を行ったところコンデンサ性能の
劣化が見られ満足できるものではなかった。
は、室温での信頼性も低く見積もらざるを得ず、その結
果、耐用年数不良と判断され実用化されなかった。本発
明に関連する技術として、五酸化二ニオブ（Ｎｂ2Ｏ5）
を水素存在下で熱処理して一部を還元した酸化ニオブを
用いた、容量が大きく漏れ電流特性に優れたコンデンサ
が提案されている（WO 00/15555号公報）。しかし、本
発明者らが追試して得た酸化ニオブからコンデンサを作
製して高温で加速試験を行ったところコンデンサ性能の
劣化が見られ満足できるものではなかった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、鋭意検討
した結果、ニオブ焼結体の原料ニオブ粉として一酸化ニ
オブ結晶および一酸化六ニオブ結晶を含有するニオブ粉
体を使用することにより、高温特性の良好なコンデンサ
が得られることを見出し、本発明を完成した。すなわ
ち、本発明は、以下のコンデンサ用ニオブ粉、焼結体及
びその焼結体を用いたコンデンサを提供するものであ
る。
した結果、ニオブ焼結体の原料ニオブ粉として一酸化ニ
オブ結晶および一酸化六ニオブ結晶を含有するニオブ粉
体を使用することにより、高温特性の良好なコンデンサ
が得られることを見出し、本発明を完成した。すなわ
ち、本発明は、以下のコンデンサ用ニオブ粉、焼結体及
びその焼結体を用いたコンデンサを提供するものであ
る。
【０００７】１．一酸化ニオブ結晶および一酸化六ニオ
ブ結晶を含有することを特徴とするコンデンサ用ニオブ
粉。 ２．一酸化ニオブ結晶の含有量が0.05〜２０質量％であ
る前記１記載のコンデンサ用ニオブ粉。 ３．一酸化六ニオブ結晶の含有量が0.05〜２０質量％で
ある前記１記載のコンデンサ用ニオブ粉。 ４．一部が窒化されたニオブ粉を含有する前記１乃至３
のいずれかに記載のコンデンサ用ニオブ粉。 ５．前記１乃至４のいずれかに記載のコンデンサ用ニオ
ブ粉を用いた焼結体。 ６．前記５に記載の焼結体を一方の電極とし、その焼結
体表面上に形成された誘電体と、前記誘電体上に設けら
れた他方の電極とから構成されるコンデンサ。 ７．誘電体の主成分が酸化ニオブである前記６に記載の
コンデンサ。 ８．酸化ニオブが、電解酸化により形成されたものであ
る前記７に記載のコンデンサ。 ９．他方の電極が、電解液、有機半導体、および無機半
導体から選ばれた少なくとも一種の材料である前記６乃
至８のいずれかに記載のコンデンサ。
ブ結晶を含有することを特徴とするコンデンサ用ニオブ
粉。 ２．一酸化ニオブ結晶の含有量が0.05〜２０質量％であ
る前記１記載のコンデンサ用ニオブ粉。 ３．一酸化六ニオブ結晶の含有量が0.05〜２０質量％で
ある前記１記載のコンデンサ用ニオブ粉。 ４．一部が窒化されたニオブ粉を含有する前記１乃至３
のいずれかに記載のコンデンサ用ニオブ粉。 ５．前記１乃至４のいずれかに記載のコンデンサ用ニオ
ブ粉を用いた焼結体。 ６．前記５に記載の焼結体を一方の電極とし、その焼結
体表面上に形成された誘電体と、前記誘電体上に設けら
れた他方の電極とから構成されるコンデンサ。 ７．誘電体の主成分が酸化ニオブである前記６に記載の
コンデンサ。 ８．酸化ニオブが、電解酸化により形成されたものであ
る前記７に記載のコンデンサ。 ９．他方の電極が、電解液、有機半導体、および無機半
導体から選ばれた少なくとも一種の材料である前記６乃
至８のいずれかに記載のコンデンサ。
【０００８】１０．他方の電極が有機半導体からなり、
該有機半導体がベンゾピロリン４量体とクロラニルから
なる有機半導体、テトラチオテトラセンを主成分とする
有機半導体、テトラシアノキノジメタンを主成分とする
有機半導体、下記一般式（１）または（２）
該有機半導体がベンゾピロリン４量体とクロラニルから
なる有機半導体、テトラチオテトラセンを主成分とする
有機半導体、テトラシアノキノジメタンを主成分とする
有機半導体、下記一般式（１）または（２）
【化２】 （式中、Ｒ1〜Ｒ4は、互いに同一であっても相違しても
よく、各々水素原子、炭素数１〜６のアルキル基または
炭素数１〜６のアルコキシ基を表わし、Ｘは酸素、イオ
ウまたは窒素原子を表わし、Ｒ5はＸが窒素原子のとき
のみ存在して水素原子または炭素数１〜６のアルキル基
を表わし、Ｒ1とＲ2及びＲ3とＲ4は互いに結合して環状
になっていてもよい。）で示される繰り返し単位を２以
上含む重合体にドーパントをドープした導電性高分子を
主成分とした有機半導体からなる群より選ばれる少なく
とも１種の有機半導体である前記９に記載のコンデン
サ。１１．有機半導体が、ポリピロール、ポリチオフェ
ンおよびこれらの置換誘導体から選ばれた少なくとも一
種である前記１０に記載のコンデンサ。
よく、各々水素原子、炭素数１〜６のアルキル基または
炭素数１〜６のアルコキシ基を表わし、Ｘは酸素、イオ
ウまたは窒素原子を表わし、Ｒ5はＸが窒素原子のとき
のみ存在して水素原子または炭素数１〜６のアルキル基
を表わし、Ｒ1とＲ2及びＲ3とＲ4は互いに結合して環状
になっていてもよい。）で示される繰り返し単位を２以
上含む重合体にドーパントをドープした導電性高分子を
主成分とした有機半導体からなる群より選ばれる少なく
とも１種の有機半導体である前記９に記載のコンデン
サ。１１．有機半導体が、ポリピロール、ポリチオフェ
ンおよびこれらの置換誘導体から選ばれた少なくとも一
種である前記１０に記載のコンデンサ。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明のニオブ粉は一酸化ニオブ
結晶および一酸化六ニオブ結晶を含有することを特徴と
するものである。ニオブ粉は、タンタル粉に比較して焼
結体上に形成した誘電体酸化皮膜の安定性に劣り、特に
高温でその差が顕著である。この理由は、多数考えられ
るが、その一つとして、誘電体酸化皮膜の組成とニオブ
の組成が異なるために、高温での熱ひずみによって、誘
電体酸化皮膜の劣化が加速されることによることが考え
られる。しかしながら、ニオブ粉中に、一酸化ニオブ結
晶および一酸化六ニオブ結晶を含有させると、高温での
熱ひずみが緩和されため、そのニオブ粉から作製したコ
ンデンサの熱安定性が改良されるものと推定される。
結晶および一酸化六ニオブ結晶を含有することを特徴と
するものである。ニオブ粉は、タンタル粉に比較して焼
結体上に形成した誘電体酸化皮膜の安定性に劣り、特に
高温でその差が顕著である。この理由は、多数考えられ
るが、その一つとして、誘電体酸化皮膜の組成とニオブ
の組成が異なるために、高温での熱ひずみによって、誘
電体酸化皮膜の劣化が加速されることによることが考え
られる。しかしながら、ニオブ粉中に、一酸化ニオブ結
晶および一酸化六ニオブ結晶を含有させると、高温での
熱ひずみが緩和されため、そのニオブ粉から作製したコ
ンデンサの熱安定性が改良されるものと推定される。
【００１０】本発明のニオブ粉を得るための一形態を説
明する。本発明のコンデンサ用ニオブ粉は、ニオブの一
次粒子粉（以下一次粉と略す。）を適当な大きさに造粒
したものである。ニオブの一次粉は従来公知の方法で造
粒することができる。例えば、一次粉を５００℃〜2000
℃の高温真空下に放置した後、湿式または乾式解砕する
方法、アクリル樹脂やポリビニルアルコール等の適当な
バインダーと一次粉を混合した後解砕する方法等があげ
られる。造粒と解砕の程度によって造粒粉の粒径は任意
に調整可能であるが、通常、平均粒径で数μｍ〜数千μ
ｍのものが使用される。造粒・解砕後に分級して用いて
も良い。また、造粒後に一次粉を適量混合して用いても
良い。一方、一次粉の原料としては、一般に入手できる
ものを用いることができる。例えば、ハロゲン化ニオブ
のマグネシウムやナトリウムによる還元、フッ化ニオブ
酸カリのナトリウム還元、フッ化ニオブ酸カリのニッケ
ル陰極上への溶融塩（ＮａＣｌ＋ＫＣｌ）電解、五酸化
ニオブ粉のまたは水素による還元、金属ニオブインゴッ
トへの水素導入後の粉砕・脱水素等によって得られた一
次粉を用いることができる。これら一次粉の平均粒径
は、例えば0.1μｍ〜数１０μｍのものが使用できる。
明する。本発明のコンデンサ用ニオブ粉は、ニオブの一
次粒子粉（以下一次粉と略す。）を適当な大きさに造粒
したものである。ニオブの一次粉は従来公知の方法で造
粒することができる。例えば、一次粉を５００℃〜2000
℃の高温真空下に放置した後、湿式または乾式解砕する
方法、アクリル樹脂やポリビニルアルコール等の適当な
バインダーと一次粉を混合した後解砕する方法等があげ
られる。造粒と解砕の程度によって造粒粉の粒径は任意
に調整可能であるが、通常、平均粒径で数μｍ〜数千μ
ｍのものが使用される。造粒・解砕後に分級して用いて
も良い。また、造粒後に一次粉を適量混合して用いても
良い。一方、一次粉の原料としては、一般に入手できる
ものを用いることができる。例えば、ハロゲン化ニオブ
のマグネシウムやナトリウムによる還元、フッ化ニオブ
酸カリのナトリウム還元、フッ化ニオブ酸カリのニッケ
ル陰極上への溶融塩（ＮａＣｌ＋ＫＣｌ）電解、五酸化
ニオブ粉のまたは水素による還元、金属ニオブインゴッ
トへの水素導入後の粉砕・脱水素等によって得られた一
次粉を用いることができる。これら一次粉の平均粒径
は、例えば0.1μｍ〜数１０μｍのものが使用できる。
【００１１】本発明では、前記ニオブ粉に、予め一酸化
ニオブ結晶および一酸化六ニオブ結晶を混合させたニオ
ブ粉が使用される。例えば、ニオブ粉に、前記結晶の微
粉末（おおよそ、平均粒径0.1μｍ〜1000μｍ）を0.05
〜２０質量％、好ましくは0.05〜１０質量％混合するこ
とによって本発明のコンデンサ用ニオブ粉を作製するこ
とができる。一酸化ニオブ結晶および一酸化六ニオブ結
晶の割合が各々２０質量％を越えると、初期の容量値Ｃ
0がかえって低くなるので好ましくない。また、前記結
晶を一次粉に混合し、その後造粒してニオブ粉を得るこ
とも可能である。一酸化六ニオブ結晶は、一酸化ニオ
ブ、二酸化ニオブ、または五酸化ニオブを、例えば、水
素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ＮａＢＨ4、Ｌ
ｉＢＨ4等の従来公知の還元剤で還元することによって
得られる。一酸化六ニオブ結晶の製造確認は、Ｘ線回折
図から行うことができる。
ニオブ結晶および一酸化六ニオブ結晶を混合させたニオ
ブ粉が使用される。例えば、ニオブ粉に、前記結晶の微
粉末（おおよそ、平均粒径0.1μｍ〜1000μｍ）を0.05
〜２０質量％、好ましくは0.05〜１０質量％混合するこ
とによって本発明のコンデンサ用ニオブ粉を作製するこ
とができる。一酸化ニオブ結晶および一酸化六ニオブ結
晶の割合が各々２０質量％を越えると、初期の容量値Ｃ
0がかえって低くなるので好ましくない。また、前記結
晶を一次粉に混合し、その後造粒してニオブ粉を得るこ
とも可能である。一酸化六ニオブ結晶は、一酸化ニオ
ブ、二酸化ニオブ、または五酸化ニオブを、例えば、水
素、アルカリ金属、アルカリ土類金属、ＮａＢＨ4、Ｌ
ｉＢＨ4等の従来公知の還元剤で還元することによって
得られる。一酸化六ニオブ結晶の製造確認は、Ｘ線回折
図から行うことができる。
【００１２】本発明で使用するニオブ粉は、その一部が
窒化されていることが好ましい。窒化量は、数１０質量
ｐｐｍ〜数万質量ｐｐｍである。一部を窒化することに
より、コンデンサとしたときの漏れ電流（ＬＣ）特性を
改善することができる。具体的には、ニオブ粉から焼結
体を作製し、焼結体の表面に誘電体を形成し、リン酸水
溶液中でＬＣ値を測定した場合、小さいＬＣ値とするに
は、前記窒化量は、３００質量ｐｐｍ〜7000質量ｐｐｍ
にすることが好ましい。ここで窒化量とは、ニオブ粉が
反応して窒化したものであって、吸着したものは含まな
い。
窒化されていることが好ましい。窒化量は、数１０質量
ｐｐｍ〜数万質量ｐｐｍである。一部を窒化することに
より、コンデンサとしたときの漏れ電流（ＬＣ）特性を
改善することができる。具体的には、ニオブ粉から焼結
体を作製し、焼結体の表面に誘電体を形成し、リン酸水
溶液中でＬＣ値を測定した場合、小さいＬＣ値とするに
は、前記窒化量は、３００質量ｐｐｍ〜7000質量ｐｐｍ
にすることが好ましい。ここで窒化量とは、ニオブ粉が
反応して窒化したものであって、吸着したものは含まな
い。
【００１３】ニオブ粉の窒化は、液体窒化、イオン窒
化、ガス窒化などのうちいずれかあるいはそれらの組み
合わせた方法で実施することができるが、中でも装置が
簡便で操作が容易な窒素ガス雰囲気によるガス窒化処理
が好ましい。窒素ガス雰囲気によるガス窒化方法は、ニ
オブ粉を窒素雰囲気中に放置することによって行うこと
ができる。窒化する雰囲気温度は2000℃以下、放置時間
数時間以内で目的とする窒化量のニオブ粉が得られる。
高温で処理することにより処理時間を短くすることがで
きる。前記ニオブ粉の窒化量は、被窒化物の窒化温度と
窒化時間を予備実験等で確認した条件で管理することが
できる。窒化する時期は、一次粉または、ニオブ粉と前
記結晶を混合した後でも良い。
化、ガス窒化などのうちいずれかあるいはそれらの組み
合わせた方法で実施することができるが、中でも装置が
簡便で操作が容易な窒素ガス雰囲気によるガス窒化処理
が好ましい。窒素ガス雰囲気によるガス窒化方法は、ニ
オブ粉を窒素雰囲気中に放置することによって行うこと
ができる。窒化する雰囲気温度は2000℃以下、放置時間
数時間以内で目的とする窒化量のニオブ粉が得られる。
高温で処理することにより処理時間を短くすることがで
きる。前記ニオブ粉の窒化量は、被窒化物の窒化温度と
窒化時間を予備実験等で確認した条件で管理することが
できる。窒化する時期は、一次粉または、ニオブ粉と前
記結晶を混合した後でも良い。
【００１４】本発明のニオブ粉を得るためのもう一つの
形態を説明する。本発明に使用される一次粉は、アルミ
ニウム、タンタルと同様な弁作用金属であるため、空気
中では、表面が酸化物に覆われている。この酸化量は、
ニオブ粉の平均粒径によって変化し通常、平均粒径0.1
μｍ〜数１０μｍのものでは１万〜２０万質量ｐｐｍで
ある。これらの酸化物を有する一次粉は、該一次粉を造
粒してニオブ粉を作製する時の昇温速度、最高温度、最
高温度での放置時間、降下速度等の条件を制御すること
により、一部、または全部の酸化物を結晶化させること
ができる。この結晶化物は、一酸化ニオブ結晶および一
酸化六ニオブ結晶の混合物である。条件を検討すること
により、前記結晶化物中の一酸化ニオブ結晶と一酸化六
ニオブ結晶の量を調節することも可能である。この場
合、一次粉が一部窒化されたニオブ粉を使用すると、理
由は定かでないが、前記一酸化六ニオブ結晶の量が増加
することがある。
形態を説明する。本発明に使用される一次粉は、アルミ
ニウム、タンタルと同様な弁作用金属であるため、空気
中では、表面が酸化物に覆われている。この酸化量は、
ニオブ粉の平均粒径によって変化し通常、平均粒径0.1
μｍ〜数１０μｍのものでは１万〜２０万質量ｐｐｍで
ある。これらの酸化物を有する一次粉は、該一次粉を造
粒してニオブ粉を作製する時の昇温速度、最高温度、最
高温度での放置時間、降下速度等の条件を制御すること
により、一部、または全部の酸化物を結晶化させること
ができる。この結晶化物は、一酸化ニオブ結晶および一
酸化六ニオブ結晶の混合物である。条件を検討すること
により、前記結晶化物中の一酸化ニオブ結晶と一酸化六
ニオブ結晶の量を調節することも可能である。この場
合、一次粉が一部窒化されたニオブ粉を使用すると、理
由は定かでないが、前記一酸化六ニオブ結晶の量が増加
することがある。
【００１５】これらの造粒時条件による結晶化条件によ
る結晶化手法を用いる場合、前述した造粒時条件と酸化
物から得られる各結晶量の関係を予備実験で検知してお
くことにより、ニオブ結晶に予め混合させる一酸化ニオ
ブ結晶および一酸化六ニオブ結晶の量を減少せるか、さ
らには予め混合せずに、前述した所定量の一酸化ニオブ
結晶および一酸化六ニオブ結晶の含有されたニオブ粉を
得ることができる。
る結晶化手法を用いる場合、前述した造粒時条件と酸化
物から得られる各結晶量の関係を予備実験で検知してお
くことにより、ニオブ結晶に予め混合させる一酸化ニオ
ブ結晶および一酸化六ニオブ結晶の量を減少せるか、さ
らには予め混合せずに、前述した所定量の一酸化ニオブ
結晶および一酸化六ニオブ結晶の含有されたニオブ粉を
得ることができる。
【００１６】本発明のニオブ焼結体は、前述したニオブ
粉を焼結して製造する。焼結体の製造方法は特に限定さ
れないが、例えば、ニオブ粉を所定の形状に加圧成形し
た後、１０-1〜１０-4Ｐａで、数分〜数時間、５００〜
2000℃で加熱して得られる。また、適当な形状・長さ
の、ニオブやタンタル等の弁作用金属からなるリードワ
イヤーを用意し、前述したニオブ粉の加圧成形時にリー
ドワイヤーの一部が成形体の内部に挿入されるように一
体成形して、リードワイヤーを前記焼結体の引き出しリ
ードとなるように設計することもできる。
粉を焼結して製造する。焼結体の製造方法は特に限定さ
れないが、例えば、ニオブ粉を所定の形状に加圧成形し
た後、１０-1〜１０-4Ｐａで、数分〜数時間、５００〜
2000℃で加熱して得られる。また、適当な形状・長さ
の、ニオブやタンタル等の弁作用金属からなるリードワ
イヤーを用意し、前述したニオブ粉の加圧成形時にリー
ドワイヤーの一部が成形体の内部に挿入されるように一
体成形して、リードワイヤーを前記焼結体の引き出しリ
ードとなるように設計することもできる。
【００１７】本発明のコンデンサは、前述した焼結体を
一方の電極とし、前記焼結体表面上に形成された誘電体
と、前記誘電体上に設けられた他方の電極とから構成さ
れる。コンデンサの誘電体としては、例えば、酸化タン
タル、酸化ニオブ、高分子物質、セラミック化合物など
が挙げられるが、酸化ニオブからなる誘電体が好まし
い。酸化ニオブからなる誘電体は、一方の電極であるニ
オブ焼結体を電解液中で化成することによって得られ
る。ニオブ電極を電解液中で化成するには通常プロトン
酸水溶液、例えば、0.1％リン酸水溶液または硫酸水溶
液を用いて行われる。ニオブ電極を電解液中で化成して
酸化ニオブからなる誘電体を得る場合、本発明のコンデ
ンサは電解コンデンサとなり、ニオブ側が陽極となる。
一方の電極とし、前記焼結体表面上に形成された誘電体
と、前記誘電体上に設けられた他方の電極とから構成さ
れる。コンデンサの誘電体としては、例えば、酸化タン
タル、酸化ニオブ、高分子物質、セラミック化合物など
が挙げられるが、酸化ニオブからなる誘電体が好まし
い。酸化ニオブからなる誘電体は、一方の電極であるニ
オブ焼結体を電解液中で化成することによって得られ
る。ニオブ電極を電解液中で化成するには通常プロトン
酸水溶液、例えば、0.1％リン酸水溶液または硫酸水溶
液を用いて行われる。ニオブ電極を電解液中で化成して
酸化ニオブからなる誘電体を得る場合、本発明のコンデ
ンサは電解コンデンサとなり、ニオブ側が陽極となる。
【００１８】一方、本発明のコンデンサの他方の電極
は、格別限定されるものではなく、例えば、アルミ電解
コンデンサ業界で公知である電解液、有機半導体および
無機半導体から選ばれた少なくとも１種の化合物があげ
られる。電解液の具体例としては、イソブチルトリプロ
ピルアンモニウムボロテトラフルオライド電解質を５質
量％溶解したジメチルホルムアミドとエチレングリコー
ルの混合溶液、テトラエチルアンモニウムボロテトラフ
ルオライドを７質量％溶解したプロピレンカーボネート
とエチレングリコールの混合溶液等があげられる。
は、格別限定されるものではなく、例えば、アルミ電解
コンデンサ業界で公知である電解液、有機半導体および
無機半導体から選ばれた少なくとも１種の化合物があげ
られる。電解液の具体例としては、イソブチルトリプロ
ピルアンモニウムボロテトラフルオライド電解質を５質
量％溶解したジメチルホルムアミドとエチレングリコー
ルの混合溶液、テトラエチルアンモニウムボロテトラフ
ルオライドを７質量％溶解したプロピレンカーボネート
とエチレングリコールの混合溶液等があげられる。
【００１９】有機半導体の具体例としては、ベンゾピロ
リン４量体とクロラニルからなる有機半導体、テトラチ
オテトラセンを主成分とする有機半導体、テトラシアノ
キノジメタンを主成分とする有機半導体、下記一般式
（１）または（２）
リン４量体とクロラニルからなる有機半導体、テトラチ
オテトラセンを主成分とする有機半導体、テトラシアノ
キノジメタンを主成分とする有機半導体、下記一般式
（１）または（２）
【化３】 （式中、Ｒ1〜Ｒ4は、互いに同一であっても相違しても
よく、各々水素原子、炭素数１〜６のアルキル基または
炭素数１〜６のアルコキシ基を表わし、Ｘは酸素、イオ
ウまたは窒素原子を表わし、Ｒ5はＸが窒素原子のとき
のみ存在して水素原子または炭素数１〜６のアルキル基
を表わし、Ｒ1とＲ2およびＲ3とＲ4は互いに結合して環
状になっていてもよい。）で示される繰り返し単位を２
以上含む重合体にドーパントをドープした導電性高分子
を主成分とした有機半導体があげられる。
よく、各々水素原子、炭素数１〜６のアルキル基または
炭素数１〜６のアルコキシ基を表わし、Ｘは酸素、イオ
ウまたは窒素原子を表わし、Ｒ5はＸが窒素原子のとき
のみ存在して水素原子または炭素数１〜６のアルキル基
を表わし、Ｒ1とＲ2およびＲ3とＲ4は互いに結合して環
状になっていてもよい。）で示される繰り返し単位を２
以上含む重合体にドーパントをドープした導電性高分子
を主成分とした有機半導体があげられる。
【００２０】なお、本明細書で「導電性高分子を主成分
とする」とは有機半導体の原料モノマー中の不純物に由
来する成分等を含有する導電性高分子をも含み得るこ
と、すなわち「導電性高分子を実質的有効成分している
こと」を意味する。
とする」とは有機半導体の原料モノマー中の不純物に由
来する成分等を含有する導電性高分子をも含み得るこ
と、すなわち「導電性高分子を実質的有効成分している
こと」を意味する。
【００２１】式（１）または（２）で示される繰り返し
単位を含む重合体としては、例えば、ポリアニリン、ポ
リオキシフェニレン、ポリフェニレンサルファイド、ポ
リチオフェン、ポリフラン、ポリピロール、ポリメチル
ピロール、およびこれらの重合体の置換誘導体などがあ
げられる。
単位を含む重合体としては、例えば、ポリアニリン、ポ
リオキシフェニレン、ポリフェニレンサルファイド、ポ
リチオフェン、ポリフラン、ポリピロール、ポリメチル
ピロール、およびこれらの重合体の置換誘導体などがあ
げられる。
【００２２】また、ドーパントとしては、スルホキノン
系ドーパント、アントラセンモノスルホン酸系ドーパン
トやその他種々のアニオン系ドーパントが使用できる。
ＮＯ +、ＮＯ2+塩などの電子受容体ドーパントを使用し
ても良い。
系ドーパント、アントラセンモノスルホン酸系ドーパン
トやその他種々のアニオン系ドーパントが使用できる。
ＮＯ +、ＮＯ2+塩などの電子受容体ドーパントを使用し
ても良い。
【００２３】無機半導体の具体例としては、二酸化鉛ま
たは二酸化マンガンを主成分とする無機半導体、四三酸
化鉄からなる無機半導体などがあげられる。このような
半導体は、単独でも、または、２種以上組み合わせて使
用しても良い。
たは二酸化マンガンを主成分とする無機半導体、四三酸
化鉄からなる無機半導体などがあげられる。このような
半導体は、単独でも、または、２種以上組み合わせて使
用しても良い。
【００２４】上記有機半導体および無機半導体として、
電導度１０-2Ｓ・ｃｍ-1〜１０3Ｓ・ｃｍ-1の範囲のも
のを使用すると、作製したコンデンサのインピーダンス
値がより小さくなり、高周波での容量をさらに大きくす
ることができる。さらに他方の電極が固体の場合には、
その上に外部引き出しリード（例えば、リードフレー
ム）との電気的接触をよくするために、導電体層を設け
てもよい。
電導度１０-2Ｓ・ｃｍ-1〜１０3Ｓ・ｃｍ-1の範囲のも
のを使用すると、作製したコンデンサのインピーダンス
値がより小さくなり、高周波での容量をさらに大きくす
ることができる。さらに他方の電極が固体の場合には、
その上に外部引き出しリード（例えば、リードフレー
ム）との電気的接触をよくするために、導電体層を設け
てもよい。
【００２５】導電体層としては、例えば、導電ペースト
の固化、メッキ、金属蒸着、耐熱性の導電樹脂フイルム
の形成等により形成することができる。導電ペーストと
しては、銀ペースト、銅ペースト、アルミペースト、カ
ーボンペースト、ニッケルペースト等が好ましいが、こ
れらは１種を用いても２種以上を用いてもよい。２種以
上を用いる場合、混合してもよく、または別々の層とし
て重ねてもよい。導電ペーストを適用した後、空気中に
放置するか、または加熱して固化せしめる。メッキとし
ては、ニッケルメッキ、銅メッキ、銀メッキ、アルミメ
ッキ等が挙げられる。また蒸着金属としては、アルミニ
ウム、ニッケル、銅、銀等が挙げられる。
の固化、メッキ、金属蒸着、耐熱性の導電樹脂フイルム
の形成等により形成することができる。導電ペーストと
しては、銀ペースト、銅ペースト、アルミペースト、カ
ーボンペースト、ニッケルペースト等が好ましいが、こ
れらは１種を用いても２種以上を用いてもよい。２種以
上を用いる場合、混合してもよく、または別々の層とし
て重ねてもよい。導電ペーストを適用した後、空気中に
放置するか、または加熱して固化せしめる。メッキとし
ては、ニッケルメッキ、銅メッキ、銀メッキ、アルミメ
ッキ等が挙げられる。また蒸着金属としては、アルミニ
ウム、ニッケル、銅、銀等が挙げられる。
【００２６】具体的には、例えば他方の電極上にカーボ
ンペースト、銀ペーストを順次積層しエポキシ樹脂のよ
うな材料で封止してコンデンサが構成される。このコン
デンサは、ニオブ焼結体と一体に焼結成形された、また
は後で溶接されたニオブまたはタンタルリードを有して
いてもよい。
ンペースト、銀ペーストを順次積層しエポキシ樹脂のよ
うな材料で封止してコンデンサが構成される。このコン
デンサは、ニオブ焼結体と一体に焼結成形された、また
は後で溶接されたニオブまたはタンタルリードを有して
いてもよい。
【００２７】以上のような構成の本発明のコンデンサ
は、例えば、樹脂モールド、樹脂ケース、金属性の外装
ケース、樹脂のディッピング、ラミネートフイルムによ
る外装などの外装により各種用途のコンデンサ製品とす
ることができる。また、他方の電極が液体の場合には、
前記両極と誘電体から構成されたコンデンサを、例え
ば、他方の電極と電気的に接続した缶に収納してコンデ
ンサが形成される。この場合、ニオブ焼結体の電極側
は、前記したニオブまたはタンタルリードを介して外部
に導出すると同時に、絶縁性ゴム等により、缶との絶縁
がはかられるように設計される。
は、例えば、樹脂モールド、樹脂ケース、金属性の外装
ケース、樹脂のディッピング、ラミネートフイルムによ
る外装などの外装により各種用途のコンデンサ製品とす
ることができる。また、他方の電極が液体の場合には、
前記両極と誘電体から構成されたコンデンサを、例え
ば、他方の電極と電気的に接続した缶に収納してコンデ
ンサが形成される。この場合、ニオブ焼結体の電極側
は、前記したニオブまたはタンタルリードを介して外部
に導出すると同時に、絶縁性ゴム等により、缶との絶縁
がはかられるように設計される。
【００２８】
【実施例】以下、実施例および比較例を挙げて本発明を
具体的に説明する。なお、各例における物性等の測定、
評価方法は以下の通りである。
具体的に説明する。なお、各例における物性等の測定、
評価方法は以下の通りである。
【００２９】（１）ニオブ粉中の一酸化ニオブ結晶およ
び一酸化六ニオブ結晶含有量 各結晶の質量、および付着酸素量が少ない平均粒径１０
０μｍの一次粉に質量既知の前記結晶を混合した後Ｘ線
回折測定した時の２θ回折強度と前記混合質量より作成
した検量線より算出した。 （２）ニオブ粉の窒化量 ＬＥＫＯ社製の窒素・酸素分析計を用いて求めた。 （３）コンデンサの高温特性 コンデンサを１０５℃雰囲気中で４Ｖ電圧印加した状態
で2000時間放置した後、室温に戻した時の容量Ｃとの
比：（Ｃ−Ｃ0）／Ｃを高温特性と定義し、この比が±
２０％以内に収まるものを良品と判定して、試料数と良
品数の比で評価した。試料数は、各例とも５０個とし
た。
び一酸化六ニオブ結晶含有量 各結晶の質量、および付着酸素量が少ない平均粒径１０
０μｍの一次粉に質量既知の前記結晶を混合した後Ｘ線
回折測定した時の２θ回折強度と前記混合質量より作成
した検量線より算出した。 （２）ニオブ粉の窒化量 ＬＥＫＯ社製の窒素・酸素分析計を用いて求めた。 （３）コンデンサの高温特性 コンデンサを１０５℃雰囲気中で４Ｖ電圧印加した状態
で2000時間放置した後、室温に戻した時の容量Ｃとの
比：（Ｃ−Ｃ0）／Ｃを高温特性と定義し、この比が±
２０％以内に収まるものを良品と判定して、試料数と良
品数の比で評価した。試料数は、各例とも５０個とし
た。
【００３０】実施例１：平均粒径６μｍの一次粉（表面
は約0.5質量％の自然酸化物で覆われている）に、一酸
化ニオブ結晶（平均粒径0.6μｍ）および一酸化六ニオ
ブ結晶（平均粒径0.7μｍ）を各々２質量％混合した。
この結晶混合一次粉を6.7×１０-3Ｐａ（５×１０-5Ｔ
ｏｒｒ）の真空下で、昇温速度１０℃／分で昇温し、最
高温度1050℃で３０分放置後、Ａｒガスを投入しながら
降温速度平均８０℃／分で降温させ、造粒した後解砕し
ニオブ粉とした。ニオブ粉中の各結晶の含有量を表１に
示した。このニオブ粉を0.1ｇ秤量し、ニオブリードと
同時に成形して、大きさ約３ｍｍ×４ｍｍ×1.8ｍｍの
成形体を得た。引き続き該成形体を6.7×１０-3Ｐａ
（５×１０-5Ｔｏｒｒ）の真空下で、昇温速度１０℃／
分で昇温し、最高温度1150℃で１００分放置後、降温速
度平均８０℃／分で降温させ、焼結体とした。このニオ
ブ焼結体を５０本用意し、全数を0.1％燐酸水溶液中で
電解化成（１２Ｖ）して表面に酸化ニオブからなる誘電
体酸化皮膜を形成した。次に酢酸鉛の３０％水溶液と過
硫酸アンモニウムの３０％水溶液の等量混合液に焼結体
を浸漬・乾燥操作することを複数回行って、誘電体酸化
皮膜上に、二酸化鉛と硫酸鉛（二酸化鉛が９７質量％）
からなる他方の電極を形成した。続いて、カーボンペー
スト、銀ペーストを順に積層し、リードフレームに搭載
後、エポキシ樹脂で封止して、チップ型コンデンサを製
造した。作製したコンデンサの高温特性（初期容量Ｃ0
（μＦ）および高温特性）の評価結果を表１に示した。
は約0.5質量％の自然酸化物で覆われている）に、一酸
化ニオブ結晶（平均粒径0.6μｍ）および一酸化六ニオ
ブ結晶（平均粒径0.7μｍ）を各々２質量％混合した。
この結晶混合一次粉を6.7×１０-3Ｐａ（５×１０-5Ｔ
ｏｒｒ）の真空下で、昇温速度１０℃／分で昇温し、最
高温度1050℃で３０分放置後、Ａｒガスを投入しながら
降温速度平均８０℃／分で降温させ、造粒した後解砕し
ニオブ粉とした。ニオブ粉中の各結晶の含有量を表１に
示した。このニオブ粉を0.1ｇ秤量し、ニオブリードと
同時に成形して、大きさ約３ｍｍ×４ｍｍ×1.8ｍｍの
成形体を得た。引き続き該成形体を6.7×１０-3Ｐａ
（５×１０-5Ｔｏｒｒ）の真空下で、昇温速度１０℃／
分で昇温し、最高温度1150℃で１００分放置後、降温速
度平均８０℃／分で降温させ、焼結体とした。このニオ
ブ焼結体を５０本用意し、全数を0.1％燐酸水溶液中で
電解化成（１２Ｖ）して表面に酸化ニオブからなる誘電
体酸化皮膜を形成した。次に酢酸鉛の３０％水溶液と過
硫酸アンモニウムの３０％水溶液の等量混合液に焼結体
を浸漬・乾燥操作することを複数回行って、誘電体酸化
皮膜上に、二酸化鉛と硫酸鉛（二酸化鉛が９７質量％）
からなる他方の電極を形成した。続いて、カーボンペー
スト、銀ペーストを順に積層し、リードフレームに搭載
後、エポキシ樹脂で封止して、チップ型コンデンサを製
造した。作製したコンデンサの高温特性（初期容量Ｃ0
（μＦ）および高温特性）の評価結果を表１に示した。
【００３１】実施例２〜４および比較例１〜３：各結晶
の混合量を表１に示した値にして実施例１と同様にして
ニオブ粉およびコンデンサを作製した。
の混合量を表１に示した値にして実施例１と同様にして
ニオブ粉およびコンデンサを作製した。
【００３２】実施例５〜８：平均粒径１μｍの一次粉
（表面は約2.5質量％の自然酸化皮膜で覆われている）
を使用し、この一次粉を窒素気流中に３００℃で２時間
放置することにより一部窒化した一次粉（窒化量2800質
量ｐｐｍ）とした以外は、実施例１と同様にしてコンデ
ンサを作製した（実施例５）。また、実施例６〜８で
は、実施例５の他方の電極を表２に示した半導体にした
以外は、実施例５と同様にしてコンデンサを作製した。
（表面は約2.5質量％の自然酸化皮膜で覆われている）
を使用し、この一次粉を窒素気流中に３００℃で２時間
放置することにより一部窒化した一次粉（窒化量2800質
量ｐｐｍ）とした以外は、実施例１と同様にしてコンデ
ンサを作製した（実施例５）。また、実施例６〜８で
は、実施例５の他方の電極を表２に示した半導体にした
以外は、実施例５と同様にしてコンデンサを作製した。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】実施例１〜８と比較例１を比べると、ニオ
ブ粉中に0.05％以上の一酸化ニオブ結晶および一酸化六
ニオブ結晶が存在することにより、より高温特性が良好
になることがわかる。また、実施例１と比較例２および
比較例３を各々比べることにより該結晶量が２０質量％
を越えると初期容量が小さくなることがわかる。
ブ粉中に0.05％以上の一酸化ニオブ結晶および一酸化六
ニオブ結晶が存在することにより、より高温特性が良好
になることがわかる。また、実施例１と比較例２および
比較例３を各々比べることにより該結晶量が２０質量％
を越えると初期容量が小さくなることがわかる。
【００３６】
【発明の効果】一酸化ニオブ結晶および一酸化六ニオブ
結晶を各々0.05〜２０質量％含有する本発明のニオブ粉
をコンデンサに利用すると、単位質量あたりの容量が大
きく、高温特性の良好なコンデンサを製造することがで
きる。
結晶を各々0.05〜２０質量％含有する本発明のニオブ粉
をコンデンサに利用すると、単位質量あたりの容量が大
きく、高温特性の良好なコンデンサを製造することがで
きる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｇ 9/02 ３３１Ｇ
Claims (11)
- 【請求項１】 一酸化ニオブ結晶および一酸化六ニオブ
結晶を含有することを特徴とするコンデンサ用ニオブ
粉。 - 【請求項２】 一酸化ニオブ結晶の含有量が0.05〜２０
質量％である請求項１記載のコンデンサ用ニオブ粉。 - 【請求項３】 一酸化六ニオブ結晶の含有量が0.05〜２
０質量％である請求項１記載のコンデンサ用ニオブ粉。 - 【請求項４】 一部が窒化されたニオブ粉を含有する請
求項１乃至３のいずれかに記載のコンデンサ用ニオブ
粉。 - 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれかに記載のコン
デンサ用ニオブ粉を用いた焼結体。 - 【請求項６】 請求項５に記載の焼結体を一方の電極と
し、その焼結体表面上に形成された誘電体と、前記誘電
体上に設けられた他方の電極とから構成されるコンデン
サ。 - 【請求項７】 誘電体の主成分が酸化ニオブである請求
項６に記載のコンデンサ。 - 【請求項８】 酸化ニオブが、電解酸化により形成され
たものである請求項７に記載のコンデンサ。 - 【請求項９】 他方の電極が、電解液、有機半導体、お
よび無機半導体から選ばれた少なくとも一種の材料であ
る請求項６乃至８のいずれかに記載のコンデンサ。 - 【請求項１０】 他方の電極が有機半導体からなり、該
有機半導体がベンゾピロリン４量体とクロラニルからな
る有機半導体、テトラチオテトラセンを主成分とする有
機半導体、テトラシアノキノジメタンを主成分とする有
機半導体、下記一般式（１）または（２） 【化１】 （式中、Ｒ1〜Ｒ4は、互いに同一であっても相違しても
よく、各々水素原子、炭素数１〜６のアルキル基または
炭素数１〜６のアルコキシ基を表わし、Ｘは酸素、イオ
ウまたは窒素原子を表わし、Ｒ5はＸが窒素原子のとき
のみ存在して水素原子または炭素数１〜６のアルキル基
を表わし、Ｒ1とＲ2及びＲ3とＲ4は互いに結合して環状
になっていてもよい。）で示される繰り返し単位を２以
上含む重合体にドーパントをドープした導電性高分子を
主成分とした有機半導体からなる群より選ばれる少なく
とも１種の有機半導体である請求項９に記載のコンデン
サ。 - 【請求項１１】 有機半導体が、ポリピロール、ポリチ
オフェンおよびこれらの置換誘導体から選ばれた少なく
とも一種である請求項１０に記載のコンデンサ。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000366658A JP4521849B2 (ja) | 2000-12-01 | 2000-12-01 | コンデンサ用ニオブ粉と該ニオブ粉を用いた焼結体および該焼結体を用いたコンデンサ |
| AU2002218511A AU2002218511A1 (en) | 2000-12-01 | 2001-11-30 | Niobium powder for capacitor, sintered body thereof and capacitor using the sintered body |
| US10/182,140 US6663687B2 (en) | 2000-12-01 | 2001-11-30 | Niobium powder for capacitor, sintered body thereof and capacitor using the sintered body |
| KR1020027009489A KR100812689B1 (ko) | 2000-12-01 | 2001-11-30 | 커패시터용 니오브 분말, 그 소결체 및 소결체를 이용한커패시터 |
| PCT/JP2001/010485 WO2002045107A1 (en) | 2000-12-01 | 2001-11-30 | Niobium powder for capacitor, sintered body thereof and capacitor using the sintered body |
| AT01998980T ATE294991T1 (de) | 2000-12-01 | 2001-11-30 | Niobium-pulver für kondensatoren daraus, gesinterter körper und kondensator mit einem solchen gesinterten körper |
| CNA2007101364433A CN101106022A (zh) | 2000-12-01 | 2001-11-30 | 电容器用铌颗粒 |
| EP01998980A EP1275124B1 (en) | 2000-12-01 | 2001-11-30 | Niobium powder for capacitor, sintered body thereof and capacitor using the sintered body |
| DE60110573T DE60110573T2 (de) | 2000-12-01 | 2001-11-30 | Niobium-pulver für kondensatoren daraus, gesinterter körper und kondensator mit einem solchen gesinterten körper |
| CNB018044131A CN100338702C (zh) | 2000-12-01 | 2001-11-30 | 电容器用铌粉及其烧结体和使用该烧结体的电容器 |
| US10/675,955 US7208027B2 (en) | 2000-12-01 | 2003-10-02 | Niobium powder for capacitor, sintered body thereof and capacitor using the sintered body |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000366658A JP4521849B2 (ja) | 2000-12-01 | 2000-12-01 | コンデンサ用ニオブ粉と該ニオブ粉を用いた焼結体および該焼結体を用いたコンデンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002231583A true JP2002231583A (ja) | 2002-08-16 |
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|---|---|
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| CN (2) | CN100338702C (ja) |
| AT (1) | ATE294991T1 (ja) |
| DE (1) | DE60110573T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JP2008277811A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-11-13 | Avx Corp | 複数の薄い粉末形成アノードを含む湿式電解キャパシタ |
| JP2008288561A (ja) * | 2007-04-20 | 2008-11-27 | Sanyo Electric Co Ltd | ニオブ固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
| US7876548B2 (en) | 2007-04-20 | 2011-01-25 | Sanyo Electric Co., Ltd. | Niobium solid electrolytic capacitor and its production method |
| JP2014522124A (ja) * | 2011-08-09 | 2014-08-28 | ハー．ツェー．スタルク ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 弁金属粉末から電解コンデンサを製造する方法 |
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| JP4177322B2 (ja) * | 2004-11-30 | 2008-11-05 | ローム株式会社 | 固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
| GB0511321D0 (en) * | 2005-06-03 | 2005-07-13 | Starck H C Gmbh | Inorganic compounds |
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| JPH088144A (ja) * | 1994-06-21 | 1996-01-12 | Nichicon Corp | コンデンサ素子の製造方法 |
| JP2000188243A (ja) * | 1998-12-22 | 2000-07-04 | Showa Denko Kk | コンデンサ |
| JP2000508378A (ja) * | 1996-04-05 | 2000-07-04 | キャボット コーポレイション | バルブ金属材中の酸素含有率を下げる方法 |
| WO2000049633A1 (fr) * | 1999-02-16 | 2000-08-24 | Showa Denko K.K. | Poudre de niobium, element fritte a base de niobium, condensateur renfermant cet element et procede de fabrication de ce condensateur |
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