JP4863509B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、弁作用金属焼結体を用いた固体電解コンデンサの製造方法に関する。
従来の固体電解コンデンサの陽極体の製造工程を図３の工程フロー図を用いて説明する。従来、固体電解コンデンサの陽極体は弁作用金属粉末をプレス成型する際の粉末の流動性及び成型後の弁作用金属粉末同士の接着性を向上させるために弁作用金属粉末と有機バインダーを混ぜ造粒する第１工程を行った後、第２工程のプレス成型、第３工程の真空下での焼結、第４工程の陽極酸化による誘電体酸化皮膜層形成の各工程を経て得られる。さらに、この陽極体の陰極層形成部に固体電解質を形成する第５工程、グラファイト層を形成する第６工程、銀層を形成する第７工程を行い、電極接続の第８工程、外装モールド形成の第９工程を経て固体電解コンデンサが得られる。
一般的に、第１工程の造粒の際に使用される有機バインダーは、真空下での焼結工程での熱分解や飛散によって除去される。しかし、この除去方法だと有機バインダーの残渣が焼結体上に残りやすい。バインダー残渣が弁作用金属焼結体上に存在しているとその後に形成する酸化皮膜内に炭化金属などの不純物が形成され、その不純物を通じて漏れ電流が増大するという問題が起る。
現状の漏れ電流の値は、例えば定格電圧１０Ｖ、静電容量１０μＦの固体電解コンデンサの場合１０μＡ以下であるが、１μＡ以下が要求されている。
この問題を解決するため、造粒工程に用いるバインダーに固形水溶性バインダーと有機溶剤可溶性バインダーの両方を用い、プレス成型工程と焼結工程の間に、成型体からバインダーを除去するため、有機溶剤浸漬及び温純水浸漬の２段階からなる溶解洗浄工程を行うことで、焼結体のバインダー残渣濃度を低減し、漏れ電流を抑える固体電解コンデンサの製造方法が特許文献１に開示されている。
しかしながら、従来技術（特許文献１）のプレス成型工程と焼結工程の間に、有機溶剤浸漬及び温純水浸漬の２段階の溶解洗浄工程を行って成型体からバインダーを除去する固体電解コンデンサを製造した場合、焼結で弁作用金属粉末が結合する前にバインダーが除去されてしまうために、得られる焼結体の機械的強度が弱くなり、成型した形にかけが生じやすく歩留まりが悪いことが判明した。
従って本発明の目的は、固体電解コンデンサの陽極体である弁作用金属粉末の焼結体の機械的強度を下げることなく、バインダー残渣を取り除き、漏れ電流を抑制した固体電解コンデンサの製造方法を提供することにある。
本発明は上記課題を解決すべく、以下に掲げる構成とした。
即ち、本発明の固体電解コンデンサの製造方法は、弁作用金属粉末を有機バインダーと混ぜて造粒する工程と、造粒物と弁作用金属リードを型に入れプレス成型する工程と、プレス成型体を真空下で焼結する工程と、焼結体を陽極酸化して誘電体酸化皮膜層を形成する工程とを有する固体電解コンデンサの製造方法において、誘電体酸化皮膜層を形成する工程の前に焼結体へ陰極電解洗浄処理工程を行うことを特徴とする。
また、前記陰極電解洗浄処理は酸性溶液中で行うとよい。
また、前記酸性溶液はフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液であるとよい。
以上のように焼結工程と誘電体酸化皮膜層を形成する工程との間に焼結体の陰極電解洗浄処理工程を行うことによって、焼結体から効率よくバインダー残渣を取り除くことができ、また、焼結後にバインダー残渣を除去するので、焼結体の機械的強度を損なうことなく、漏れ電流を抑えた固体電解コンデンサが得られる。
本発明は、弁作用金属粉末を有機バインダーと混ぜて造粒する工程と、造粒物と弁作用金属リードを型に入れプレス成型する工程と、プレス成型体を真空下で焼結する工程と、焼結体を陽極酸化して誘電体酸化皮膜層を形成する工程を有する固体電解コンデンサの製造方法において、誘電体酸化皮膜層を形成する工程の前に焼結体へ陰極電解洗浄処理工程を行うことで、焼結体の機械的強度を損なうことなく、焼結体から効率よくバインダー残渣を取り除くことができるので、漏れ電流を抑えた固体電解コンデンサが得られるという効果がある。
以下、本発明について図１及び図２を用いて詳細に説明する。
本発明の固体電解コンデンサは、焼結工程と誘電体酸化皮膜層を形成する工程との間に焼結体へ陰極電解洗浄処理工程を行う以外は、従来の固体電解コンデンサの構成とほぼ同様である。即ち、形状、材質等も公知のものが採用でき、特に制限はない。
本発明は、弁作用金属粉末を有機バインダーと混ぜて造粒する工程１と、造粒物と弁作用金属ワイヤーを型に入れプレス成型する工程２と、プレス成型体を真空下で焼結する工程３と、焼結体へ陰極電解洗浄処理工程４と、焼結体を陽極酸化して誘電体酸化皮膜層を形成する工程５と、誘電体酸化被膜層の上に固体電解質層を形成する工程６と、固体電解質層の上にグラファイト層を形成する工程７と、グラファイト層の上に銀層を形成する工程８と、銀層に導電接着剤で電極を接続する工程９と、電極形成したコンデンサ素子をモールド形成する工程１０から得られる固体電解コンデンサの製造方法である。
本発明での陰極電解洗浄処理は、図２のように、弁作用金属粉末の焼結体１１を電源１４の陰極に、対極の金属槽１３を陽極に接続し、溶液（電解洗浄溶液１２）中で電気を流して弁作用金属粉末の焼結体１１上で電気分解を起こすことにより弁作用金属粉末の焼結体１１の表面に大量の水素ガスを発生させ表面に強固に付着した不純物を効率よく取り除く。そうすると、焼結体の機械的強度を損なうことなく、焼結体１１からバインダー残渣を取り除くことができ、漏れ電流を抑えた固体電解コンデンサが得られる。
本発明の陰極電解洗浄処理工程は酸性溶液中で行われるのが好ましい。特にフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液中がより好ましい。酸性溶液中で陰極電解洗浄処理を行うことで、水素ガス発生による不純物の物理的脱離とともに化学表面研磨の効果を得ることができる。特にフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液を用いることで、化学表面研磨の効果を大きく得ることができる。
以下に、本発明のいくつかの好適な実施例について、従来の技術による固体電解コンデンサと比較して説明する。
（実施例１）
図１の製造工程フローに示すように、本実施例の固体電解コンデンサの製造方法は、弁作用金属粉末を有機バインダーと混ぜて造粒する工程１と、造粒物と弁作用金属ワイヤーを型に入れプレス成型する工程２と、プレス成型体を真空下で焼結する工程３と、焼結体へ陰極電解洗浄処理工程４と、焼結体を陽極酸化して誘電体酸化皮膜層を形成する工程５と、誘電体酸化被膜層の上に固体電解質層を形成する工程６と、固体電解質層の上にグラファイト層を形成する工程７と、グラファイト層の上に銀層を形成する工程８と、銀層に導電接着剤で電極を接続する工程９と、電極形成したコンデンサ素子をモールド形成する工程１０からなる。
図１の製造工程フローに示すように、本実施例の固体電解コンデンサの製造方法は、弁作用金属粉末を有機バインダーと混ぜて造粒する工程１と、造粒物と弁作用金属ワイヤーを型に入れプレス成型する工程２と、プレス成型体を真空下で焼結する工程３と、焼結体へ陰極電解洗浄処理工程４と、焼結体を陽極酸化して誘電体酸化皮膜層を形成する工程５と、誘電体酸化被膜層の上に固体電解質層を形成する工程６と、固体電解質層の上にグラファイト層を形成する工程７と、グラファイト層の上に銀層を形成する工程８と、銀層に導電接着剤で電極を接続する工程９と、電極形成したコンデンサ素子をモールド形成する工程１０からなる。
工程１でタンタル粉末を有機バインダーと混ぜた造粒物を作製した。工程２でタンタルワイヤーとともに型に入れプレス成型し、縦２ｍｍ、横１．５ｍｍ、厚さ１ｍｍのタンタル微粉末のプレス成型体を作製した。このプレス成型体を工程３で真空下焼結を行い、焼結体を作製した。
続いて工程４で、焼結体に水酸化ナトリウム水溶液中で陰極電解洗浄を行い、焼結体に付いたバインダー残渣を除去した。
工程５で、バインダー残渣を除去したこのタンタル焼結体を、リン酸水溶液中で電圧を印加して陽極酸化し、タンタル微粉末表面全体が誘電体酸化皮膜層で被覆されたタンタル固体電解コンデンサの陽極体を得た。
次に工程６で、酸化剤である２０ｗｔ％（重量％）のドデシルベンゼンスルホン酸第二鉄メタノール溶液にこの陽極体を１０分間浸漬し、次いで６０℃で３０分乾燥させた後、ピロールに１０分間浸漬して室温で３０分間保持してピロールの重合を行った。これら酸化剤の充填、添加剤を添加したピロールの充填を行う一連の重合操作を５回繰り返して、誘電体酸化被膜層の上に導電性ポリピロール層からなる固体電解質層を形成した。
その後、工程７で固体電解質層上にグラファイト層を、工程８で銀層を形成した。工程９で銀層に導電性接着剤で電極を接続した後、工程１０でこの電極形成したコンデンサ素子を外装樹脂でモールド形成して実施例１の固体電解コンデンサを完成させた。
また、本実施例では固体電解質層として導電性ポリピロール層を形成したが、ポリチオフェンやポリアニリンなどの導電性高分子、ＴＣＮＱ（ ７，７，８，８?テトラシアノキノジメタン）などの導電性有機錯体、二酸化マンガンなどの導電性酸化金属等でも同一の効果を得ることができる。
（実施例２）
工程４の陰極電解洗浄を酸性溶液中で行った以外は実施例１と同様な方法でコンデンサを完成させた。即ち、工程４で焼結体にリン酸と硫酸の混酸の水溶液中で陰極電解洗浄を行い、焼結体に付いたバインダー残渣を除去した。本実施例２で用いたリン酸と硫酸の混酸はヘンケルジャパン株式会社製「P3 lavoxyd S」を使用した。
工程４の陰極電解洗浄を酸性溶液中で行った以外は実施例１と同様な方法でコンデンサを完成させた。即ち、工程４で焼結体にリン酸と硫酸の混酸の水溶液中で陰極電解洗浄を行い、焼結体に付いたバインダー残渣を除去した。本実施例２で用いたリン酸と硫酸の混酸はヘンケルジャパン株式会社製「P3 lavoxyd S」を使用した。
（実施例３）
工程４の陰極電解洗浄をフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸水溶液中で行った以外は実施例１と同様な方法でコンデンサを完成させた。即ち、工程４で焼結体にフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸の水溶液中で陰極電解洗浄を行い、焼結体に付いたバインダー残渣を除去した。
工程４の陰極電解洗浄をフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸水溶液中で行った以外は実施例１と同様な方法でコンデンサを完成させた。即ち、工程４で焼結体にフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸の水溶液中で陰極電解洗浄を行い、焼結体に付いたバインダー残渣を除去した。
（比較例）
タンタル焼結体に陰極電解洗浄を行わない以外は実施例１と同様な方法でコンデンサを完成させた。即ち、図３の第３工程で得たタンタル焼結体に陰極電解洗浄を行わず、第４工程で、タンタル焼結体をリン酸水溶液中で電圧を印加して陽極酸化し、タンタル微粉末表面全体が誘電体酸化皮膜層で被覆されたタンタル固体電解コンデンサの陽極体を得た。
タンタル焼結体に陰極電解洗浄を行わない以外は実施例１と同様な方法でコンデンサを完成させた。即ち、図３の第３工程で得たタンタル焼結体に陰極電解洗浄を行わず、第４工程で、タンタル焼結体をリン酸水溶液中で電圧を印加して陽極酸化し、タンタル微粉末表面全体が誘電体酸化皮膜層で被覆されたタンタル固体電解コンデンサの陽極体を得た。
次に第５工程で、酸化剤である２０ｗｔ％のドデシルベンゼンスルホン酸第二鉄メタノール溶液にこの陽極体を１０分間浸漬し、次いで６０℃で３０分乾燥させた後、ピロールに１０分間浸漬して室温で３０分間保持してピロールの重合を行った。これら酸化剤の充填、添加剤を添加したピロールの充填を行う一連の重合操作を５回繰り返して、誘電体酸化被膜層の上に導電性ポリピロール層からなる固体電解質層を形成した。
その後、第６工程で固体電解質層上にグラファイト層、第７工程で銀層を形成した。第８工程で銀層に導電性接着剤で電極を接続した後、第９工程でこの電極形成したコンデンサ素子を外装樹脂によりモールド形成して比較例の固体電解コンデンサを完成させた。
実施例１から３及び比較例の固体電解コンデンサの定格電圧、静電容量、漏れ電流を表１に示す。なお、サンプル数は各水準２０個ずつとし、各特性の値はその平均を算出した。
まず、表１を参照して実施例１から３と比較例のそれぞれの固体電解コンデンサについて結果を評価する。
漏れ電流に関して、陰極電解洗浄を行った実施例１から３と、行っていない比較例とを比較すると漏れ電流が大幅に抑制されている。特に陰極電解洗浄を酸性溶液中で行った実施例２及び３はアルカリ性溶液中で行った実施例１に比べ漏れ電流の抑制効果が大きい。陰極電解洗浄を行うことにより、電気分解により発生した水素ガスにより焼結体表面上の有機バインダー残渣が取り除かれ、その後に形成した誘電体酸化皮膜中に生ずる炭化金属などの不純物の生成が抑制された結果、漏れ電流を抑制した固体電解コンデンサが得られた。特に、陰極電解洗浄を酸性溶液中で行うことにより陰極電解洗浄に化学表面研磨の効果が加えられたため、十分に有機バインダー残渣が取り除かれ、漏れ電流を抑制した固体電解コンデンサを得られた。
この化学表面研磨の効果は、同様に酸性溶液中で陰極電解洗浄を行った実施例２と３の比較からも明らかである。化学表面研磨力が高いフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸の水溶液中で陰極電解洗浄を行った実施例３の方が、リン酸と硫酸の混酸水溶液中で陰極電解洗浄を行った実施例２に比べ漏れ電流がさらに低減されている。本実施例では、弁作用金属に耐酸性の強いタンタルを用いたことから、使用する酸性溶液の化学表面研磨力の違いが鮮明に出た。
これらの結果から、弁作用金属粉末と有機バインダーを混合・造粒した後、プレス成型し、真空下で焼結体を作成する工程と、その焼結体を陽極酸化して誘電体酸化皮膜層を形成する工程の間に、陰極電解洗浄工程を加えることで漏れ電流を抑制した固体電解コンデンサを得ることができる。特に化学表面研磨力が強い酸性溶液中で陰極電解洗浄を行うことでより漏れ電流を抑制した固体電解コンデンサを得ることができる。
以上説明したように本発明では、弁作用金属粉末と有機バインダーを混合・造粒した後、プレス成型し、真空下で焼結体を作成する工程と、その焼結体を陽極酸化して誘電体酸化皮膜層を形成する工程の間に、陰極電解洗浄工程を加えることで、誘電体酸化皮膜中に生ずる炭化金属などの不純物の生成が抑制できるため、漏れ電流を抑制した固体電解コンデンサが得られる。
１１ 焼結体
１２ 電解洗浄溶液
１３ 金属槽
１４ 電源
１２ 電解洗浄溶液
１３ 金属槽
１４ 電源
Claims (3)
- 弁作用金属粉末を有機バインダーと混ぜて造粒する工程と、造粒物と弁作用金属リードを型に入れプレス成型する工程と、プレス成型体を真空下で焼結する工程と、焼結体を陽極酸化して誘電体酸化皮膜層を形成する工程とを有する固体電解コンデンサの製造方法において、前記誘電体酸化皮膜層を形成する工程の前に、前記焼結体を電解洗浄するための陰極電解洗浄処理工程を行うことを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記陰極電解洗浄処理は酸性溶液中で行うことを特徴とする請求項１記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記酸性溶液はフッ化水素酸と硝酸と硫酸の混酸溶液であることを特徴とする請求項２記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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