JP2011216649A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】弁金属を基材とし、該基材の表面に誘電体被膜が形成された陽極体と、陽極体の表面に形成された導電性高分子層と、を有するコンデンサ素子を備える固体電解コンデンサの製造方法であって、リン酸、硫酸および過酸化水素を添加した化成液を用いて基材に化成処理を施すことによって、基材の表面に誘電体被膜を形成する工程と、誘電体被膜上に導電性高分子層を形成する工程と、を有する固体電解コンデンサの製造方法である。
【選択図】図1
Description
リン酸、硫酸および過酸化水素を含む化成液を用いて基材10に化成処理を施すことによって、基材の表面に誘電体被膜12を形成する。本工程により、陽極体13が作製される。
本実施形態において、基材10は焼結体からなり、図1に示すように、棒状体の陽極リード11が立設されている。このような基材10は、たとえば、棒状体の陽極リード11の長手方向の一端側を弁作用金属粉末に埋め込んだ状態で、当該粉末を所望の形状に成形し、その後、当該成形体を焼結することによって形成することができる。弁金属としては、タンタル、ニオブ、チタン、アルミニウムなどを用いることができる。また、陽極リード11は金属で構成することができるが、特に、弁金属を好適に用いることができる。
本発明において、化成処理に用いる化成液は、リン酸、硫酸および過酸化水素を含む水溶液である。これは、本発明者が鋭意検討を重ねた結果、この組成の化成液を用いて化成処理を行った場合に、陽極体13の漏れ電流が低下し、かつ耐電圧が大きくなることを知見するに至ったものである。特に、化成液におけるリン酸の質量%(A)、硫酸の質量%(B)、および過酸化水素の質量%(C)は、A:B:C=1:0.5〜10:1〜20であることが好ましいことを知見している。このような化成液は、たとえば、溶媒である水に、リン酸水溶液、濃硫酸、および過酸化水素水溶液を添加することによって調製することができる。
図2は、化成処理を行うときの好ましい態様の一例を示す模式図である。図2において、処理浴31内には、上記のように調製した化成液32が満たされている。化成液32には、直流電源33の正極側に接続された基材10と、直流電源33の負極側に接続された陰極片34が浸漬される。直流電源33から基材10に電圧が印加されることにより、基材10の表面に誘電体被膜12が形成され、陽極体13が作製される。なお、図2に示すように、陽極リード11と直流電源33とを電気的に接続することにより、容易に基材10を正極とすることができる。
次に、誘電体被膜12上に導電性高分子層14を形成する。本工程により、陽極体13が導電性高分子層14によって被覆されて、コンデンサ素子15が作製される。
次に、導電性高分子層14上に、カーボン層16および銀ペースト層17からなる陰極層を形成する(図1参照)。陰極引出層としてのカーボン層16は導電性を有していればよく、たとえば、グラファイトを用いて構成することができる。なお、カーボン層16および銀ペースト層17の形成は、それぞれ公知の技術を用いて形成することができる。
≪誘電体被膜形成工程≫
まず、公知の方法を用いて、タンタル粉末を準備し、タンタルワイヤの一端側をタンタル粉末に埋め込んた状態で、タンタル粉末を直方体に成形した。そして、これを焼結することにより、陽極リードの一端が埋め込まれた基材を形成した。このときの基材の寸法は、縦×横×高さが1.7mm×2.0mm×1.0mmであった。
次に、液相重合法によって誘電体被膜上に導電性高分子層の内側層を形成した。具体的には、まず、ピロールを3mol/Lの濃度で含むエタノール溶液と、過硫酸アンモニウムおよびアルキルナフタレンスルホン酸各々を0.1mol/Lおよび1mol/L含有する水溶液を準備した。そして、25℃に調整された上記エタノール溶液中に陽極体を5分間浸漬した後、引き続き、25℃に調整された上記水溶液に5分間浸漬して、ピロールを化学重合させることによって誘電体被膜上に導電性高分子層の内側層を形成した。その後、陽極体を水溶液から引き上げて乾燥させた。
上記操作の終了後、水溶液から陽極体を引き上げ、これを水で洗浄後、100℃の乾燥器内に配置して乾燥させた。そして、乾燥後のコンデンサ素子に、グラファイト粒子懸濁液を塗布して大気中で乾燥させることによりカーボン層を形成し、さらに、公知の技術にしたがって、銀ペースト層を形成した。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.5g、0.5gおよび1.5g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、実施例2では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.05質量%、0.05質量%、および0.15質量%であった。
化成処理において、リン酸が0.4g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製し、さらに固体電解コンデンサを製造した。すなわち、比較例1では、化成液として、リン酸の添加量が0.04質量%である水溶液を用いた。
化成処理において、硫酸が0.4g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製し、さらに固体電解コンデンサを製造した。すなわち、比較例2では、化成液として、硫酸の添加量が0.04質量%である水溶液を用いた。
化成処理において、リン酸が0.2g、過酸化水素が0.6g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製し、さらに固体電解コンデンサを作製した。すなわち、比較例3では、化成液として、リン酸および過酸化水素の添加量が0.02質量%および0.06質量%である水溶液を用いた。
≪陽極体の耐電圧試験≫
実施例1、2および比較例1〜3において作製された化成後の各陽極体から8個ずつを選択し、0.02質量%のリン酸水溶液中に浸漬し、電流値を0.01Aで一定にした状態で陽極体に電圧を印加した。電圧が安定して一定となったときの電圧を耐電圧とし、実施例1、2および比較例1〜3の平均値を算出した。この結果を表1の「陽極体の耐電圧(V)」に示した。
実施例1、2および比較例1〜3において作製された各陽極体から8個ずつを選択し、0.02質量%のリン酸水溶液中に浸漬して、6.3Vの電圧を120秒間印加した。印加後、各陽極体の漏れ電流量を測定し、実施例1および比較例1〜3の平均値を算出した。この結果を表1の「陽極体のLC(μA)」に示した。
実施例1、2および比較例1〜3において作製された各固体電解コンデンサから8個ずつを選択し、印加する直流電圧を1V/秒の速度で上昇させて、耐電圧試験を行った。漏れ電流が1mA以上となったときの電圧を耐電圧とし、実施例1、2および比較例1〜3の平均値を算出した。この結果を表1の「固体電解コンデンサの耐電圧(V)」に示した。
実施例1、2および比較例1〜3において作製された各固体電解コンデンサから8個ずつを選択し、定格電圧を2分間印加した。印加後、各固体電解コンデンサの漏れ電流量を測定し、実施例1、2および比較例1〜3における平均値を算出した。この結果を表1の「固体電解コンデンサのLC(μA)」に示した。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、0.1gおよび0.2g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、実施例3では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.01質量%、および0.02質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、2gおよび4g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、実施例4では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.2質量%、および0.4質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、0.1gおよび4g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、実施例5では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.01質量%、および0.4質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、2gおよび0.2g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、実施例6では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.2質量%、および0.02質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、0.02gおよび0.2g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、比較例4では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.002質量%、および0.02質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、0.02gおよび4g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、比較例5では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.002質量%、および0.4質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、4gおよび0.2g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、比較例6では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.4質量%、および0.02質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、4gおよび4g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、比較例7では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.4質量%、および0.4質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、0.1gおよび0.1g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、比較例8では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.01質量%、および0.01質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、0.1gおよび6g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、比較例9では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.01質量%、および0.6質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、2gおよび0.1g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、比較例10では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.2質量%、および0.01質量%であった。
化成処理において、リン酸、硫酸および過酸化水素がそれぞれ0.2g、2gおよび6g添加された1000gの水溶液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、陽極体を作製した。すなわち、比較例11では、化成液におけるリン酸、硫酸、および過酸化水素の各添加量は、0.02質量%、0.2質量%、および0.6質量%であった。
実施例3〜6および比較例4〜11で製造された陽極体を用いて、上述と同様の方法により、耐電圧試験および漏れ電流の測定を行った。この結果を表2に示した。また、表2には、各化成液におけるリン酸、硫酸および過酸化水素の含有量を、リン酸、硫酸および過酸化水素の質量%を「リン酸の質量%:硫酸の質量%:過酸化水素の質量%」で記載した。また、化成液中におけるリン酸、硫酸および過酸化水素の含有量比を括弧内に記載した。
Claims (3)
- 弁金属を基材とし、該基材の表面に誘電体被膜が形成された陽極体と、前記陽極体の表面に形成された導電性高分子層と、を有するコンデンサ素子を備える固体電解コンデンサの製造方法であって、
リン酸、硫酸および過酸化水素を添加した化成液を用いて前記基材に化成処理を施すことによって、前記基材の表面に誘電体被膜を形成する工程と、
前記誘電体被膜上に導電性高分子層を形成する工程と、を有する固体電解コンデンサの製造方法。 - 前記化成液に添加される、前記リン酸の質量%(A)、前記硫酸の質量%(B)、および前記過酸化水素の質量%(C)の比は、A:B:C=1:0.5〜10:1〜20である、請求項1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 前記化成液に添加される前記過酸化水素の質量%(C)は、0.01質量%以上20質量%以下である、請求項1または2に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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