JP2007150252A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】固体電解質層8の表面を洗浄溶液にて洗浄する際、洗浄溶液には、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランが添加されていることを特徴とする。また、固体電解質層8を形成するステップ中、又は、上記固体電解質層8を形成するステップの後であって上記固体電解質層8上にカーボン層9を形成するステップの前に、230℃以上の温度で熱処理をするステップを有することを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
上記導電性高分子を用いて固体電解質を作製する方法としては、電解酸化重合法と化学酸化重合法とが広く知られている。上記電解酸化重合法は導電率が高く、結果として低ESRのコンデンサを製造する方法として有効な方法であるが、通電のための電極を素子に接触させる必要があるということから、特に小型サイズの固体電解コンデンサの製造には不向きであるという欠点を有している。これに対して、上記化学酸化重合法は、多孔質化された弁金属内部に含浸された溶液から固体電解質が得られるため、複雑な製造設備を必要とすることなく、汎用性の高い製造方法として認知されている。
このようなことを考慮して、生成した固体電解質を有機溶媒もしくは純水等で洗浄するような方法が提案されている(下記特許文献1参照)。
固体電解コンデンサは、弁金属からなる陽極体6の表面に、誘電体酸化皮膜、固体電解質層、カーボン層、銀層を順に形成してコンデンサ素子を作製した後、トランスファーモールド処理と、エージング処理とを順次実施することにより作製する。上記エージング処理は、固体電解コンデンサを基板等に実装する際の耐性を確保するために行われる処理であり、具体的には、実装時と同等の熱ストレスを固体電解コンデンサに加える、所謂、熱スクリーニングが主な手法であった(下記特許文献2参照)。
尚、シランカップリング剤は無機材料と有機材料を共有結合で結びつける有用な表面処理剤として知られており、また、上述の如くシランカップリング剤自体は電気絶縁材料であるため、高容量、低ESR、低い漏れ電流特性を付与する材料として知られており、例えば、以下に示すような提案がなされている。
(2)特開平11−329900号公報に示されるように、化学酸化重合液自体にシランカップリング剤を添加する方法。
有機溶媒に対するシランカップリング剤の溶解度は高く、しかも、有機溶媒は固体電解質に対する濡れ性に優れているため、洗浄溶液の溶媒として有機溶媒を用いれば、上記効果を一層発揮しうる。
鉄塩や有機スルホン酸などの不純物(洗浄工程において除去する必要性のある物質)は純水への溶解度が高いので、洗浄溶液の溶媒として純水を用いれば、洗浄能力が向上して、固体電解コンデンサの特性を一層向上させることができる。
上記構成であれば、洗浄溶液の溶媒として有機溶媒を用いた作用効果と、純水を用いた作用効果とが同時に発揮される。
上記3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランは安価であるので、上記製造方法であれば、製造コストを一層低減することができる。
上記のように規制するのは、溶媒に対するシランカップリング剤の割合が0.5重量%未満であると、シランカップリング剤の添加効果が十分に発揮されない一方、溶媒に対するシランカップリング剤の割合が20重量%を超えると、固体電解質層上にシランカップリング剤の層が形成されて、固体電解コンデンサの内部抵抗の増大を招くからである。
尚、溶媒に対するシランカップリング剤の割合は上記範囲が好ましいが、その中でも、3〜10重量%であることが好ましく、特に5重量%程度であることが好ましい。
3,4−エチレンジオキシチオフェンは反応速度が緩やかで、かつ、陽極電極の酸化皮膜層との密着性に優れているので、上記方法で作製した固体電解コンデンサにおいては、その特性が一層向上する。
このように陰極引出層を形成するステップの前に230℃以上の温度で熱処理を行なうと、当該熱処理時に固体電解質に含まれる不純物が分解、ガス化するため、トランスファーモールド処理後に高温で熱スクリーニングを実施しても、ガスは殆ど発生せず、固体電解コンデンサの内圧上昇が抑えられる。この結果、熱スクリーニング時にパッケージにクラックが生じたり、誘電体酸化皮膜が損傷するのを抑制でき、漏れ電流不良の増大が抑止できる。
このように、酸素の不存在下で熱処理を行なえば、熱処理時に固体電解質層が酸化劣化するのが抑制されるので、ESRが大きくなるのを抑えることができる。尚、本明細書において、真空雰囲気下とは、10−2Pa以下であることを意味する。
本発明の第1の形態について、図1を用いて、以下に説明する。尚、図1は本発明の方法により作製した固体電解コンデンサの断面図である。
図1に示すように、固体電解コンデンサ1はコンデンサ素子4を有しており、このコンデンサ素子4は、弁金属であるTa(タンタル)から成る陽極体6を備えている。この陽極体6の表面には、誘電体酸化被膜7と、固体電解質層8と、カーボン層9と、銀層10(カーボン層9と銀層10とで陰極引出層を構成している)が順に形成されている。また、上記コンデンサ素子4はエポキシ樹脂製のハウジング5にて覆われており、且つ、上記コンデンサ素子4に取り付けられたリードフレーム2,3がハウジング5の周面に沿って2段に折曲される構造となっている。
先ず、弁金属(valve metal)であるタンタルの粉末を加圧成形し焼結した多孔質の陽極体6を作製した後、この陽極体6を0.01〜1.0重量%のリン酸水溶液から成る電解液中で電解化成処理し、その表面にTa2O5からなる誘電体酸化皮膜7を形成した。
本発明の第2の形態について、以下に説明する。尚、第2の形態により作製された固体電解コンデンサは第1の形態のものと略同様の構造であり、以下の説明では、第1の形態と異なる点についてのみ説明する。
表面洗浄後の熱処理の温度を260℃とした他は、上記第1の形態と同様にして、定格25V−15μFの固体電解コンデンサを作製した。
(実施例1)
実施例1の固体電解コンデンサとしては、上記第1の形態で説明した固体電解コンデンサと同様にして作製したものを用いた。
このようにして作製した固体電解コンデンサを、以下、本発明コンデンサA1と称する。
上記洗浄処理において、洗浄溶液の溶媒として純水を用いた他は、上記実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
このようにして作製した固体電解コンデンサを、以下、本発明コンデンサA2と称する。
上記洗浄処理において、洗浄溶液の溶媒として1−ブタノールと純水との混合溶媒(両者の重量比率は1:1)を用いた他は、上記実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
このようにして作製した固体電解コンデンサを、以下、本発明コンデンサA3と称する。
上記洗浄処理において、洗浄溶液に3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加しない他は、上記実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
このようにして作製した固体電解コンデンサを、以下、比較コンデンサX1と称する。
上記洗浄処理において、洗浄溶液の溶媒として純水を用いると共に、洗浄溶液に3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを添加しない他は、上記実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
このようにして作製した固体電解コンデンサを、以下、比較コンデンサX2と称する。
本発明コンデンサA1〜A3及び比較コンデンサX1、X2をそれぞれ500個作製し、これら固体電解コンデンサの漏れ電流による特性歩留りを調べたので、その結果を表1に示す。漏れ電流による特性歩留りは、陰極端子と陽極端子との間に25Vの定電圧を印加して約120秒後の漏れ電流を測定し、38μA以上のものを不良品とした。
(実施例1)
実施例1の固体電解コンデンサとしては、上記第2の形態で説明した固体電解コンデンサと同様にして作製したものを用いた。但し、洗浄は実施していない。
このようにして作製した固体電解コンデンサを、以下、本発明コンデンサB1と称する。
固体電解質層8を形成した後の熱処理を窒素ガス中において行なった他は、上記実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
このようにして作製した固体電解コンデンサを、以下、本発明コンデンサB2と称する。
上記固体電解質層8を作製した後に、シランカップリング剤の一種である3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを5重量%添加した洗浄溶液にて、上記固体電解質層8の表面洗浄を行ない、その後に窒素ガス中において260℃で10分間熱処理を行なった他は、上記実施例1と同様にして固体電解コンデンサを作製した。
このようにして作製した固体電解コンデンサを、以下、本発明コンデンサB3と称する。
固体電解質層8を形成した後の熱処理を空気中200℃10分で行った他は、上記実施例1と同様にして、固体電解コンデンサを作製した。
このようにして作製した固体電解コンデンサを、以下比較コンデンサY1と称する。
本発明コンデンサB1〜B3、前記本発明コンデンサA1及び比較コンデンサY1をそれぞれ10000個作製し、これら固体電解コンデンサの等価直列抵抗(以下、ESRと称する)の平均値、LC特性歩留り、及び、リフロー半田付け後の漏れ電流不良数を調べたので、その結果を表2に示す。尚、ESRの測定は100kHz/20℃での環境下で測定した。また、LC歩留りとは、各固体電解コンデンサのLC値が、容量(C)×電圧(V)×0.1以上のものを不良品とした場合の良品の割合である。また、漏れ電流不良数は、リフロー半田付け(鉛フリー半田を使用)後、陰極端子と陽極端子との間に25Vの定電圧を印加して約120秒後の漏れ電流を測定し、1mA以上のものを不良品とした。
(1)シランカップリング剤としては、上記実施例に示したものの他、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ−クロロプロピルトリメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−クロロプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシランが例示される。
(4)上記実施例では熱処理を260℃で行なっているが、230℃以上であれば同様の効果を奏することを確認した。但し、余り高温で行なうと、ポリマーの熱分解が開始するという不都合が生じるため、熱処理の温度は300℃以下であるのが望ましい。
2:リードフレーム
3:リードフレーム
4:コンデンサ素子
5:ハウジング
6:陽極体
7:誘電体酸化被膜
8:固体電解質層
9:カーボン層
10:銀層
Claims (16)
- 弁作用を有する金属を陽極酸化して酸化皮膜を形成するステップと、上記酸化皮膜上に導電性高分子から成る固体電解質層を形成するステップと、上記固体電解質層の表面を溶媒を含む洗浄溶液にて洗浄するステップと、上記固体電解質層上に陰極引出層を形成するステップと、を有する固体電解コンデンサの製造方法であって、
上記固体電解質層の表面を洗浄する際に用いる洗浄溶液には、シランカップリング剤が添加されていることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。 - 上記洗浄溶液の溶媒として有機溶媒を用いる、請求項1記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記洗浄溶液の溶媒として純水を用いる、請求項1記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記洗浄溶液の溶媒として、有機溶媒と純水との混合溶媒を用いる、請求項1記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記シランカップリング剤として、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシランを用いる、請求項1〜4記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記洗浄溶液の溶媒に対する上記シランカップリング剤の割合が、0.5〜20重量%に規制される、請求項1〜5記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記固体電解質が、3,4−エチレンジオキシチオフェンを化学酸化重合することによって作製される、請求項1〜6記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記固体電解質層の表面を洗浄するステップの後であって上記固体電解質層上に陰極引出層を形成するステップの前に、230℃以上の温度で熱処理をするステップを有する、請求項1〜7記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記熱処理をするステップにおいて、酸素の不存在下で熱処理を行なう、請求項8記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記酸素の不存在下とは真空雰囲気下である、請求項9記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記酸素の不存在下とは不活性ガス雰囲気下である、請求項9記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 弁作用を有する金属を陽極酸化して酸化皮膜を形成するステップと、上記酸化皮膜上に導電性高分子から成る固体電解質層を形成するステップと、上記固体電解質層上に陰極引出層を形成するステップと、を有する固体電解コンデンサの製造方法であって、
上記固体電解質層を形成するステップ中、又は、上記固体電解質層を形成するステップの後であって上記固体電解質層上に陰極引出層を形成するステップの前に、230℃以上の温度で熱処理をするステップを有することを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。 - 上記熱処理をするステップにおいて、酸素の不存在下で熱処理を行なう、請求項12記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記酸素の不存在下とは真空雰囲気下である、請求項13記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記酸素の不存在下とは不活性ガス雰囲気下である、請求項13記載の固体電解コンデンサの製造方法。
- 上記固体電解質が、3,4−エチレンジオキシチオフェンを化学酸化重合することによって作製される、請求項12〜16記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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