JP2002158144A - 固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ - Google Patents

固体電解コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサ

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JP2002158144A
JP2002158144A JP2000400382A JP2000400382A JP2002158144A JP 2002158144 A JP2002158144 A JP 2002158144A JP 2000400382 A JP2000400382 A JP 2000400382A JP 2000400382 A JP2000400382 A JP 2000400382A JP 2002158144 A JP2002158144 A JP 2002158144A
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solid electrolyte
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Chiharu Hayashi
千春 林
Kazuo Kawahito
一雄 川人
Toshitaka Kato
寿孝 加藤
Yasunobu Tsuji
康暢 辻
Yoshiki Hashimoto
芳樹 橋本
Mitsuo Terada
美津雄 寺田
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 固体電解質層形成時に発生する残渣により性
能が低下することを解決し、優れた性能の製品を得るこ
とができる固体電解コンデンサの製造方法および固体電
解コンデンサを提供することを目的とする。 【解決手段】 複素環式化合物およびその誘導体からな
るモノマーを含む溶液を陽極体の外表面に形成された誘
電体酸化皮膜層上に被覆させ、続いてこのモノマーを含
む溶液中のモノマーを重合することにより重合膜を形成
し、続いてこの重合膜の残渣を除去するためのシャワー
洗浄を行った後、乾燥することにより導電性高分子から
なる固体電解質層を形成し、この上に陰極層を形成する
ようにした製造方法とすることにより、生産性を向上さ
せ、信頼性の高い製品を安定して製造することが可能に
なる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は各種電子機器に使用
される導電性高分子を固体電解質として用いた固体電解
コンデンサの製造方法および固体電解コンデンサに関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】従来のこの種の固体電解コンデンサの製
造方法について図面を用いて説明する。
【０００３】図１１は上記従来の固体電解コンデンサの
構成を示した断面図であり、同図において、２０は弁作
用金属であるタンタルの金属粉末を所望の形状にプレス
成形して焼結することにより得られた多孔質の陽極体で
あり、２１はこの陽極体２０に埋設されたタンタル線か
らなる陽極導出線である。
【０００４】２２は上記陽極体２０の外表面に形成され
た誘電体酸化皮膜層、２３はこの誘電体酸化皮膜層２２
上に形成された固体電解質層、２４はこの固体電解質層
２３上に形成された陰極層であり、この陰極層２４はカ
ーボンと銀ペイントを積層して形成されており、このよ
うにしてコンデンサ素子２５が構成されている。２６は
上記コンデンサ素子２５の陽極導出線２１に接続された
陽極端子、２７は陰極層２４に導電性接着剤２８を介し
て接合された陰極端子、２９は上記陽極端子２６と陰極
端子２７の一部が外表面に露呈するようにしてコンデン
サ素子２５を被覆した外装樹脂であり、一般的にエポキ
シ系の樹脂が用いられている。なお、３０は補強樹脂で
ある。
【０００５】次に、このように構成された従来の固体電
解コンデンサの製造方法について図１２を用いて説明す
る。図１２は従来の固体電解コンデンサの製造方法を示
した製造工程図であり、同図に示すように、まず、成形
・焼結工程で、タンタル線からなる陽極導出線２１を埋
設したタンタル金属粉末を所望の形状にプレス成形し、
これを焼結することにより多孔質の陽極体２０を作製す
る。
【０００６】次に、化成工程でリン酸を用いて陽極酸化
処理することにより上記陽極体２０の外表面に誘電体酸
化皮膜層２２を形成する。次に、重合工程で上記陽極体
２０の外表面および細孔内部にピロールモノマー溶液を
均一に分散させた後、酸化剤を含む溶液と接触させる
か、もしくは逆に酸化剤を均一に分散させた後、ピロー
ルモノマー溶液と接触させることによりポリピロールを
固体電解質とする固体電解質層２３を化学酸化重合によ
り形成する。次に、陰極形成工程でカーボン塗布、銀ペ
イント塗布、乾燥を行って陰極層２４を形成し、これに
よってコンデンサ素子２５を作製する。
【０００７】次に、組立工程で上記コンデンサ素子２５
の陽極導出線２１をコム端子の陽極端子２６に溶接によ
り接合し、さらに陰極層２４を導電性接着剤２８を介し
て陰極端子２７に接合する。次に、モールド成形工程で
上記陽極端子２６と陰極端子２７の一部が夫々外表面に
露呈するようにしてコンデンサ素子２５をエポキシ系の
外装樹脂２９によりモールドし、最後に完成工程で個片
に分断して検査等を行って完成するものである。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記従来
の固体電解コンデンサの製造方法では、重合工程におい
て、化学酸化重合を複数回繰り返して陽極体２０の外表
面ならびに細孔の内部にポリピロールからなる固体電解
質層２３を形成する際に、図１３、図１４に示すよう
に、陽極体２０の外表面ならびに細孔の内部に固体電解
質の残渣３１が発生するという問題があった。
【０００９】この固体電解質の残渣３１は、化学酸化重
合の際の重合の粕や未重合の導電性高分子または酸化剤
等で、コンデンサ素子２５としての外観形状を悪化させ
てコンデンサ素子２５の体積収納効率を低下させ、特性
を劣化させるばかりでなく、最悪の場合には外装樹脂２
９から残渣３１が露出する場合もあった。従って、この
残渣３１を除去するために、陰極層形成工程の前にブラ
シや筆を用いて残渣３１を取り除くことにより固体電解
質層２３の面を平坦にして外観形状を修正する作業が必
要となって生産性が悪化するばかりでなく、残渣３１の
除去状態によっては固体電解質層２３を損傷して特性劣
化を招く恐れがあるという課題があった。
【００１０】また、上記重合工程において、モノマー溶
液と酸化剤を含む溶液のうち、一方の溶液に含浸した陽
極体２０を他方の溶液に浸漬すると、先に陽極体２０に
含浸しておいた溶液がもう一方の溶液中に拡散するため
に陽極体２０の内部の溶液濃度が低下してしまい、陽極
体２０の内部の導電性高分子の形成量が小さくなってし
まうため、誘電体酸化皮膜層２２上に連続した導電性高
分子からなる固体電解質層２３が被覆されず、容量特性
やＥＳＲ特性の劣化が起きるという課題があった。
【００１１】そのため、陽極体２０の内部の誘電体酸化
皮膜層２２上を連続した導電性高分子からなる固体電解
質層２３で被覆し、本来の容量を完全に引き出し、かつ
ＥＳＲ特性の低い固体電解コンデンサを得るには、導電
性高分子からなる固体電解質層２３を形成する工程を数
十回繰り返す必要があり、生産性が極めて悪いという問
題点を有していた。
【００１２】本発明はこのような従来の課題を解決し、
生産性に優れると共に信頼性の高い製品を安定して製造
することができる固体電解コンデンサの製造方法および
固体電解コンデンサを提供することを目的とするもので
ある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明は、複素環式化合物およびその誘導体からなる
モノマーを含む溶液を陽極体の外表面に形成された誘電
体酸化皮膜層上に被覆させ、続いてこのモノマーを含む
溶液中のモノマーを重合することにより重合膜を形成
し、続いてこの重合膜の残渣を除去するための洗浄を行
った後、乾燥することにより導電性高分子からなる固体
電解質層を形成し、この固体電解質層上に陰極層を形成
するようにした固体電解コンデンサの製造方法であり、
この方法により、生産性を向上させ、信頼性の高い製品
を安定して製造することが可能になる。
【００１４】また、第１の固体電解質層形成工程の前ま
たは後に、異なる条件で固体電解質層を形成する第２の
固体電解質層形成工程を設けるようにした製造方法、ま
たは第１の固体電解質層形成工程の後に異なる条件で固
体電解質層を形成する第２の固体電解質層形成工程と、
異なる導電性高分子からなる固体電解質層を形成する第
３の固体電解質層形成工程を設けるようにした製造方法
とすることにより、容量特性やＥＳＲ特性を向上させ、
信頼性の高い製品を製造することが可能になる。
【００１５】
【発明の実施の形態】（実施の形態１）本発明の実施の
形態１における特徴は、複素環式化合物およびその誘導
体からなるモノマーを含む溶液を陽極体の外表面に形成
された誘電体酸化皮膜層上に被覆させ、続いてこのモノ
マーを含む溶液中のモノマーを重合することにより重合
膜を形成し、続いてこの重合膜に残存する残渣を除去す
るための洗浄を行った後、乾燥することにより導電性高
分子からなる固体電解質層を形成し、この固体電解質層
上に陰極層を形成するようにした固体電解コンデンサの
製造方法であり、固体電解質層形成工程の途中で乾燥前
に残渣を除去するために容易に、かつ確実に残渣を除去
することができるので、生産性の向上と品質の安定を同
時に達成することができるという作用を有する。
【００１６】以下、本発明の実施の形態１における固体
電解コンデンサの製造方法について、図面を用いて説明
する。
【００１７】図１は本発明の実施の形態１による固体電
解コンデンサの製造方法を示す製造工程図であり、まず
成形・焼結工程で、タンタル線からなる陽極導出線を埋
設したタンタル金属粉末を所望の形状にプレス成形し、
これを焼結することにより多孔質の陽極体を作製する。
次に、化成工程でリン酸を用いて陽極酸化処理すること
により上記陽極体の外表面に誘電体酸化皮膜層を形成す
る。
【００１８】次に、第１の固体電解質層形成工程とし
て、上記陽極体の外表面および細孔内部にピロールモノ
マー溶液を均一に分散させた後、酸化溶液と接触させる
か、もしくは逆に酸化溶液を均一に分散させた後、ピロ
ールモノマー溶液と接触させることによりポリピロール
の重合膜を化学酸化重合により形成する。
【００１９】なお、ピロールモノマー溶液は、エチレン
グリコールを１０ｗｔ％含有する水溶液にピロールを
１．０ｍｏｌ／ｌ、ドーパントとしてアルキルナフタレ
ンスルホン酸ナトリウムを０．２５ｍｏｌ／ｌとなるよ
うに溶解させて調整したものを用い、また酸化溶液は、
エチレングリコールを１０ｗｔ％含有する水溶液に酸化
剤として硫酸鉄（III）を０．７５ｍｏｌ／ｌ、ドーパ
ントとしてアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムを
０．０５ｍｏｌ／ｌ、添加剤として硫酸を０．７５ｍｏ
ｌ／ｌとなるように溶解させて調整したものを用いる。
【００２０】続いて、この重合膜形成時に発生した重合
膜に残存する残渣を洗浄により除去し（詳細は後述す
る）、この残渣を除去した重合膜を乾燥することによ
り、陽極体にポリピロールからなる固体電解質層を形成
する。
【００２１】次に、陰極形成工程で上記陽極体にカーボ
ン塗布、銀ペイント塗布、乾燥を行って陰極層を形成
し、これによってコンデンサ素子を作製する。
【００２２】次に、組立工程で上記コンデンサ素子の陽
極導出線をコム端子の陽極端子に溶接により接合し、さ
らに陰極層を導電性接着剤を介して陰極端子に接合す
る。次に、モールド成形工程で上記陽極端子と陰極端子
の一部が夫々外表面に露呈するようにしてコンデンサ素
子をエポキシ系の外装樹脂によりモールドし、最後に完
成工程で個片に分断して検査等を行って完成するもので
ある。
【００２３】次に、上記固体電解質層形成工程の一部を
なす洗浄工程について説明する。
【００２４】図２は上記洗浄工程を行うための洗浄装置
の正面断面図であり、同図において、１はコンデンサ素
子、２はこのコンデンサ素子１から導出された陽極導出
線、３はコンデンサ素子１の陽極導出線２が複数個所定
の間隔で溶接により接合された取付バーである。４Ａは
上記コンデンサ素子１をシャワー洗浄するためにコンデ
ンサ素子１の上部に配設されたシャワーノズルであり、
同図の下部、すなわちコンデンサ素子１に向かってシャ
ワー状に水が噴射されるように溝あるいは穴が設けられ
ている。５はこのシャワーノズル４Ａから噴射される噴
霧状の水、６はタンク、７はこのタンク６内に充填され
た水、８はタンク６内の水７を配管９を介してシャワー
ノズル４Ａに圧送するポンプ、１０はシャワー室本体、
１１はカバーである。
【００２５】次に、このように構成された洗浄装置を用
いて、コンデンサ素子１に向かってシャワーノズル４Ａ
から１．０kg／cm2の圧力で１０秒間水５を噴射して一
旦休止し、再度同じことを繰り返してシャワー洗浄を行
った。また、上記圧力を０．３kg／cm2、０．５kg／c
m2、１．０kg／cm2、１．５kg／cm2と変化させてシャワ
ー洗浄を行った時の残渣の残存量を比較した結果を（表
１）に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】（表１）から明らかなように、シャワーノ
ズル４Ａからコンデンサ素子１に向かってシャワー洗浄
を行う時の圧力は０．５kg／cm2以上の圧力であれば良
いことが分かる。
【００２８】図３は上記シャワー洗浄を行って固体電解
質層を形成したコンデンサ素子１を示したものであり、
同図に示すように取付バー３に接合されたコンデンサ素
子１の外表面にはポリピロールからなる固体電解質層が
均一に形成され、その残渣は確実に除去されていた。
【００２９】このように本発明による固体電解コンデン
サの製造方法は、重合膜形成工程で発生する残渣を除去
するための洗浄工程を設けることにより、均一な固体電
解質層を形成して優れた品質の固体電解コンデンサを製
造することができるものである。
【００３０】（実施の形態２）本発明の実施の形態２に
おける特徴は、残渣を除去するための洗浄として、陽極
体の外表面の残渣を除去する洗浄と、陽極体の細孔の内
部に残存する残渣を除去する洗浄とを行うようにし、上
記陽極体の外表面の残渣を除去する洗浄としては、水、
湯、有機溶媒などの液体、空気、ガスのいずれかを用い
たシャワー洗浄、または上記液体による超音波洗浄、あ
るいはブラストのいずれかを、また上記陽極体の細孔の
内部に残存する残渣を除去する洗浄としては、水、湯、
有機溶媒などの液体による洗浄または超音波洗浄を行う
ようにした固体電解コンデンサの製造方法であり、上記
実施の形態１に記載の発明による作用に加え、より高性
能の固体電解コンデンサを製造することができるという
作用を有する。
【００３１】以下、本発明の実施の形態２における固体
電解コンデンサの製造方法について図面を用いて説明す
る。
【００３２】固体電解質層を形成する工程において発生
するポリピロールの重合膜の残渣は、陽極体の外表面に
発生する残渣と陽極体の細孔の内部に発生する残渣に大
別され、上記陽極体の外表面に発生する残渣について
は、水（湯の方がより効果が大）や空気を用いたシャワ
ー洗浄により充分に除去できるものであるが、陽極体の
細孔の内部に発生する残渣については、超音波洗浄を用
いる方がより確実に除去できるものである。なお、図３
は上記陽極体の外表面に発生した残渣を除去した後の陽
極体を示したもので、図４は陽極体の細孔の内部に発生
した残渣を除去した後の状態を示したものである。
【００３３】（実施の形態３）本発明の実施の形態３に
おける特徴は、第１の固体電解質層形成工程として、陽
極体の細孔の内部に残存する残渣を除去する洗浄を行っ
た後に誘電体酸化皮膜層の修復を行うようにした固体電
解コンデンサの製造方法であり、上記実施の形態１に記
載の発明による作用に加え、より高性能の固体電解コン
デンサを製造することができるという作用を有する。
【００３４】以下、本発明の実施の形態３における固体
電解コンデンサの製造方法について説明する。
【００３５】固体電解質層を形成する工程において発生
するポリピロールの重合膜の残渣を除去する手段の一つ
として、陽極体の細孔の内部に発生する残渣を洗浄によ
り除去した後に誘電体酸化皮膜層の修復を行うようにす
れば、万が一、上記残渣除去による洗浄により誘電体酸
化皮膜層がダメージを受けていたとしても、これを修復
することができるものである。
【００３６】（実施の形態４）本発明の実施の形態４に
おける特徴は、第１の固体電解質層形成工程として、陽
極体の外表面の残渣を除去する洗浄の前に誘電体酸化皮
膜層の修復を行うようにした固体電解コンデンサの製造
方法というものであり、上記実施の形態１に記載の発明
による作用に加え、より高性能の固体電解コンデンサを
製造することができるという作用を有する。
【００３７】以下、本発明の実施の形態４における固体
電解コンデンサの製造方法について説明する。
【００３８】固体電解質層を形成する工程において発生
するポリピロールの重合膜の残渣を除去する手段の一つ
として、陽極体の外表面に発生する残渣を洗浄により除
去する前に誘電体酸化皮膜層の修復を行うようにすれ
ば、上記残渣除去による洗浄により誘電体酸化皮膜層が
ダメージを受けにくくすることができるものである。
【００３９】なお、重合膜に残存する残渣の洗浄を行っ
た後に誘電体酸化皮膜層の修復を行って乾燥しても良
い。
【００４０】（実施の形態５）本発明の実施の形態５に
おける特徴は、固体電解質層形成工程の中で、少なくと
も第１の固体電解質層形成工程を複数回繰り返して行う
ようにした固体電解コンデンサの製造方法であり、上記
実施の形態１に記載の発明による作用に加え、より高性
能の固体電解コンデンサを製造することができるという
作用を有する。
【００４１】以下、本発明の実施の形態５における固体
電解コンデンサの製造方法について説明する。
【００４２】固体電解質層の形成は上記実施の形態１で
詳細に説明したように、ポリピロールの重合膜を化学酸
化重合により形成するものであるが、１回の重合におい
て形成される重合膜の厚さは限られているため、同じ工
程を複数回繰り返し行うことにより、厚みが厚く、品質
的に安定した固体電解質層を形成することができるもの
である。
【００４３】（実施の形態６）本発明の実施の形態６に
おける特徴は、固体電解質層形成工程の中で、少なくと
も第１の固体電解質層形成工程の乾燥を真空で行うよう
にした固体電解コンデンサの製造方法であり、上記実施
の形態１に記載の発明による作用に加え、より高性能の
固体電解コンデンサを製造することができるという作用
を有する。
【００４４】以下、本発明の実施の形態６における固体
電解コンデンサの製造方法について説明する。
【００４５】固体電解質層の形成は上記実施の形態１で
詳細に説明したように、ポリピロールの重合膜を化学酸
化重合により形成した後、これを乾燥することにより形
成するものであるが、この乾燥を真空雰囲気で行うこと
により、ポリピロールの重合膜が酸素劣化することがな
いので、より高性能で品質的に安定した固体電解質層を
形成することができるものである。
【００４６】（実施の形態７）本発明の実施の形態７に
おける特徴は、シャワー洗浄を陽極体の上部または下部
のいずれか一方、もしくは両方から行うようにし、かつ
シャワー洗浄の条件として、０．５kg／cm2以上の圧力
で少なくとも１０秒間洗浄するようにした固体電解コン
デンサの製造方法であり、上記実施の形態１に記載の発
明による作用に加え、より高性能の固体電解コンデンサ
を製造することができるという作用を有する。
【００４７】以下、本発明の実施の形態７における固体
電解コンデンサの製造方法について説明する。
【００４８】図５はシャワー洗浄を陽極体の下部から行
うようにしたものであり、同図に示すように、シャワー
ノズル４Ｂをコンデンサ素子１の下方に配設し、コンデ
ンサ素子１に向かってシャワーノズル４Ｂから１．０kg
／cm2の圧力で１０秒間水５を噴射して一旦休止し、再
度同じことを繰り返してシャワー洗浄を行うようにした
ものであり、本実施の形態７は上記実施の形態１による
シャワー洗浄と同様の効果が得られるものである。ま
た、上記圧力を０．３kg／cm2、０．５kg／cm2、１．０
kg／cm2、１．５kg／cm2と変化させてシャワー洗浄を行
った時の残渣の残存量を比較した結果を（表２）に示
す。
【００４９】
【表２】
【００５０】（表２）から明らかなように、シャワーノ
ズル４Ｂからコンデンサ素子１に向かってシャワー洗浄
を行う時の圧力は０．５kg／cm2以上の圧力であれば良
いことが分かる。
【００５１】また、図６はシャワー洗浄をコンデンサ素
子１の上部と下部の両方から行うようにしたものであ
り、同図に示すように、シャワーノズル４Ａをコンデン
サ素子１の上方に配設すると共に、シャワーノズル４Ｂ
をコンデンサ素子１の下方に配設し、コンデンサ素子１
に向かってシャワーノズル４Ａから１．０kg／cm2の圧
力で、シャワーノズル４Ｂから０．５kg／cm2の圧力で
１０秒間水を噴射して一旦休止し、再度同じことを繰り
返してシャワー洗浄を行うようにしたもので、このよう
に陽極体の上下方向から洗浄を行うことにより、より精
度の良い残渣除去を効率良く行うことができるものであ
る。
【００５２】（実施の形態８）本発明の実施の形態８に
おける特徴は、第１の固体電解質層形成工程の前または
後に、異なる条件で固体電解質層を形成する第２の固体
電解質層形成工程を設けた固体電解コンデンサの製造方
法であり、上記実施の形態１に記載の発明による作用に
加え、より高性能の固体電解コンデンサを製造すること
ができるという作用を有する。
【００５３】以下、本発明の実施の形態８における固体
電解コンデンサの製造方法について、図面を用いて説明
する。
【００５４】図７は本発明の実施の形態８による固体電
解コンデンサの製造方法を示す製造工程図であり、本実
施の形態８は上記実施の形態１の第１の固体電解質層形
成工程の前または後に、第２の固体電解質層形成工程を
設けたものである。この第２の固体電解質層形成工程
は、上記第１の固体電解質層形成工程とは異なる条件で
固体電解質層を形成するようにしたものであり、より具
体的には、第２の固体電解質層形成工程で用いるモノマ
ー溶液を、エチレングリコールを１０ｗｔ％含有する水
溶液にモノマーとしてピロールを０．７５ｍｏｌ／ｌ、
ドーパントとしてアルキルナフタレンスルホン酸ナトリ
ウムを０．２５ｍｏｌ／ｌとなるように溶解させて調製
したものを用い、酸化溶液は、エチレングリコールを１
０ｗｔ％含有する水溶液に酸化剤として硫酸鉄（III）
を０．７５ｍｏｌ／ｌ、ドーパントとしてアルキルナフ
タレンスルホン酸ナトリウムを０．０５ｍｏｌ／ｌ、添
加剤として硫酸を０．７５ｍｏｌ／ｌとなるように溶解
させて調製したものを用い、上記第１の固体電解質層形
成工程で形成された固体電解質層上にモノマー溶液を均
一に分散させた後、酸化溶液と接触させることにより、
ポリピロールの重合膜を化学酸化重合により形成する。
次に、水洗または湯洗により余分の酸化剤を除去し、続
いて誘電体酸化皮膜層の修復を行い、その後水洗または
湯洗を行い乾燥することにより、陽極体にポリピロール
からなる固体電解質層を形成する。
【００５５】上記第２の固体電解質層形成工程の条件
は、第１の固体電解質層形成工程の条件に対してピロー
ルモノマー溶液の濃度を変えたものであるが、この他に
第２の固体電解質層形成工程のピロールモノマー溶液の
濃度を低くする方法もある。
【００５６】このように、第１の固体電解質層形成工程
の条件に対して第２の固体電解質層形成工程の条件を変
えて、第２の固体電解質層形成工程での化学酸化重合の
反応を抑制することにより、陽極体の細孔の内部まで導
電性高分子の固体電解質層を均一に形成することができ
るので、より高性能の固体電解コンデンサを製造するこ
とができるものである。
【００５７】（実施の形態９）本発明の実施の形態９に
おける特徴は、第２の固体電解質層形成工程が陽極体を
モノマー溶液に所定時間浸漬する工程と、続いて酸化溶
液に上記陽極体を所定時間浸漬する工程と、続いて上記
陽極体を溶液から引き上げて空気中に所定時間保持する
工程を少なくとも１回以上繰り返して行うようにした固
体電解コンデンサの製造方法であり、上記実施の形態８
に記載の発明による作用に加え、より高性能の固体電解
コンデンサを製造することができるという作用を有す
る。
【００５８】以下、本発明の実施の形態９における固体
電解コンデンサの製造方法について説明する。
【００５９】上記実施の形態８において、第２の固体電
解質層形成工程をモノマー溶液を均一に分散させた後、
酸化溶液と接触させることによりポリピロールの重合膜
を化学酸化重合により形成する。この時に、モノマー溶
液および酸化溶液に順次浸漬した後、陽極体を溶液から
引き上げて空気中で所定時間保持するようにする。これ
により、陽極体の細孔の内部の化学酸化重合反応が充分
に行われるようになる。なお、上記空気中で保持する温
度は、酸化溶液の温度よりも高くすることにより、より
化学酸化重合反応を促進させることができる。
【００６０】次に、水洗または湯洗により余分の酸化剤
を除去し、続いて誘電体酸化皮膜層の修復を行い、その
後水洗または湯洗を行い乾燥する。この一連の操作を数
回繰り返し行うことにより、より均一な固体電解質層を
得ることが可能となる。
【００６１】（実施の形態１０）本発明の実施の形態１
０における特徴は、第１の固体電解質層形成工程の後に
異なる条件で固体電解質層を形成する第２の固体電解質
層形成工程と、異なる導電性高分子からなる固体電解質
層を形成する第３の固体電解質層形成工程を設けた固体
電解コンデンサの製造方法、さらには、重合膜に残存す
る残渣を除去するための洗浄を第１の固体電解質層形成
工程、第２の固体電解質層形成工程、第３の固体電解質
層形成工程の少なくとも一つ以上で行うようにした固体
電解コンデンサの製造方法というものであり、上記実施
の形態１に記載の発明による作用に加え、より高性能の
固体電解コンデンサを製造することができるという作用
を有する。
【００６２】以下、本発明の実施の形態１０における固
体電解コンデンサの製造方法について、図面を用いて説
明する。
【００６３】図８は本発明の実施の形態１０による固体
電解コンデンサの製造方法を示す製造工程図であり、本
実施の形態１０は上記実施の形態１の第１の固体電解質
層形成工程の後に第２の固体電解質層形成工程と、第３
の固体電解質層形成工程を設けたものであり、上記第３
の固体電解質層形成工程は、上記第１の固体電解質層形
成工程とは異なる導電性高分子からなる固体電解質層を
形成するようにしたものである。
【００６４】より具体的には、第１の固体電解質層形成
工程として、上記実施の形態１に示したように、誘電体
酸化皮膜層が形成された陽極体の表面にピロールモノマ
ー溶液を均一に分散させた後、酸化溶液と接触させる
か、もしくは逆に酸化剤を均一に分散させた後、ピロー
ルモノマー溶液と接触させることによりポリピロールの
重合膜を化学酸化重合により形成する。続いて、水洗ま
たは湯洗により余分の酸化剤を除去した後、この重合膜
形成時に発生した重合膜に残存する残渣を洗浄により除
去し、この残渣を除去した重合膜を乾燥することによ
り、陽極体にポリピロールからなる固体電解質層を形成
する。なお、重合膜に残存する残渣の洗浄を行う前に誘
電体酸化皮膜層の修復を行っても良い。
【００６５】次に、第２の固体電解質層形成工程とし
て、上記実施の形態８に示したように、第１の固体電解
質層形成工程で形成された固体電解質層上にピロールモ
ノマー溶液を均一に分散させた後、酸化溶液と接触させ
ることによりポリピロールの重合膜を化学酸化重合によ
り形成する。続いて、水洗または湯洗により余分の酸化
剤を除去し、続いて誘電体酸化皮膜層の修復を行い、そ
の後水洗または湯洗を行い乾燥することにより、陽極体
にポリピロールからなる固体電解質層を形成する。
【００６６】次に、第３の固体電解質層形成工程は、懸
濁液としてエチレングリコールを１０ｗｔ％含有する水
溶液にエチレンジオキシチオフェンを１．０ｍｏｌ／
ｌ、酸化剤としてＰ−トルエンスルホン酸第２鉄を０．
７５ｍｏｌ／ｌ、ドーパントとしてアルキルナフタレン
スルホン酸ナトリウムを０．１５ｍｏｌ／ｌとなるよう
に溶解させて調製したものを用い、上記第２の固体電解
質層形成工程で固体電解質層が形成された陽極体を上記
懸濁液に所定時間浸漬させ、その後引き上げて所定時間
保持してから水洗または湯洗により余分の懸濁液を除去
し、続いて誘電体酸化皮膜層の修復を行い、その後水洗
または湯洗を行い乾燥することにより、陽極体にポリチ
オフェンからなる固体電解質層を形成する。
【００６７】このように、第３の固体電解質層としてポ
リチオフェンを用いて導電性高分子材料を使い分けるこ
とにより、より高性能の固体電解コンデンサを製造する
ことができるものである。
【００６８】また、本実施の形態１０においては、重合
膜形成時に発生した重合膜に残存する残渣を洗浄により
除去する作業を、第１の固体電解質層形成工程時に行う
製造方法を例にして説明したが、上記残渣の除去作業は
第１〜第３の固体電解質層形成工程の全てで行っても良
く、また、いずれか一つで行っても良いものであり、最
終的に製品として満足できる性能を得るために、どの製
造方法を選択すれば良いかを、適宜決定すれば良いもの
である。
【００６９】（実施の形態１１）本発明の実施の形態１
１における特徴は、第３の固体電解質層形成工程が陽極
体をモノマー、酸化剤および導電性高分子粒子を含有す
る懸濁液に所定時間浸漬する工程と、続いて、上記陽極
体を溶液から引き上げて溶液外に所定時間保持する工程
を少なくとも１回以上繰り返して行うようにした固体電
解コンデンサの製造方法であり、上記実施の形態１０に
記載の発明による作用に加え、より高性能の固体電解コ
ンデンサを製造することができるという作用を有する。
【００７０】以下、本発明の実施の形態１１における固
体電解コンデンサの製造方法について説明する。
【００７１】上記実施の形態１０において、上記第３の
固体電解質層形成工程を懸濁液に所定時間浸漬させ、そ
の後引き上げて所定時間保持してから水洗または湯洗に
より余分の懸濁液を除去し、続いて誘電体酸化皮膜層の
修復を行い、その後水洗または湯洗を行い乾燥する。こ
の一連の操作を数回繰り返し行うことにより、より均一
なポリチオフェンからなる固体電解質層を得ることが可
能となる。
【００７２】（実施の形態１２）本発明の実施の形態１
２における特徴は、第１の固体電解質層形成工程の後に
異なる条件で固体電解質層を形成する第２の固体電解質
層形成工程を行い、その後、再度第１の固体電解質層形
成工程を行い、続いて、異なる導電性高分子からなる固
体電解質層を形成する第３の固体電解質層形成工程を設
けた固体電解コンデンサの製造方法であり、より高性能
の固体電解コンデンサを製造することができるという作
用を有する。
【００７３】以下、本発明の実施の形態１２における固
体電解コンデンサの製造方法について、図面を用いて説
明する。
【００７４】図９は本発明の実施の形態１２による固体
電解コンデンサの製造方法を示す製造工程図であり、本
実施の形態１２は上記実施の形態１０の第２の固体電解
質層形成工程と第３の固体電解質層形成工程の間に第１
の固体電解質層形成工程を設けたものであり、ポリピロ
ールからなる導電性高分子の固体電解質層がより均一化
され、より高性能の固体電解コンデンサを製造すること
ができるものである。
【００７５】（実施の形態１３）本発明の実施の形態１
３における特徴は、上記実施の形態１または８もしくは
９のいずれか一つにおいて、陰極層形成工程の後に固体
電解質層が形成された陽極体を熱処理するようにした固
体電解コンデンサの製造方法であり、この方法により、
重合膜に残存する有機物を完全に除去すると共に固体電
解質層を固定化することができることから、容量特性及
びＥＳＲ特性に優れた固体電解コンデンサを得ることが
できるという作用を有する。
【００７６】以下、本発明の実施の形態１３における固
体電解コンデンサの製造方法について実施例を用いて説
明する。
【００７７】［実施例１］上記実施の形態１において、
モノマーを含む溶液中のモノマーを重合することにより
重合膜を形成し、続いてこの重合膜に残存する残渣を除
去するための洗浄を行い、その後乾燥することにより導
電性高分子からなる固体電解質層を形成し、続いて陰極
層を形成した後、この固体電解質層が形成された陽極体
を２５０℃で熱処理を行った以外は実施の形態１と同様
にして固体電解コンデンサを作製した。
【００７８】［実施例２］上記実施の形態８において、
第２の固体電解質層形成工程のモノマー溶液を均一に分
散させた後、酸化溶液と接触させることによりポリピロ
ールの重合膜を化学酸化重合により形成する。次に、水
洗または湯洗により余分の酸化剤を除去し、誘電体酸化
皮膜層の修復を行い、続いて水洗または湯洗を行い乾燥
することにより陽極体にポリピロールからなる固体電解
質層を形成する。続いて陰極層を形成した後、この固体
電解質層が形成された陽極体を２５０℃で熱処理を行っ
た以外は実施の形態８と同様にして固体電解コンデンサ
を作製した。
【００７９】［実施例３］上記実施の形態９において、
第３の固体電解質層形成工程の懸濁液に所定時間浸漬さ
せ、その後引き上げて所定時間保持してから水洗または
湯洗により余分の懸濁液を除去し、続いて誘電体酸化皮
膜の修復を行い、その後水洗または湯洗を行い乾燥する
ことにより、ポリチオフェンからなる固体電解質層を形
成する。続いて陰極層を形成した後、この固体電解質層
が形成された陽極体を２５０℃で熱処理を行った以外は
実施の形態９と同様にして固体電解コンデンサを作製し
た。
【００８０】［比較例］上記従来の技術の項で説明した
方法により固体電解コンデンサを作製した。
【００８１】上記実施例１〜３および比較例の固体電解
コンデンサについて、１２０Ｈｚでの容量特性、１００
ｋＨｚでのＥＳＲ特性を測定した結果を（表３）に示
す。
【００８２】
【表３】
【００８３】（表３）より明らかなように、比較例に比
べて実施例１〜３の固体電解コンデンサは容量特性、Ｅ
ＳＲ特性に優れていることが分かる。
【００８４】このように、陰極層形成工程の後に、固体
電解質層が形成された陽極体を熱処理することにより、
固体電解質層を完全に固定化して密着性を向上させるこ
とができるので、容量特性及びＥＳＲ特性に優れた固体
電解コンデンサを得ることが可能となる。
【００８５】なお、熱処理温度は２３０〜２８０℃の範
囲が好ましく、熱処理温度が２３０℃未満では固体電解
質層を完全に固定化することができず、２８０℃を超え
ると固体電解質層が変化してしまい、良好な容量特性、
ＥＳＲ特性を得ることができない。
【００８６】（実施の形態１４）本発明の実施の形態１
４における特徴は、第１の固体電解質層の残渣を５重量
％未満である構成としたものであり、残渣を可能な限り
少なくすることにより、体積収納効率に優れた高性能の
固体電解コンデンサを得ることができるという作用を有
する。
【００８７】以下、本発明の実施の形態１４における固
体電解コンデンサについて説明する。
【００８８】本実施の形態１４は、第１の固体電解質層
形成工程における重合膜に残存する残渣を可能な限り少
なくするようにしたものであり、上記残渣による特性を
比較した結果を図１０に示す。
【００８９】図１０から明確なように、第１の固体電解
質層形成工程における残渣除去後の残渣を５重量％未満
に抑えることにより、ＥＳＲの劣化を低減することがで
きるものである。
【００９０】
【発明の効果】このように本発明によれば、重合工程に
おいて発生する固体電解質の残渣を、固体電解質層形成
時にシャワー洗浄等の手段により除去するようにしたた
め、均一な固体電解質層を形成して信頼性に優れた固体
電解コンデンサを得ることができるものである。
【００９１】また、第１の固体電解質層形成工程の前ま
たは後に、異なる条件で固体電解質層を形成する第２の
固体電解質層形成工程を設けるようにした製造方法、ま
たは、第１の固体電解質層形成工程の後に異なる条件で
固体電解質層を形成する第２の固体電解質層形成工程
と、異なる導電性高分子からなる固体電解質層を形成す
る第３の固体電解質層形成工程を設けるようにした製造
方法とすることにより、容量特性やＥＳＲ特性を向上さ
せ、信頼性の高い製品を製造することが可能になる。
【００９２】さらに、陰極層形成工程の後に固体電解質
層が形成された陽極体を熱処理することにより、重合膜
に残存する有機物を完全に除去すると共に、固体電解質
層を固定化することができることから、容量特性及びＥ
ＳＲ特性に優れた固体電解コンデンサを得ることができ
るという効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１による固体電解コンデン
サの製造方法を示す製造工程図
【図２】同実施の形態による洗浄装置の正面断面図
【図３】同実施の形態によるシャワー洗浄後のコンデン
サ素子を示す正面図
【図４】本発明の実施の形態２によるシャワー洗浄後の
陽極体の細孔内部を示す断面図
【図５】本発明の実施の形態７による洗浄装置の正面断
面図
【図６】同実施の形態による他の洗浄装置の正面断面図
【図７】本発明の実施の形態８による固体電解コンデン
サの製造方法を示す製造工程図
【図８】本発明の実施の形態１０による固体電解コンデ
ンサの製造方法を示す製造工程図
【図９】本発明の実施の形態１２による固体電解コンデ
ンサの製造方法を示す製造工程図
【図１０】本発明の実施の形態１４による固体電解コン
デンサの特性図
【図１１】従来の固体電解コンデンサの構成を示す断面
図
【図１２】従来の固体電解コンデンサの製造方法を示す
製造工程図
【図１３】従来の固体電解コンデンサの製造方法により
発生した陽極体表面の残渣を示す正面図
【図１４】従来の固体電解コンデンサの製造方法により
発生した陽極体の細孔内部の残渣を示す断面図
【符号の説明】
１ コンデンサ素子 ２ 陽極導出線 ３ 取付バー ４Ａ，４Ｂ シャワーノズル ５ 噴霧状の水 ６ タンク ７ 水 ８ ポンプ ９ 配管 １０ シャワー室本体 １１ カバー
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｇ 9/24 Ｃ (72)発明者 加藤 寿孝 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 辻 康暢 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 橋本 芳樹 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内 (72)発明者 寺田 美津雄 大阪府門真市大字門真1006番地 松下電器 産業株式会社内

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 弁作用金属粉末を成形、焼結した多孔質
    の陽極体の外表面に誘電体酸化皮膜層を形成する誘電体
    酸化皮膜層形成工程と、複素環式化合物およびその誘導
    体からなるモノマーを含む溶液を上記誘電体酸化皮膜層
    上に被覆させ、続いてこのモノマーを含む溶液中のモノ
    マーを重合することにより重合膜を形成し、続いてこの
    重合膜に残存する残渣を除去するための洗浄を行った
    後、これを乾燥することにより導電性高分子からなる固
    体電解質層を形成する第１の固体電解質層形成工程と、
    上記固体電解質層上に陰極層を形成する陰極層形成工程
    からなる固体電解コンデンサの製造方法。
  2. 【請求項２】 第１の固体電解質層形成工程の重合膜の
    形成を、酸化剤を用いた化学酸化重合で行うようにした
    請求項１に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  3. 【請求項３】 第１の固体電解質層形成工程を、陽極体
    をモノマー溶液または酸化溶液のいずれか一方の溶液に
    所定時間浸漬し、続いて他方の溶液に上記陽極体を所定
    時間浸漬して重合膜を形成するようにした請求項１に記
    載の固体電解コンデンサの製造方法。
  4. 【請求項４】 第１の固体電解質層形成工程を複数回繰
    り返して行うようにした請求項１に記載の固体電解コン
    デンサの製造方法。
  5. 【請求項５】 残渣を除去するための洗浄として、陽極
    体の外表面の残渣を除去する洗浄または陽極体の細孔の
    内部に残存する残渣を除去する洗浄の少なくともいずれ
    かを行うようにした請求項１に記載の固体電解コンデン
    サの製造方法。
  6. 【請求項６】 陽極体の外表面の残渣を除去するための
    洗浄として、水、湯、有機溶媒などの液体、空気、ガス
    のいずれかを用いたシャワー洗浄、または上記液体によ
    る超音波洗浄、あるいはブラストのいずれかを行うよう
    にした請求項５に記載の固体電解コンデンサの製造方
    法。
  7. 【請求項７】 陽極体の細孔の内部に残存する残渣を除
    去するための洗浄として、水、湯、有機溶媒などの液体
    による洗浄または超音波洗浄を行うようにした請求項５
    に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  8. 【請求項８】 シャワー洗浄を陽極体の上部または下部
    のいずれか一方または両方から行うようにした請求項５
    に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  9. 【請求項９】 シャワー洗浄の条件として、０．５kg／
    cm2以上の圧力で少なくとも１０秒間洗浄するようにし
    た請求項５に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  10. 【請求項１０】 第１の固体電解質層形成工程として、
    重合膜に残存する残渣を除去する洗浄を行った後に誘電
    体酸化皮膜の修復を行うようにした請求項１に記載の固
    体電解コンデンサの製造方法。
  11. 【請求項１１】 第１の固体電解質層形成工程として、
    重合膜に残存する残渣を除去する洗浄の前に誘電体酸化
    皮膜の修復を行うようにした請求項１に記載の固体電解
    コンデンサの製造方法。
  12. 【請求項１２】 第１の固体電解質層形成工程の乾燥を
    真空で行うようにした請求項１に記載の固体電解コンデ
    ンサの製造方法。
  13. 【請求項１３】 第１の固体電解質層形成工程の前また
    は後に、異なる条件で固体電解質層を形成する第２の固
    体電解質層形成工程を設けた請求項１に記載の固体電解
    コンデンサの製造方法。
  14. 【請求項１４】 第１の固体電解質層形成工程の後に、
    異なる条件で固体電解質層を形成する第２の固体電解質
    層形成工程と、異なる導電性高分子からなる固体電解質
    層を形成する第３の固体電解質層形成工程を設けた請求
    項１に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  15. 【請求項１５】 重合膜に残存する残渣を除去するため
    の洗浄を第１の固体電解質層形成工程、第２の固体電解
    質層形成工程、第３の固体電解質層形成工程の少なくと
    も一つ以上で行うようにした請求項１または１４に記載
    の固体電解コンデンサの製造方法。
  16. 【請求項１６】 第２の固体電解質層形成工程が陽極体
    をモノマー溶液に所定時間浸漬する工程と、続いて酸化
    溶液に上記陽極体を所定時間浸漬する工程と、続いて上
    記陽極体を酸化溶液から引き上げて空気中に所定時間保
    持する工程を少なくとも１回以上繰り返して行うように
    した請求項１３または１４に記載の固体電解コンデンサ
    の製造方法。
  17. 【請求項１７】 酸化溶液の温度を空気中で保持する温
    度以下とした請求項１６に記載の固体電解コンデンサの
    製造方法。
  18. 【請求項１８】 第３の固体電解質層形成工程が陽極体
    をモノマー、酸化剤および導電性高分子粒子を含有する
    懸濁液に所定時間浸漬する工程と、続いて上記陽極体を
    溶液から引き上げて溶液外に所定時間保持する工程を少
    なくとも１回以上繰り返して行うようにした請求項１４
    に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  19. 【請求項１９】 懸濁液が所定量のモノマーと酸化剤を
    混合させることにより導電性高分子粒子を生成させ、そ
    の後モノマーを添加するようにしたものである請求項１
    ８に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
  20. 【請求項２０】 陰極層形成工程の後に固体電解質層が
    形成された陽極体を熱処理するようにした請求項１に記
    載の固体電解コンデンサの製造方法。
  21. 【請求項２１】 熱処理する温度を２３０〜２８０℃で
    行うようにした請求項２０に記載の固体電解コンデンサ
    の製造方法。
  22. 【請求項２２】 第２の固体電解質層形成工程と第３の
    固体電解質層形成工程の間に、第１の固体電解質層形成
    工程を再び行うようにした請求項１４に記載の固体電解
    コンデンサの製造方法。
  23. 【請求項２３】 請求項１〜２２のいずれか一つに記載
    の固体電解コンデンサの製造方法により製造された固体
    電解コンデンサ。
  24. 【請求項２４】 固体電解質層の残渣が５重量％未満で
    ある請求項２３に記載の固体電解コンデンサ。
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