JP2007189163A - 固体電解コンデンサ用陽極素子の製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサ用陽極素子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2007189163A JP2007189163A JP2006007712A JP2006007712A JP2007189163A JP 2007189163 A JP2007189163 A JP 2007189163A JP 2006007712 A JP2006007712 A JP 2006007712A JP 2006007712 A JP2006007712 A JP 2006007712A JP 2007189163 A JP2007189163 A JP 2007189163A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintering
- temperature
- reduction
- metal powder
- sintered body
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000007787 solid Substances 0.000 title abstract description 20
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 39
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 38
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 63
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 18
- WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N lead(0) Chemical compound [Pb] WABPQHHGFIMREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 24
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 24
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 2
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 6
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 4
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000007784 solid electrolyte Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000011946 reduction process Methods 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 2
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 2
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011800 void material Substances 0.000 description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102000000591 Tight Junction Proteins Human genes 0.000 description 1
- 108010002321 Tight Junction Proteins Proteins 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 1
- MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);dinitrate Chemical compound [Mn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MIVBAHRSNUNMPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 210000001578 tight junction Anatomy 0.000 description 1
- 238000001721 transfer moulding Methods 0.000 description 1
- 238000003466 welding Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Abstract
【解決手段】電極引き出し用ワイヤーを埋設した弁作用金属粉末を加圧成形する工程と、これを真空中で第1の焼結温度で仮焼結して仮焼結体素子とする工程と、これを800〜900℃の温度で還元物質とともに熱処理して素子中の酸素を還元する工程と、この還元処理した仮焼結体素子を、真空中で弁作用金属粉末の焼結温度である第2の焼結温度で本焼結する工程とを順次施行することを特徴とする。
【選択図】なし
Description
しかし、弁作用金属粉末の比表面積が大きくなると一般的には弁作用金属粉末に含まれる酸素濃度が増大し、固体電解コンデンサの漏れ電流値に悪影響を与えることも知られている。
この技術により、焼結体素子の酸素濃度が低減され漏れ電流を低減することができる。
しかし、単純にCV値を高くしたのではその比表面積が大きくなるため、焼結した陽極素子表面および内部の空隙が小さくなる。このために前記酸化皮膜層表面への固体電解質層の形成が不均一となり、結果として固体電解コンデンサの電気特性、特にtanδ、ESRに悪影響を与えることも知られている。
T2、第2の焼結温度をT3とするとき、これらの温度条件を
T2 < T1 < T3
の関係に選定するコンデンサ素子の製造方法を提供する。
先ず70kCV程度の細かい粒子サイズのタンタル粉末を成形機に投入して通常の方法で加圧成形するが、このとき電極引き出し用ワイヤー(タンタル線などが使われる)を粉末中に差し込んだ状態で粉末集合体を加圧圧縮することにより、前記ワイヤーが埋設された状態の成形体を得る。(加圧成形工程)
本発明者等の実験によれば、前記第1の焼結温度は低い方が高容量のコンデンサ用陽極素子が得られるが、この焼結温度を低くすると還元後に弁作用金属粉末と電極引き出し用ワイヤーとの電気的接合が低下し、接触抵抗が高くなることが判った。
従って高容量を保ち且つワイヤーとの接触抵抗を低減する条件として、弁作用金属の本焼結温度より低い温度即ち、タンタルの場合その本焼結温度1300〜1350℃より25〜50℃程度低い温度である1250〜1275℃が効果的であり、またその焼結時間は、時間が長くなるに伴い、焼結が進行して静電容量が低下するので5〜10分程度が好ましいことを見出したもので、この工程を仮焼結工程と位置づけた。
従って、本焼結を行った後の焼結体素子の酸素濃度が、還元前の仮焼結体素子の酸素濃度を超えないような還元温度範囲を選定する必要がある。即ち図1から判るように、750℃以上の熱処理温度で還元すれば素子の酸素濃度は本焼結後も低く維持できる。
一方、この還元温度を余り高くすると、図2に示されるように、仮焼結されている弁作用金属粉末と電極引き出し用ワイヤーの電気的接合が低下し、接触不良率が急激に増える。しかもこの接触不良は、第2の焼結即ち本焼結によっても回復しないことが実験的に確認された。
T2、第2の焼結温度をT3とするとき、各工程の温度条件を
T2=800〜900℃<T1<T3
なる関係を満足することが望ましい。これによりワイヤーとの電気的接合も良好な極めて緻密で強固なコンデンサ素子が得られ、この素子で製造された固体電解コンデンサの電気特性も著しく向上する。
表1に示す陽極素子は、ともに公称70kCVのタンタル粉末を成形密度5.70g/ccで加圧成形した2012サイズ品(長さ2.0mm、幅1.2mmの矩形サイズ)用の成形体を、タンタルの焼結温度である1300℃で焼結したものであるが、本発明の素子はこの焼結前に、前記した仮焼結工程と還元工程を施して得た素子であり、従来の陽極素子として表示したものはこれら仮焼結工程、還元工程を経なかった素子である。
尚、焼結体CV値は、素子の単位重量当りの容量と電圧の積で表示した。
以下前記本発明の製造方法によって製造した陽極素子の表面に、通常の方法によって酸化皮膜層、陰極層を形成したコンデンサ素子を使用した固体電解コンデンサの実施例について、その漏れ電流、tanδ、ESRを実測した結果を表2に示す。
表3は、従来例の測定データで、本発明実施例との比較のために、実施例と同じCV値のタンタル粉末を用い同様のサイズのものを製造して、その電気特性を実測したデータであるが、その陽極素子は下記[0042][0043]に示す従来の方法で作製した例である。
従来例2、4、6、8は、電極引き出し用ワイヤーを埋設した各タンタル粉末を上記各サイズに、実施例1〜4より低い密度(5.40g/cc)で加圧成形し、仮焼結工程、還元工程を経ず、真空中で弁作用金属粉末の焼結温度である1300℃で10分間焼結した以外は各実施例1〜4と同様の方法で固体電解コンデンサを作製した。
こうして得られた8種類の製品の漏れ電流、tanδ、ESR特性を表3に示す。
Claims (4)
- 電極引き出し用ワイヤーを埋設した弁作用金属粉末を加圧成形する工程と、この成形体を真空中で第1の焼結を行って焼結体素子とする工程と、この焼結体素子を還元物質の存在下において熱処理する工程と、これによって還元処理した焼結体素子を真空中で第2の焼結を行なう工程とを順次施行してコンデンサの焼結体素子を製造する方法において、
前記第1の焼結工程を前記第2の焼結温度より低い温度で焼結する仮焼結工程としたことを特徴とするコンデンサ素子の製造方法。 - 前記第1の仮焼結温度をT1、還元時の熱処理温度をT2、第2の焼結温度をT3とするとき、これらの温度条件を
T2 < T1 < T3
の関係に選定したことを特徴とする請求項1に記載のコンデンサ素子の製造方法。 - 前記還元時の熱処理温度を、800〜900℃の範囲に選定したことを特徴とする請求項2に記載のコンデンサ素子の製造方法。
- 弁作用金属の粉末サイズを予め70kCV以上の細かいものを選定した状態で、前記第1の仮焼結工程、還元熱処理工程、第2の焼結工程を順次施行することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載のコンデンサ素子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006007712A JP4648202B2 (ja) | 2006-01-16 | 2006-01-16 | 固体電解コンデンサ用陽極素子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2006007712A JP4648202B2 (ja) | 2006-01-16 | 2006-01-16 | 固体電解コンデンサ用陽極素子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007189163A true JP2007189163A (ja) | 2007-07-26 |
JP4648202B2 JP4648202B2 (ja) | 2011-03-09 |
Family
ID=38344098
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2006007712A Active JP4648202B2 (ja) | 2006-01-16 | 2006-01-16 | 固体電解コンデンサ用陽極素子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4648202B2 (ja) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5667921A (en) * | 1979-11-06 | 1981-06-08 | Nippon Electric Co | Method of manufacturing soliddstate electrolytic condenser |
JPS61107717A (ja) * | 1984-10-31 | 1986-05-26 | 松下電器産業株式会社 | 焼結型電解蓄電器の製造方法 |
JPS6316613A (ja) * | 1986-07-09 | 1988-01-23 | 松下電器産業株式会社 | タンタル多孔質焼結体 |
JPH02185013A (ja) * | 1989-01-12 | 1990-07-19 | Hitachi Condenser Co Ltd | タンタルコンデンサ陽極体の製法 |
JPH07142290A (ja) * | 1993-11-16 | 1995-06-02 | Nichicon Corp | コンデンサ素子の製造方法 |
JP2004515072A (ja) * | 2000-11-30 | 2004-05-20 | ヴィシャイ スプレイグ,インコーポレイテッド | 窒素をドーピングした、焼結タンタルコンデンサーペレットまたは焼結にオブコンデンサーペレット、およびその製造方法 |
JP2005340792A (ja) * | 2004-04-27 | 2005-12-08 | Showa Denko Kk | 固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
-
2006
- 2006-01-16 JP JP2006007712A patent/JP4648202B2/ja active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5667921A (en) * | 1979-11-06 | 1981-06-08 | Nippon Electric Co | Method of manufacturing soliddstate electrolytic condenser |
JPS61107717A (ja) * | 1984-10-31 | 1986-05-26 | 松下電器産業株式会社 | 焼結型電解蓄電器の製造方法 |
JPS6316613A (ja) * | 1986-07-09 | 1988-01-23 | 松下電器産業株式会社 | タンタル多孔質焼結体 |
JPH02185013A (ja) * | 1989-01-12 | 1990-07-19 | Hitachi Condenser Co Ltd | タンタルコンデンサ陽極体の製法 |
JPH07142290A (ja) * | 1993-11-16 | 1995-06-02 | Nichicon Corp | コンデンサ素子の製造方法 |
JP2004515072A (ja) * | 2000-11-30 | 2004-05-20 | ヴィシャイ スプレイグ,インコーポレイテッド | 窒素をドーピングした、焼結タンタルコンデンサーペレットまたは焼結にオブコンデンサーペレット、およびその製造方法 |
JP2005340792A (ja) * | 2004-04-27 | 2005-12-08 | Showa Denko Kk | 固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4648202B2 (ja) | 2011-03-09 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4275044B2 (ja) | 固体電解コンデンサおよびその製造方法 | |
JP4850127B2 (ja) | 固体電解コンデンサおよびその製造方法 | |
JP6285138B2 (ja) | 固体電解コンデンサ | |
JP4527590B2 (ja) | タンタル粉末、固体電解コンデンサ用アノード及び固体電解コンデンサ | |
JP2011524629A (ja) | 漏えい電流の少ない電解キャパシタを製造するための方法 | |
JP4776522B2 (ja) | 固体電解コンデンサ | |
CN110234451B (zh) | 改进的线到阳极连接 | |
JP4648202B2 (ja) | 固体電解コンデンサ用陽極素子の製造方法 | |
JP4748726B2 (ja) | 固体電解コンデンサ | |
JP4803741B2 (ja) | 固体電解コンデンサの製造方法 | |
JP2004014667A (ja) | 固体電解コンデンサ | |
JP3388639B2 (ja) | コンデンサ素子の製造方法 | |
JP5041483B2 (ja) | 固体電解コンデンサの製造方法 | |
JP2007081067A (ja) | 電解コンデンサおよびその製造方法 | |
JP2008182056A (ja) | 固体電解コンデンサ | |
JP4589187B2 (ja) | 固体電解コンデンサの製造方法 | |
JP2007096264A (ja) | 固体電解コンデンサ素子、その製造方法および固体電解コンデンサ | |
JP4366259B2 (ja) | 固体電解コンデンサ用素子の製造方法 | |
JPH088144A (ja) | コンデンサ素子の製造方法 | |
JP4571040B2 (ja) | 固体電解コンデンサとその製造方法 | |
JP2008205190A (ja) | 固体電解コンデンサおよびその製造方法 | |
JP2010192502A (ja) | コンデンサーおよびコンデンサーの製造方法 | |
JP4545204B2 (ja) | 固体電解コンデンサおよびその製造方法 | |
JP4653643B2 (ja) | 固体電解コンデンサ用素子、固体電解コンデンサおよびその製造方法 | |
JP2006013031A (ja) | 固体電解コンデンサおよびその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080716 |
|
RD02 | Notification of acceptance of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7422 Effective date: 20090209 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20091112 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100709 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100721 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100915 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20101207 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20101209 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131217 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 4648202 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131217 Year of fee payment: 3 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131217 Year of fee payment: 3 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131217 Year of fee payment: 3 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131217 Year of fee payment: 3 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |