JPH01310527A - タンタル焼結体の製造方法 - Google Patents
タンタル焼結体の製造方法Info
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- JPH01310527A JPH01310527A JP14211588A JP14211588A JPH01310527A JP H01310527 A JPH01310527 A JP H01310527A JP 14211588 A JP14211588 A JP 14211588A JP 14211588 A JP14211588 A JP 14211588A JP H01310527 A JPH01310527 A JP H01310527A
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Landscapes
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は固体電解コンデンサ用のタンタル焼結体の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
従来の技術
タンタル固体電解コンデンサは、コンデンサ用の高Ｃｖ
値タンタル粉末を加圧成形したのちタンタルリードを陽
極引出しとして植設し高温焼結する。
値タンタル粉末を加圧成形したのちタンタルリードを陽
極引出しとして植設し高温焼結する。
この多孔質焼結体を陽極とし、その後、誘電体皮膜半導
体層、カーボン層、銀ペイント層を形成したものを、コ
ンデンサ素子とする。
体層、カーボン層、銀ペイント層を形成したものを、コ
ンデンサ素子とする。
タンタル焼結体の固体電解コンデンサへの使用に際して
酸素濃度は大変重要となっている。
酸素濃度は大変重要となっている。
タンタル焼結体の全酸素濃度が３０００ｐｐｍ より
高い場合には、このようなタンタル焼結体１を陽極酸化
して形成した誘電体皮膜２中には第４図に示すようにボ
イド３が発生する。
高い場合には、このようなタンタル焼結体１を陽極酸化
して形成した誘電体皮膜２中には第４図に示すようにボ
イド３が発生する。
また、誘電体皮膜形成電圧が１００ｖを越えると、この
ボイド３に過剰の電流が集中しボイド３が破れて欠陥部
４となるものであった。
ボイド３に過剰の電流が集中しボイド３が破れて欠陥部
４となるものであった。
発明が解決しようとする課題
この欠陥部数と漏れ電流には第５図のような正の相関が
有り、欠陥部数が多いほど漏れ電流が多い。
有り、欠陥部数が多いほど漏れ電流が多い。
また、欠陥部数が多いほど寿命特性試験で悪い結果を示
す。不利なことにタンタル粉末は、酸素に対して大きい
親和性を有する。
す。不利なことにタンタル粉末は、酸素に対して大きい
親和性を有する。
従って、加熱及び大気への暴露等の熱処理過程は、酸素
濃度の増大を導く。
濃度の増大を導く。
吸収される酸素量は、暴露した表面積に比例するので高
ａｙ値粉末になるほど大気中酸素が吸着され、高い酸素
濃度を示す。
ａｙ値粉末になるほど大気中酸素が吸着され、高い酸素
濃度を示す。
本発明は、タンタル焼結体中の酸素濃度を低減させ、誘
電体皮膜中のボイド、欠陥点を減少させ漏れ電流低減、
寿命特性試験の際の信頼性を高めるものである。
電体皮膜中のボイド、欠陥点を減少させ漏れ電流低減、
寿命特性試験の際の信頼性を高めるものである。
課題を解決するだめの手段
本発明はこのような問題点を解決するだめのものであり
、タンタルと比べて酸素親和力の強い、炭素、シリコン
、チタン、アルミニウム、マグネシウムのうちの少なく
とも一種を混合したものを焼結雰囲気中に設置して焼結
を行ったものである。
、タンタルと比べて酸素親和力の強い、炭素、シリコン
、チタン、アルミニウム、マグネシウムのうちの少なく
とも一種を混合したものを焼結雰囲気中に設置して焼結
を行ったものである。
作用
このような本発明の構成とすることにより、焼結過程で
雰囲気中の酸素、タンタル表面に吸着している酸素、並
びにタンタル金属中の酸素が酸素親和力の強い物質に取
り込まれ酸素濃度の少ないタンタル焼結体を得ることが
でき、特性面で著しい向上が図れることになる。
雰囲気中の酸素、タンタル表面に吸着している酸素、並
びにタンタル金属中の酸素が酸素親和力の強い物質に取
り込まれ酸素濃度の少ないタンタル焼結体を得ることが
でき、特性面で著しい向上が図れることになる。
実施例
以下、本発明の一実施例を添付の図面を用いて説明する
。
。
まず、第１図において、タンタル陽極リード６を埋設す
るようにタンタル粉末６を円柱状に加圧成形し、これを
真空焼結炉で焼結する際に、焼結雰囲気中に炭素、シリ
コン、チタン、アルミニウム、マグネシウムのうちのい
ずれか一種、または、二種以上を設置する。
るようにタンタル粉末６を円柱状に加圧成形し、これを
真空焼結炉で焼結する際に、焼結雰囲気中に炭素、シリ
コン、チタン、アルミニウム、マグネシウムのうちのい
ずれか一種、または、二種以上を設置する。
この後、Ｉ Ｑ”” ｔｏｒｒ以上の高真空中で８００
℃または１４００℃以上の温度で焼結を行ってタンタル
焼結体とする。
℃または１４００℃以上の温度で焼結を行ってタンタル
焼結体とする。
第２図に１０−’ ｔｏｒｒにおいて、タンタルと比べ
て酸素親和力の強い物質を焼結雰囲気に設置した時の焼
結温度と焼結体酸素濃度の関係を示す。
て酸素親和力の強い物質を焼結雰囲気に設置した時の焼
結温度と焼結体酸素濃度の関係を示す。
第２図よりわかるように、焼結雰囲気中にシリコン、チ
タン、アルミニウム、マグネシウムを設置して焼結を行
った焼結体は、従来の焼結体に比べ、８００℃以上の焼
結温度範囲で酸素濃度が低減している。
タン、アルミニウム、マグネシウムを設置して焼結を行
った焼結体は、従来の焼結体に比べ、８００℃以上の焼
結温度範囲で酸素濃度が低減している。
また、炭素を設置して焼結を行った焼結体は、従来の焼
結体に比べ、１４００℃以上の焼結温度範囲で酸素濃度
が低減している。
結体に比べ、１４００℃以上の焼結温度範囲で酸素濃度
が低減している。
これは、シリコン、チタン、アルミニウム、マグネシウ
ムは８００℃以上の温度範囲でメンタル金属中における
酸素の移動速度の関係で酸素取り込みの効率性が増し、
炭素は１４００℃以上の温度範囲で、タンタルより酸素
親和力が強いためである。
ムは８００℃以上の温度範囲でメンタル金属中における
酸素の移動速度の関係で酸素取り込みの効率性が増し、
炭素は１４００℃以上の温度範囲で、タンタルより酸素
親和力が強いためである。
タンタル焼結体の酸素濃度を３ｏｏｏｐｐｍ以下におさ
えることにより、誘電体皮膜形成時に過剰の酸素を皮膜
中に取り込むことがなくなり、ボイド、欠陥部の少い誘
電体皮膜が形成きれ、漏れ電流特性、各種寿命試験特性
が向上する。
えることにより、誘電体皮膜形成時に過剰の酸素を皮膜
中に取り込むことがなくなり、ボイド、欠陥部の少い誘
電体皮膜が形成きれ、漏れ電流特性、各種寿命試験特性
が向上する。
次に具体例について説明する。
タンタル粉末１６０〜を第１図のようにφ３．ＯｍｍＸ
ｌ ３．６ｒｒａｎ の円柱型に加圧成形した。
ｌ ３．６ｒｒａｎ の円柱型に加圧成形した。
これにタンタル陽極リード６を埋設したものを１Ｘ５
ｔｏｒｒ 真空中１６００℃３０分間焼結を行った
。その際、焼結雰囲気中に１７炭素ベレツトを設置した
。
ｔｏｒｒ 真空中１６００℃３０分間焼結を行った
。その際、焼結雰囲気中に１７炭素ベレツトを設置した
。
その後、ｏ、６ｖｏ１％リン酸水溶液中にて、１４０ｖ
で２時間保持して陽極酸化し、誘電体皮膜を形成した。
で２時間保持して陽極酸化し、誘電体皮膜を形成した。
このコンデンサエレメントを、１０ｖｏ１％リン酸水溶
液中１０Ｑｖ印加して１分間充電した後、漏れ電流特性
を測定し、誘電体皮膜を電子顕微鏡にて観察して、誘電
体皮膜中欠陥部数を数えた。また、焼結体中の酸素濃度
も測定した。
液中１０Ｑｖ印加して１分間充電した後、漏れ電流特性
を測定し、誘電体皮膜を電子顕微鏡にて観察して、誘電
体皮膜中欠陥部数を数えた。また、焼結体中の酸素濃度
も測定した。
この結果を表１に示す。
（以 下 余 白）
結果は、従来の焼結体に比べて、本発明の実施例のよう
に、炭素を焼結雰囲気中に設置して焼結を行った焼結体
は、液中漏れ電流特性、誘電体皮膜欠陥部数とも改善さ
れている。また、酸素濃度も低減している。この後、誘
電体表面に半導体層。
に、炭素を焼結雰囲気中に設置して焼結を行った焼結体
は、液中漏れ電流特性、誘電体皮膜欠陥部数とも改善さ
れている。また、酸素濃度も低減している。この後、誘
電体表面に半導体層。
カーボン層、銀ペイント層を形成したのち、外部引出陰
極リードを半田付し、外部引出陽極リードをタンタル陽
極リードに抵抗溶接したのち、外部樹脂を施し、タンタ
ル固体電解コンデンサとする。
極リードを半田付し、外部引出陽極リードをタンタル陽
極リードに抵抗溶接したのち、外部樹脂を施し、タンタ
ル固体電解コンデンサとする。
これを８６℃４６Ｖ印加の高温負荷試験に１０００時間
供した。その結果を第３図に示す。
供した。その結果を第３図に示す。
試験後、従来のタンタル焼結体使用のタンタル固体電解
コンデンサは漏れ電流が一桁増加しているが、本発明の
ように、炭素を焼結雰囲気中に設置して焼結を行った焼
結体を使用したタンタル固体電解コンデンサは、漏れ電
流劣化がほとんど無い。
コンデンサは漏れ電流が一桁増加しているが、本発明の
ように、炭素を焼結雰囲気中に設置して焼結を行った焼
結体を使用したタンタル固体電解コンデンサは、漏れ電
流劣化がほとんど無い。
これより高温負荷寿命試験の信頼性は改善されることが
確認できた。
確認できた。
発明の効果
以上のように本発明によれば、タンタルと比べて酸素親
和力の強い物質を焼結雰囲気中に設置して焼結を行った
焼結体は、従来の焼結体に比べて酸素濃度増加が低減し
ており、液中漏れ電流特性、誘電体皮膜欠陥部数とも改
善されている。
和力の強い物質を焼結雰囲気中に設置して焼結を行った
焼結体は、従来の焼結体に比べて酸素濃度増加が低減し
ており、液中漏れ電流特性、誘電体皮膜欠陥部数とも改
善されている。
また、実際の製品として、高温負荷寿命試験に供した際
の信頼性は、改善されることが確認され、その実用的効
果は非常に大きい。
の信頼性は、改善されることが確認され、その実用的効
果は非常に大きい。
第１図は本発明のタンタル焼結体の一実施例を示す概略
図、第２図は本発明において、タンタルと比べて酸素親
和力の強い物質を焼結雰囲気に設置した時の焼結温度と
焼結体酸素濃度の関係を示す特性図、第３図は本発明と
、従来の焼結体使用のタンタル固体電解コンデンサの高
温負荷試験の結果を比較して示す特性図、第４図は従来
の誘電体皮膜中のボイド及び欠陥部の説明図、第６図は
従来の誘電体皮膜中の欠陥部数と漏れ電流特性の関係を
示す％注口である。 ６ ・・・タンタル陽極リード、６・・・・・タンタル
粉末。 第１図 第２図 ｕｏ ｔｏθ６／乙り ｌ旬θ ／６６
７１）境緒ｉ演じり ＄３ｒＩ！Ｊ 初期値 ｌθθθｒ／、後
図、第２図は本発明において、タンタルと比べて酸素親
和力の強い物質を焼結雰囲気に設置した時の焼結温度と
焼結体酸素濃度の関係を示す特性図、第３図は本発明と
、従来の焼結体使用のタンタル固体電解コンデンサの高
温負荷試験の結果を比較して示す特性図、第４図は従来
の誘電体皮膜中のボイド及び欠陥部の説明図、第６図は
従来の誘電体皮膜中の欠陥部数と漏れ電流特性の関係を
示す％注口である。 ６ ・・・タンタル陽極リード、６・・・・・タンタル
粉末。 第１図 第２図 ｕｏ ｔｏθ６／乙り ｌ旬θ ／６６
７１）境緒ｉ演じり ＄３ｒＩ！Ｊ 初期値 ｌθθθｒ／、後
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１）タンタルと比べて酸素親和力の強い物質を焼結雰
囲気中に設置して焼結を行ったタンタル焼結体の製造方
法。 （２）設置する物質が炭素である請求項１記載のタンタ
ル焼結体の製造方法。 （３）１４００℃以上で焼結を行った請求項２記載のタ
ンタル焼結体の製造方法。 （４）設置する物質が、シリコン，チタン，アルミニウ
ム，マグネシウムのうちの少なくとも一種である請求項
１記載のタンタル焼結体の製造方法。 （６）８００℃以上で焼結を行った請求項４記載のタン
タル焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14211588A JPH01310527A (ja) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | タンタル焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14211588A JPH01310527A (ja) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | タンタル焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01310527A true JPH01310527A (ja) | 1989-12-14 |
Family
ID=15307760
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14211588A Pending JPH01310527A (ja) | 1988-06-09 | 1988-06-09 | タンタル焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01310527A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4857158A (ja) * | 1971-11-22 | 1973-08-10 | ||
| JPS63216901A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-09 | キヤボツト コーポレーシヨン | タンタル材料の脱酸方法 |
-
1988
- 1988-06-09 JP JP14211588A patent/JPH01310527A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4857158A (ja) * | 1971-11-22 | 1973-08-10 | ||
| JPS63216901A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-09 | キヤボツト コーポレーシヨン | タンタル材料の脱酸方法 |
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