JPH03229801A - タンタル材料の酸素含量を調節する方法 - Google Patents
タンタル材料の酸素含量を調節する方法Info
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- C21D1/00—General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
- C21D1/74—Methods of treatment in inert gas, controlled atmosphere, vacuum or pulverulent material
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- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
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- C22B34/20—Obtaining niobium, tantalum or vanadium
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- C22F1/02—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working in inert or controlled atmosphere or vacuum
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の産業上の利用分野〕
本発明は、一般に、タンタル材料中の酸素含量の調節、
特に、水素含有雰囲気中の、タンタル中の酸素の調節に
関する。このような材料は、コンデンサ製造に特に適す
る。
特に、水素含有雰囲気中の、タンタル中の酸素の調節に
関する。このような材料は、コンデンサ製造に特に適す
る。
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕コンデ
ンサは、典型的に、粉末、例えばタンタルを圧縮してペ
レットを形成し、ペレットを炉中で焼結して多孔質ボデ
ィを形成し、その後、ボディを好適な電解質中で陽極酸
化にかけて焼結ボディの上に連続の誘電体酸化物膜を形
成することにより製造される。
ンサは、典型的に、粉末、例えばタンタルを圧縮してペ
レットを形成し、ペレットを炉中で焼結して多孔質ボデ
ィを形成し、その後、ボディを好適な電解質中で陽極酸
化にかけて焼結ボディの上に連続の誘電体酸化物膜を形
成することにより製造される。
コンデンサに適したタンタル粉末の開発は、タンタル粉
末が良質のコンデンサの製造に最善に利用できるために
タンタル粉末の必要とされる特性を正確に表わすために
コンデンサ製造業者及び粉末加工業者の両方による努力
の結果としてもたらされた。このような特性は、表面積
、純度、収縮、生強度、及び流動性を含む。
末が良質のコンデンサの製造に最善に利用できるために
タンタル粉末の必要とされる特性を正確に表わすために
コンデンサ製造業者及び粉末加工業者の両方による努力
の結果としてもたらされた。このような特性は、表面積
、純度、収縮、生強度、及び流動性を含む。
タンタルコンデンサに関して、タンクルペレット中の酸
素濃度が重要である。例えば、多孔質タンタルペレット
の全酸素含量が３０００ｐｐｍより高い場合、このよう
なペレットからつくられたコンデンサは不充分な寿命特
性を有することがある。都合の悪いことに、これらのペ
レットを製造するのに使用されるタンタル粉末は、酸素
に対して大きな親和性を有し、こうして加熱及びその後
の空気への暴露を伴なう加工工程は、酸素の増大された
濃度を必然的にもたらす。コンデンサ級のタンクル粉末
の製造では、エレクトロニクス級のタンタル粉末を通常
減圧下に加熱して、タンタルの酸化を避けつつ粉末を凝
集させる。しかしながら、この熱処理後に、タンタル粉
末は通常かなりの量の追加の酸素を吸収する。何となれ
ば、酸化物の初期の表面層が加熱中に金属中の溶液に入
り、新しい表面層がその後の空気への暴露の際に形成し
、それにより、粉末の全酸素含量に加わるからである。
素濃度が重要である。例えば、多孔質タンタルペレット
の全酸素含量が３０００ｐｐｍより高い場合、このよう
なペレットからつくられたコンデンサは不充分な寿命特
性を有することがある。都合の悪いことに、これらのペ
レットを製造するのに使用されるタンタル粉末は、酸素
に対して大きな親和性を有し、こうして加熱及びその後
の空気への暴露を伴なう加工工程は、酸素の増大された
濃度を必然的にもたらす。コンデンサ級のタンクル粉末
の製造では、エレクトロニクス級のタンタル粉末を通常
減圧下に加熱して、タンタルの酸化を避けつつ粉末を凝
集させる。しかしながら、この熱処理後に、タンタル粉
末は通常かなりの量の追加の酸素を吸収する。何となれ
ば、酸化物の初期の表面層が加熱中に金属中の溶液に入
り、新しい表面層がその後の空気への暴露の際に形成し
、それにより、粉末の全酸素含量に加わるからである。
その後、これらの粉末をコンデンサ用のアノードに加工
する間に、溶解酸素が表面酸化物として再結晶化するこ
とがあり、無定形酸化物の誘電体層による短絡により電
圧破壊またはコンデンサの高い漏れ電流の原因となるこ
とがある。それ故、酸素含量が調節できる場合、即ち許
容限度内で減少でき、はぼ一定に維持でき、または増加
できる場合には、タンタルコンデンサの電気的性質が著
しく改良される。
する間に、溶解酸素が表面酸化物として再結晶化するこ
とがあり、無定形酸化物の誘電体層による短絡により電
圧破壊またはコンデンサの高い漏れ電流の原因となるこ
とがある。それ故、酸素含量が調節できる場合、即ち許
容限度内で減少でき、はぼ一定に維持でき、または増加
できる場合には、タンタルコンデンサの電気的性質が著
しく改良される。
タンタル粉末を脱酸するのに使用された一つの技術は、
アルカリ土類金属、アルミニウム、イツトリウム、炭素
、及び炭化タンタルとタンクル粉末との混合によるもの
であった。しかしながら、この技術には或種の欠点があ
る。アルカリ土類金属、アルミニウム、及びイツトリウ
ムは、材料がコンデンサに適する前に、例えば酸浸出に
より除去する必要がある耐火酸化物を形成する。炭素に
関して、残留炭素はまた５０ｐｐｍ程度の少ない量であ
ってもコンデンサに有害であるので、炭素の量は注意深
く調節される必要がある。更に、提案されたその他の方
法は、酸化を防止し、こうして酸素含量を低く保つため
に、チオシアネート処理を使用すること、またはタンタ
ル加工段階のうちの成る段階中に炭化水素もしくは還元
雰囲気を使用することを伴なう。
アルカリ土類金属、アルミニウム、イツトリウム、炭素
、及び炭化タンタルとタンクル粉末との混合によるもの
であった。しかしながら、この技術には或種の欠点があ
る。アルカリ土類金属、アルミニウム、及びイツトリウ
ムは、材料がコンデンサに適する前に、例えば酸浸出に
より除去する必要がある耐火酸化物を形成する。炭素に
関して、残留炭素はまた５０ｐｐｍ程度の少ない量であ
ってもコンデンサに有害であるので、炭素の量は注意深
く調節される必要がある。更に、提案されたその他の方
法は、酸化を防止し、こうして酸素含量を低く保つため
に、チオシアネート処理を使用すること、またはタンタ
ル加工段階のうちの成る段階中に炭化水素もしくは還元
雰囲気を使用することを伴なう。
タンタル材料及びコロンビウム材料の酸素含量の調節の
ために米国特許第４．７２２．７５６号明細書（ハード
（Ｈａｒｄ）） に提案されたその他の方法は、タン
タルまたはコロンビウムよりも酸素活性な金属の存在下
で水素ガスを含む雰囲気中でその材料を加熱することを
提供する。しかしながら、ハード法の欠点は、酸素含量
の調節に使用される金属がタンタル材料またはコロンビ
ウム材料を汚染することがあることである。
ために米国特許第４．７２２．７５６号明細書（ハード
（Ｈａｒｄ）） に提案されたその他の方法は、タン
タルまたはコロンビウムよりも酸素活性な金属の存在下
で水素ガスを含む雰囲気中でその材料を加熱することを
提供する。しかしながら、ハード法の欠点は、酸素含量
の調節に使用される金属がタンタル材料またはコロンビ
ウム材料を汚染することがあることである。
本発明の目的は、タンタル材料中の酸素含量を調節する
方法を提供することである。
方法を提供することである。
本発明の別の目的は、タンタル材料を汚染しないで、タ
ンタル材料中の酸素含量を調節する方法を提供すること
である。
ンタル材料中の酸素含量を調節する方法を提供すること
である。
本発明は、タンタル材料をタンタル材料の酸素濃度より
低い酸素濃度を有するタンタルゲッター金属の存在下で
水素含有雲囲気下で約９００℃〜約２４００℃の温度に
加熱することによる、タンタル材料中の酸素含量を調節
する方法を提供する。タンタル材料からタンタルゲッタ
ー金属への酸素の移動は、タンタルゲッター金属中の酸
素濃度が、タンタル材料中の酸素濃度にほぼ等しくなる
まで続く。酸素含量を調節するためにゲッター金属とし
てタンタルを使用することの結果として、タンクル材料
の汚染がない。
低い酸素濃度を有するタンタルゲッター金属の存在下で
水素含有雲囲気下で約９００℃〜約２４００℃の温度に
加熱することによる、タンタル材料中の酸素含量を調節
する方法を提供する。タンタル材料からタンタルゲッタ
ー金属への酸素の移動は、タンタルゲッター金属中の酸
素濃度が、タンタル材料中の酸素濃度にほぼ等しくなる
まで続く。酸素含量を調節するためにゲッター金属とし
てタンタルを使用することの結果として、タンクル材料
の汚染がない。
本発明の好ましい実施態様によれば、タンタルゲッター
金属はタンタル材料にできるだけ近くに配置されるべき
である。一つの実施態様では、タンタルゲッター金属は
、タンタル材料と混合されてもよく、タンタル材料から
の容易な分離を可能にする物理形態で使用し得る。本発
明のその他の実施態様では、タンタルゲッター金属はタ
ンタル材料と同じ物理形態で使用でき、それにより分離
の必要を省く。いずれの実施態様でも、タンタルゲッタ
ー金属対タンタル材料の重量比は、タンタル材料の酸素
含量が所望の量の範囲内で調節されるように選ばれるこ
とが好ましい。
金属はタンタル材料にできるだけ近くに配置されるべき
である。一つの実施態様では、タンタルゲッター金属は
、タンタル材料と混合されてもよく、タンタル材料から
の容易な分離を可能にする物理形態で使用し得る。本発
明のその他の実施態様では、タンタルゲッター金属はタ
ンタル材料と同じ物理形態で使用でき、それにより分離
の必要を省く。いずれの実施態様でも、タンタルゲッタ
ー金属対タンタル材料の重量比は、タンタル材料の酸素
含量が所望の量の範囲内で調節されるように選ばれるこ
とが好ましい。
本発明は、熱サイクル、例えばタンタル粉末の熱処理、
タンタルコンデンサペレットの焼結、ワイヤー及び箔の
焼なまし等を受ける場合にタンタル材料の酸素含量を調
節する、即ち、酸素含量を減少し、もしくは一定に保ち
、または酸素吸収量を最小にする方法に関する。本発明
の方法によれば、タンタル材料は、タンタル材料の酸素
濃度より低い酸素濃度を有するタンタルゲッター金属の
存在下で、水素含有雰囲気下で約９００℃〜約２４００
℃、好ましくは約１１００℃〜約２０００℃の範囲の温
度に加熱される。タンタルゲッター金属は、タンクル材
料と物理的に接触している必要はない。しかし、なから
、酸素をタンタル材料からゲッター金属に移すのに必要
とされる時間を短縮するためには、タンタル材料はゲッ
ター金属にできるだけ近く配置されることが好ましい。
タンタルコンデンサペレットの焼結、ワイヤー及び箔の
焼なまし等を受ける場合にタンタル材料の酸素含量を調
節する、即ち、酸素含量を減少し、もしくは一定に保ち
、または酸素吸収量を最小にする方法に関する。本発明
の方法によれば、タンタル材料は、タンタル材料の酸素
濃度より低い酸素濃度を有するタンタルゲッター金属の
存在下で、水素含有雰囲気下で約９００℃〜約２４００
℃、好ましくは約１１００℃〜約２０００℃の範囲の温
度に加熱される。タンタルゲッター金属は、タンクル材
料と物理的に接触している必要はない。しかし、なから
、酸素をタンタル材料からゲッター金属に移すのに必要
とされる時間を短縮するためには、タンタル材料はゲッ
ター金属にできるだけ近く配置されることが好ましい。
更に、ゲッター金属はタンタル材料中に混合されてもよ
い。
い。
本発明の好ましい実施態様によれば、タンタルゲッター
金属は、タンタル材料からの容易な分離を促進し、それ
により、タンタルゲッター材料を工程中にタンタル材料
と混合することを可能にする物理形態で使用される。例
えば、タンタル材料が粉末形態である場合、タンタルゲ
ッター金属は、タンタル粉末中の最大の凝集物よりも実
質的に大きい物体の形態であることが好ましい。このよ
うな物体の例は、タンタルインゴット、タンタルのワイ
ヤー、箔、メツシュ、等からの１０／３０メツシユチツ
プを含む。これらの物理的形態及び／または大きさの相
違は、タンタル粉末からゲッター金属の分離を容易にす
る。プロセス温度及びタンタル材料に添加されるタンタ
ルゲッター金属の量は、酸素調節の所望の水準が熱サイ
クル中に達成されるように選ばれる。例えば、約０．３
３〜１．０のゲッター金属／タンタル粉末重量比は、１
４００°〜１４６０℃の温度範囲で許容し得る効果を与
えたことが実施例１に示される。
金属は、タンタル材料からの容易な分離を促進し、それ
により、タンタルゲッター材料を工程中にタンタル材料
と混合することを可能にする物理形態で使用される。例
えば、タンタル材料が粉末形態である場合、タンタルゲ
ッター金属は、タンタル粉末中の最大の凝集物よりも実
質的に大きい物体の形態であることが好ましい。このよ
うな物体の例は、タンタルインゴット、タンタルのワイ
ヤー、箔、メツシュ、等からの１０／３０メツシユチツ
プを含む。これらの物理的形態及び／または大きさの相
違は、タンタル粉末からゲッター金属の分離を容易にす
る。プロセス温度及びタンタル材料に添加されるタンタ
ルゲッター金属の量は、酸素調節の所望の水準が熱サイ
クル中に達成されるように選ばれる。例えば、約０．３
３〜１．０のゲッター金属／タンタル粉末重量比は、１
４００°〜１４６０℃の温度範囲で許容し得る効果を与
えたことが実施例１に示される。
ゲッター金属としてタンタルの使用は、タンタル材料の
異物の金属もしくは元素の汚染の問題を解決し、それに
より、コンデンサ製造に関するタンタル材料の有用性を
保つ。
異物の金属もしくは元素の汚染の問題を解決し、それに
より、コンデンサ製造に関するタンタル材料の有用性を
保つ。
コンデンサ製造及び試験
本発明により処理されたタンタル粉末を評価するために
、コンデンサがタンタル粉末から加工され、それらの性
質、例えばマイクロファラッドポル）／ｇ （ＦＶ／ｇ
）と称する）及び直流漏れ（ＤＣＬと称する）が測定さ
れた。その際に、下記の操作に従った。
、コンデンサがタンタル粉末から加工され、それらの性
質、例えばマイクロファラッドポル）／ｇ （ＦＶ／ｇ
）と称する）及び直流漏れ（ＤＣＬと称する）が測定さ
れた。その際に、下記の操作に従った。
Ａ、ペレット加工
タンタル粉末が、結合剤の助けなしに、市販のペレット
プレス中で圧縮された。０．６ｇの粉末重量を使用して
直径Ｑ、５ ｃｍ、長さ０．５１ｃｍを有するペレット
を製造して、圧縮密度は６．２５ｇ／ｃｃであった。
プレス中で圧縮された。０．６ｇの粉末重量を使用して
直径Ｑ、５ ｃｍ、長さ０．５１ｃｍを有するペレット
を製造して、圧縮密度は６．２５ｇ／ｃｃであった。
Ｂ、真空焼結
圧縮ペレットが、１５８５℃の温度で１０−５トール（
０，００１３３Ｐａ）未満の真空中で３０分間焼結され
た。
０，００１３３Ｐａ）未満の真空中で３０分間焼結され
た。
Ｃ０陽極酸化
焼結ペレットが９０±２℃で０．１％リン酸の形成浴中
に入れられた。ペレットは、１００ボルト（ＶＤＣ）に
達するまで電圧を１ボルト／分で増加し、同電圧でペレ
ットを３時間保つことにより、陽極酸化された。
に入れられた。ペレットは、１００ボルト（ＶＤＣ）に
達するまで電圧を１ボルト／分で増加し、同電圧でペレ
ットを３時間保つことにより、陽極酸化された。
Ｄ、直流漏れ（ＤＣＬ）の測定
陽極酸化したペレットが１０％リン酸溶液中に入れられ
、それによりコンデンサを製造した。ペレットは、ペレ
ットの上部まで１０％リン酸溶液中に浸漬された。ＤＣ
Ｌは、７０ボルトで測定された。
、それによりコンデンサを製造した。ペレットは、ペレ
ットの上部まで１０％リン酸溶液中に浸漬された。ＤＣ
Ｌは、７０ボルトで測定された。
Ｅ、マイクロファラッドボルト／ｇ （ＦＶ／ｇ）の測
定 上記のコンデンサのＤＣＬを測定した後、コンデンサの
キャパシタンスを１２０七の周波数で測定するた約に測
定が行なわれた。通常の試験装置を使用して、キャパシ
タンスが測定され、マイクロファラッドとして記録され
る。その後、アノードの重量及び陽極酸化電圧を知るこ
とにより、コンデンサのマイクロファラッドボルト／ｇ
の値を簡単に計算できる。
定 上記のコンデンサのＤＣＬを測定した後、コンデンサの
キャパシタンスを１２０七の周波数で測定するた約に測
定が行なわれた。通常の試験装置を使用して、キャパシ
タンスが測定され、マイクロファラッドとして記録され
る。その後、アノードの重量及び陽極酸化電圧を知るこ
とにより、コンデンサのマイクロファラッドボルト／ｇ
の値を簡単に計算できる。
Ｆ、酸素含量の測定
タンタル粉末の酸素含量の測定は、不活性ガス融解技術
を用いて行なわれる。この場合、レコ（Ｌｅｃｏ） Ｔ
Ｃ−３０酸素、窒素分析装置が使用された。
を用いて行なわれる。この場合、レコ（Ｌｅｃｏ） Ｔ
Ｃ−３０酸素、窒素分析装置が使用された。
以下の実施例は、本発明を更に説明するた於に示される
。実施例は、本質的に例示であることを目的とするもの
であり、本発明の範囲を限定するものと解すべきではな
い。
。実施例は、本質的に例示であることを目的とするもの
であり、本発明の範囲を限定するものと解すべきではな
い。
実施例１
タンタル粉末の酸素含量を調節するためにタンタルゲッ
ター金属を使用することの効果を調べるために、一連の
実験を行なった。１１個のタンタル粉末試料（夫々１３
６２ ｇ ）を、１５３５ｐｐｍの酸素含量を有し５０
ｐｐｍのリンでドーピングされた同じ供給原料から選ん
だ。
ター金属を使用することの効果を調べるために、一連の
実験を行なった。１１個のタンタル粉末試料（夫々１３
６２ ｇ ）を、１５３５ｐｐｍの酸素含量を有し５０
ｐｐｍのリンでドーピングされた同じ供給原料から選ん
だ。
１０個の試料を、３５ｐｐｍの酸素含量を有する一１０
／＋３０メツシュサイズのタンタルゲッターチップと物
理的に混合した。１１個の混合試料を、表１に示される
ような種々の温度、種々の期間及び種々のゲッター／粉
末重量比で水素雰囲気下で熱処理した。全ての１０個の
試料を調製するのに使用した水素圧力は、２トールであ
った。
／＋３０メツシュサイズのタンタルゲッターチップと物
理的に混合した。１１個の混合試料を、表１に示される
ような種々の温度、種々の期間及び種々のゲッター／粉
末重量比で水素雰囲気下で熱処理した。全ての１０個の
試料を調製するのに使用した水素圧力は、２トールであ
った。
更に詳細には、ゲッター金属と混合したタンタル粉末の
試料を減圧下で炉中で１０５０℃に加熱し、粉末の脱気
を完結し炉圧力が１ミクロン未満に減少するまで、約３
０分間保った。
試料を減圧下で炉中で１０５０℃に加熱し、粉末の脱気
を完結し炉圧力が１ミクロン未満に減少するまで、約３
０分間保った。
脱気を完結した後、炉に水素を２トールの圧力まで逆充
填した。その後、炉温度を、表Ｉに示した熱処理温度に
上昇し、得られた温度を表１に示した期間にわたって保
った。その後、水素を炉から排出し、炉を冷却した。炉
が室温で冷却した時に、タンタル粉末を炉から取り出し
、ショークラッシャーで一５０メツシュサイズに粗砕し
た。ショークラッシャー粗砕により影響されない一１０
／＋３０メツシュサイズのタンタルゲッターチップを篩
分けによりタンタル粉末から分離した。
填した。その後、炉温度を、表Ｉに示した熱処理温度に
上昇し、得られた温度を表１に示した期間にわたって保
った。その後、水素を炉から排出し、炉を冷却した。炉
が室温で冷却した時に、タンタル粉末を炉から取り出し
、ショークラッシャーで一５０メツシュサイズに粗砕し
た。ショークラッシャー粗砕により影響されない一１０
／＋３０メツシュサイズのタンタルゲッターチップを篩
分けによりタンタル粉末から分離した。
１１番目の試料を対照として使用した。その試料を、以
下のこと以外は、１０個のその他の混合試料と同様に熱
処理した。その熱処理は、１ ミ’Ｊ ）−ル未漢の減
圧下で行ない、タンタルゲッター金属をタンタル粉末と
混合せず、しかも水素を炉に導入しなかった。この場合
、試料を減圧下で１５２５℃で３０分間熱処理した。冷
却後、試料をショークラッシャーで一４０メツシュサイ
ズに粗砕した。
下のこと以外は、１０個のその他の混合試料と同様に熱
処理した。その熱処理は、１ ミ’Ｊ ）−ル未漢の減
圧下で行ない、タンタルゲッター金属をタンタル粉末と
混合せず、しかも水素を炉に導入しなかった。この場合
、試料を減圧下で１５２５℃で３０分間熱処理した。冷
却後、試料をショークラッシャーで一４０メツシュサイ
ズに粗砕した。
全ての１１の実験の結果を下記の表Ｉに示す。データを
考察する際に、処理されるタンタル試料の初期の酸素含
量は１５３５ｐｐｍの酸素であり、タンタルゲッター金
属の初期の酸素含量は３５ｐｐｍの酸素であったことが
、留意されるべきである。
考察する際に、処理されるタンタル試料の初期の酸素含
量は１５３５ｐｐｍの酸素であり、タンタルゲッター金
属の初期の酸素含量は３５ｐｐｍの酸素であったことが
、留意されるべきである。
表 １
１ １．００ １４００ ６０ １
７８５ ２５０２ ０．３３ １４００
６０ ２０２５ ４９０３ １．００
１４６０ ６０ １６６５ １３０４
０．３３ １４６０ ６０ １９
７５ ４４０５ １．００ １４００
９０ １７６０ ２２５６ ０．３３
１４００ ９０ ２０８５ ５５０７
１．００ １４６０ ９０ １６８
０ １４５８ ０．３３ １４６０
９０ ２０３０ ４９５９ １．００
１４３０ ７５ １６９５ １６０１０
０．３３ １４３０ ７５ ２００
０ ４６５１１（対照） ０．００ １５２５
３０ ２１１０ ５７５下記の実施例から示される
ように、対照試料（１１）は、成る電気値、例えば、マ
イクロファラッドボルト／ｇ及び１００ポル）ＤＣ漏れ
を有し、その他の実施試料はこれらの値を達成すること
を目的とした。そうする一方で、実施例２に示されるよ
うに、本発明の方法により調製された全ての１０個の試
料は、酸素吸収の顕しく低い量を有しつつ、対照試料に
ほぼ等しい電気的性質を有する。
７８５ ２５０２ ０．３３ １４００
６０ ２０２５ ４９０３ １．００
１４６０ ６０ １６６５ １３０４
０．３３ １４６０ ６０ １９
７５ ４４０５ １．００ １４００
９０ １７６０ ２２５６ ０．３３
１４００ ９０ ２０８５ ５５０７
１．００ １４６０ ９０ １６８
０ １４５８ ０．３３ １４６０
９０ ２０３０ ４９５９ １．００
１４３０ ７５ １６９５ １６０１０
０．３３ １４３０ ７５ ２００
０ ４６５１１（対照） ０．００ １５２５
３０ ２１１０ ５７５下記の実施例から示される
ように、対照試料（１１）は、成る電気値、例えば、マ
イクロファラッドボルト／ｇ及び１００ポル）ＤＣ漏れ
を有し、その他の実施試料はこれらの値を達成すること
を目的とした。そうする一方で、実施例２に示されるよ
うに、本発明の方法により調製された全ての１０個の試
料は、酸素吸収の顕しく低い量を有しつつ、対照試料に
ほぼ等しい電気的性質を有する。
詳細には、タンタル供給原料の初期の酸素含量水準は１
５３５ｐｐｍの酸素であり、その後の熱処理は、酸素含
量の水準が１３０から５７５ｐｐｍに増加することを示
し、最大の酸素増加は対照試料、即ちゲッター金属を含
まない試料に起因する。換言すれば、表１及び表Ｈのデ
ータは、本発明によりタンタルゲッター金属を使用する
場合に、タンタル粉末の酸素含量が調節できると共に、
粉末からつくられたコンデンサの電気的性質を維持する
ことを明らかに反映する。
５３５ｐｐｍの酸素であり、その後の熱処理は、酸素含
量の水準が１３０から５７５ｐｐｍに増加することを示
し、最大の酸素増加は対照試料、即ちゲッター金属を含
まない試料に起因する。換言すれば、表１及び表Ｈのデ
ータは、本発明によりタンタルゲッター金属を使用する
場合に、タンタル粉末の酸素含量が調節できると共に、
粉末からつくられたコンデンサの電気的性質を維持する
ことを明らかに反映する。
実施例２
下記の表■は、アノードの電気的性質が、アノードを製
造するのに使用されるタンタル粉末の酸素含量を調節す
るのにタンタルゲッター金属を使用することにより悪影
響されないことを説明する。
造するのに使用されるタンタル粉末の酸素含量を調節す
るのにタンタルゲッター金属を使用することにより悪影
響されないことを説明する。
実施例１で熱処理された試料をプレスして、６．２５ｇ
／ ｃｃの密度を有するペレッ）（０，６ｇ）を形成
した。その後、ペレットを１５８５℃で３０分間焼結し
、その後、０．１％リン酸溶液中で１００ボルトに陽極
酸化した。
／ ｃｃの密度を有するペレッ）（０，６ｇ）を形成
した。その後、ペレットを１５８５℃で３０分間焼結し
、その後、０．１％リン酸溶液中で１００ボルトに陽極
酸化した。
表■
１ １．００ １４００ ６０ １１１
４０ ０１０２ ０．３３ １４００
６０ １１３５０ ０．０９３ １．００
１４６０ ６０ １０９５０ ０１０４
０．３３ １４６０ ６０ １１２１０
０．１０５ １．００ １４００ ９０
１１１１０ ０．１０６ ０．３３ １
４００ ９０ １１４００ ０．０９７
１．００ １４６０ ９０ １１１４０
０１２８ ０．３３ １４６０ ９０
１０９１０ ０．１０９ １．００ １４３
０ ７５ １１３２０ ０．１０１０ ０
．３３ １４３０ ７５ １０９５０
υ、１０１１ ０．００ １５２５ ３０
１１３１０ ０．０９実施例３ 実施例１及び実施例２のタンタル供給原料の初期の酸素
含量より実質的に高い初期の酸素含量を有するタンタル
粉末供給原料の酸素含量を調節するためにタンタルゲッ
ター金属を使用することの効果を調べるために、一連の
実験を行なった。９個のタンタル粉末試料（夫々、約２
００ ｇ ）を、５９４０ｐｐｍの酸素含量を有する同
じ供給原料から選んだ。８個の試料を、３５ｐｐｍの酸
素含量を有する１０／＋３０メツシユサイズのタンタル
ゲッターチップと混合した。８個の試料を、表■に示す
ような種々の温度、種々の圧力及び種々のゲッター／粉
末重量比で水素雰囲気下で熱処理した。対照試料として
使用した試料９を、水素を炉に導入せず、ゲッター金属
をタンタル粉末に添加しない以外は、その他の８個の試
料と同様にして熱処理した。
４０ ０１０２ ０．３３ １４００
６０ １１３５０ ０．０９３ １．００
１４６０ ６０ １０９５０ ０１０４
０．３３ １４６０ ６０ １１２１０
０．１０５ １．００ １４００ ９０
１１１１０ ０．１０６ ０．３３ １
４００ ９０ １１４００ ０．０９７
１．００ １４６０ ９０ １１１４０
０１２８ ０．３３ １４６０ ９０
１０９１０ ０．１０９ １．００ １４３
０ ７５ １１３２０ ０．１０１０ ０
．３３ １４３０ ７５ １０９５０
υ、１０１１ ０．００ １５２５ ３０
１１３１０ ０．０９実施例３ 実施例１及び実施例２のタンタル供給原料の初期の酸素
含量より実質的に高い初期の酸素含量を有するタンタル
粉末供給原料の酸素含量を調節するためにタンタルゲッ
ター金属を使用することの効果を調べるために、一連の
実験を行なった。９個のタンタル粉末試料（夫々、約２
００ ｇ ）を、５９４０ｐｐｍの酸素含量を有する同
じ供給原料から選んだ。８個の試料を、３５ｐｐｍの酸
素含量を有する１０／＋３０メツシユサイズのタンタル
ゲッターチップと混合した。８個の試料を、表■に示す
ような種々の温度、種々の圧力及び種々のゲッター／粉
末重量比で水素雰囲気下で熱処理した。対照試料として
使用した試料９を、水素を炉に導入せず、ゲッター金属
をタンタル粉末に添加しない以外は、その他の８個の試
料と同様にして熱処理した。
全ての９つの実験の結果を、下記の表■に示す。
表■
１ １．５０ ５．０ １４００ ６
０ −６０５２ ０．３３ ５．０
１４００ ６０ −３１０３ １．５０
５．０ １３５０ ３０ −２４０４
０．３３ ５．０ １３５０ ３０
＋４０５ １．００ ４．２ １
４００ ３０ −２５５６ １．００
１．０ １４００ ３０ ＋９０７
１．００ １．０ １４００ ６０
−２００８ １．００ １．０ １４００
３０ ＋８５９ ０．００ ０
．０ １４００ ３０ ＋２６０表■に示
されたデータは、本発明によりタンタルゲッター金属を
使用する場合に、タンタル粉末の酸素含量を減少でき、
またはほぼ一定に保つことができることを明らかに示す
。
０ −６０５２ ０．３３ ５．０
１４００ ６０ −３１０３ １．５０
５．０ １３５０ ３０ −２４０４
０．３３ ５．０ １３５０ ３０
＋４０５ １．００ ４．２ １
４００ ３０ −２５５６ １．００
１．０ １４００ ３０ ＋９０７
１．００ １．０ １４００ ６０
−２００８ １．００ １．０ １４００
３０ ＋８５９ ０．００ ０
．０ １４００ ３０ ＋２６０表■に示
されたデータは、本発明によりタンタルゲッター金属を
使用する場合に、タンタル粉末の酸素含量を減少でき、
またはほぼ一定に保つことができることを明らかに示す
。
当業者に明らかなように、本発明は、本発明の精神また
は必須の特徴から逸脱しないで、その他の形態で具体化
でき、またはその他の方法で実施できる。
は必須の特徴から逸脱しないで、その他の形態で具体化
でき、またはその他の方法で実施できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、タンタル材料中の酸素含量を調節する方法であって
、 水素含有雰囲気中、該タンタル材料の酸素濃度より低い
加熱前の酸素濃度を有するタンタルゲッター金属の存在
下で約９００℃〜約２４００℃の範囲の温度で前記タン
タル材料を加熱することを特徴とする方法。 ２、前記タンタルゲッター金属が前記タンタル材料と接
触していない請求項１記載の方法。 ３、前記タンタルゲッター金属が前記タンタル材料と混
合される請求項１記載の方法。 ４、前記タンタルゲッター金属が前記タンタル材料から
分離を与える物理形態である請求項３記載の方法。 ５、タンタル材料がタンタル粉末であり、かつタンタル
ゲッター金属が前記タンタル粉末の最大粒径よりも実質
的に大きい寸法を有する物体である請求項４記載の方法
。 ６、タンタル材料が約１１００℃〜約２０００℃の範囲
の温度で加熱される請求項１記載の方法。 ７、タンタル材料が約９００℃〜約１５００℃の範囲の
温度で加熱される請求項１記載の方法。 ８、タンタルゲッター金属が約０．３〜約１．０の重量
比でタンタル材料と混合される請求項１記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/412,426 US4964906A (en) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | Method for controlling the oxygen content of tantalum material |
| US412426 | 1989-09-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03229801A true JPH03229801A (ja) | 1991-10-11 |
| JP2549193B2 JP2549193B2 (ja) | 1996-10-30 |
Family
ID=23632923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2254352A Expired - Fee Related JP2549193B2 (ja) | 1989-09-26 | 1990-09-26 | タンタル材料の酸素含量を調節する方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4964906A (ja) |
| JP (1) | JP2549193B2 (ja) |
| KR (1) | KR100191741B1 (ja) |
| CN (1) | CN1032222C (ja) |
| DE (1) | DE4030469C2 (ja) |
| ES (1) | ES2021262A6 (ja) |
| FR (1) | FR2652289B1 (ja) |
| GB (1) | GB2236329B (ja) |
Families Citing this family (26)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5242481A (en) * | 1989-06-26 | 1993-09-07 | Cabot Corporation | Method of making powders and products of tantalum and niobium |
| US5011742A (en) * | 1989-09-26 | 1991-04-30 | Fife James A | Article for controlling the oxygen content in tantalum material |
| US5993513A (en) | 1996-04-05 | 1999-11-30 | Cabot Corporation | Method for controlling the oxygen content in valve metal materials |
| US6165623A (en) | 1996-11-07 | 2000-12-26 | Cabot Corporation | Niobium powders and niobium electrolytic capacitors |
| US6322912B1 (en) * | 1998-09-16 | 2001-11-27 | Cabot Corporation | Electrolytic capacitor anode of valve metal oxide |
| US6416730B1 (en) * | 1998-09-16 | 2002-07-09 | Cabot Corporation | Methods to partially reduce a niobium metal oxide oxygen reduced niobium oxides |
| JP3585791B2 (ja) * | 1999-11-04 | 2004-11-04 | Ｎｅｃトーキン株式会社 | 固体電解コンデンサ用陽極体の製造方法及びその製造方法に用いられる連続焼結装置 |
| US6540810B2 (en) | 2000-04-21 | 2003-04-01 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Niobium powder for capacitor, sintered body using the powder and capacitor using the same |
| BR0110333A (pt) | 2000-04-24 | 2003-01-07 | Showa Denko Kk | Pó de nióbio, corpo sinterizado do mesmo e capacitor |
| KR100804652B1 (ko) | 2000-04-24 | 2008-02-20 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 니오브가루, 그 소결체 및 콘덴서 |
| WO2002037513A2 (en) * | 2000-11-06 | 2002-05-10 | Cabot Corporation | Modified oxygen reduced valve metal oxides |
| US7149074B2 (en) | 2001-04-19 | 2006-12-12 | Cabot Corporation | Methods of making a niobium metal oxide |
| DE10307716B4 (de) | 2002-03-12 | 2021-11-18 | Taniobis Gmbh | Ventilmetall-Pulver und Verfahren zu deren Herstellung |
| US7655214B2 (en) * | 2003-02-26 | 2010-02-02 | Cabot Corporation | Phase formation of oxygen reduced valve metal oxides and granulation methods |
| US7445679B2 (en) * | 2003-05-16 | 2008-11-04 | Cabot Corporation | Controlled oxygen addition for metal material |
| JP4773355B2 (ja) * | 2003-05-19 | 2011-09-14 | キャボット コーポレイション | ニオブ酸化物及び酸素が低減したニオブ酸化物の製造方法 |
| SE527417C2 (sv) * | 2004-10-07 | 2006-02-28 | Sandvik Intellectual Property | Metod för att kontrollera syrehalten i ett pulver och metod att framställa en kropp av metallpulver |
| WO2006057455A1 (en) * | 2004-11-29 | 2006-06-01 | Showa Denko K.K. | Porous anode body for solid electrolytic capacitor, production mehtod thereof and solid electrolytic capacitor |
| CA2607091C (en) * | 2005-05-05 | 2014-08-12 | H.C. Starck Gmbh | Coating process for manufacture or reprocessing of sputter targets and x-ray anodes |
| US8802191B2 (en) | 2005-05-05 | 2014-08-12 | H. C. Starck Gmbh | Method for coating a substrate surface and coated product |
| US20080078268A1 (en) | 2006-10-03 | 2008-04-03 | H.C. Starck Inc. | Process for preparing metal powders having low oxygen content, powders so-produced and uses thereof |
| US20080145688A1 (en) | 2006-12-13 | 2008-06-19 | H.C. Starck Inc. | Method of joining tantalum clade steel structures |
| US8197894B2 (en) | 2007-05-04 | 2012-06-12 | H.C. Starck Gmbh | Methods of forming sputtering targets |
| US8246903B2 (en) | 2008-09-09 | 2012-08-21 | H.C. Starck Inc. | Dynamic dehydriding of refractory metal powders |
| US8043655B2 (en) * | 2008-10-06 | 2011-10-25 | H.C. Starck, Inc. | Low-energy method of manufacturing bulk metallic structures with submicron grain sizes |
| US8734896B2 (en) | 2011-09-29 | 2014-05-27 | H.C. Starck Inc. | Methods of manufacturing high-strength large-area sputtering targets |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60152016A (ja) * | 1983-10-06 | 1985-08-10 | ヘルマン・ツエ−・スタルク・ベルリン | バルブ金属表面をカルコ−ゲン類で処理する方法 |
| US4722756A (en) * | 1987-02-27 | 1988-02-02 | Cabot Corp | Method for deoxidizing tantalum material |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3130392C2 (de) * | 1981-07-31 | 1985-10-17 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur Herstellung reiner agglomerierter Ventilmetallpulver für Elektrolytkondensatoren, deren Verwendung und Verfahren zur Herstellung von Sinteranoden |
| DE3309891A1 (de) * | 1983-03-18 | 1984-10-31 | Hermann C. Starck Berlin, 1000 Berlin | Verfahren zur herstellung von ventilmetallanoden fuer elektrolytkondensatoren |
-
1989
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60152016A (ja) * | 1983-10-06 | 1985-08-10 | ヘルマン・ツエ−・スタルク・ベルリン | バルブ金属表面をカルコ−ゲン類で処理する方法 |
| US4722756A (en) * | 1987-02-27 | 1988-02-02 | Cabot Corp | Method for deoxidizing tantalum material |
| JPS63216901A (ja) * | 1987-02-27 | 1988-09-09 | キヤボツト コーポレーシヨン | タンタル材料の脱酸方法 |
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