BRPI0611216A2 - processo para tratamento tÉrmico de pà metÁlico e produtos feitos a partir do mesmo - Google Patents
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Abstract
É descrito um método de tratar termicamente pó metálico e/ou pó de óxido metálico mediante energia de microondas. Além disso, são descritos adicionalmente os produtos feitos pelos vários processos da presente invenção.
Description
PROCESSO PARA TRATAMENTO TÉRMICO DE PÓ METÁLICO E PRODUTOS
Antecedentes da Invenção
A presente invenção se refere ao pó metálico e aos pósde óxido metálico, tais como os pós que são usados para osânodos de capacitor. A presente invenção se refere aindaaos métodos para tratar termicamente o pó metálico e os pósde óxido metálico.
Entre suas muitas aplicações, o pó metálico, tal comopó de tântalo, é geralmente usado para produzir eletrodosde capacitor.
Eletrodos de capacitor de tântalo, especificamente,têm sido um principal contribuidor para a miniaturização decircuitos eletrônicos. Tais eletrodos de capacitortipicamente são fabricados mediante compactação de pó detântalo aglomerado para menos do que metade da densidadeverdadeira do metal com um arame de chumbo de eletrodo paraformar uma pelota, sinterizando-se a pelota em um fornopara formar um corpo poroso (isto é, um eletrodo) e, então,submetendo-se o corpo poroso à anodização em um eletrólitoadequado para formar uma película de óxido dielétricacontínua no corpo sinterizado. 0 corpo poroso anodizado éentão impregnado com um material de catódio, conectado a umarame de chumbo de catódio e encapsulado.
O tamanho das partículas primárias e o tamanhoaglomerado (aglomerados são agrupamentos de partículasprimárias menores), e as distribuições de tamanho deaglomerado e de partículas primárias de um pó, são fatoresimportantes na eficiência e eficácia do processo desinterização subseqüente através do qual os corpos porosos
FEITOS A PARTIR DO MESMOsão feitos e nas características elétricas dos produtosfuncionais, tais como capacitores eletrolíticos, nos quaistais corpos porosos são incorporados.
Em tentativas para se obter um pó metálico de tântalotendo as características desejáveis para fazer eletrodos decapacitor e produtos similares, os pós foram limitadospelos processos através dos quais eles foram produzidos.Atualmente, por exemplo, os pós de tântalo são produzidosgeralmente por intermédio de um de dois métodos: umprocesso mecânico ou um processo químico. 0 processomecânico inclui as etapas de fusão de tântalo com feixe deelétrons para formar um lingote, adição de hidreto aolingote, moer o hidreto, e então remover o hidreto,triturar, e tratar termicamente. Esse processo geralmenteproduz pó com elevada pureza, o qual é usado em aplicaçõesde capacitores onde elevada voltagem ou elevadaconfiabilidade é exigida. 0 processo mecânico, contudo,apresenta a desvantagem de elevados custos de produção.Além disso, os pós de tântalo produzidos pelo processomecânico geralmente têm área de superfície inferior.
O outro processo geralmente utilizado para produzir póde tântalo é um processo químico. Vários métodos químicospara produzir pós de tântalo adequados para uso emcapacitores são conhecidos na técnica. A Patente US4.067.736, expedida para Vartanian, e Patente Us 4.14 9.876,expedida para Rerat, se refere ao processo de produçãoquímica envolvendo redução de sódio de fluorotantalato depotássio (K2TaF7) . Um estudo das técnicas típicas também édescrito nas seções Antecedente da Patente US 4.684.399expedida para Bergman et al. , e Patente US 5.234.491,expedida para Chang. Todas as patentes são incorporadasaqui integralmente como referência.
Os pós de tântalo produzidos pelos métodos químicossão adequados para uso em capacitores porque elesgeralmente têm áreas de superfície maiores do que os pósque são produzidos pelos métodos mecânicos. Os métodosquímicos geralmente envolvem a redução química de umcomposto de tântalo com um agente redutor. Os agentesredutores típicos incluem hidrogênio e metais ativos taiscomo sódio, potássio, magnésio e cálcio. Os compostos detântalo típicos incluem, mas não são limitados a:fluorotantalato de potássio (K2TaF7) , fluorotantalato desódio (Na2TaF7) , pentacloreto de tântalo (TaCl5) ,pentafluoreto de tântalo (TaF5), e suas misturas. Oprocesso químico mais predominante é a redução de Na2TaF7com sódio líquido.
O pó quimicamente reduzido é referido como "pó de lotebásico" e compreende, tipicamente, os aglomerados ouagrupamentos de partículas menores de tântalo primário.
Esses agrupamentos ou aglomerados são referidos aqui como"aglomerados de lote básico". Os tamanhos das partículasprimárias desses aglomerados de lote básico geralmentevariam de aproximadamente 0,1 a aproximadamente 5micrômetros de tamanho. A distribuição de tamanho deaglomerado de lote básico dos pós de lote básico étipicamente polidispersa e substancialmente bimodal. 0termo - "polidispersa" - significa uma distribuição amplacom uma ampla faixa de valores e "bimodal" significa umadistribuição com dois modos (isto é, há dois diferentesvalores que são conspicuamente mais freqüente do que osvalores vizinhos).
Pó de lote básico é tipicamente tratado termicamente,moído, ou triturado, e desoxidado tal como mediante reaçãocom magnésio. O produto resultante, algumas vezes referidoaqui como um "pó desoxidado e tratado termicamente" ou "póacabado" inclui tipicamente alguns aglomerados, os quaispodem ser referidos aqui como "aglomerados desoxidados etratados termicamente".
Produtos desse tipo podem ser comprimidos esinterizados para fazer corpos porosos, tais como ânodospara capacitores. Eletrodos de capacitores produzidos apartir de tais pós de tântalo tratados termicamente edesoxidados, contudo, apresentam a desvantagem desinterização não-uniforme e distribuições de porosidadevariáveis.
A área de superfície resultante de um pó de tântaloacabado é um fator importante na produção dos capacitores.A capacidade de carga (CV) de um capacitor de tântalo (porexemplo) (tipicamente medida como microfarad-volts) édiretamente relacionada à área de superfície total do ânodoapós sinterização e anodização. Os capacitores tendo ânodoscom elevada área de superfície são desejáveis porque quantomaior for a área de superfície, maior a capacidade de cargado capacitor. A área de superfície líquida maior pode serobtida, evidentemente, mediante aumento da quantidade(gramas) de pó por pelete. Uma forma de realizar isso émediante compactação de grandes quantidades de pó detântalo para formar a pelete porosa antes da sinterização.Essa abordagem, contudo, é limitada porque existe um limiteinerente para a quantidade de pó que pode ser comprimido emum determinado tamanho de pelota. As peletes prensadas comrazões de compactação superiores ao usual resultam emânodos tendo distribuições de porosidade insuficientes comporos fechados e não-uniformes. Poros abertos, uniformessão importantes para as etapas de anodizar e impregnar apelota para formar o catódio.
Como uma alternativa ao aumento da quantidade de pó detântalo usado para produzir a pelete, esforços dedesenvolvimento se concentraram em descobrir pós de tântalotendo áreas de superfície específicas superiores. Medianteaumento da área de superfície específica desses pós, ânodoscom área de superfície superior tendo capacitância superiorpodem ser obtidos enquanto utilizando quantidades menoresdos pós de tântalo. Esses valores de capacitância superiorsão medidos tipicamente com base no volume de pelotaproduzida (isto é, CV/cc). Como resultado, mediante uso dospós de tântalo com área de superfície elevada, os tamanhosdos capacitores podem ser reduzidos enquanto se obtém omesmo nível de capacitância. Alternativamente, umacapacitância maior pode ser conseguida para um determinadotamanho de capacitor.
Geralmente, tratamento térmico do pó metálico ocorreem um forno a vácuo. Esse tipo de tratamento térmico écomumente usado na indústria. Não tem havido muitoaperfeiçoamento na área relacionada a como tratartermicamente os pós metálicos. Embora outras áreas depreparação de pó metálico e de preparação de ânodo decapacitor tenham sido examinadas e alteradas, não temhavido muita ênfase em tentar melhorar a forma na qual ospós são tratados termicamente.Sumário da Presente Invenção
Uma característica da presente invenção é a de proverum método para tratar termicamente os pós metálicos ou ospós de óxido metálico de forma diferente da sujeição dospós metálicos a um forno.
Outra característica da presente invenção é a deprover uma forma de aumentar a capacidade de capacitânciados pós metálicos ou dos pós de óxido metálico.
Uma característica adicional da presente invenção é ade prover uma forma mais eficiente em termos de energia detratar termicamente os pós metálicos ou os pós de óxidometálico.
Características e vantagens adicionais da presenteinvenção serão apresentadas em parte na descrição seguinte,e em parte serão evidentes a partir da descrição, ou podemser aprendidas pela prática da presente invenção. Osobjetivos e outras vantagens da presente invenção serãorealizados e conseguidos por intermédio dos elementos ecombinações particularmente assinalados na descrição e nasreivindicações anexas.
Para obter essas e outras vantagens, e de acordo comas finalidades da presente invenção, conforme incorporadase amplamente descritas aqui, a presente invenção se referea um método de fazer pós metálicos ou de óxido metálicocompreendendo tratar termicamente o pó mediante energia demicroondas para formar um pó metálico ou de óxido metálicotratado termicamente.
A presente invenção se refere ainda ao pó metálico oude óxido metálico tratado termicamente formado peloprocesso da presente invenção.Além disso, a presente invenção se refere a um métodopara aumentar a capacidade de capacitância do pó metálicoou pó de óxido metálico compreendendo tratar termicamente opó metálico ou pó de óxido metálico mediante energia demicroondas.
A presente invenção, além disso, se refere a alterar aestrutura de poro de metal ou do pó de óxido metálicomediante tratamento térmico do pó com energia demicroondas.
A presente invenção também se refere ã incorporação dométodo de tratamento térmico de acordo com a presenteinvenção em uma variedade de processos para preparar pós,anodos, e/ou capacitores.
Deve ser entendido que tanto a descrição geralanterior como a descrição detalhada a seguir são apenasexemplares e explanatórias e pretendem prover umaexplanação adicional da presente invenção, conformereivindicada.
Os desenhos anexos, os quais são incorporados econstituem uma parte desse pedido, ilustram algumas dasmodalidades da presente invenção e em conjunto com adescrição, servem para explicar os princípios da presenteinvenção.
Descrição Resumida dos Desenhos
A Figura 1 é uma configuração geral que pode ser usadapara tratar termicamente o pó metálico ou pó de óxidometálico, tal como pó de tântalo, mediante energia demicroondas.
A Figura 2 é uma microfotografia de um pó de tântaloque foi tratada termicamente mediante energia demicroondas.
A Figura 3 é um gráfico comparando a temperatura do póde tântalo submetida a tratamento térmico gradual medianteenergia de microondas por tempo.
A Figura 4 é um gráfico mostrando a capacitânciaobtida pelo pó de tântalo tratado termicamente pela energiade microondas através de uma variedade de voltagens deformação.
A Figura 5 é um gráfico do mesmo pó de tântalomostrando a perda de CD do pó de tântalo quando formado emum ânodo através de uma variedade de voltagens de formação.
A Figura 6 é um gráfico da distribuição de poro paraânodos preparados com o mesmo pó de tântalo.Descrição Detalhada da Presente Invenção
A presente invenção se refere aos pós metálicos e aospós de óxido metálico tratados termicamente medianteenergia de microondas. A presente invenção se refere aindaaos métodos de tratar termicamente os pós metálicos e ospós de óxido metálico mediante energia de microondas.
Deve ser entendido para as finalidades da presenteinvenção que a modalidade preferida, pós metálicos, seráusada como referência, mas deve ser entendido que apresente invenção se aplica aos pós metálicos, pós de óxidometálico, versões de nitreto dos pós metálicos e pós deóxido metálico, pós de liga de metal, e semelhante. Um oumais dopantes podem estar presentes. Exemplos de pósmetálicos incluem, mas não são limitados a: metaisrefratários, metais de válvula, óxidos metálicos, tal comoóxidos metálicos condutivo, óxidos metálicos de válvula, esemelhante. Exemplos específicos incluem, mas não sãolimitados a: tântalo, niõbio, oxido de tântalo, óxido denióbio, titânio, óxido de titânio, alumínio, zircônio,háfnio, e outros metais de válvula e seus óxidos. Exemplosmais específicos incluem, mas não são limitados a, Ta, NbO,Nb, NbO0,7, NbOi,i, Nb2O5, Ta2O5, e quaisquer óxidos entre Tae Ta2O5 e quaisquer óxidos entre Nb e Nb2O5. Exemplosespecíficos de metais e óxidos de metais também podem serencontrados nas Patentes US 6.322.912; 6.338.816;6.373.685; 6.375.704; 6.402.066; 6.788.525; 6.706.240;6.689.187; 6.562.097; 6.348.113; e 6.338.832, todosincorporados integralmente aqui como referência.
Os pós metálicos e os pós de óxido metálico que podemse beneficiar da presente invenção podem ter qualquerpureza de metal, qualquer área de superfície BET, qualquertamanho D50, qualquer tamanho DlO, e qualquer tamanho D90,qualquer tamanho intermediário de peneira Fisher, qualquertamanho de partícula ou qualquer distribuição de tamanho deporo, qualquer densidade Scott, qualquer tamanho departícula, qualquer tamanho de pré-aglomerado, qualquertamanho de poro, qualquer capacidade de capacitância,qualquer capacidade de perda de CD, e semelhante. Porexemplo, o pó de óxido metálico ou de metal condutivo, talcomo pó de tântalo, pó de nióbio, ou pó de óxido de nióbiocondutivo, pode ter uma ou mais das seguintes faixas dediversas propriedades:
BET: 0,1 a 12,0 m2/g
densidade Scott: 0,9 a 2,4 g/cm3
tamanho de partícula conforme determinado por SEM: 0,02 a 10 μπι
tamanho intermediário de peneira Fisher: 0,15 a 10 μπιCapacidade de capacitância: até 300.000 CV/g emformação de 10 volts, 90°C, sinterização a 1.200°C por 10minutos
perda de CD: menos do que 2 nA/CV.
Os pós de óxido metálico não-condutivo podem ter umaou mais das propriedades acima exceto as propriedades decapacitância ou perda.
Na presente invenção, o pó metálico ou pó de óxidometálico é tratado termicamente mediante energia demicroondas. Tratamento térmico do pó ocorre na forma de pó.
Em outras palavras, o pó é geralmente um pó fluível e nãoum corpo comprimido ou sinterizado de pó. 0 pó pode estarem qualquer formato ou tamanho. Por exemplo, o pó pode sernodular, esférico, em flocos, fibroso, e qualquercombinação dos mesmos. O pó metálico ou pó de óxidometálico que é tratado termicamente pode estar em uma formapré-aglomerada ou em uma forma não-aglomerada. O pó pré-aglomerado, antes de ser submetido ao tratamento térmico,pode ser aglomerado de qualquer forma, tal como medianteuma aglomeração a seco, aglomeração a úmido, ou semelhante.
Exemplos de aglomeração a úmido incluem aqueles discutidosna Patente US 6.576.038, que é aqui incorporadointegralmente como referência. As partículas podem terqualquer tamanho de aglomerado, tal como de aproximadamente30 a 300 μτη.
O pó, o qual é submetido a tratamento térmico medianteenergia de microondas, pode ser feito em qualquer aparelho,tal como um recipiente encerrado em que o pó pode descansarsobre um substrato, tal como uma bandeja ou chapa. A Figura1 provê um exemplo de um cenário em que o pó pode sersubmetido ao tratamento térmico por energia de microondas.Como mostrado na Figura 1, uma caixa metálica pode serusada para conter a energia de microondas, e materiais deisolamento para reduzir a perda de calor por irradiação,tal como materiais à base de alumina e sílica, porosospodem formar uma área encerrada em que o pó metálico ou opó de óxido metálico pode ser colocado. Aqueles versados natécnica saberão facilmente o tipo de aparelho e cenárionecessário para submeter um material à energia demicroondas. Por exemplo, o tratamento térmico do pó podeser conseguido em uma base contínua, em uma basesemicontínua, ou em lotes. 0 tratamento térmico do pó podeocorrer em uma correia transportadora, ou em dispositivo detransporte similar, através de uma zona de energia demicroondas. O tratamento térmico do pó pode ocorrer todo deuma vez ou pode ocorrer em vários estágios de sujeição àenergia de microondas. Além disso, o tratamento térmicopode ser parcialmente conseguido com energia de microondase também em combinação com outras técnicas de tratamentotérmico, tal como com o uso de um forno. Para finalidadesda presente invenção, pelo menos uma porção do tratamentotérmico utiliza energia de microondas. Preferivelmente,todo o tratamento térmico é conseguido por energia demicroondas. Além disso, diversos níveis de energia demicroondas podem ser usados ao longo do tratamento térmico.Por exemplo, um nível inferior de energia de microondaspode ser usado inicialmente e então a energia de microondaspode ser gradualmente elevada para um nível superior. Comoalternativa, se pode iniciar com elevada energia demicroondas e diminuir gradualmente a energia de microondas.Qualquer combinação de um ou mais níveis de energia comrelação à energia de microondas pode ser usada para seobter o tratamento térmico do pó. Exemplos específicos dedispositivos de microondas incluem, mas não são limitadosa, sistema Autowave da Communication and ProcessIndustries, Inc. O pó metálico pode ser submetido aqualquer nível de energia de microondas e a quantidade eduração da energia de microondas pode ser uma quantidadeusada para realizar o tratamento térmico do pó metálico oudo pó de óxido metálico após o pó metálico tratadotermicamente ou pó de óxido metálico tratado termicamenteser triturado e/ou moído para se obter pó aglomerado comoum lote acabado. O tamanho típico do pó após ser moído e/outriturado (ou de outro modo reduzido à forma de pó) égeralmente inferior a 425 micrômetros. Exemplos de energiade microondas adequada incluem de aproximadamente 0,5 GHz aaproximadamente 10 GHz ou mais. Níveis de energia maispreferidos incluem de aproximadamente 0,5 w aaproximadamente 10 kw. A duração do tratamento térmico podeser de aproximadamente 5 minutos a aproximadamente 3 horasou mais, e mais preferivelmente de aproximadamente 10minutos a aproximadamente 2 horas. Qualquer período detempo pode ser usado para se obter o tratamento térmicodesejado dependendo dos níveis de energia utilizados.
No tratamento térmico mediante energia de microondas,o pó tratado termicamente está em um estado em que o pópode ser triturado ou moído para reduzir o pó a partículasaglomeradas. Desse modo, o pó, após tratamento térmico,pode ser triturado e/ou moído (ou de outro modo pode serreduzido à forma de pó) até o ponto onde ele pode ser um póaglomerado.
Como uma opção, o pó tratado termicamente pode serentão submetido a uma etapa de desoxidação para removerqualquer quantidade de oxigênio. A etapa de desoxidaçãopode ocorrer utilizando-se técnicas convencionais, tal comoutilizando material absorvente como o alumínio. Uma técnicade desoxidação pode ser usada. 0 pó também pode sersubmetido à lixiviação a ácido utilizando técnicasconvencionais. Os vários processos descritos nas PatentesUS 6.312.642 e 5.993.503 podem ser usados aqui e sãoincorporados integralmente aqui como referência.
0 pó tratado termicamente também pode ser comprimidoou prensado para fazer um corpo prensado. A prensagem do pótratado termicamente pode ser conseguida mediante quaisquertécnicas convencionais, tal como se colocando o pó tratadotermicamente em um molde e submetendo o pó a umacompactação mediante uso de uma prensa, por exemplo, paraformar um corpo prensado ou corpo verde. Diversasdensidades de prensa podem ser usadas, e incluem, mas nãosão limitadas a, aproximadamente 1,0 a aproximadamente 7,5g/cm3.
0 pó tratado termicamente também pode ser sinterizadopara fazer um corpo sinterizado. A sinterização do pótratado termicamente pode ser conseguida utilizando-sequaisquer técnicas convencionais incluindo o uso de umforno ou energia de microondas adicional. O tempo e atemperatura da sinterização podem ser qualquer valortipicamente usado para a sinterização daquele pó tratadotermicamente específico tal como de aproximadamente 5minutos a aproximadamente 120 minutos em temperatura máximacom relação ao tântalo e de aproximadamente 5 aaproximadamente 120 minutos com relação ao nióbio. Ostempos de sinterização para esses materiais podem serquaisquer tempos adequados, tal como de aproximadamente 2minutos a aproximadamente 3 horas.
0 corpo sinterizado pode ser anodizado e/ou impregnadocom um eletrólito de qualquer maneira convencional. Porexemplo, as técnicas de anodização e impregnação, descritasnas Patentes US 6.870.727; 6.849.292; 6.813.140; 6.699.767;6.643.121; 4.945.452; 6.896.782; 6.804.109; 5.837.121;5.935.408; 6.072.694; 6.136.176; 6.162.345; e 6.191.013podem ser usadas aqui e essas patentes são integralmenteincorporadas aqui como referência.
O pó metálico tratado termicamente pode ser submetidoà nitritação convencional antes do tratamento térmico,durante o tratamento térmico mediante energia demicroondas, e/ou após o tratamento térmico do pó. Anitritação pode ser realizada, por exemplo, mediantetécnicas mencionadas nas Patentes US 5.448.447 e 6.679.934,incorporadas integralmente aqui como referência.
A presente invenção se refere ao pó tratadotermicamente formado pelos processos da presente invenção.Tipicamente, o pó tratado termicamente pode ter uma ou maisdas propriedades elétricas ou físicas descritas acima.
Contudo, o presente inventor descobriu que mediantetratamento térmico do pó mediante energia de microondas, acapacitância tem uma capacidade superior em comparação como mesmo pó que é tratado termicamente por meio convencionalque é através de um forno a vácuo. O aumento na capacidadede capacitância pode ser da ordem de 5% ou mais, tal como apartir de aproximadamente 10% a aproximadamente 30%, outravez, em comparação com o mesmo pó tratado termicamente porum forno e com todas as outras técnicas de preparação sendoidênticas. As outras propriedades físicas do pó (tal comofluxo, tamanho de partícula de malha -325, e/ou densidadede compressão) em comparação com o tratamento térmico emforno permanecem idênticas ou aproximadamente idênticas(tal como dentro de 20% ou dentro de 10%).
Além disso, com a presente invenção, o adensamento decompressão do pó tratado termicamente da presente invençãopode ser menor, tal como 50% ou menos após tratamentotérmico e sua área de superfície mediante técnica BET é de10% a 150%, ou superior, preferivelmente de 25% a 100%, emais preferivelmente, é mais do que 50% superior do queaquela do mesmo pó metálico de válvula (por exemplo,tântalo) exceto que tratado termicamente pelo tratamentotérmico a vácuo tradicional com o mesmo histórico térmico.Esse adensamento de compressão centrifugado inferior provêuma maior capacidade porosa no pó tratado termicamentesendo prensado e sinterizado para formar um corpo de ânodo.A porosidade pode ser de 80% ou mais da densidade teóricado metal de tântalo, mais preferivelmente de 85% a 98%. Asvantagens e propriedades acima se aplicam igualmente aosmetais de válvula e seus óxidos incluindo nióbio e óxidosde nióbio.
A presente invenção será adicionalmente esclarecidapor intermédio dos exemplos a seguir, os quais pretendemser exemplares da presente invenção. A Densidade Scott foideterminada de acordo com ASTM B329-98 (2003). Análise depeneiração foi determinada de acordo com ASTM B214-99. 0fluxo se baseou no método de teste de fluxo descrito naPatente US 6.479.012, incorporada integralmente aqui comoreferência.
Exemplos
700 gramas de pó de Ta reduzido com sódio tendo umFSSS de 1,0 μπι foram utilizados. As propriedades dessematerial são mostradas na Tabela I. A amostra foi dopadacom 50 ppm de P. O tratamento térmico foi conduzido nosistema Autowave da Communication and Power Industries,Inc.
Tabela I. Propriedades dos materiais iniciais paraaquecimento de microondas
<table>table see original document page 17</column></row><table>
Confoirme mostrado na Figura 1, a câmara de microondasera um cilindro com 76,2cm de diâmetro e 127 cm decomprimento. 0 recipiente que continua o pó de Ta era ummaterial de isolamento à base de alumina, poroso e eratransparente à energia de microondas. A espessura da paredeera de aproximadamente 2,5 cm. A cobertura superior einferior para o recipiente tinha 5 cm de espessura. 0 fundodo recipiente foi coberto com uma folha de Ta de 0,127 mmde espessura para reduzir a contaminação dos materiais deisolamento. A temperatura foi medida por um pirômetroatravés de um furo de observação de aproximadamente 8,5 cma partir da base. 0 pó de Ta foi amontoado no formato decone. 0 pico do pó de Ta foi de aproximadamente 2 cm acimado centro do furo.
0 forno foi bombeado para menos do que 133,3Pa. Apotência do forno foi então acelerada de acordo com operfil mostrado na Figura 2. 0 guia de onda foiligeiramente ajustado para reduzir a potência reversa para10%. Após o pó atingir uma temperatura de 1.450°C, ele foimantido naquela temperatura por 30 minutos, e o pó foientão reduzido para esfriar o pó. O perfil de potência etemperatura é traçado na Figura 3.
Após o pó esfriar até temperatura ambiente, passivaçãofoi conduzida para acrescentar uma camada de óxido nasuperfície de Ta para impedir a queima do pó. 0 pó foiretirado e processado utilizando-se procedimentos padrão,tal como moagem, peneiração, desoxidação com condição Mgpara reduzir o nível de oxigênio a partir de maior do que4.000 ppm para aproximadamente 2.000 ppm, lixiviação esecagem após procedimentos padrão da indústria.
As propriedades físicas e químicas da amostra feitaconforme acima são relacionadas na Tabela 2 em comparaçãocom o pó de Ta C350 da Cabot.
Tabela II. Comparação entre C350 aquecido emmicroondas e C350 comercial
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Sem lubrificante, a amostra foi prensada para um ânodode formato cilíndrico com 0,38 cm de diâmetro, 0,28 cm decomprimento e 5,25 g/cm3 de densidade. O ânodo foisinterizado sob vácuo a 1.4800C por 15 minutos. Apóssinterização, o ânodo foi esfriado e passivado após padrõesda indústria. O ânodo sinterizado foi anodizado em soluçãode H3PO4 a 0,1% com uma condutividade de 4,3 mmho a 85°C, ecom uma densidade de corrente de 75 mA/g e mantido por 120minutos após a voltagem alvo ter sido atingida. Acapacitância foi medida em solução de H2SO4 a 18% e perdade CD foi medida em solução de H3PO4 a 10% com 70% devoltagem de formação. A anodização foi feita em 30, 60, 90,120 e 150V em aproximadamente 85°C.
Os ânodos prensados e sinterizados, conforme descritoacima, foram medidos mediante intrusão de mercúrio. 0instrumento usado foi um Autopore da MicromeriticsInstrument Corporation. A intrusão acumulada é mostrada naFigura 6.
Os requerentes incorporam especificamente o conteúdointegral de todas as referências citadas nessa revelação.Adicionalmente, quando uma quantidade, concentração, ououtro valor ou parâmetro é dado quer seja como uma faixa,faixa preferida, ou uma lista de valores superiorespreferíveis e valores inferiores preferíveis, deve serentendido como revelando especificamente todas as faixasformadas a partir de qualquer par de qualquer limite defaixa superior ou valor preferido e qualquer limite defaixa inferior ou valor preferido, independente de se asfaixas são reveladas separadamente. Onde uma faixa devalores numéricos é citada aqui, a menos que de outro mododeclarado, a faixa pretende incluir os seus pontos deextremidade, e todos os números inteiros e frações dentroda faixa. Não se pretende que o escopo da invenção sejalimitado aos valores específicos citados ao se definir umafaixa.
Outras modalidades da presente invenção serãoevidentes para aqueles versados na técnica ao consideraremo presente relatório descritivo, e a prática da presenteinvenção, aqui revelados. Pretende-se que o presenterelatório descritivo e exemplos sejam considerados apenascomo exemplares com um escopo e conceito inventivoverdadeiro da invenção sendo indicados pelas reivindicaçõesa seguir e seus equivalentes.
Claims (25)
1. Método para fazer pó selecionado a partir de pómetálico ou de pó de óxido metálico ou ambos caracterizadopor compreender o tratamento térmico do pó mediante energiade microondas para formar um pó tratado termicamente.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o pó é um pó metálico deválvula.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o pó é um pó de óxidometálico de válvula.
4. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o pó é um pó de óxido denióbio condutivo.
5. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o pó é NbO.
6. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o pó é pó de tântalo.
7. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o pó é pó de nióbio.
8. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que a energia de microondas estáem um nível a partir de aproximadamente 0,5 aaproximadamente 10 GHz.
9. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o pó é pré-aglomerado antesdo tratamento térmico.
10. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o pó é desaglomerado antesdo tratamento térmico.
11. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado por compreender ainda a redução do pó tratadotermicamente a um pó fluido.
12. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado por compreender ainda a desoxidação do pótratado termicamente.
13. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado por compreender ainda a desoxidação do pómetálico tratado termicamente para formar um pó metálicodesoxidado, prensar o pó desoxidado em um corpo comprimido,e sinterizar o corpo comprimido para formar um corposinterizado.
14. Método, de acordo com a reivindicação 13,caracterizado pelo fato de que a sinterização é obtidamediante sujeição do corpo comprimido à energia demicroondas.
15. Método, de acordo com a reivindicação 13,caracterizado por compreender ainda anodizar e impregnar ocorpo sinterizado com um eletrólito.
16. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado pelo fato de que o pó é pó nitritado.
17. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado por compreender ainda nitritar o pó antes,durante ou após o tratamento térmico.
18. Método, de acordo com a reivindicação 1,caracterizado por compreender ainda formar uma camada deóxido no pó tratado termicamente.
19. Pó tratado termicamente caracterizado por serformado pelo processo da reivindicação 1.
20. Pó tratado termicamente, de acordo com areivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o pó é umpó metálico de válvula.
21. Pó tratado termicamente, de acordo com areivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o pó é umpó de óxido metálico de válvula.
22. Pó tratado termicamente, de acordo com areivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o pó é póde tântalo.
23. Pó tratado termicamente, de acordo com areivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o pó é póde nióbio.
24. Pó tratado termicamente, de acordo com areivindicação 19, caracterizado pelo fato de que o pó éóxido de nióbio condutivo.
25. Método para aumentar a capacidade de capacitânciade um pó metálico ou pó de óxido metálico caracterizado porcompreender o tratamento térmico do pó mediante energia demicroondas.
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