CN107502765B - 一种多组分材料的高通量微制造方法 - Google Patents

一种多组分材料的高通量微制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料高通量制备及热加工技术领域，特别涉及一种基于微波能控温度梯度场的多组分材料的高通量微制造方法。本发明利用微波能场加热，具有物料选择灵活、升温速率快、加热效率高等特点，实现一次性在相同温度场下快速制备具有多种组分的小尺寸块体组合材料，以及实现材料一次性在不同温度梯度场下的高通量烧结熔融制备和高通量热处理的微制造方法。本发明解决了现有的材料制备方法在制备材料的组分组合单一、材料制备时外部加热的效率低下、材料制备的控制温度唯一、材料热处理的控制温度单一和制备样品的原料使用量大成本高的问题。

Description

一种多组分材料的高通量微制造方法
技术领域
本发明属于材料高通量制备及热加工技术领域，特别涉及一种基于微波能控温度梯度场的多组分材料的高通量微制造方法，利用微波能场，实现一次性在相同温度场或不同温度梯度场下快速合成具有多种组分的小尺寸块体组合材料样品，以及对小尺寸片状材料样品进行快速批量热处理。
背景技术
传统的新材料研发方法可归纳为“试错法”，它首先基于已有的理论或经验，对目标材料的组分配比提出预测或选择，接着对其进行小批量熔融、冶炼、热处理等制备加工(一般金属材料需要几十公斤)，然后根据对制备样品的表征结果进行组分调整优化，再一次进行制备和表征，经过多次循环，最终获得满足需求的材料。这种一次实验，制备一个样品的分立制样试错法效率低下，且研发成本昂贵，据统计全球新材料研发时间平均需要5-12年,成为现代新材料发展的瓶颈(材料基因组计划简介，自然杂志，2014，36(2)：89-104)。
现有材料制备方法(尤其是块体材料制备技术)一般为针对某种材料体系，每次制备一种组分的样品，其制备效率低下，且制备成本高，究其原因主要是存在以下五项主要技术缺陷：
一、制备材料的组分组合单一。材料的成分对其性能起着主导性作用，以金属材料的冶炼制备方法为例，现有方法每次只能选取一种成分组合方式进行配料并冶炼，大大降低确定最优成分组合配比条件的效率。
二、材料制备时外部加热的效率低下。传统加热方法是利用外部热源通过热辐射由外到内逐渐传导加热，需要较长时间才能将环境温度提升到设定度数，而且材料体积大小、热导率等参数也将影响材料温度提升和受热均匀化的效率，因此这种辐射加热方式加热时间长、加热的效率低。
三、材料制备的控制温度唯一。温度条件的控制是材料制备的关键因素，温度过低，各种组分不能完全熔融，将产生组分不均匀、团聚、夹杂、缺陷等现象，温度过高，易导致去除杂质困难且增加能耗，现有方法一次制备只能选择一个温度，大大降低选取最优制备温度条件的效率。
四、材料热处理的控制温度单一。材料的组织结构对其性能起着决定性作用，相同组分的材料经过不同温度下的热处理工艺，能够转变为不同的组织结构，从而具有不同的性能，现有方法无法实现同时在多种温度下对单一材料的热处理，意味着无法获得更多种组织结构，导致很难筛选出对提高材料性能作用最大的组织结构组合，大大降低摸索热处理工艺条件的效率。
五、制备单体样品的原料使用量大导致成本较高。在研发阶段的新材料小批量试制在某种程度上其单体样品使用量也很大，如金属材料所试制的单体质量一般也在几十公斤，而且需反复多次试验，这是造成研发成本居高不下的主要原因。
微波属于电磁波，其与物质相互作用时可促使物质中的微观粒子发生运动，并将微波的电磁能转变为热能，从而实现对物质的加热，与外部辐射加热不同，微波可同时对样品进行内外加热。微波加热不但具有物料选择特性、升温速率快、加热效率高等优点，而且还能够降低反应温度，缩短反应时间，促进节能降耗；同时,由于其本身不产生任何气体，它还是一种绿色高效的加热方法(彭金辉，杨显万：微波能新应用[M].昆明:云南科技出版社，1997:75-78.)。
材料高通量制备是材料基因组计划的重要组分部分，其任务是在短时间内一次性制造具有成千上百种组合的材料微芯片。后续再采用不同表征方法快速筛查出符合目标需求的组合方式，其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变(王海舟，汪洪，丁洪，项晓东，向勇，张晓琨：材料的高通量制备与表征技术[J].科技导报，2015，33(10)：31-49)。但是采用微波加热得到可控温度梯度场、进行材料的高通量的制造方法，至今还未见报道。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种基于微波能控温度梯度场多组分材料的高通量微制造方法，基于微波能场作用下，金属粉末颗粒和吸收微波的介质材料能够被加热升温至不同温度的现象，设计产生具有相同温度场或具有梯度分布的不同温度场，一次性高通量合成具有多种组分的小尺寸块体组合材料样品(单体样品几十至几百克)，并且通过微波控制产生不同温度梯度的温度场，实现一次性在不同温度下高通量合成批量小尺寸样品及小尺寸片状材料样品的高通量批量热处理。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供一种多组分材料的高通量微制造方法，该方法为材料一次性在不同温度梯度场下或相同温度梯度场下的高通量烧结熔融制备或热处理，步骤如下：
(1)原料准备
准备多个相同组分或不同组分的样品原料；
(2)将上述具有相同或不同成分组合的原料放置到阵列坩埚内，然后将阵列坩埚放入微波控温加热炉的微波腔体1内的载物平台4上；
(3)微波腔体1的真空化
加热前先通过真空抽气口6对微波腔体1进行抽真空；
(4)加载微波能场加热原料
通过微波源发生器2使阵列坩埚中的每个单体坩埚达到设计温度，使其中的原料在梯度温度场或相同温度场下进行热烧结熔融制备或热处理；
其中，所述阵列坩埚中的相邻单体坩埚是由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，或者由具有相同吸收微波能的材料制成。
该方法为材料一次性在不同温度梯度场下或相同温度梯度场下的高通量烧结熔融制备，步骤如下：
(a)材料粉末的混合
称取一系列规定质量的母体材料粉末和欲添加元素或组分粉末，按一定的设计配比关系混合均匀，以制取具有不同成分组合的混合粉体材料9系列；
(b)将具有不同成分组合的混合粉体材料9系列填充至蜂巢阵列坩埚3，然后将蜂巢阵列坩埚3放入微波控温加热炉的微波腔体1内的载物平台4上；
(c)微波腔体1的真空化
加热前先通过真空抽气口6对微波腔体1进行抽真空；
(d)加载微波能场加热粉体材料
通过微波源发生器2使蜂巢阵列坩埚3中的每个单体蜂房坩埚8达到设计温度，使其中的混合粉体材料9在梯度温度场或相同温度场下进行热烧结熔融制备；
其中，所述蜂巢阵列坩埚3中的相邻单体蜂房坩埚8是由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，或者由具有相同吸收微波能的材料制成。
所述步骤(a)中，母体材料粉末和欲添加元素或组分粉末的粒度为1nm-100μm。
所述步骤(b)中，蜂巢阵列坩埚3包括由微波可穿透材料制成的蜂巢阵列主体7和多个排列在蜂巢阵列主体7中的单体蜂房坩埚8，多个单体蜂房坩埚8相邻且不接触地排列成正六边形的蜂巢阵列。
所述步骤(c)中，真空压力为0.01-1Pa。
所述步骤(c)中，真空化后，通过保护气体进气口5充入保护气体，使微波腔体1处于保护气体平衡气氛保护下再施加微波场进行加热。
所述保护气体选自氦、氖、氩、氪、氙和氮中的一种。
所述步骤(d)中，通过微波源发生器2首先施加0～500瓦的低功率微波能，持续5±2分钟，促使蜂巢阵列坩埚3及混合粉体材料9充分吸收微波能而缓和升温；然后施加501～2000瓦的中等功率微波能，持续10±2分钟，加速蜂巢阵列坩埚3及混合粉体材料9吸能升温；最后施加大于2000瓦的高功率微波能，持续30±2分钟，从而实现粉体材料的缓和升温熔融。
该方法为材料一次性在不同温度梯度场下的高通量热处理，步骤如下：
(e)片状材料样品的制备
制备或选取组分均匀的或者不同组分按分立式排布的片状材料样品11；
(f)将片状材料样品11放入高通量梯度热处理阵列坩埚的单体热处理坩埚10内，然后将高通量梯度热处理阵列坩埚放入微波控温加热炉的微波腔体1内的载物平台4上；
(g)微波腔体1及高通量梯度热处理阵列坩埚的真空化
通过真空抽气口6对微波腔体1抽真空；分别通过热处理阵列上盖抽气口19和热处理阵列主体抽气口16对热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13抽真空；
(h)样品的梯度热处理：
加载微波能场使高通量梯度热处理阵列坩埚形成稳定的温度梯度场，保持一定时间进行热处理，至片状材料样品在不同的温度区域形成不同组织结构；
其中，所述高通量梯度热处理阵列坩埚中相邻的单体热处理坩埚10是由具有梯度变化吸收微波能的材料制成。
所述步骤(e)中，片状材料样品11的尺寸符合高通量梯度热处理阵列坩埚中的单体热处理坩埚10的尺寸；片状材料样品11的厚度为1-5mm。
所述步骤(f)中，高通量梯度热处理阵列坩埚包括由透波绝热材料制成的热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13；所述热处理阵列主体13中排列有多个单体热处理坩埚10，多个单体热处理坩埚10相邻且不接触地排列成正方形的热处理阵列；所述热处理阵列上盖12的下端面镶嵌有与单体热处理坩埚10一一对应的凸出端14，凸出端14的尺寸与单体热处理坩埚10相吻合，凸出端14刚好能插入单体热处理坩埚10内，使得热处理阵列上盖12盖在热处理阵列主体13上时，置于单体热处理坩埚10内的片状材料样品11处于密闭状态；所述单体热处理坩埚10和热处理阵列上盖12的凸出端14由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，相对应的同组单体热处理坩埚10和凸出端14由具有相同吸收微波能的材料制成。
所述步骤(g)中，真空压力为0.01-1Pa。
所述步骤(h)中，通过微波源发生器2直接施加大于2000瓦的高功率微波能，持续10±2分钟，待高通量梯度热处理阵列坩埚达到其平衡温度后，再根据不同材质所要求的保温时间进行保温，关闭微波源发生器2，根据形成不同组织所要求的降温速度，控制充入热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13内的冷却气体的流速，达到控制单体热处理坩埚10和凸出端14的降温速度。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
一、制备的材料样品具有多组分性。本发明可一次性制备多种成分组合的材料样品，大大提升筛选最优成分组合配比条件的效率；
二、样品内外同步加热的方式加热效率高。本发明利用微波在材料内部产生热量直接加热材料的同时，还利用对微波具有强吸收的物质制成坩埚，其在微波场作用下升温并辅助加热材料，两种方式的同步加热大大提升材料的加热效率；
三、材料制备的控制温度具有多温度梯度场。本发明采用不同吸波物质制备多温度场蜂巢坩埚阵列，在微波作用下能够在同一阵列上同时产生多种温度梯度的微型加热炉，实现材料一次性在多个温度下的同步加热，大大提升选取最优制备温度条件的效率；
四、材料热处理的控制温度具有多温度梯度场。本发明采用不同吸波物质制备多温度场热处理阵列，在微波作用下能够在同一阵列上同时产生多种温度梯度的微型加热场，实现同时在多种温度条件下对多个材料的同步热处理，从而在一种或多种材料上一次性获得多种组织结构，大大提升选取最优热处理工艺条件的效率。
五、所制备单体样品的原料使用量小。本发明所合成的批量金属样品其单体尺寸小(几个厘米)、质量小(几十至几百克)，因此原料的使用量也很少，这种尺寸的金属样品既能真实体现结构材料的各种性能，又能节约大量成本，相比常规实验级试制原料用量低至少100倍。
附图说明
图1为微波控温加热炉的结构示意图；
图2a为梯度温度场的蜂巢阵列坩埚3的立体结构示意图；
图2b为梯度温度场的蜂巢阵列坩埚3的侧视图；
图3a为相同温度场的蜂巢阵列坩埚3的立体结构示意图；
图3b为相同温度场的蜂巢阵列坩埚3的侧视图；
图4a为高通量梯度热处理阵列坩埚的立体结构示意图；
图4b为高通量梯度热处理阵列坩埚的侧视图。
其中的附图标记为：
1微波腔体 2微波源发生器
3蜂巢阵列坩埚 4载物平台
5保护气体进气口 6真空抽气口
7蜂巢阵列主体 8单体蜂房坩埚
9混合粉体材料 10单体热处理坩埚
11片状材料样品 12热处理阵列上盖
13热处理阵列主体 14凸出端
15热处理阵列主体进气口 16热处理阵列主体抽气口
17蜂巢阵列主体抽气口 18热处理阵列上盖进气口
19热处理阵列上盖抽气口
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
一种基于微波能控温度梯度场多组分材料的高通量微制造方法包括材料的高通量制备和/或材料的高通量热处理。
一、材料的高通量制备
(1)材料粉末的混合：
称取一系列规定质量的母体材料粉末和欲添加元素或组分粉末(粒度直径约1nm-100μm)，按一定的配比关系混合均匀，以制取具有不同成分组合的混合粉体材料9系列；
金属粉体的粒度选择：微波对金属粉的穿透深度可用微波作用于金属的趋肤深度δ来表示，见以下公式：(式中，ρ为金属粉的电阻率，λ为微波的波长)，如：当选用金属锡粉时，室温下其电阻率ρ约为11.3×10-8Ω·m，对于使用2450MHz微波来说波长λ是0.12m，可得微波作用在金属锡粉的深度δ为3.377μm，也就是说选用粒度直径约为6.754μm(2δ)最合适；虽然金属粉粒度越小，微波作用越好，但其价格也越贵，因此，在2450MHz微波能场作用下，对于金属锡来说，粉末粒度选择10-100μm比较经济合适，优选为10μm。
(2)将具有不同成分组合的混合粉体材料9系列填充至蜂巢阵列坩埚3，然后将蜂巢阵列坩埚3放入微波控温加热炉(如图1所示)的微波腔体1内的载物平台4上；
如图2a至图3b所示，所述蜂巢阵列坩埚3包括由微波可穿透材料制成的蜂巢阵列主体7和多个排列在蜂巢阵列主体7中的单体蜂房坩埚8。
多个单体蜂房坩埚8相邻且不接触地排列成正六边形的蜂巢阵列。
所述蜂巢阵列主体7为空心或实心结构，分别实现防止或促进相邻单体蜂房坩埚8相互间的热传导。
所述单体蜂房坩埚8的横截面为正方形、圆形或正六边形。
优选地，所述正六边形的蜂巢阵列每条边的单体蜂房坩埚8数量为三个。
优选地，所述蜂巢阵列坩埚3的横截面为圆形或正六边形。
优选地，所述单体蜂房坩埚8的外表面涂镀有防热辐射涂层。
相邻单体蜂房坩埚8由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，或者由具有相同吸收微波能的材料制成。
如图2a和图2b所示，多个由具有梯度变化吸收微波能的材料制成的单体蜂房坩埚8构成梯度温度场的蜂巢阵列坩埚3，单体蜂房坩埚8的上边缘与蜂巢阵列主体7的上表面齐平，保证穿透蜂巢阵列主体7的微波全部作用在单体蜂房坩埚8上，使单体蜂房坩埚8升温且通过单体蜂房坩埚8外表面的防热辐射涂层阻止单体蜂房坩埚8间的辐射传热。单体蜂房坩埚8之间的间距为5-15mm，优选间距为10mm。单体蜂房坩埚8的高度为蜂巢阵列主体7高度的20％～50％。蜂巢阵列主体7为空心结构，能够通过蜂巢阵列主体抽气口17对蜂巢阵列主体7进行抽真空，防止相邻单体蜂房坩埚8相互间的热传导，每个单体蜂房坩埚8的吸收微波能力不同，其能被加热到不同的温度，实现置于不同单体蜂房坩埚8中的混合粉体材料9在不同温度场下进行加热制备；进一步优选地，蜂巢阵列主体7上蜂巢阵列主体抽气口17，用于对蜂巢阵列主体7抽真空，压力范围0.01-1Pa。
如图3a和图3b所示，多个由具有相同吸收微波能的材料制成的单体蜂房坩埚8构成相同温度场的蜂巢阵列坩埚3，单体蜂房坩埚8整体位于蜂巢阵列主体7中，保证穿透蜂巢阵列主体7的微波一部分作用在单体蜂房坩埚8上，使单体蜂房坩埚8升温实现粉体材料的外加热，微波的另一部分作用在单体蜂房坩埚8内的粉体材料上，实现粉体材料的内加热，单体蜂房坩埚8的外表面没有防热辐射涂层，以提升蜂巢阵列坩埚3的温度平衡的效果。单体蜂房坩埚8的高度为蜂巢阵列主体7的高度的20％～50％，单体蜂房坩埚8的上边缘距蜂巢阵列主体7的上表面20-50mm，优选25mm。蜂巢阵列主体7为实心结构，促进相邻单体蜂房坩埚8相互间的热传导，每个单体蜂房坩埚8的吸收微波能力相同，其能被加热到相同的温度，实现置于不同单体蜂房坩埚8中的混合粉体材料9在相同温度场下进行加热制备。
本发明优选采用正六边形的单体蜂房坩埚8，其设计是基于使用最少坩埚材料加工空间最大化的坩埚阵列的思路，且有利于坩埚内熔融液体的流动；正方形坩埚四个直角非常不利于液体在坩埚内的流动，影响材料的均匀化，且没有正六边形坩埚省料；圆形坩埚虽更有利于液体流动，但坩埚的用料较多、成本交高、各个圆形坩埚间的无用空间较大，导致坩埚盛放粉末样品的空间较小。
(3)微波腔体1的真空化。
为防止加热时混合粉体材料9被空气氧化，加热前先通过真空抽气口6对微波腔体1进行抽真空，压力范围0.01-1Pa；或者真空化后，通过保护气体进气口5充入保护气体，使微波腔体1处于保护气体平衡气氛保护；
(4)加载微波能场加热混合粉体材料。
为避免放电效应，通过微波源发生器2首先施加0～500瓦的低功率微波能，持续5±2分钟，促使蜂巢阵列坩埚3及混合粉体材料9充分吸收微波能而缓和升温；然后施加501～2000瓦的中等功率微波能，持续10±2分钟，加速蜂巢阵列坩埚3及混合粉体材料9吸能升温；最后施加大于2000瓦的高功率微波能，持续30±2分钟，使蜂巢阵列坩埚3中的每个单体蜂房坩埚达到设计温度，使其中的混合粉体材料9在额定温度下进行热烧结熔融制备；
(5)样品冷却及后加工。
材料样品热烧结结束后关闭微波源发生器2，待样品冷却后取出，将块体材料进行表面平整加工处理，以备后续表征使用。
二、材料的高通量热处理
(1)片状材料样品的制备：
制备或选取片状材料样品11，片状材料样品11的尺寸应符合高通量梯度热处理阵列坩埚中的单体热处理坩埚10的尺寸要求，以保证片状材料样品能放入单体热处理坩埚10内，厚度为1-5mm以保证热处理效果。
如图4a和图4b所示，所述高通量梯度热处理阵列坩埚包括由透波绝热材料制成的热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13。
所述热处理阵列主体13中排列有多个单体热处理坩埚10，多个单体热处理坩埚10相邻且不接触地排列成正方形的热处理阵列；单体热处理坩埚10的横截面为正方形。单体热处理坩埚10的上边缘与热处理阵列主体13的上表面齐平。单体热处理坩埚10的高度为热处理阵列主体13的高度的30％～50％。
所述热处理阵列上盖12的下端面镶嵌有与单体热处理坩埚10一一对应的凸出端14，凸出端14的尺寸与单体热处理坩埚10相吻合，凸出端14刚好能插入单体热处理坩埚10内，使得热处理阵列上盖12盖在热处理阵列主体13上时，置于单体热处理坩埚10内的片状材料样品11处于密闭状态。
所述单体热处理坩埚10的外表面和凸出端14镶嵌入热处理阵列上盖12部分的外表面涂镀有防热辐射涂层。
所述热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13均为空心结构，以防止相邻单体热处理坩埚10相互间的热传导。所述热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13上分别设置有热处理阵列上盖进气口18和热处理阵列主体进气口15，用于向热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13内充入冷却气体。热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13上分别设置有热处理阵列上盖抽气口19和热处理阵列主体抽气口16，用于抽真空或排出冷却气体。
优选地，所述正方形的热处理阵列每条边的单体热处理坩埚10数量为五个。
所述单体热处理坩埚10和热处理阵列上盖12的凸出端14由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，相对应的同组单体热处理坩埚10和凸出端14由具有相同吸收微波能的材料制成。所述单体热处理坩埚10按其所能达到的不同温度顺序排列成热处理阵列。
所述单体热处理坩埚10和热处理阵列上盖12的凸出端14表面经平整化加工处理。
(2)将片状材料样品11放入单体热处理坩埚10内，盖上热处理阵列上盖12，然后将高通量梯度热处理阵列坩埚放入微波控温加热炉的微波腔体1内的载物平台4上；
(3)微波腔体1及热处理阵列内部的真空化。
为防止片状材料样品11氧化，对微波腔体1抽真空；为隔绝单体热处理坩埚10相互间热传导，分别对热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13抽真空；具体压力范围0.01-1Pa。
(4)样品的梯度热处理。
加载微波能场使高通量梯度热处理阵列坩埚形成稳定的温度梯度场，保持一定时间进行热处理，至片状材料样品11在不同的温度场内形成不同组织结构；
通过微波源发生器2直接施加大于2000瓦的高功率微波能，持续10±2分钟，待高通量梯度热处理阵列坩埚达到其平衡温度后，再根据不同材质所要求的保温时间进行保温，一般为持续30±2分钟，关闭微波源发生器2，根据形成不同组织所要求的降温速度，控制充入热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13内的冷却气体的流速，达到控制单体热处理坩埚10和凸出端14的降温速度，以实现退火、正火、淬火、回火等各种热处理冷却方式。
(5)样品冷却及后加工。
热处理结束后，待样品冷却后取出即制成多组织结构分布的组合材料，将其进行表面抛光处理，以备后续表征使用。
实施例
下面结合附图详述本发明的实施例
1、相同温度场下高通量制备成分梯度分布的小尺寸合金样品
1)称取11份100g的H13合金粉末(不含钴，粉末粒度为25μm-35μm)作为母体材料，再称取10份质量按一定梯度变化的纯钴金属粉末，分别与10份H13合金粉末充分混合均匀，制取钴含量大约从0-10％梯度变化的11个混合粉体材料9系列；
2)将11份混合粉体材料9分别填充至相同温度场的蜂巢阵列坩埚3中。此蜂巢阵列坩埚3中的单体蜂房坩埚8是由具有相同吸收微波能的材料制成。
3)将蜂巢阵列坩埚3置于微波腔体1中的载物平台4上，密闭微波腔体1，为防止加热时粉体材料被空气氧化，加热前先通过真空抽气口6对微波腔体1进行抽真空至0.01Pa，然后通过保护气体进气口5充入高纯氩，使腔体处于保护气体平衡状态；
4)通过微波源发生器2加载微波能场，当该相同温度场的蜂巢阵列坩埚3作用在微波场中时，一方面微波直接对混合粉体材料9实施内部加热使其升温；另一方面，每个单体蜂房坩埚8还具有相同的吸收微波的能力，可以被微波加热到相同温度，实现对单体蜂房坩埚8内的混合粉体材料9进行外部辅助加热，提高混合粉体材料9的加热熔融效率，达到对置于相同温度场的蜂巢阵列坩埚3中的混合粉体材料9在相同温度场下内外同步加热熔融；
5)样品热熔融合成完成后关闭微波源发生器2，待样品冷却后取出蜂巢阵列坩埚3，将含有11种钴含量的块体样品进行表面平整加工处理，以备后续表征使用。
2、不同温度场下高通量制备不同成分不同材质的小尺寸合金样品
由于不同材质具有不同的熔点，该方法用于一次性高通量制备具有不同成分和不同熔点的小尺寸合金样品。
1)称取5份100g的H13合金粉末(锰含量约0.5％，粉末粒度为25μm-35μm)作为母体材料，再称取4份质量按一定梯度变化的纯锰金属粉末，分别与H13合金粉末充分混合均匀，制取锰含量大约从0.5-5％梯度变化的5个混合粉体材料9系列；
2)称取5份100g的纯铜金属粉作为母体材料(粉末粒度为25μm-35μm)，再称取4份质量按一定梯度变化的纯锌金属粉末(粉末粒度为25μm-35μm)，分别与纯铜粉末充分混合均匀，制取锌含量大约从0-5％梯度变化的5个混合粉体材料9系列；
3)称取5份100g的纯锡金属粉作为母体材料(粉末粒度为25μm-35μm)，再称取4份质量按一定梯度变化的纯铜金属粉末(粉末粒度为25μm-35μm)，分别与纯锡金属粉充分混合均匀，制取铜含量大约从0-5％梯度变化的5个混合粉体材料9系列；
4)将15份混合粉体材料9分别填充至梯度温度场的蜂巢阵列坩埚3中。此蜂巢阵列坩埚3中的每个单体蜂房坩埚8是由具有不同吸收微波能的材料制成，且其外表面涂镀有防热辐射涂层。蜂巢阵列主体7为空心结构，防止相邻单体蜂房坩埚8相互间的热传导；
5)将蜂巢阵列坩埚3置于微波腔体1中的载物平台4上，密闭微波腔体1，为防止加热时混合粉体材料9被空气氧化，加热前先通过真空抽气口6对微波腔体1进行抽真空至0.01Pa，然后通过保护气体进气口5充入高纯氩，使腔体处于保护气体平衡状态，再通过蜂巢阵列主体抽气口17对蜂巢阵列主体7进行抽真空至0.01Pa；
6)通过微波源发生器2加载微波能场，当该蜂巢阵列坩埚3作用在微波场中时，一方面微波直接对混合粉体材料9实施内部加热使其升温；另一方面，每个单体蜂房坩埚8吸波后被加热到不同的温度，以辅助不同熔点的混合粉体材料9在不同温度梯度场下进行外部加热熔融，提高混合粉体材料9的加热熔融效率，达到对置于蜂巢阵列坩埚3中的混合粉体材料9在不同温度梯度场下的内外同步加热熔融；
7)样品热熔融合成完成后关闭微波源发生器2，待样品冷却后取出蜂巢阵列坩埚3，将15个不同材质的块体样品进行表面平整加工处理，以备后续表征使用。
3、小尺寸片状金属材料的高通量梯度热处理
1)将合金样品制备成横截面为2×2cm、厚度为3mm的片状材料样品11，以保证热处理效果且节约原料成本；将片状材料样品11放入单体热处理坩埚10内，盖上热处理阵列上盖12，使片状材料样品11处于密闭状态；
2)将上下层结构的高通量梯度热处理阵列坩埚置于微波腔体1的载物平台4上，密闭微波腔体1，为防止加热时片状材料样品11被空气氧化，通过真空抽气口6对微波腔体1进行抽真空至0.01Pa；
3)为隔绝单体热处理坩埚10相互间热传导，分别通过热处理阵列上盖抽气口19和热处理阵列主体抽气口16分别对热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13的内部抽真空至0.01Pa；
4)通过微波源发生器2直接施加大于2000瓦的高功率微波能，约10分钟，使高通量梯度热处理阵列坩埚的单体热处理坩埚10及其所对应的凸出端14分别达到其额定的最高温度，从而形成温度梯度场，再保温30分钟，使不同的片状材料样品11形成不同组织结构；
5)关闭微波源发生器2，分别通过热处理阵列上盖进气口18和热处理阵列主体进气口15向热处理阵列上盖12和热处理阵列主体13充入冷却气体，并由热处理阵列上盖抽气口19和热处理阵列主体抽气口16流出，控制气体流速10L/min使单体热处理坩埚10和凸出端14降温，以实现退火热处理。
6)待样品冷却至室温，取出样品进行抛光处理，以便后续金相显微组织的分析。

Claims (13)

1.一种多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：该方法为金属材料一次性在不同温度梯度场下或相同温度场下的高通量烧结熔融制备或热处理，步骤如下：
(1)原料准备
准备多个相同组分或不同组分的金属样品原料；
(2)将上述具有相同或不同成分组合的原料放置到阵列坩埚内，然后将阵列坩埚放入微波控温加热炉的微波腔体(1)内的载物平台(4)上；
(3)微波腔体的真空化
加热前先通过真空抽气口(6)对微波腔体(1)进行抽真空；
(4)加载微波能场加热原料
通过微波源发生器(2)使阵列坩埚中的每个单体坩埚达到设计温度，使其中的原料在梯度温度场或相同温度场下进行热烧结熔融制备或热处理；
其中，所述阵列坩埚中的相邻单体坩埚是由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，或者由具有相同吸收微波能的材料制成。
2.根据权利要求1所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：该方法为金属材料一次性在不同温度梯度场下或相同温度梯度场下的高通量烧结熔融制备，步骤如下：
(a)材料粉末的混合
称取一系列规定质量的母体材料粉末和欲添加元素或组分粉末，按一定的设计配比关系混合均匀，以制取具有不同成分组合的混合粉体材料(9)系列；
(b)将具有不同成分组合的混合粉体材料(9)系列填充至蜂巢阵列坩埚(3)，然后将蜂巢阵列坩埚(3)放入微波控温加热炉的微波腔体(1)内的载物平台(4)上；
(c)微波腔体的真空化
加热前先通过真空抽气口(6)对微波腔体(1)进行抽真空；
(d)加载微波能场加热粉体材料
通过微波源发生器(2)使蜂巢阵列坩埚(3)中的每个单体蜂房坩埚(8)达到设计温度，使其中的混合粉体材料(9)在梯度温度场或相同温度场下进行热烧结熔融制备；
其中，所述蜂巢阵列坩埚(3)中的相邻单体蜂房坩埚(8)是由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，或者由具有相同吸收微波能的材料制成。
3.根据权利要求2所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤(a)中，母体材料粉末和欲添加元素或组分粉末的粒度为1nm-100μm。
4.根据权利要求2所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤(b)中，蜂巢阵列坩埚(3)包括由微波可穿透材料制成的蜂巢阵列主体(7)和多个排列在蜂巢阵列主体(7)中的单体蜂房坩埚(8)，多个单体蜂房坩埚(8)相邻且不接触地排列成正六边形的蜂巢阵列。
5.根据权利要求2所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤(c)中，真空压力为0.01-1Pa。
6.根据权利要求2所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤(c)中，真空化后，通过保护气体进气口(5)充入保护气体，使微波腔体(1)处于保护气体平衡气氛保护下再施加微波场进行加热。
7.根据权利要求6所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：所述保护气体选自氦、氖、氩、氪、氙和氮中的一种。
8.根据权利要求2所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤(d)中，通过微波源发生器(2)首先施加大于0瓦且小于等于500瓦的低功率微波能，持续5±2分钟，促使蜂巢阵列坩埚(3)及混合粉体材料(9)充分吸收微波能而缓和升温；然后施加501～2000瓦的中等功率微波能，持续10±2分钟，加速蜂巢阵列坩埚(3)及混合粉体材料(9)吸能升温；最后施加大于2000瓦的高功率微波能，持续30±2分钟，从而实现粉体材料的缓和升温熔融。
9.根据权利要求1所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：该方法为材料一次性在不同温度梯度场下的高通量热处理，步骤如下：
(e)片状材料样品的制备
制备或选取组分均匀的或者不同组分按分立式排布的片状材料样品(11)；
(f)将片状材料样品(11)放入高通量梯度热处理阵列坩埚的单体热处理坩埚(10)内，然后将高通量梯度热处理阵列坩埚放入微波控温加热炉的微波腔体(1)内的载物平台(4)上；
(g)微波腔体及高通量梯度热处理阵列坩埚的真空化
通过真空抽气口(6)对微波腔体(1)抽真空；分别通过热处理阵列上盖抽气口(19)和热处理阵列主体抽气口(16)对热处理阵列上盖(12)和热处理阵列主体(13)抽真空；
(h)样品的梯度热处理：
加载微波能场使高通量梯度热处理阵列坩埚形成稳定的温度梯度场，保持一定时间进行热处理，至片状材料样品在不同的温度区域形成不同组织结构；
其中，所述高通量梯度热处理阵列坩埚中相邻的单体热处理坩埚(10)是由具有梯度变化吸收微波能的材料制成。
10.根据权利要求9所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤(e)中，片状材料样品(11)的尺寸符合高通量梯度热处理阵列坩埚中的单体热处理坩埚(10)的尺寸；片状材料样品(11)的厚度为1-5mm。
11.根据权利要求9所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤(f)中，高通量梯度热处理阵列坩埚包括由透波绝热材料制成的热处理阵列上盖(12)和热处理阵列主体(13)；所述热处理阵列主体(13)中排列有多个单体热处理坩埚(10)，多个单体热处理坩埚(10)相邻且不接触地排列成正方形的热处理阵列；所述热处理阵列上盖(12)的下端面镶嵌有与单体热处理坩埚(10)一一对应的凸出端(14)，凸出端(14)的尺寸与单体热处理坩埚(10)相吻合，凸出端(14)刚好能插入单体热处理坩埚(10)内，使得热处理阵列上盖(12)盖在热处理阵列主体(13)上时，置于单体热处理坩埚(10)内的片状材料样品(11)处于密闭状态；所述单体热处理坩埚(10)和热处理阵列上盖(12)的凸出端(14)由具有梯度变化吸收微波能的材料制成，相对应的同组单体热处理坩埚(10)和凸出端(14)由具有相同吸收微波能的材料制成。
12.根据权利要求9所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤(g)中，真空压力为0.01-1Pa。
13.根据权利要求9所述的多组分金属材料的高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤(h)中，通过微波源发生器(2)直接施加大于2000瓦的高功率微波能，持续10±2分钟，待高通量梯度热处理阵列坩埚达到其平衡温度后，再根据不同材质所要求的保温时间进行保温，关闭微波源发生器(2)，根据形成不同组织所要求的降温速度，控制充入热处理阵列上盖(12)和热处理阵列主体(13)内的冷却气体的流速，达到控制单体热处理坩埚(10)和凸出端(14)的降温速度。
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