CN109682847B - 组合材料芯片的高通量材料合成及同步辐射光源高通量表征方法 - Google Patents

组合材料芯片的高通量材料合成及同步辐射光源高通量表征方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种组合材料芯片的高通量材料合成及同步辐射光源高通量表征方法，利用化学组合材料芯片的制备方法，与同步辐射光源X射线衍射站高通量表征相结合的高通量材料制备与表征综合系统。采用的原料可以是金属醇盐，硝酸盐，醋酸盐，氯化物。该方法可以利用化学法一次制备上百甚至上千的样品而且样品数量还可以根据实验需求自行调控。同步辐射X射线衍射线站高通量表征自动化平台可以对材料的晶体结构进行快速、高效地测试与解析。将化学组合材料芯片法与高通量表征的自动平台相结合构成的制备与表征系统，不仅可以极大的提高无机材料的制备与表征速度，还可以提高同步辐射光源的利用效率。

Description

组合材料芯片的高通量材料合成及同步辐射光源高通量表征 方法
技术领域
本发明涉及一种批量材料的制备和表征方法，特别是涉及一种高通量材料的制备和同步辐射光源表征方法，应用于新材料合成与检测技术领域。
背景技术
组合材料芯片可以实现材料的高通量制备，即在一块较小的基底或样品台上，通过精妙设计，以任意元素为基本单元，组合集成多达上百或上千种不同成分、结构、物相等材料样品库，并利用高通量表征方法快速获得材料的成分、结构、性能等信息，以实验通量的大幅度提高实现研究效率的根本提升，可以极大提高多元体系材料的研究进度。传统化学法制备无机光功能材料虽然性能很好，但是存在重复性差、产量低、耗时长等特点。因此，为了克服以上取缺点，提高材料的制备效率和质量，使用组合材料芯片法实现样品的高通量制备。
同步辐射光源具有高亮度，宽光谱(从很远红外到X射线的连续能谱)，高纯净度(同步辐射光是在超高真空中产生，不存在任何由杂质带来的污染)、高准直性和时间结构(脉冲时间结构等特性)等的特点和优点，可以进行高能量和高精度的XRD表征，但是大部分工作站只能进行单个样品表征，样品的更换过程浪费了大量时间。
发明内容
为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种组合材料芯片的高通量材料合成及同步辐射光源高通量表征方法，利用自动化平台控制技术对样品台进行改进，使得样品表征的效率大大提高。通过组合材料芯片的高通量材料合成及同步辐射光源高通量表征两种方式的有效结合，将传统样品制备与晶体结构XRD表征速度大大提升，使原来花费数月的实验能够在数小时之内完成，极大地提高了新材料的开发效率和质量，显著降低了新材料的研发成本。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于，能一次性制备多组分浓度梯度的材料，每种组份的材料的添加量能精确度控制为±1μL，通过化学法制备前驱体，并进行高温热处理，步骤如下：
a.原料准备：采用样品原料和络合剂，准备具有设定浓度的多个不同组分的样品原料标准液；作为本发明优选的技术方案，样品原料采用金属醇盐M(OR)、硝酸盐、醋酸盐和氯化物中的任意一种或者任意几种的混合物；络合剂采用柠檬酸、草酸、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一溶剂或者任意几种的混合溶剂；
b.将上述标准液分别添加至组合材料仪的原料仓的不同储液箱中，采用有多个反应腔的多孔基板作为反应容器，同时将多孔基板反应容器放入组合材料仪中；作为本发明优选的技术方案，基板的反应腔的材料与样品原料不发生化学反应，根据目标制备多组分浓度梯度的材料样品的数量设计基板的反应腔的数量；
c.通过编程的方式，设定每个样品的各种原料标准液、络合剂的滴加量，分别向多孔基板反应容器的不同反应腔中滴加设定量的样品原料标准液进行分别混合，并加入络合剂，络合剂添加量为所需络合粒子的摩尔量的1-2倍，得到一系列配比的混合液；
d.通过超声和恒温水浴的方式，对在所述步骤c中配制的混合液进行均匀混合加热，制备一系列组成的前驱体湿凝胶；作为本发明优选的技术方案，采用超声功率不低于20W，水浴加热温度为50-100℃，混合时间为1-48h；
e.通过恒温通风干燥的方式，将在所述步骤d中得到的前驱体湿凝胶制备一系列组成的干凝胶；作为本发明优选的技术方案，将经过超声水解充分后的前驱体湿凝胶迅速放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度控制在90-200℃，干燥时间为4-24小时；
f.将在所述步骤e中得到干凝胶的通过热处理的方式，获得具有一系列组成的最终样品材料，然后将样品装入样品台，从而组装得到基板和高通量材料一体化的组合材料芯片。作为本发明优选的技术方案，将干凝胶进行热处理时，将干凝胶放入马弗炉，在不高于1200℃下进行高温烧结至少3小时，烧结完成后再按照不高于3℃/min的降温速度将基板中的烧结产物降至室温，即得到组合材料芯片。
一种利用同步辐射光源进行高通量表征方法，在同步辐射光源X射线衍射线站作为实现高通量表征的软件及设备平台，控制样品台移动，采用权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法制备的组合材料芯片，根据样品数量对位移路线编程，在位移后自动进行数据收集，采用反射式或透射式测量方式，利用同步辐射光源进行高通量表征，步骤如下：
ⅰ.将位移平台固定于同步辐射光源的X射线衍射站平台之上，将样品架固定于位移平台之上，完成组合材料芯片的安装；作为本发明优选的技术方案，所用的位移平台重复精度不高于50nm，行程不低于50mm，最小步长达到0.05μm；通过直接螺丝固定组合材料芯片，完成反射测量方式上样程序，或者通过转接支架固定组合材料芯片，完成透射测量方式上样程序；
ⅱ.将平台与控制器相连接，将控制器，控制电脑，数据采集装置全部通过网线接入一个路由器，完成同步辐射光源X射线衍射线站的系统连接；
ⅲ.利用自动化移动平台软件系统，进行校准和路线编程，按照设定检测步调，将组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品输送到检测点位置；作为本发明优选的技术方案，根据组合材料芯片的样品点数量对位移路线进行编程，平台校准功能模块或手动控制位移功能模块，控制组合材料芯片的空间位移；
ⅳ.利用同步辐射光源的X射线衍射站，开始对组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品进行测试和采集数据，在同步辐射光源下进行高通量原位表征。作为本发明优选的技术方案，利用同步辐射光源X射线衍射站的CCD探测器联动进行数据收集。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法相比于传统的溶胶凝胶方法，本发明方法可以极大的节省样品制作时间；数百个样品的制作时间仅与传统几个样品的制备速度相当，同时根据需要可以设定多种组分不同浓度的变化，方便了对不同组分对材料影响趋势的观察；
2.若采用传统的方法进行样品制备，许多需要针对不同组分影响材料体系的制备过程需要数月的时间去完成，而相关测试也会消耗大量时间，整个周期可能花费数年；针对这个问题，本发明采用了组合芯片法，只需将相关组分前驱溶液加入组合合成仪，便可在短时间内制备大量样品；针对大量样品的多性能高精度测试，结合了上海同步辐射光源X射线衍射线站的平台；同步辐射光源目前大部分线站仍是传统的单一样品测试，一般几十个样品就会浪费几天的机时；同步辐射光源的机时经常会出现短缺，这种耗时的测试方式无疑对科研的进度是一个巨大的拖累；针对这个情况，本发明通过定制高精度的位移平台，编了控制软件，以及实地考察确定了多平台的对接方案，和对不同测试线站的普适性；
3.本发明方法能实现组合材料芯片法高通量制备样品，同时能基于同步辐射光源进行高通量表征，能极大节约样品制备时间与测试时间，缓解光源机时紧张的局面，加快多领域的科研进程。
附图说明
图1为实施例一的基于同步辐射光源XRD线站的高通量表征系统结构示意图。
图2为实施例一的基于同步辐射XRD线站的表征过程实物图。
图3为实施例一的64格反射式样品架结构示意图，其中图3a为实施例一的64格反射式样品架外部结构示意图；图3b为实施例一的64格反射式样品架正视图；图3c为实施例一的64格反射式样品架侧视图。
图4为实施例二的透射式64格样品架结构示意图，其中图4a为实施例二的透射式64格样品架外部结构示意图；图4b为实施例二的透射式64格样品架俯视图；图4c为实施例二的透射式64格样品架侧视图。
图5为实施例三的透射式121格样品架结构示意图，其中图5a为实施例三的透射式121格样品架外部结构示意图；图5b为实施例三的透射式121格样品架俯视图；图5c为实施例三的透射式121格样品架侧视图。
图6为实施例二和实施例三的透射式测量情况下位移平台与样品台的连接方式。
图7为实施例一～实施例三的位移平台与同步辐射光源XRD线站平台连接件结构示意图，其中图7a位移平台与同步辐射光源XRD线站平台连接件正视图；图7b位移平台与同步辐射光源XRD线站平台连接件正视图。
图8为实施例二和实施例三的透射式样品台转接件的结构示意图，其中图8a透射式样品台转接件正视图；图8b透射式样品台转接件侧视图；图8c透射式样品台转接件俯视图。
图9为实施例一的基于同步辐射光源的反射式XRD测试数据的部分数据图谱。
图10为实施例一～实施例三的基于labview的控制软件界面。
图11为实施例三的控制软件中创建平台行进路径的子程序。
具体实施方式
以下结合具体的实施例子对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
本发明下述实施例一采用化学法制备了Sc掺杂的LuBO3：Ce3+组合材料芯片，同时利用了同步辐射光源的X射线衍射线站，结合本发明平台和开发的软件进行了XRD测试，并得到了相关数据。
实施例一
1.(Lu1-xScx)0.99Ce0.01BO3样品组合材料芯片制作
在本实施例中，参见图3、图7，一种基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，能一次性制备多组分浓度梯度的材料，每种组份的材料的添加量能精确度控制为±1μL，通过化学法制备前驱体，并进行高温热处理，步骤如下：
a.原料准备：采用浓度为1mol/L的Lu(NO3)3、浓度为1mol/L的Sc(NO3)3、浓度为1mol/L的Ce(NO3)3和浓度为0.9mol/L的H3BO3作为样品原料标准液，采用浓度为1mol/L的柠檬酸作为络合剂；
b.将上述标准液分别添加至组合材料仪的原料仓的不同储液箱中，采用有50个反应腔的多孔石英基板作为反应容器，根据预先编好的1到50的编号，将多孔石英基板反应容器放入组合材料仪中；本实施例石英基板的反应腔的材料与样品原料不发生化学反应，根据目标制备多组分浓度梯度的材料样品的数量设计基板的反应腔的数量；
c.通过编程的方式，设定每个样品的各种原料标准液、络合剂的滴加量，分别向多孔石英基板反应容器的不同反应腔中滴加设定量的样品原料标准液进行分别混合，并加入络合剂，依次向每个反应腔加入Lu(NO3)3溶液，溶液的量从1号反应腔150ul每个样品递减2μl到50号反应腔的52μl，此时打开对石英基板的加热和超声功能，设置200w的总功率，超声80kHz，加热60℃，之后从一号反应腔添加0μl每个样品递加2μl到50号反应腔的98μl依次添加Sc(NO3)3溶液，超声和加热持续1小时；向每个样品点中加入1.6μl Ce(NO3)3溶液，继续超声加热一小时；向每个样品点加入300μl柠檬酸，超声加热持续2小时；最后向每个样品点加入200μlH3BO3超声加热持续2h；所得到的便是样品的湿凝胶，本实施例按照络合剂添加量为所需络合粒子进行配比混合液；通过超声和恒温水浴的方式，对在所述步骤c中配制的混合液进行均匀混合加热，制备一系列组成的前驱体湿凝胶；
e.通过恒温通风干燥的方式，然后将带有在所述步骤d中得到的前驱体湿凝胶的基板移入通风干燥箱，120℃干燥12h，便得到了蓬松的干凝胶；
f.将在所述步骤e中得到干凝胶用玻璃棒将干凝胶捣碎，然后将捣碎后的干凝胶转移至同样具有50个样品腔的氧化铝陶瓷基板中，放入马弗炉进行1200℃高温烧结3小时，控制升温速度为800℃前5℃/min的升温速率，800℃到1200℃区间3℃/min的升温速率；烧结完成后再按照3℃/min的降温速度将基板中的烧结产物降至室温，即得到x从0到0.98的(Lu1-xScx)0.99Ce0.01BO3组合材料芯片。之后将样品装入8x8样品台，便做成了组合材料芯片。本实施例将干凝胶的通过热处理的方式，获得具有一系列组成的最终样品材料，然后将样品装入样品台，从而组装得到基板和高通量材料一体化的组合材料芯片。
2.同步辐射光源的高通量表征
在本实施例中，参见图1～3、图7、图9和图10，一种利用同步辐射光源进行高通量表征方法，在同步辐射光源X射线衍射线站作为实现高通量表征的软件及设备平台，控制样品台移动，采用本实施例基于组合材料芯片的高通量材料合成方法制备的组合材料芯片，根据样品数量对位移路线编程，在位移后自动进行数据收集，采用反射式测量方式，利用同步辐射光源进行高通量表征，步骤如下：
i.将位移平台固定于同步辐射光源的X射线衍射站平台之上，将样品架固定于位移平台之上，完成组合材料芯片的安装；作为本发明优选的技术方案，所用的位移平台重复精度为50nm，行程为50mm，最小步长为0.05μm；通过直接螺丝固定组合材料芯片，完成反射测量方式上样程序，或者通过转接支架固定组合材料芯片，完成透射测量方式上样程序；
ⅱ.将平台与控制器相连接，将控制器，控制电脑，数据采集装置全部通过网线接入一个路由器，完成同步辐射光源X射线衍射线站的系统连接；
ⅲ.利用自动化移动平台软件系统，进行校准和路线编程，按照设定检测步调，将组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品输送到检测点位置；作为本发明优选的技术方案，根据组合材料芯片的样品点数量对位移路线进行编程，平台校准功能模块或手动控制位移功能模块，控制组合材料芯片的空间位移；
ⅳ.利用同步辐射光源的X射线衍射站，开始对组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品进行测试和采集数据，在同步辐射光源下进行高通量原位表征。作为本发明优选的技术方案，利用同步辐射光源X射线衍射站的CCD探测器联动进行数据收集。
本实施例采用labview2017编译针对不同数量的样品编程平台位移路线，并同时实现样品平台的自动化运动数据采集的软件。进行测试时，先将样品装入8x8反射样品架，参见图3、图7、图9和图10，将位移平台通过转接组件相连接，直接将样品架固定于位移平台之上。将平台导线与控制器相连接，再将网线由控制器引出，连接至线站路由器之上，控制电脑也通过网线与线站路由器相连接。打开控制软件界面，完成平台位移的矫正工作。然后将样品台固定于测试位移平台，激光对准样品台。之后关闭线站，通过控制软件将位移平台初始点与激光对准，然后软件设定好平台位移路线为8x8样品台运行边长为19.5mm，每个样品曝光时间为50s。最后光源开始出光，打开marccd开始测试。
1h后测试完成，收集到60组数据。
在本实施例中，图1表示基于同步辐射光源XRD线站的高通量表征系统结构示意图，包括同步辐射光源光束发射装置1、样品架2、高精密位移平台3、位移平台与同步辐射光源XRD线站平台连接件4、同步辐射光源XRD线站的样品平台5、CCD式德拜相机6、高精密位移平台控制器7、路由器8、控制电脑9、同步辐射光源XRD测试线站的工作室10。
本实施例一种制备组合材料芯片的方法，将反应所需的前驱体原料：金属硝酸盐、络合剂柠檬酸溶液加入组合材料芯片仪原料仓，并将去离子水反应溶剂提前加入定制的基板，根据实验所需，对设备编程，控制每种组分的滴加量。在滴加过程中，对基板进行持续的加热与超声。超声水解充分后的前驱体迅速放入真空干燥箱进行干燥，得到前驱体。然后将前驱体放入马弗炉进行高温煅烧。相比于传统的溶胶凝胶方法，本实施例方法可以极大的节省样品制作时间。数百个样品的制作时间仅与传统几个样品的制备速度相当，同时根据需要可以设定多种组分不同浓度的变化，方便了对不同组分对材料影响趋势的观察。
本实施例组合材料芯片在同步辐射光源的高通量表征，结合labview控制移动平台进行高精度位移的软件，根据测试样品的数量对平台的移动路线进行编程，同时该软件能结合探测器进行自动测量，可以设定每个样品的测量时间，测量模式。首先将测试平台与光源的平台相连接，平台通过组合最多达到x，y，z三维运动，将平台按照所需的样品台反射式测量连接方式进行试样安装，然后将平台与同步辐射的X射线衍射线站相连接进行XRD测试。通过控制线站外的控制电脑，首先将样品初始点至于激光对准的位置，然后对平台的运动路线和每个测试点的停留时间进行编程，之后程序开始自动化测量取得相关数据。
本实施例化学组合材料芯片的制备方法，与同步辐射光源X射线衍射站高通量表征相结合的高通量材料制备与表征综合系统。通过拓展组合材料芯片的样品点位数，利用化学法一次制备上百甚至上千的样品而且样品数量还可以根据实验需求自行调控。同步辐射X射线衍射线站高通量表征自动化平台可以对材料的晶体结构进行快速、高效地测试与解析。将化学组合材料芯片法与高通量表征的自动平台相结合构成的制备与表征系统，不仅能极大的提高无机材料的制备与表征速度，还能提高同步辐射光源的利用效率。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
1.(Lu1-xYx)0.99Ce0.01BO3样品组合材料芯片制作
在本实施例中，参见图4、图6和图7，一种基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，能一次性制备多组分浓度梯度的材料，每种组份的材料的添加量能精确度控制为±1μL，通过化学法制备前驱体，并进行高温热处理，步骤如下：
a.原料准备：采用浓度为1mol/L的Lu(NO3)3、浓度为1mol/L的Y(NO3)3、浓度为1mol/L的Ce(NO3)3和浓度为0.9mol/L的H3BO3作为样品原料标准液，采用浓度为1mol/L的柠檬酸作为络合剂；
b.将上述标准液分别添加至组合材料仪的原料仓的不同储液箱中，采用有50个反应腔的多孔石英基板作为反应容器，根据预先编好的1到50的编号，将多孔石英基板反应容器放入组合材料仪中；本实施例石英基板的反应腔的材料与样品原料不发生化学反应，根据目标制备多组分浓度梯度的材料样品的数量设计基板的反应腔的数量；
c.通过编程的方式，设定每个样品的各种原料标准液、络合剂的滴加量，分别向多孔石英基板反应容器的不同反应腔中滴加设定量的样品原料标准液进行分别混合，并加入络合剂，依次向每个反应腔加入Lu(NO3)3溶液，溶液的量从1号反应腔150ul每个样品递减1μl到50号反应腔的101μl，此时打开对石英基板的加热和超声功能，设置200w的总功率，超声80kHz，加热80℃，之后从一号反应腔添加0μl每个样品递加1μl到50号反应腔的49μl依次添加Y(NO3)3溶液，超声和加热持续1小时；向每个样品点中加入1.6μl Ce(NO3)3溶液，继续超声加热1小时；向每个样品点加入300μl柠檬酸，超声加热持续2小时；最后向每个样品点加入200μl H3BO3超声加热持续2h；所得到的便是样品的湿凝胶，本实施例按照络合剂添加量为所需络合粒子进行配比混合液；通过超声和恒温水浴的方式，对在所述步骤c中配制的混合液进行均匀混合加热，制备一系列组成的前驱体湿凝胶；
e.通过恒温通风干燥的方式，然后将带有在所述步骤d中得到的前驱体湿凝胶的基板移入通风干燥箱，120℃干燥12h，便得到了蓬松的干凝胶；
f.将在所述步骤e中得到干凝胶用玻璃棒将干凝胶捣碎，然后将捣碎后的干凝胶转移至同样具有50个样品腔的氧化铝陶瓷基板中，放入马弗炉进行1200℃高温烧结3小时，控制升温速度为800℃前5℃/min的升温速率，800℃到1200℃区间3℃/min的升温速率；烧结完成后再按照3℃/min的降温速度将基板中的烧结产物降至室温，即得到x从0到0.98的(Lu1-xYx)0.99Ce0.01BO3组合材料芯片。之后将样品装入8x8样品台，便做成了组合材料芯片。本实施例将干凝胶的通过热处理的方式，获得具有一系列组成的最终样品材料，然后将样品装入样品台，从而组装得到基板和高通量材料一体化的组合材料芯片。
2.同步辐射光源的高通量表征
在本实施例中，参见图1～3、图7、图9和图10，一种利用同步辐射光源进行高通量表征方法，在同步辐射光源X射线衍射线站作为实现高通量表征的软件及设备平台，控制样品台移动，采用本实施例基于组合材料芯片的高通量材料合成方法制备的组合材料芯片，根据样品数量对位移路线编程，在位移后自动进行数据收集，采用透射式测量方式，利用同步辐射光源进行高通量表征，步骤如下：
i.将位移平台固定于同步辐射光源的X射线衍射站平台之上，将样品架固定于位移平台之上，完成组合材料芯片的安装；作为本发明优选的技术方案，所用的位移平台重复精度为50nm，行程为50mm，最小步长为0.05μm；通过直接螺丝固定组合材料芯片，完成透射测量方式上样程序，或者通过转接支架固定组合材料芯片，完成透射测量方式上样程序；
ii.将平台与控制器相连接，将控制器，控制电脑，数据采集装置全部通过网线接入一个路由器，完成同步辐射光源X射线衍射线站的系统连接；
iii.利用自动化移动平台软件系统，进行校准和路线编程，按照设定检测步调，将组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品输送到检测点位置；作为本发明优选的技术方案，根据组合材料芯片的样品点数量对位移路线进行编程，平台校准功能模块或手动控制位移功能模块，控制组合材料芯片的空间位移；
iv.利用同步辐射光源的X射线衍射站，开始对组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品进行测试和采集数据，在同步辐射光源下进行高通量原位表征。作为本发明优选的技术方案，利用同步辐射光源X射线衍射站的CCD探测器联动进行数据收集。
图6透射式测量情况下位移平台及样品台的连接方式，包括高精密位移平台3、位移平台与同步辐射光源XRD线站平台连接件4、同步辐射光源XRD线站的样品平台5、透射式样品台转接支架11、高精密位移平台12、透射式样品架13。本实施例采用labview2017编译针对不同数量的样品编程平台位移路线，并同时实现样品平台的自动化运动数据采集的软件。进行测试时，先将样品装入NxN(N＝8)透射式样品架，参见图6，将位移平台通过转接组件相连接，再将网线由控制器引出，连接至线站路由器之上，控制电脑也通过网线与线站路由器相连接。打开控制软件界面，完成平台位移的矫正工作。然后将样品台固定于测试位移平台，激光对准样品台。之后关闭线站，通过控制软件将位移平台初始点与激光对准，然后软件设定好平台位移路线为NxN(N＝8)样品台运行边长为19.6mm，每个样品曝光时间为40s。最后光源开始出光，打开marccd开始测试。
40分钟后测试完成，收集到50组数据。
本实施例化学组合材料芯片的制备方法，与同步辐射光源X射线衍射站高通量表征相结合的高通量材料制备与表征综合系统。通过拓展组合材料芯片的样品点位数，利用化学法一次制备上百甚至上千的样品而且样品数量还可以根据实验需求自行调控。同步辐射X射线衍射线站高通量表征自动化平台可以对材料的晶体结构进行快速、高效地测试与解析。将化学组合材料芯片法与高通量表征的自动平台相结合构成的制备与表征系统，不仅能极大的提高无机材料的制备与表征速度，还能提高同步辐射光源的利用效率。
实施例三
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
1.(Lu0.8Sc0.2)1-xCexBO3样品组合材料芯片制作
在本实施例中，参见图4、图6和图7，一种基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，能一次性制备多组分浓度梯度的材料，每种组份的材料的添加量能精确度控制为±1μL，通过化学法制备前驱体，并进行高温热处理，步骤如下：
a.原料准备：采用浓度为1mol/L的Lu(NO3)3、浓度为1mol/L的Sc(NO3)3、浓度为1mol/L的Ce(NO3)3和浓度为0.9mol/L的H3BO3作为样品原料标准液，采用浓度为1mol/L的柠檬酸作为络合剂；
b.将上述标准液分别添加至组合材料仪的原料仓的不同储液箱中，采用有11x11共计121个反应腔的多孔石英基板作为反应容器，根据预先编好的1到100的编号，将多孔石英基板反应容器放入组合材料仪中；本实施例石英基板的反应腔的材料与样品原料不发生化学反应，根据目标制备多组分浓度梯度的材料样品的数量设计基板的反应腔的数量；
c.通过编程的方式，设定每个样品的各种原料标准液、络合剂的滴加量，分别向多孔石英基板反应容器的不同反应腔中滴加设定量的样品原料标准液进行分别混合，并加入络合剂，依次向每个反应腔加入Lu(NO3)3与Sc(NO3)3按照8：2比例混合而成的前驱液，溶液的量从1号反应腔1000μl每个样品递减1μl到100号反应腔的901μl，此时打开对石英基板的加热和超声功能，采用200w的超声总功率，超声80kHz，加热60℃，之后从1号反应腔添加0μl每个样品递加1μl到100号反应腔的99μl依次添加Ce(NO3)3溶液，超声和加热持续1小时；向每个样品点加入2ml柠檬酸，超声加热持续2小时。最后向每个样品点加入1.2ml H3BO3超声加热持续2h。所得到的便是样品的湿凝胶，本实施例按照络合剂添加量为所需络合粒子进行配比混合液；通过超声和恒温水浴的方式，对在所述步骤c中配制的混合液进行均匀混合加热，制备一系列组成的前驱体湿凝胶；
e.通过恒温通风干燥的方式，然后将带有在所述步骤d中得到的前驱体湿凝胶的基板移入通风干燥箱，120℃干燥12h，便得到了蓬松的干凝胶；
f.将在所述步骤e中得到干凝胶用玻璃棒将干凝胶捣碎，然后将捣碎后的干凝胶转移至同样具有121个样品腔的氧化铝陶瓷基板中，放入马弗炉进行1200℃高温烧结3小时，控制升温速度为800℃前5℃/min的升温速率，800℃到1200℃区间3℃/min的升温速率；烧结完成后再按照3℃/min的降温速度将基板中的烧结产物降至室温，即得到x从0到0.01的(Lu0.8Sc0.2)1-xCexBO3组合材料芯片。之后将样品装入11x11样品台，便做成了组合材料芯片。本实施例将干凝胶的通过热处理的方式，获得具有一系列组成的最终样品材料，然后将样品装入样品台，从而组装得到基板和高通量材料一体化的组合材料芯片。
2.同步辐射光源的高通量表征
在本实施例中，参见图5、图6～8、图10、图11，一种利用同步辐射光源进行高通量表征方法，在同步辐射光源X射线衍射线站作为实现高通量表征的软件及设备平台，控制样品台移动，采用本实施例基于组合材料芯片的高通量材料合成方法制备的组合材料芯片，根据样品数量对位移路线编程，在位移后自动进行数据收集，采用透射式测量方式，利用同步辐射光源进行高通量表征，步骤如下：
ⅰ.将位移平台固定于同步辐射光源的X射线衍射站平台之上，将样品架固定于位移平台之上，完成组合材料芯片的安装；作为本发明优选的技术方案，所用的位移平台重复精度为50nm，行程为50mm，最小步长为0.05μm；通过直接螺丝固定组合材料芯片，完成透射测量方式上样程序，或者通过转接支架固定组合材料芯片，完成透射测量方式上样程序；
ⅱ.将平台与控制器相连接，将控制器，控制电脑，数据采集装置全部通过网线接入一个路由器，完成同步辐射光源X射线衍射线站的系统连接；
ⅲ.利用自动化移动平台软件系统，进行校准和路线编程，按照设定检测步调，将组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品输送到检测点位置；作为本发明优选的技术方案，根据组合材料芯片的样品点数量对位移路线进行编程，平台校准功能模块或手动控制位移功能模块，控制组合材料芯片的空间位移；
ⅳ.利用同步辐射光源的X射线衍射站，开始对组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品进行测试和采集数据，在同步辐射光源下进行高通量原位表征。作为本发明优选的技术方案，利用同步辐射光源X射线衍射站的CCD探测器联动进行数据收集。
本实施例采用labview2017编译针对不同数量的样品编程平台位移路线，并同时实现样品平台的自动化运动数据采集的软件。进行测试时，先将样品装入11x11透射式样品架，将位移平台相连接，再通过3D打印的转接件将位移平台固定于光源平台之上。将平台导线与控制器相连接，再将网线由控制器引出，连接至线站路由器之上，控制电脑也通过网线与线站路由器相连接。打开控制软件界面，完成平台位移的矫正工作。然后将样品台固定于测试位移平台，激光对准样品台。之后关闭线站，通过控制软件将位移平台初始点与激光对准，然后软件设定好平台位移路线为NxN(N＝11)样品台运行边长为15mm，每个样品曝光时间为30s。最后光源开始出光，打开marccd开始测试。
1小时后测试完成，收集到100组数据。
本实施例化学组合材料芯片的制备方法，与同步辐射光源X射线衍射站高通量表征相结合的高通量材料制备与表征综合系统。通过拓展组合材料芯片的样品点位数，利用化学法一次制备上百甚至上千的样品而且样品数量还可以根据实验需求自行调控。同步辐射X射线衍射线站高通量表征自动化平台可以对材料的晶体结构进行快速、高效地测试与解析。将化学组合材料芯片法与高通量表征的自动平台相结合构成的制备与表征系统，不仅能极大的提高无机材料的制备与表征速度，还能提高同步辐射光源的利用效率。
实施例四
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，能一次性制备多组分浓度梯度的材料，每种组份的材料的添加量能精确度控制为±1μL，通过化学法制备前驱体，并进行高温热处理，步骤如下：
a.原料准备：采用浓度为1mol/L的Lu(NO3)3、浓度为1mol/L的Sc(NO3)3、浓度为1mol/L的Ce(NO3)3和浓度为0.9mol/L的H3BO3作为样品原料标准液，采用浓度为1mol/L的柠檬酸作为络合剂，采用聚乙二醇作为催化剂，采用去离子水作为反应溶剂；
b.本步骤与实施例一相同；
c.通过编程的方式，设定每个样品的各种原料标准液、络合剂的滴加量，分别向多孔石英基板反应容器的不同反应腔中滴加设定量的样品原料标准液进行分别混合，并加入络合剂，依次向每个反应腔加入Lu(NO3)3与Sc(NO3)3按照8：2比例混合而成的前驱液，溶液的量从1号反应腔1000μl每个样品递减1μl到100号反应腔的901μl，此时打开对石英基板的加热和超声功能，采用200w的超声总功率，超声80kHz，加热60℃，之后从1号反应腔添加0μl每个样品递加1μl到100号反应腔的99μl依次添加Ce(NO3)3溶液，超声和加热持续1小时。向每个样品点加入2ml柠檬酸，超声加热持续2小时；最后向每个样品点加入1.2mlH3BO3，并加入聚乙二醇作为催化剂，超声加热持续2h。所得到的便是样品的湿凝胶，本实施例按照络合剂添加量为所需络合粒子进行配比混合液；通过超声和恒温水浴的方式，对在所述步骤c中配制的混合液进行均匀混合加热，制备一系列组成的前驱体湿凝胶；
e.本步骤与实施例一相同；
f.本步骤与实施例一相同。
总之，上述实施例设计基于组合材料芯片及同步辐射光源的高通量制备与表征方法，可以快速合成大量样品，对于2＜样品数＜10000，数量可根据实验所需定制。上述实施例高精度自动化移动平台的行程能达到50mm，最小步长能达到0.05μm，重复精度能达到50nm，基于labview平台软件设计实现了在同步辐射光源的高通量原位表征。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明组合材料芯片的高通量材料合成及同步辐射光源高通量表征方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于，能一次性制备多组分浓度梯度的材料，每种组份的材料的添加量能精确度控制为±1μL，通过化学法制备前驱体，并进行高温热处理，步骤如下：
a.原料准备：采用样品原料和络合剂，准备具有设定浓度的多个不同组分的样品原料标准液；
b.将上述标准液分别添加至组合材料仪的原料仓的不同储液箱中，采用有多个反应腔的多孔基板作为反应容器，同时将多孔基板反应容器放入组合材料仪中；
c.通过编程的方式，设定每个样品的各种原料标准液、络合剂的滴加量，分别向多孔基板反应容器的不同反应腔中滴加设定量的样品原料标准液进行分别混合，并加入络合剂，络合剂添加量为所需络合粒子的摩尔量的1-2倍，得到一系列配比的混合液；
d.通过超声和恒温水浴的方式，对在所述步骤c中配制的混合液进行均匀混合加热，制备一系列组成的前驱体湿凝胶；
e.通过恒温通风干燥的方式，将在所述步骤d中得到的前驱体湿凝胶制备一系列组成的干凝胶；
f.将在所述步骤e中得到的干凝胶通过热处理的方式，获得具有一系列组成的最终样品材料，然后将样品装入样品台，从而组装得到基板和高通量材料一体化的组合材料芯片。
2.根据权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步骤a中，样品原料采用金属醇盐M(OR)、硝酸盐、醋酸盐和氯化物中的任意一种或者任意几种的混合物；络合剂采用柠檬酸、草酸、聚乙烯吡咯烷酮中的任意一溶剂或者任意几种的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步骤b中，基板的反应腔的材料与样品原料不发生化学反应，根据目标制备多组分浓度梯度的材料样品的数量设计基板的反应腔的数量。
4.根据权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步骤d中，采用超声功率不低于20W，水浴加热温度为50-100℃，混合时间为1-48h。
5.根据权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步骤e中，将经过超声水解充分后的前驱体湿凝胶迅速放入真空干燥箱进行干燥，干燥温度控制在90-200℃，干燥时间为4-24小时。
6.根据权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法，其特征在于：在所述步骤f中，将干凝胶进行热处理时，将干凝胶放入马弗炉，在不高于1200℃下进行高温烧结至少3小时，烧结完成后再按照不高于3℃/min的降温速度将基板中的烧结产物降至室温，即得到组合材料芯片。
7.一种利用同步辐射光源进行高通量表征方法，其特征在于，在同步辐射光源X射线衍射线站作为实现高通量表征的软件及设备平台，控制样品台移动，采用权利要求1所述基于组合材料芯片的高通量材料合成方法制备的组合材料芯片，根据样品数量对位移路线编程，在位移后自动进行数据收集，采用反射式或透射式测量方式，利用同步辐射光源进行高通量表征，步骤如下：
ⅰ.将位移平台固定于同步辐射光源的X射线衍射站平台之上，将样品架固定于位移平台之上，完成组合材料芯片的安装；
ⅱ.将平台与控制器相连接，将控制器，控制电脑，数据采集装置全部通过网线接入一个路由器，完成同步辐射光源X射线衍射线站的系统连接；
ⅲ.利用自动化移动平台软件系统，进行校准和路线编程，按照设定检测步调，将组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品输送到检测点位置；
ⅳ.利用同步辐射光源的X射线衍射站，开始对组合材料芯片的对应反应腔中的高通量材料样品进行测试和采集数据，在同步辐射光源下进行高通量原位表征。
8.根据权利要求7所述利用同步辐射光源进行高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤ⅰ中，所用的位移平台重复精度不高于50nm，行程不低于50mm，最小步长达到0.05μm；通过直接螺丝固定组合材料芯片，完成反射测量方式上样程序，或者通过转接支架固定组合材料芯片，完成透射测量方式上样程序。
9.根据权利要求7所述利用同步辐射光源进行高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤ⅲ中，根据组合材料芯片的样品点数量对位移路线进行编程，平台校准功能模块或手动控制位移功能模块，控制组合材料芯片的空间位移。
10.根据权利要求7所述利用同步辐射光源进行高通量表征方法，其特征在于：在所述步骤ⅳ中，利用同步辐射光源X射线衍射站的CCD探测器联动进行数据收集。
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