CN109759594B - 一种组合材料热等静压高通量微制造方法及其包套模具 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种组合材料热等静压高通量微制造方法及其包套模具。包套模具(2)包括蜂巢阵列包套(3)和上盖(4)；蜂巢阵列包套(3)的内部紧密排列有多个单体蜂房室(6)，所述上盖(4)上设有抽气管(5)；在单体蜂房室(6)内填充粉末材料后，上盖(4)封焊在蜂巢阵列包套(3)上；蜂巢阵列包套(3)和上盖(4)均采用增材制造方式一体打印成型。本发明利用粉末冶金热等静压工艺，具有烧结速度快、压制致密度高、热扩散性好、生产周期短、材料损耗小等特点，实现一次性快速制备具有多种分立组分的小尺寸块体组合材料。本发明解决了现有材料制备方法的组分组合单一、原料使用量大、成本高的问题。
Description
技术领域
本发明属于材料高通量制备技术领域，涉及一种组合材料热等静压高通量微制造方法及其包套模具。
背景技术
传统的新材料研发方法可归纳为“试错法”，它首先基于已有的理论或经验，对目标材料的组分配比提出预测或选择，接着对其进行小批量制备加工(一般金属材料需要几十公斤)，然后根据对制备样品的表征结果进行组分调整优化，再一次进行制备和表征，经过多次循环，最终获得满足需求的材料。这种一次实验，制备一个样品的分立制样试错法效率低下，且研发成本昂贵，据统计全球新材料研发时间平均需要5-12年,成为现代新材料发展的瓶颈(材料基因组计划简介，自然杂志，2014，36(2)：89-104)。
现有材料制备方法(尤其是块体材料制备技术)一般为针对某种材料体系，每次制备一种组分的样品，其制备效率低下，且制备成本高，究其原因主要是存在以下两大主要缺陷：
1、制备材料的组分组合单一。材料的成分对其性能起着主导性作用，以金属材料的冶炼制备方法为例，现有方法每次只能选取一种成分组合方式进行配料并冶炼，大大降低确定最优成分组合配比条件的效率。
2、制备单体样品的原料使用量大导致成本较高。在研发阶段的新材料小批量试制在某种程度上其单体样品使用量也很大，如金属材料所试制的单体质量一般也在几十公斤，而且需反复多次试验，这是造成研发成本居高不下的主要原因。
热等静压工艺是在高温和高压同时作用下使制品烧结和致密化成型，是粉末冶金的重要手段，也是不同合金表面扩散焊接的重要工艺,具有烧结速度快、压制致密度高、热扩散性好、生产周期短、材料损耗小等特点。
材料高通量制备是材料基因组计划的重要组分部分，其任务是在短时间内一次性制造具有成千上百种组合的材料微芯片。后续再采用不同表征方法快速筛查出符合目标需求的组合方式，其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变(王海舟，汪洪，丁洪，项晓东，向勇，张晓琨：材料的高通量制备与表征技术[J].科技导报，2015，33(10)：31-49)。但是采用热等静压工艺，将不同金属粉末同时烧结扩散合金化至今还未见报道，而且通过此方法一次性制备出具有多种不同成分的小尺寸块体组合材料，这种高通量制造方法更是未见报道。
发明内容
本发明的一个目的是，提供一种基于粉末冶金热等静压工艺及金属扩散原理的组合材料热等静压高通量微制造方法。
本发明的另一目的是，提供一种实现上述高通量微制造方法的包套模具，蜂巢阵列包套内部有多个单体蜂房室，用以隔离不同组分的金属粉末，一次性高通量合成具有多种组分的小尺寸块体组合材料的样品(单体样品十几克至几十克)。
为了实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种组合材料热等静压高通量微制造方法，该方法为多组分材料一次性的粉末冶金高通量制备，具体包括如下步骤：
1)粉末制备和包套制造：
称取一系列规定质量的母体材料粉末和欲添加元素或组分粉末，按设计配比关系混合均匀，以制取具有不同成分组合的粉体材料系列；
采用增材制造方式将包套模具2一体打印成型；所述包套模具2包括蜂巢阵列包套3和上盖4；所述蜂巢阵列包套3的内部紧密排列有多个单体蜂房室6，所述上盖4上设有抽气管5；
2)粉末填充和脱气：
将具有不同成分组合的粉体材料系列均匀且密实地分别装填至蜂巢阵列包套3的各单体蜂房室6内；将上盖4封焊在蜂巢阵列包套3上；在限定温度下通过抽气管5进行脱气，之后封闭抽气管5并检漏；
3)热等静压处理：
将步骤2)得到的包套模具2放入热等静压机1中，按预定的温度、压力和时间工艺参数进行热扩散压制成型；完成后取出包套模具2并剥去外包套，获得不同成分组合材料的块体样品系列，供后续分析表征使用。
所述步骤2)中，在20～40℃下通过抽气管5抽真空至1×10-5～1×10-4Pa，保持真空并升温至500～600℃，通过抽气管5继续抽真空4～6小时，进行脱气，除去包套模具2中的空气和水分，之后封闭抽气管5。
所述步骤3)中，根据制备材料不同，热等静压温度为500～1400℃，压力为120～200MPa时间为5～10小时。
该方法制造的样品尺寸为10～50mm，质量为200～1000g。
一种应用于所述的组合材料热等静压高通量微制造方法的包套模具，该包套模具2包括蜂巢阵列包套3和上盖4；所述蜂巢阵列包套3的内部紧密排列有多个单体蜂房室6，所述上盖4上设有抽气管5；在单体蜂房室6内填充粉末材料后，上盖4封焊在蜂巢阵列包套3上；所述蜂巢阵列包套3和上盖4均采用增材制造方式一体打印成型。
所述单体蜂房室6的横截面为正六边形。
所述蜂巢阵列包套3的材质为熔点高于所制备的不同成分组合的粉体材料系列的金属。
所述蜂巢阵列包套3的各单体蜂房室6的内壁喷涂氮化硼耐高温涂层。
所述单体蜂房室6的壁厚小于0.5mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明在高温高压同时作用下，将不同金属粉末烧结成型并相互扩散实现冶金结合，具有烧结速度快、压制致密度高、热扩散性好、生产周期短、材料损耗小等特点，实现一次性快速制备具有多种分立组分的小尺寸块体组合材料。解决了现有材料制备方法在制备材料的组分组合单一，以及制备样品原料使用量大、成本高的问题。
2、本发明制备的材料样品具有多组分性，可一次性制备多种成分组合的材料样品，大大提升筛选最优成分组合配比条件的效率。
3、本发明所制备单体样品的原料使用量小。本发明所合成的批量金属样品其单体尺寸小(几个毫米)、质量小(十几至几十克)，因此原料的使用量也很少，这种尺寸的金属样品既能真实体现结构材料的各种性能，又能节约大量成本，相比常规实验级试制原料用量低至少100倍。
附图说明
图1为本发明包套模具2在热等静压机1中的使用状态示意图；
图2为本发明包套模具2的结构示意图；
图3为本发明蜂巢阵列包套3的立体结构示意图。
其中的附图标记为：
1热等静压机 2包套模具
3蜂巢阵列包套 4上盖
5抽气管 6单体蜂房室
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
本发明组合材料热等静压高通量微制造方法包括以下步骤：
步骤一：称取一系列规定质量的母体材料粉末和欲添加元素或组分粉末，按一定的设计配比关系混合均匀，以制取具有不同成分组合的粉体材料系列；采用增材制造方式一体打印成型包套模具2。
步骤二：将具有不同成分组合的粉体材料系列均匀且密实地分别装填至包套模具2的蜂巢阵列包套3的各单体蜂房室6内；
步骤三：将设有抽气管5的上盖4封焊在蜂巢阵列包套3上；
步骤四：在限定温度下通过抽气管5对包套模具2进行脱气，之后封闭抽气管5并检漏；
步骤五：将包套模具2放入热等静压机1中，如图1所示，按预定的温度、压力和时间等工艺参数进行热扩散压制成型；
步骤六：取出包套模具2并剥去外包套，即可获得不同成分组合材料的块体样品系列，供后续分析表征使用。
优选地，所述不同成分组合的粉体材料系列为多种组分的混合金属粉末。
如图2和图3所示，所述包套模具2包括蜂巢阵列包套3和上盖4；所述蜂巢阵列包套3的内部紧密排列有多个单体蜂房室6，以隔离不同组分的金属粉末；所述单体蜂房室6的横截面为正六边形。所述上盖4上设有抽气管5。所述蜂巢阵列包套3和上盖4均采用增材制造方式一体打印成型。
优选地，所述蜂巢阵列包套3的材质为熔点高于所制备的不同成分组合的粉体材料系列的金属。
优选地，所述蜂巢阵列包套3的各单体蜂房室6的内壁喷涂氮化硼耐高温涂层，以防止与不同成分组合的粉体材料间的扩散。
优选地，所述单体蜂房室6的壁厚小于0.5mm，以利于蜂巢阵列包套3的温度传导与平衡，以及蜂巢阵列包套3的压缩致密化。
实施例
本实施例以铁、钴、镍三元合金来说明多组分组合块体材料的热等静压高通量微制造方法。本实施例的具体步骤如下：
步骤一：分别称取19种不同组分配比的铁、钴、镍金属粉，每份总质量为100g，其中铁、钴、镍金属粉的质量比按下表规定配比，分别机械混合均匀，制取具有19种成分组合的粉体材料系列；
步骤二：将19种成分组合的粉体母材系列均匀且密实地装填至蜂巢阵列包套3的单体蜂房室6内；
步骤三：将上盖4和抽气管5封焊在蜂巢阵列包套3上，制成包套模具2；
步骤四：在25℃下通过抽气管5抽真空至1×10-4Pa，保持真空并升温至500℃，通过抽气管5继续抽真空4小时，进行脱气，除去包套模具2中的空气和水分，之后封闭抽气管5，对包套模具2进行检漏，密封良好；
步骤五：将包套模具2放入热等静压机1中，在目标温度1050℃、压力120MPa下热压扩散10个小时制备成型；
步骤六：冷却至室温，取出包套模具2并剥去外包套，即获得组合材料的块体样品系列，供后续分析表征使用。
Claims (8)
1.一种组合材料热等静压高通量微制造方法，其特征在于：该方法为多组分材料一次性的粉末冶金高通量制备，具体包括如下步骤：
1）粉末制备和包套制造：
称取一系列规定质量的原料，原料为母体材料粉末和欲添加元素粉末，或母体材料粉末和欲添加元素组分粉末，按设计配比关系混合均匀，以制取具有不同成分组合的粉体材料系列；
采用增材制造方式将包套模具（2）一体打印成型；所述包套模具（2）包括蜂巢阵列包套（3）和上盖（4）；所述蜂巢阵列包套（3）的内部紧密排列有多个单体蜂房室（6），所述上盖（4）上设有抽气管（5）；
2）粉末填充和脱气：
将具有不同成分组合的粉体材料系列均匀且密实地分别装填至蜂巢阵列包套（3）的各单体蜂房室（6）内；将上盖（4）封焊在蜂巢阵列包套（3）上；在限定温度下通过抽气管（5）进行脱气，之后封闭抽气管（5）并检漏；
3）热等静压处理：
将步骤2）得到的包套模具（2）放入热等静压机（1）中，按预定的温度、压力和时间工艺参数进行热等静压处理，以实现不同成分组合的粉体材料的热扩散和压制成型；完成后取出包套模具（2）并剥去外包套，获得不同成分组合材料的块体样品系列，供后续分析表征使用。
2.根据权利要求1所述的组合材料热等静压高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤2）中，在20~40℃下通过抽气管（5）抽真空至1×10-5~1×10-4Pa，保持真空并升温至500~600℃，通过抽气管（5）继续抽真空4~6小时，进行脱气，除去包套模具（2）中的空气和水分，之后封闭抽气管（5）。
3.根据权利要求1所述的组合材料热等静压高通量微制造方法，其特征在于：所述步骤3）中，根据制备材料不同，热等静压温度为500~1400℃，压力为120~200MPa时间为5~10小时。
4.一种应用于权利要求1所述的组合材料热等静压高通量微制造方法的包套模具，其特征在于：该包套模具（2）包括蜂巢阵列包套（3）和上盖（4）；所述蜂巢阵列包套（3）的内部紧密排列有多个单体蜂房室（6），所述上盖（4）上设有抽气管（5）；在单体蜂房室（6）内填充粉末材料后，上盖（4）封焊在蜂巢阵列包套（3）上；所述蜂巢阵列包套（3）和上盖（4）均采用增材制造方式一体打印成型。
5.根据权利要求4所述的包套模具，其特征在于：所述单体蜂房室（6）的横截面为正六边形。
6.根据权利要求4所述的包套模具，其特征在于：所述蜂巢阵列包套（3）的材质为金属，该金属的熔点高于所制备的不同成分组合的粉体材料系列的熔点。
7.根据权利要求4所述的包套模具，其特征在于：所述蜂巢阵列包套（3）的各单体蜂房室（6）的内壁喷涂氮化硼耐高温涂层。
8.根据权利要求4所述的包套模具，其特征在于：所述单体蜂房室（6）的壁厚小于0.5mm。
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