CN110592417B - 一种成分梯度分布的滑动电接触材料高通量制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种成分梯度分布的滑动电接触实验材料高通量制备方法，该方法步骤如下：(1)粉末冶金法制备1#配比/基体/2#配比/基体/......../n#配比的成分梯度分布的复合材料；(2)定向凝固制备1#配比/2#配比/3#配比/........./n#配比的成分梯度分布的合金材料；(3)复合材料经冷等静压、热等静压、热挤压、轧制、拉拔等步骤制备出棒材或丝材；(4)合金材料经轧制、拉拔等步骤制备出棒材或丝材。本发明通过成分梯度分布的工艺创新，可以实现同步一次性制备多种甚至上百种复合材料和合金材料试样，能大幅减少实验次数和时间，快速优化或筛选合金成分，极大地提高实验和研究的效率。

Description

一种成分梯度分布的滑动电接触材料高通量制备方法

技术领域

本发明属于滑动电接触材料以及高通量制备技术领域，具体涉及一种成分梯度分布的滑动电接触实验材料高通量制备方法，适用于粉末冶金法制备的复合材料以及定向凝固法制备的合金材料，有助于滑动电接触材料最佳成分的快速筛选。

背景技术

滑动电接触材料是制备电机和电子器件中集电环、导电换向片、整流片、导电刷、电位器等滑动接触导电元件的关键材料。它主要是通过与对偶件产生平移运动或旋转运动来实现静止物体到运动物体的电能传输，其性能的优劣直接影响母体设备能否长时间正常运转，滑动传输时的这种强电流—复杂动载荷—电化学腐蚀多因素藕合条件下的工况往往要求滑动电接触材料具备良好的耐磨、耐腐蚀性以及优异的导电导热等特点。随着电机、仪表朝着小型化、轻质、高速方向发展，对滑动电接触材料的接触电阻、耐磨损性能、抗电弧侵蚀能力提出了更高的要求。因此，开发具有优异耐磨损性能和抗电弧侵蚀性能的新型滑动电接触材料对提升滑动接触导电元件的寿命具有重要作用。目前主要通过引入新的强化组元和改变添加元素含量的合金化或者粉末冶金法来开发新型滑动式电接触材料。然而，传统制备方法每次试验只能制备出固定组元以及确定含量的一种材料，这种传统制备方法明显无法满足电机、仪表等行业对新型电接触材料的快速需求。

“材料基因工程”计划是材料研发的一种新理念,通过融合高通量计算、高通量实验、数据管理等三大技术，变革材料研究从传统的试错模式转向低成本、快速响应的新模式，从而加快新材料的研发速度，实现研发成本和周期“双减半”的目标，最终支撑先进制造和高新技术的发展。其中，“材料高通量实验”是通过实验手段实现大量样品的快速合成、结构表征、性能测量，从而筛选出性能得到优化的新材料。其核心思想是使用并行处理法替代传统材料研究中采用的顺序迭代法，以量变引起材料研究效率的质变。高通量实验不仅可以产生海量的实验数据，而且可以直接实现材料的优化和快速筛选，而高通量材料制备是高通量实验的基础。高通量制备技术能够在短时间内低成本地获取大量实验样品，是“材料基因工程”计划的关键要素之一，扮演着承上启下的重要角色。

合金化或粉末冶金的传统制备方法一次只能获得一种固定组元以及确定含量的滑动电接触材料，效率低下，研发周期长。因此，采用材料基因工程的方法加速新型滑动电接触材料的发现、研发和应用是十分必要的，而高通量制备成分梯度分布的滑动电接触材料是实现该目标的关键环节之一。

发明内容

本发明的目的在于，针对目前多元复合材料和多元合金材料传统研究，工作量巨大问题，提出一种高通量制备成分梯度分布的滑动电接触复合实验材料和合金实验材料的方法，该方法具有操作简单，一次性能制备多个甚至上百个成分样品的优点。实现了材料研制与开发过程中成本减半、周期减半并且快速响应的目标，加速了新型滑动电接触材料的研发以及工程化应用。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的一种成分梯度分布的滑动电接触实验材料高通量制备方法为：粉末冶金法制备1#配比/基体/2#配比/基体/......../n#配比的成分梯度分布的复合材料；定向凝固制备1#配比/2#配比/3#配比/........./n#配比的成分梯度分布的合金材料；复合材料经冷等静压、热等静压、热挤压、轧制、拉拔等步骤制备出棒材或丝材；合金材料经轧制、拉拔等步骤制备出棒材或丝材，具体工艺步骤如下：

(1)粉末冶金法制备复合材料棒材或丝材：

1)按所需成分配比分别进行称量配料，通过高通量桌面式行星球磨机(型号MSK-SFM-13S)分别对不同成分配比的粉末进行球磨混合制成复合粉末。每个成分配比的混合粉成品的质量优选为300g，对于添加元素的质量百分比，相邻成分配比的质量百分比差值保持在1％以内，最低成分配比的添加元素质量百分比与最高成分配比的添加元素质量百分比的差值保持在20％以内，这有益于降低后续加工制备的难度；

2)依次将不同配比的粉末原料放入冷等静压模具中，相邻成分配比之间铺展一层厚度优选为1mm的基体元素粉末，这有助于不同成分配比之间锭坯连接，防止后续材料加工在不同成分配比的界面处形成缺陷，且便于不同成分的复合材料区分；

3)冷等静压模具的直径优选为Φ＝50mm，成型压力100-400MPa；

4)热等静压的烧结压力400-800MPa，烧结温度400-850℃，烧结时间2-5h；热挤压温度为700-900℃；

5)后续冷加工制备棒材或丝材的过程中，粗轧和粗拉的单道次变形量优选控制在5％以内，总变形量优选控制在40％以内；中间真空退火温度控制在400～600℃之间，保温时间1-2小时，真空度不低于1×10^-3Pa。

6)对制备出的复合棒材或丝材进行取样，在滑动电接触实验表征设备(型号MM-03P)上进行滑动电接触性能实验表征，最终筛选出性能满足要求的滑动电接触复合材料的最佳成分配比。

(2)定向凝固法制备合金棒材或丝材：

1)对固定比例的合金进行称量配料，放入定向凝固石墨坩埚中；

2)将需要掺杂的合金粉末放入二次加料漏斗中，通过二次加料漏斗加入一定比例需要掺杂的合金粉末，二次加料漏斗的粉末的流动量保持均匀，通过控制加料时间来改变合金的成分变化。感应加热熔炼合金样品，且加料完全融化后优选保温5min保证合金混合均匀；

3)待混合均匀后通过牵引杆先牵引出一段定向凝固铸锭，然后暂停牵引装置，通过二次加料漏斗再次加入另一比例需要掺杂的合金粉末，待完全熔化后再次启动牵引装置牵引出另一段不同合金成分的铸锭，再次暂停牵引，再次加入另一比例的合金粉末；以此类推，最终形成一根整体的成分梯度变化的定向凝固铸锭；

4)对于添加元素的质量百分比，相邻成分配比的质量百分比差值保持在1.5％以内，最低成分配比的添加元素质量百分比与最高成分配比的添加元素质量百分比的差值保持在30％以内，这有益于降低后续加工制备的难度；

5)铸锭的模具尺寸优选直径Φ＝8mm，每次铸锭的牵引距离优选为30mm，结晶器中的冷却循环水的温度为20～25℃，冷却循环水流量为200～400L/h，牵引装置的牵引杆的牵引速度为0.5～1.5mm/s；

6)后续冷加工的过程中，粗轧和粗拉的单道次变形量优选控制在10％以内，总变形量优选控制在60％以内；中间真空退火温度控制在400～600℃之间，保温时间1-2小时，真空度不低于1×10^-3Pa。

7)对制备出的合金棒材或丝材进行取样，在滑动电接触实验表征设备上进行滑动电接触性能实验表征，最终筛选出性能满足要求的滑动电接触合金材料的最佳成分配比。

本发明的优点是：

(1)本发明工艺设计合理，在传统粉末冶金制备复合材料和定向凝固制备合金过程中，一次性制备出多种甚至上百种成分以上的成分梯度分布锭坯，锭坯经过传统的变形加工后，制备出滑动电接触材料棒材或丝材实验样品；

(2)由于不同成分配比的棒材或丝材实验样品通过相同的生产工艺制备而出，所以能保证滑动摩擦实验时不同成分之间的对比度；

(3)本发明操作简单，设计合理，可操作性强，可显著降低新型滑动摩擦材料研发过程中的实验量、研发周期和成本。

附图说明

图1为本发明成分梯度分布的复合材料的制备工艺流程图；

图2为本发明成分梯度分布的合金材料的制备工艺流程图；

图3本发明成分梯度分布的复合材料的锭坯结构图；

图3中，1为1#配比复合材料，2为2#配比复合材料，3为3#配比复合材料，....，16为16#配比复合材料，粗实线为基体层；

图4本发明成分梯度分布的复合材料的合金结构图，

图4中，1为1#配比合金材料，2为2#配比合金材料，3为3#配比合金材料，....，16为16#配比合金材料。

具体实施方式

本发明成分梯度分布的复合材料和合金材料的制备工艺流程图分别如图1和图2所示，具体工艺步骤包括不同成分称量配料，高通量混粉，不同配比成分装配，冷等静压，热等静压，热挤压，轧制，拉拔和中间退火；或者基础合金成分熔炼，不同含量的添加元素添加，不同配比合金分段定向凝固，轧制，拉拔以及中间退火。

下面通过具体的实施例进一步说明本发明。

实施例1：银石墨烯复合滑动电接触材料

1)以纯度为99.99％的银和石墨烯为原材料，称量配置16种不同成分配比的原材料，其成分配比如表1所示，且每种成分复合粉末重量为300g。

2)通过高通量桌面式行星球磨机对上述16种成分的粉末球磨混合制成复合粉末；

3)参照图3所示的锭坯成分结构梯度分布图，将复合粉末依次按1#—16#的顺次放入直径为Φ＝50mm的冷等静压模具中，相邻样品之间通过1mm厚的基体纯银粉末连接；

4)复合粉末冷等静压制成锭坯，成型压力200MPa；

4)锭坯热等静压烧结，烧结压力600MPa，烧结温度600℃，烧结时间3h；

5)烧结后的锭坯进行热挤压，挤压温度800℃，热挤压棒材尺寸为Φ＝8mm；

6)后续冷加工制备直径Φ＝3mm棒材的过程中，粗轧和粗拉的单道次变形量控制在5％以内，总变形量控制在50％以内；中间真空退火温度控制在500℃，保温时间2h，真空度不低于1×10^-3Pa。

7)对不同成分的成品棒材取样，分别在滑动电接触实验设备上进行滑动电接触性能测试，通过对16种添加不同含量石墨烯的银石墨烯复合滑动电接触材料进行性能比较，经筛选得出最佳添加量为：0.36Wt％，即99.64Ag-0.36GR(石墨烯)。相较于传统整个工艺流程只能制备一种成分的银石墨烯复合滑动电接触实验材料而言，本发明的高通量制备方法能同时制备16种成分的银石墨烯复合滑动电接触实验材料，节约了大量的时间，制备成本显著降低，同一批次的实验材料能保证相同的工艺参数，减少了实验对比的误差，并且此发明方法明显的提高了新型银石墨烯复合滑动电接触实验材料的开发效率。

表1银石墨烯复合粉末成分配比；

实施例2：银铜镍合金滑动电接触材料

1)以纯度为99.99％的银、铜和镍为原材料，其中镍粉为添加元素，称量配置1440g的银片和160g的铜片；将全部的银和铜放入定向凝固石墨坩埚中；

2)将需要掺杂的镍粉末放入二次加料漏斗中，加料漏斗的流量为0.1g/s，按照表2所示的投放时间依次投入镍粉，首先按照1#样品的投入时间投入镍粉；

3)以1200℃的温度感应熔化样品，保温5分钟；

4)定向凝固的工艺参数为：结晶器中的冷却循环水的温度为25℃，冷却循环水流量为400L/h，牵引装置的牵引杆的牵引速度为0.5mm/s。通过牵引杆先牵引出尺寸为Φ8mm×30mm长的定向凝固铸锭，停止牵引，按照2#样品的投入时间投入镍粉，加热熔化，并保温5min，继续通过定向凝固工艺制备出相同尺寸的铸锭，重复以上步骤，直到完成按照表2投放时间，形成成分变化的定向凝固合金铸锭；

5)后续冷加工制备直径Φ＝3mm棒材的过程中，粗轧和粗拉的单道次变形量控制在10％以内，总变形量控制在70％以内；中间真空退火温度控制在550℃，保温时间2小时，真空度不低于1×10^-3Pa。

6)对不同成分的成品棒材取样，分别在滑动电接触实验设备上进行滑动电接触性能测试，通过对16种不同成分的银铜镍合金滑动电接触材料进行性能比较，经筛选得出最佳成分的银铜镍合金滑动电接触材料，即Ag-8.6Cu-1.3Ni。相较于传统整个工艺流程只能制备一种成分的银铜镍合金滑动电接触实验材料而言，本发明的高通量制备方法能同时制备16种成分的银铜镍合金滑动电接触实验材料，节约了大量的时间，制备成本显著降低，同一批次的实验材料能保证相同的工艺参数，减少了实验对比的误差，并且此发明方法明显的提高了新型银铜镍合金滑动电接触实验材料的开发效率。

表2；银铜镍定向凝固加料漏斗中镍粉的投放时间

经实验表明，在开发新型滑动电接触复合材料和新型滑动电接触合金材料时，本发明的成分梯度分布的滑动电接触实验材料高通量制备方法能显著降低研发周期以及研发成本，加速新型滑动电接触材料的开发及在微型电机、精密电子仪表等装置中产业化应用。

上述实施例中仅列举本发明成分梯度分布的滑动电接触实验材料高通量制备方法的部分实施例，上述各实施例可在不脱离本发明的范围下加以若干变化，此处不再一一列举，故以上的说明所包含应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。

上述实施例中仅列举本发明银合金钎料部分的实施例，上述各实施例可在不脱离本发明的范围下加以若干变化，此处不再一一列举，故以上的说明所包含应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。

Claims (4)

1.一种成分梯度分布的银铜镍合金滑动电接触实验材料高通量制备方法，其特征在于：粉末冶金法制备1#配比/基体/2#配比/基体/......../n#配比的银铜镍成分梯度分布的复合材料；定向凝固制备1#配比/2#配比/3#配比/........./n#配比的银铜镍成分梯度分布的合金材料；复合材料经冷等静压、热等静压、热挤压、轧制、拉拔步骤制备出棒材或丝材；合金材料经轧制、拉拔步骤制备出棒材或丝材，具体步骤如下：

(1)粉末冶金法制备复合材料棒材或丝材：

1)按所需成分配比分别进行称量配料，通过高通量桌面式行星球磨机分别对不同成分配比的粉末进行球磨混合制成复合粉末；每个成分配比的混合粉成品的质量保持在200～400g的范围内，对于添加元素的质量百分比，相邻成分配比的质量百分比差值保持在1％以内，最低成分配比的添加元素质量百分比与最高成分配比的添加元素质量百分比的差值保持在20％以内；

2)依次将不同配比的粉末原料放入冷等静压模具中，不同配比的成分之间铺垫一层复合材料的基体粉末；相邻成分配比之间铺展一层厚度0.1～2mm的基体元素粉末；

3)进行冷等静压压制成型，制得复合材料锭坯，并对复合材料锭坯进行热等静压烧结；冷等静压模具的直径保持在Φ＝20～60mm以内，成型压力100-400MPa；热等静压的烧结压力400-800MPa，烧结温度400-850℃，烧结时间2-5h；

4)对烧结后的锭坯进行热挤压，挤压成棒材，再通过轧制、拉拔与中间退火处理，将棒材加工制备成目标直径的棒材或丝材；热挤压温度为700-900℃；后续冷加工制备棒材或丝材的过程中，粗轧和粗拉的单道次变形量控制在5-10％以内，总变形量控制在40-60％以内；中间真空退火温度控制在400～600℃之间，保温时间1-2小时，真空度不低于1×10^-3Pa

(2)定向凝固法制备合金棒材或丝材：

1)对固定比例的合金进行称量配料，放入定向凝固石墨坩埚中；

2)将需要掺杂的合金粉末放入二次加料漏斗中；二次加料漏斗的粉末的流动量保持均匀，通过控制加料时间来改变合金的成分变化，且加料完全融化后保温5-10min，保证合金混合均匀；

3)感应加热熔炼合金样品，通过二次加料漏斗加入一定比例需要掺杂的合金粉末，待完全熔化后通过牵引杆先牵引出一段定向凝固铸锭，然后暂停牵引装置，通过二次加料漏斗再次加入另一比例需要掺杂的合金粉末，待完全熔化后再次启动牵引装置牵引出另一段不同合金成分的铸锭，再次暂停牵引，再次加入另一比例的合金粉末；以此类推，最终形成一根整体的成分梯度变化的定向凝固铸锭；对于添加元素的质量百分比，相邻成分配比的质量百分比差值保持在1.5％以内，最低成分配比的添加元素质量百分比与最高成分配比的添加元素质量百分比的差值保持在30％以内；铸锭的模具尺寸为直径Φ＝5～20mm以内，每次铸锭的牵引距离保持在5～50mm的范围内，结晶器中的冷却循环水的温度为20～25℃，冷却循环水流量为200～400L/h，牵引装置的牵引杆的牵引速度为0.5～1.5mm/s；

4)通过轧制、拉拔与中间退火处理，将定向凝固铸锭加工制备成目标直径的棒材或丝材；后续冷加工的过程中，粗轧和粗拉的单道次变形量控制在10-15％以内，总变形量控制在60-70％以内；中间真空退火温度控制在400～600℃之间，保温时间1-2小时，真空度不低于1×10^-3Pa。

2.根据权利要求1所述的成分梯度分布的银铜镍合金滑动电接触实验材料高通量制备方法，其特征在于，还包括：

对制备出的合金棒材或丝材进行取样，在滑动电接触实验表征设备上进行滑动电接触性能实验表征，最终筛选出性能满足要求的滑动电接触合金材料的最佳成分配比。

3.根据权利要求2所述的成分梯度分布的银铜镍合金滑动电接触实验材料高通量制备方法，其特征在于：

所述滑动电接触合金材料的最佳成分配比为Ag-8.6Cu-1.3Ni。

4.一种成分梯度分布的银石墨烯复合滑动电接触材料高通量制备方法，其特征在于具体步骤如下：

1)以纯度为99.99％的银和石墨烯为原材料，称量配置16种不同成分配比的原材料，其成分重量百分比如下：

组元1#，石墨烯为0.04，余量为银，

组元2#，石墨烯为0.08，余量为银，

组元3#，石墨烯为0.12，余量为银，

组元4#，石墨烯为0.16，余量为银，

组元5#，石墨烯为0.20，余量为银，

组元6#，石墨烯为0.24，余量为银，

组元7#，石墨烯为0.28，余量为银，

组元8#，石墨烯为0.32，余量为银，

组元9#，石墨烯为0.36，余量为银，

组元10#，石墨烯为0.40，余量为银，

组元11#，石墨烯为0.44，余量为银，

组元12#，石墨烯为0.48，余量为银，

组元13#，石墨烯为0.52，余量为银，

组元14#，石墨烯为0.56，余量为银，

组元15#，石墨烯为0.60，余量为银，

组元16#，石墨烯为0.64，余量为银；

2)通过高通量桌面式行星球磨机对上述16种成分的粉末球磨混合制成复合粉末；

3)按锭坯成分结构梯度分布，将复合粉末依次按1#—16#的顺次放入直径为Φ＝50mm的冷等静压模具中，相邻样品之间通过1mm厚的基体纯银粉末连接；

4)复合粉末冷等静压制成锭坯，成型压力200MPa；

4)锭坯热等静压烧结，烧结压力600MPa，烧结温度600℃，烧结时间3h；

5)烧结后的锭坯进行热挤压，挤压温度800℃，热挤压棒材尺寸为Φ＝8mm；

6)后续冷加工制备直径Φ＝3mm棒材的过程中，粗轧和粗拉的单道次变形量控制在5％以内，总变形量控制在50％以内；中间真空退火温度控制在500℃，保温时间2h，真空度不低于1×10^-3Pa；

7)对不同成分的成品棒材取样，分别在滑动电接触实验设备上进行滑动电接触性能测试，通过对16种添加不同含量石墨烯的银石墨烯复合滑动电接触材料进行性能比较，经筛选得出最佳添加量为：0.36Wt％，即99.64Ag-0.36GR。

Images