CN108254232A - 一种适用于材料基因组计划的高通量热等静压装置及方法 - Google Patents

Abstract

一种适用于材料基因组计划的高通量热等静压装置，承压容器内的高温工作区在纵向上设有多个温区，每个温区内均设有发热体，与电极相连形成独立回路，各温区的功率可独立控制。本发明还提供利用所述高通量热等静压装置进行热等静压试验的方法。在热等静压处理过程中，本发明所述装置可在每个温区内实现不同成分试样在同一温度条件下的试验研究，对比不同温区则可实现同一成分试样在不同温度条件下的试验研究，大幅提高热等静压工艺研究的效率，提高新材料的筛选速度，提升研发效率，有利于新材料产品的快速推向应用。

Description

一种适用于材料基因组计划的高通量热等静压装置及方法

技术领域

本发明涉及材料基因组计划技术领域，尤其涉及一种适用于材料基因组计划的高通量热等静压装置及方法。

背景技术

新材料是各工业领域的基础，工业和经济的发展越来越依赖新材料的革新。然而，目前新材料从实验室发现到形成工业化应用一般需要10～20年，严重滞后于各领域对新材料的迫切需求。面对高速发展的制造业，势必需要大幅缩短新材料从发现到应用的研发周期。为此，各科技强国均提出“材料基因组计划”，发展高通量计算技术、高通量制备技术、高通量表征技术等，力图将新材料研发周期减半，成本降低至现有的几分之一。

热等静压是一种高温高压技术，将制品放置在密闭的容器中，向制品施加各向同等的压力，同时施以高温，在高温高压作用下，制品得以烧结和致密化。热等静压是高性能材料生产和新材料开发不可或缺的手段，欧美各国都将热等静压作为航空航天铸件等高性能材料的标准工序。

目前，利用热等静压技术对材料进行高温高压处理时，温度均匀性至关重要，特别是对于大型、特大型热等静压设备而言，工作区的尺寸大，炉温均匀性对于大批量规模化处理十分关键。而利用热等静压工艺进行新材料探索的过程中，特别是研究热等静压处理温度对材料性能的影响时，如若能够在同一炉中实现多个处理温度，便能够成倍提高研发速度，大幅降低研发成本。因此，在利用热等静压进行新材料开发的过程中，如何同时实现多温区独立控制，成为开展高通量热等静压试验研究的关键。现有的热等静压设备不能实现工作区的多温度分区，整个工作区的工作温度相同，难以满足材料基因组计划的高通量需求。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明提供一种能够满足材料基因组计划高通量需求的热等静压设备，可在同一炉内实现多个温度热等静压处理的试验，大幅提高新材料的筛选速度，提升研发效率。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一种适用于材料基因组计划的高通量热等静压装置，承压容器内的高温工作区在纵向上设有多个温区，每个温区内均设有发热体，与电极相连形成独立回路，各温区的功率可独立控制。

将高温工作区在纵向上分为多个温区，每个温区的发热体组成独立回路，单独控制每区的功率分布，可以实现不同温区不同温度的功能。由于热量会自然的向上传递，因此在纵向上进行温区划分，能够实现从上至下温区的温度呈逐渐降低的趋势，尽量减少不同温区之间的影响。

进一步地，相邻的两个温区之间设有隔热板，用于隔离相邻两个温区之间的热量传递。

隔热板主要用于隔离不同温区之间的热量传递，将相邻两个温区的热传递降至最小幅度，使得不同温区之间温度保持相互独立。其形状为圆板形，直径与厚度根据热力学计算确定，且与加热体之间保持一定的距离，这样设置后，既能够最大限度的隔离相邻温区之间的热量传递，又能够使气体布满整个工作区，以便进行高通量热等静压试验。

进一步地，相邻两个温区的发热体之间设有预定距离。

根据热等静压设备的温度要求、分区设置等，通过热力学计算设计相邻两个温区的发热体之间的预定距离，在满足各温区的温度设置要求的基础上，尽量减少对其它温区的影响，除了所述预定距离外，发热体的具体尺寸和形状参数也需要根据热等静压设备的高温工作区尺寸及温度要求进行设计确定。

进一步地，还包括上塞，下塞，隔热屏，隔热底座和电极，其中：所述承压容器为两端开放的圆筒形，承压容器的两端分别用上塞和下塞进行密封；设在下塞上的隔热底座用于放置料框；所述隔热屏为底部开口的圆筒形，套装在所述隔热底座上；所述发热体固定于隔热屏的内壁上；所述电极安装于下塞内部。

上塞和下塞能够对承压容器的两端进行密封，形成密闭的内腔区域，避免腔内的气体外泄。隔热底座为边缘带有阶梯的圆台，隔热屏套装在隔热底座上。隔热屏主要用于将发热体产生的热量隔绝，保护承压容器处于安全的温度范围内。

进一步地，包括与温区数量相同的多个料框，每个温区对应一个料框，多个料框堆垛使用，相邻两个料框之间设有隔热板。

料筐根据分区的不同进行层叠使用，几区则使用几个料筐，保证每个温区内部的料筐中试样的温度是均匀一致的。处于不同温区间的料筐之间用隔热板隔开，即从最底部温区往上放，一层料筐一个隔热板，隔离相邻两个料框内试样热量传递。

进一步地，所述料框为圆柱形，包括上盖和底框，所述底框的侧壁上设有多个通孔用于气体流通，底框内放置试样。

料筐主要用于承装试样，由上盖及底框组成，形状多变，无特定要求，但由于内部空间为圆柱形，为了获得最大装料量，料筐一般也为圆柱形。

进一步地，所述隔热板和隔热屏均为多层复合保温材料，所述多层复合保温材料包括金属层和保温层。

隔热板和隔热屏均需要隔热量传递，同时，由于本发明的装置为热等静压装置，工作过程中各个部件均需要承受一定的压力，隔热板和隔热屏需要具有一定的强度，防止变形，综合保温隔热及强度要求，采用金属层和保温层复合，以达到要求。

进一步地，所述料筐的材质为不锈钢、高温合金、钨、钼或碳碳复合材料；所述发热体的形状为丝状、棒状或带状，材质为铁铬铝、镍铬、钨、钼、石墨或碳碳复合材料。

料筐和发热体的材质根据使用温度的不同可进行选择。

进一步地，所述温区的数量≤5。

针对现有热等静压设备用于试验的工作区域以及目前普遍的需处理试样的实际情况，热等静压设备的高温工作区内，温区最多可设置为5个。随着技术的发展，如果有更加大型的设备，则分区数量不限于5个，可随实际情况增加。

本发明还提供一种利用所述高通量热等静压装置进行材料基因组计划的高通量热等静压方法，包括以下步骤：

步骤一、根据设计的试样成分，准备试样；

步骤二、试样置于料筐内并盖好上盖后，将隔热板放置于所述上盖顶部，多个料框和隔热板堆垛使用，保证每个温区内有一个料框；

步骤三、将步骤二中堆垛好的料框和隔热板放置在隔热底座上，并隔热屏套装在所述隔热底座上，用上塞将承压容器进行密封；

步骤四、对各温区进行温度设置后，对试样进行热等静压处理，从上至下温区的温度呈逐渐降低的趋势；

步骤五、对热等静压处理后的试样进行性能检测，确定新材料的最佳成分及工艺。

本发明有益效果如下：

本发明针对现有技术中的不足，提供了一种能够满足材料基因组计划高通量需求的热等静压设备，进行高通量热等静压制备实验时，通过优化的功率匹配，将热等静压高温工作区在纵向上进行分区独立控温，形成多个温区，可在同一炉内实现不同温区间从上至下温度由高至低分布，且在每个温区内部温度均匀一致。

隔热板的设置能够隔离不同温区之间的热量传递，将相邻两个温区的热传递降至最小幅度，使得不同温区之间温度保持相互独立。

在热等静压处理过程中，可在每个温区内实现不同成分试样在同一温度条件下的试验研究，对比不同温区则可实现同一成分试样在不同温度条件下的试验研究，大幅提高热等静压工艺研究的效率，提高新材料的筛选速度，提升研发效率，有利于新材料产品的快速推向应用。

传统热等静压设备的应用成本较高，通过多温区的设置，在一炉的条件下即可完成传统多炉的试验，大幅降低总研发成本，有利于热等静压技术的普及，使其从航空航天及军工等领域向民用领域推广。

本发明所述装置的最多可实现5个分区设置，从上至下各区的温度呈逐渐降低的趋势，可实现每个分区内的温度均匀性≤±5℃，相邻两个分区的温度差≤100℃。

本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。

图1为本发明所述高通量热等静压装置的承压容器及内部结构示意图；

其中：1-料框，2-隔热板，3-试样，4-发热体，5-隔热屏，6-隔热底座，7-下塞，8-上塞，9-承压容器，10-电极。

具体实施方式

下面结合附图来具体描述本发明的优选实施例，其中，附图构成本申请一部分，并与本发明的实施例一起用于阐释本发明的原理。

高通量热等静压装置的示意如图所示，主要由承压容器9、上塞8、下塞7、隔热底座6、隔热屏5、发热体4组成，承压容器9的上、下两端分别用上塞8、下塞7进行密封，隔热底座6设置在下塞7上，隔热屏5套装在隔热底座6上，发热体4经合理设计后固定于隔热屏5上，并分别于安装于下塞7内部的电极10引电，优选电极10为铜电极。装料系统由料筐1和隔热板2组成，试样3放置于料筐1内部。将高温工作区在纵向上分为五个温区，每个温区的发热体4组成独立回路，单独控制每区的功率分布，以实现不同温区不同温度的功能。以五个温区为例，五个料框1组成装料系统，四个隔热板将5个料框隔离，使每个料框正好处于一个温区内，隔热板将相邻两个温区的热传递降至最小幅度，使得每个温区能够保持不同温度，以便进行高通量热等静压试验。温区的数量可以根据实际情况进行设置，目前的设备，温区的数量最大为5，如图1所示，从上至下各温区的温度分别为T1、T2、T3、T4和T5，。

料筐1：主要用于承装试样，由上盖及底框组成，底框的侧壁上设有多个通孔用于气体流通，传导压力，在底框内放置试样。料筐1的形状多变，无特定要求，但由于承压容器9的内部空间为圆柱形，为了获得最大装料量，料筐1一般也为圆柱形。料筐1的材质根据使用温度的不同有几类，常见的有不锈钢、高温合金、钨、钼或碳碳复合材料。料筐1根据分区的不同进行层叠使用，几个温区则使用几个料筐1，保证每个温区内部的料筐1中试样的温度是均匀一致的。处于不同温区间的料筐1之间用隔热板2隔开，即从最底部温区往上堆垛放置，一层料筐1一个隔热板2。

隔热板2：主要用于隔离不同温区之间的热量传递，使得不同温区之间温度保持相互独立。形状为圆板形，直径与厚度根据隔热需求进行热力学计算确定。隔热板2自然放置于下部料筐1的上盖上即可。

发热体4有丝状、棒状、带状等几种形式，材质有铁铬铝、镍铬、钨、钼、石墨、碳碳等几种，其具体尺寸、形状及相邻两个温区发热体4之间的间距等参数则根据热等静压设备的温度要求进行热力学计算而设计确定。每区的发热体4与设备底部的电极10进行连接引电。

隔热屏5形状为圆筒形，其底部开口，套置在隔热底座6上，主要用于将发热体4产生的热量隔绝，保护承压容器9处于安全的温度范围内。隔热屏5和隔热板2的材质均为多层复合材料，由金属层及保温层材料多层复合而成。隔热板2和隔热屏5均需要隔离热量传递，同时，由于本发明的装置为热等静压装置，工作过程中各个部件均需要承受一定的压力，隔热板和隔热屏需要具有一定的强度，防止变形，综合保温隔热性能及强度要求，采用金属层和保温层复合，以达到要求。隔热屏5的尺寸则需根据工作温度以及承压容器的尺寸等参数进行热力学计算来确定。

承压容器9为圆筒形，材质为优质合金钢，如优选34CrNi3MoV等，其尺寸可变，根据用户需求进行设计。

本发明还提供一种适用于材料基因组计划的高通量热等静压方法，包括如下步骤：

(1)根据研究目的设计试样成分，并按成分准备试样；

(2)试样置于料筐内并盖好上盖后，将隔热板放置于所述上盖顶部，多个料框和隔热板堆垛使用，保证每个温区内有一个料框；将堆垛好的料框和隔热板放置在隔热底座上，并隔热屏套装在所述隔热底座上，用上塞将承压容器进行密封；

(3)根据理论成分初步确定试验温度范围，并进行分区温度设置。所用的热等静压设备最多可实现5个分区设置，从上至下各区的温度呈逐渐降低的趋势，每个分区内的温度均匀性≤±5℃，相邻两个分区的温度差≤100℃；

(4)将不同成分的试样放置于相应的温区进行热等静压处理，对获得的试样进行性能检测，确定新材料的最佳成分及工艺。

所述步骤(1)中，试样的类型如下：

不同成分的粉末原料，装入包套后形成的待压试样，热等静压工艺为包套热等静压；

不同成分的铸件、粉末冶金烧结件、3D打印件，热等静压工艺为无包套热等静压。

所述步骤(4)中，热等静压处理的压力为100-200MPa，热等静压处理的时间为1-3h。

实施例1

利用高通量热等静压方法研究3D打印不锈钢的最优热等静压后处理温度

(1)不锈钢的成分为17-4PH，利用SLM工艺制备3D打印试样数量共计15个；

(2)热等静压机设定5个温区，从上至下5个区的温度分别为1150℃、1100℃、1050℃、1000℃、950℃；

(3)将前述15个试样放置于热等静压机内，保证每个温区内各有3D打印17-4PH不锈钢试样3个。按设定的工艺进行热等静压处理，压力为200MPa、保温时间为1h。热等静压处理完成后，将试样进行分析测试，根据性能指标确定最佳3D打印17-4PH不锈钢的最佳热等静压后处理温度。

实施例2

利用高通量热等静压方法研究钕对粉末钛合金性能的影响

钛合金对氧杂质很敏感，过量氧会严重影响钛合金的塑性，通过在钛合金中添加稀土元素，可富集钛合金基体中的氧，提高钛合金的塑性。为了研究最优的稀土元素添加量，利用高通量热等静压进行筛选试验。

(1)试验钛合金的成分为TC4(Ti-6Al-4V)，稀土为钕，以钕粉的形式添加，添加量分别为0.2wt.％、0.4wt.％、0.6wt.％、0.8wt.％、1.0wt.％。将TC4粉末与上述不同添加量的钕粉在氩气保护条件下混合均匀，然后装入包套、抽真空、封焊得到待压包套，每种成分的试样数量为5个(共25个)；

(2)热等静压机设定5个温区，从上至下5个区的温度分别为1020℃、990℃、970℃、940℃、920℃；

(3)将前述25个试样放置于热等静压机内，保证每种成分的试样在每个温区内各有1个。按设定的工艺进行热等静压处理，压力为100MPa、保温时间为3h。热等静压处理完成后，将试样进行分析测试，根据性能指标确定最佳钕添加量。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种适用于材料基因组计划的高通量热等静压装置，其特征在于，承压容器(9)内的高温工作区在纵向上设有多个温区，每个温区内均设有发热体(4)，与电极(10)相连形成独立回路，各温区的功率可独立控制。

2.根据权利要求1所述高通量热等静压装置，其特征在于，相邻的两个温区之间设有隔热板(2)，用于隔离相邻两个温区之间的热量传递。

3.根据权利要求1所述高通量热等静压装置，其特征在于，相邻两个温区的发热体(4)之间设有预定距离。

4.根据权利要求1所述高通量热等静压装置，其特征在于，还包括上塞(8)，下塞(7)，隔热屏(5)，隔热底座(6)和电极(10)，其中：所述承压容器(9)为两端开放的圆筒形，承压容器(9)的两端分别用上塞(8)和下塞(7)进行密封；设在下塞(7)上的隔热底座(6)用于放置料框(1)；所述隔热屏(5)为底部开口的圆筒形，套装在所述隔热底座(6)上；所述发热体(4)固定于隔热屏(5)的内壁上；所述电极(10)安装于下塞(7)内部。

5.根据权利要求1所述高通量热等静压装置，其特征在于，包括与温区数量相同的多个料框(1)，每个温区对应一个料框(1)，多个料框(1)堆垛使用，相邻两个料框之间设有隔热板(2)。

6.根据权利要求5所述高通量热等静压装置，其特征在于，所述料框(1)为圆柱形，包括上盖和底框，所述底框的侧壁上设有多个通孔用于气体流通，底框内放置试样。

7.根据权利要求1-6中任一项所述高通量热等静压装置，其特征在于，所述隔热板(2)和隔热屏(5)均为多层复合保温材料，所述多层复合保温材料包括金属层和保温层。

8.根据权利要求1-7中任一项所述高通量热等静压装置，其特征在于，所述料筐(1)的材质为不锈钢、高温合金、钨、钼或碳碳复合材料；所述发热体(4)的形状为丝状、棒状或带状，材质为铁铬铝、镍铬、钨、钼、石墨或碳碳复合材料。

9.根据权利要求1所述高通量热等静压方法，其特征在于，所述温区的数量≤5。

10.利用权利要求1-9中任一项所述高通量热等静压装置进行热等静压试验的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、根据设计的试样成分，准备试样；

步骤二、试样置于料筐(1)内并盖好上盖后，将隔热板(2)放置于所述上盖顶部，多个料框(1)和隔热板(2)堆垛使用，保证每个温区内有一个料框(1)；

步骤三、将步骤二中堆垛好的料框(1)和隔热板(2)放置在隔热底座(6)上，并隔热屏(5)套装在所述隔热底座(6)上，用上塞(8)将承压容器(9)进行密封；

步骤四、对各温区进行温度设置后，对试样进行热等静压处理，从上至下温区的温度呈逐渐降低的趋势；

步骤五、对热等静压处理后的试样进行性能检测，确定新材料的最佳成分及工艺。