CN104016663A - 一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于陶瓷制造工艺技术领域，特别涉及一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法。本发明通过将高纯度商业氧化铅粉末干燥后仅加入去离子水，在一定条件下制成一定形状的压坯，将压坯放入微波烧结容器中，在微波炉中烧结直接得到。本发明工艺合理，操作简单，相比于传统陶瓷烧结工艺具有能耗低，时间短，获得更高致密度，更高硬度的氧化铅陶瓷芯块。

Description

一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法
技术领域
本发明属于陶瓷制造工艺技术领域，特别涉及一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法。
背景技术
高纯氧化铅陶瓷芯块是核工业的铅冷快堆以及ADS散裂中子靶件中液态铅或铅铋合金的固态氧控中的重要部件，在工业、核能领域有着广泛的应用。
商业氧化铅粉末是一种黄色或红色的固体粉末，具有红色四方晶体或黄色正交晶体结构。传统的高纯氧化铅陶瓷芯块制作方法是：用高纯氧化铅粉末制成一定形状的压坯，然后在电阻炉内加热，制成均匀的陶瓷芯块。氧化铅粉末在高温下会不断挥发，造成陶瓷芯块质地不均匀，密度低，强度低。另外，传统方法的制作时间长，能耗大，污染大，成本高，不适用于工业生产。
陶瓷芯块的微波烧结是利用陶瓷材料中微波电磁场中的介质损耗使材料加热从而实现烧结和致密化。微波烧结具有烧结温度低、加热速度快、产品质量好等优点。本发明利用微波烧得到的氧化铅陶瓷芯块具有纯度高、组织均匀，强度、硬度、致密度相比于使用传统烧结方式得到的氧化铅陶瓷芯块更好。
发明内容
本发明的目的在于克服传统氧化铅陶瓷芯块制备的缺点，提供一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，该方法操作方便，生产周期短，能耗低，并且得到的产品纯度高、组织均匀，晶粒细小，致密度高，性能优良。本发明产品适用于核工业的铅冷快堆以及ADS散裂中子靶件中液态铅或铅铋合金的固态氧控。
一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其具体方法如下：
将经过预处理的高纯氧化铅粉末中仅加入去离子水，而无需添加粘结剂；制成压坯后，将坯体放入微波烧结容器内，然后放置于微波炉中烧结，随炉冷却后得到所需氧化铅陶瓷芯块。
一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其具体步骤如下：
步骤一：准备微波烧结容器；
步骤二：配料，将纯度大于99.9％的商业氧化铅粉末进行预压处理，得到预压片，然后将预压片捣碎研磨，再添加去离子水，研磨均匀，用以去除压制成型过程中的横向开裂现象；
步骤三：将步骤二处理后所得粉末倒入模具中，进行保压及泄压处理，压制成所需形状的压坯；
步骤四：将步骤三所得压坯放入微波烧结容器中；
步骤五：将微波烧结容器放入微波炉中，进行微波烧结，冷却后即得氧化铅陶瓷芯块。
所述步骤二中使用占氧化铅粉末质量1％～5％的去离子水作为氧化铅陶瓷的粘结剂和助烧剂。
所述步骤二中预压处理工艺为在24MPa～34MPa压力下预压2～6分钟。
所述保压及泄压处理工艺为以不大于0.2MPa/s的速度加压至24MPa～34MPa压力下，保压2～5分钟，然后以不大于0.1MPa/s的速度泄压。
一种该方法所使用的微波烧结容器的结构如下：
所述微波烧结容器由容器外壳、保温填充层、助烧剂容器、助烧剂层和烧结腔由外到内顺次相连构成；所述容器外壳上设置容器盖，二者构成密封腔体；所述容器盖底部分别与容器外壳、保温填充层、助烧剂容器、助烧剂层和烧结腔的顶端相连；所述微波烧结容器上设置测温口，所述测温口与烧结腔相通。
所述容器外壳和容器盖的材质为氧化铝陶瓷，所述保温填充层所使用的保温填充材料为陶瓷纤维。
所述助烧剂容器的材质为氧化铝陶瓷，所述助烧剂层所使用的助烧剂为碳化硅、氧化硅和镍中的一种或多种。
所述烧结腔的材质为石英。
本发明的有益效果为：
(1)本发明方法利用微波烧结助烧容器，在微波烧结过程过程中，为烧结样品提供辅助加热并保温，提高烧结温度，实现氧化铅芯块的微波烧结；
(2)本发明方法仅仅使用高纯度的氧化铅以及去离子水作为原料，保证了氧化铅陶瓷芯块的品质的高纯性，使得这种氧化铅陶瓷芯块能够应用于铅铋合金回路中；
(3)本发明方法由助烧剂辅助陶瓷吸收能量，加热速度快，烧结时间短，得到的陶瓷芯块组织性能优良。
附图说明
图1为本发明方法所能使用的一种微波烧结容器结构示意图；
图2a为本发明实施例1所得氧化铅陶瓷芯块的金相显微镜照片，图2b为采用常规方法所得氧化铅陶瓷芯块的金相显微镜照片；
图3为本发明实施例1和常规烧结所得氧化铅陶瓷芯块的XRD测量结果；
图1中标号：1-容器外壳、2-保温填充层、3-助烧剂容器、4-助烧剂层、5-烧结腔、6-容器盖。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步说明。
一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法中所使用微波烧结容器的结构如下：
所述微波烧结容器由容器外壳1、保温填充层2、助烧剂容器3、助烧剂层4和烧结腔5由外到内顺次相连构成；所述容器外壳1上设置容器盖6，二者构成密封腔体；所述容器盖6底部分别与容器外壳1、保温填充层2、助烧剂容器3、助烧剂层4和烧结腔5的顶端相连；所述微波烧结容器上设置直径为7mm～10mm的测温口，所述测温口与烧结腔5相通。
所述容器外壳1的材质为氧化铝陶瓷，用以承受高温冲击，其容器外壳1厚度为1.5mm～2.5mm，是整个微波烧结容器的最外层，所述保温填充层2所使用的保温填充材料为耐高温，质地均匀，导热系数低，不吸收微波的隔热用陶瓷纤维，以增大从助烧剂容器往外的热阻，所述保温填充层2的形状与其内外两侧的容器外壳1、助烧剂容器3和烧结腔5的测温通道配合，底部厚度为20mm～22mm，周边厚度为14mm～16mm。
所述助烧剂容器3用以直接与助烧剂接触，承受高温冲击，其材质为氧化铝陶瓷，厚度为2mm～3mm，底部有直径为7mm～10mm的圆孔，为烧结腔5的测温通道提供出口；所述助烧剂层4所使用的助烧剂为碳化硅、氧化硅和镍中的一种或多种，用于保温和吸收部分微波以提高温度起到助烧作用，优选为SiC粉末、SiC与SiO2的混合粉末或SiC与Ni的混合粉末；其中SiC粉末是常规微波烧结助烧剂，SiO2粉末用于调低保温助烧性能，Ni粉用于调高助烧保温性能；助烧剂粉末充分填充在助烧剂容器3和烧结腔5之间。
所述烧结腔5为压坯的放置处，处于微波烧结容器工作温度最高的中心部分，其材质为石英，厚度为2mm～3mm，底部设置有直径为4mm的测温通道，供红外测温射线通过。
所述容器盖的材质为氧化铝陶瓷，凹处用高温密封胶填充覆盖陶瓷纤维，其厚度不低于14mm。
实施例1
一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其具体步骤如下：
(1)将先用氧化铅粉末在27MPa压力下预压3分钟，然后研磨成粉末，将10g所得氧化铅粉末和0.15g去离子水一起研磨；
(2)将步骤(1)得到的混合体系置入干压模具中，压制成尺寸为Φ15mm×3mm压坯；以0.2MPa/s的速度加压至27MPa，保持2.5分钟，然后以0.1MPa/s的速度泄压，得到尺寸为Φ15mm×3mm的压坯；
(3)将步骤(2)所得压坯放入如图1所示的微波烧结容器中，再将微波烧结容器放入家用微波炉内烧结，以700瓦的功率加热15分钟，得到氧化铅陶瓷芯块。
(4)通过金相显微镜观察实施例1微波烧结所得氧化铅陶瓷芯块与常规烧结所得陶瓷芯块，如图2a、2b所示，微波烧结样品的晶粒尺寸明显小于常规烧结所得产品晶粒尺寸。
实施例2
一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其具体步骤与实施例一基本相同，不同之处在于：
将步骤(2)中所得压坯放入如图1所示的微波烧结容器中，再将微波烧结容器放入微波炉中。先以700W的功率加热5分钟，然后以900W的功率加热10分钟，保温20分钟后得到成品。
性能测试：
采用沃伯特测试仪器(上海)有限公司402MVD型数显显微维氏硬度计对实例1所得产品和常规烧结所得产品进行硬度测量，记录各样品的显微维氏硬度。
表1微波烧结与常规烧结样品硬度对比数据表
有上表1的测试结果可以看出，微波烧结所得氧化铅陶瓷芯块硬度高于传统烧结所得产品。

Claims (9)

1.一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其特征在于，具体方法如下：
将经过预处理的高纯氧化铅粉末中仅加入去离子水，而无需添加粘结剂；制成压坯后，将坯体放入微波烧结容器内，然后放置于微波炉中烧结，随炉冷却后得到所需氧化铅陶瓷芯块。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：准备微波烧结容器；
步骤二：配料，将纯度大于99.9％的商业氧化铅粉末进行预压处理，得到预压片，然后将预压片捣碎研磨，再添加去离子水，研磨均匀，用以去除压制成型过程中的横向开裂现象；
步骤三：将步骤二处理后所得粉末倒入模具中，进行保压及泄压处理，压制成所需形状的压坯；
步骤四：将步骤三所得压坯放入微波烧结容器中；
步骤五：将微波烧结容器放入微波炉中，进行微波烧结，冷却后即得氧化铅陶瓷芯块。
3.根据权利要求2所述的一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其特征在于：所述步骤二中使用占氧化铅粉末质量1％～5％的去离子水作为氧化铅陶瓷的粘结剂和助烧剂。
4.根据权利要求2所述的一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其特征在于：所述步骤二中预压处理工艺为在24MPa～34MPa压力下预压2～6分钟。
5.根据权利要求2所述的一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其特征在于：所述保压及泄压处理工艺为以不大于0.2MPa/s的速度加压至24MPa～34MPa压力下，保压2～5分钟，然后以不大于0.1MPa/s的速度泄压。
6.根据权利要求2所述的一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其特征在于，一种该方法所使用的微波烧结容器的结构如下：
所述微波烧结容器由容器外壳(1)、保温填充层(2)、助烧剂容器(3)、助烧剂层(4)和烧结腔(5)由外到内顺次相连构成；所述容器外壳(1)上设置容器盖(6)，二者构成密封腔体；所述容器盖(6)底部分别与容器外壳(1)、保温填充层(2)、助烧剂容器(3)、助烧剂层(4)和烧结腔(5)的顶端相连；所述微波烧结容器上设置测温口，所述测温口与烧结腔(5)相通。
7.根据权利要求6所述的一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其特征在于：所述容器外壳(1)和容器盖(6)的材质为氧化铝陶瓷，所述保温填充层(2)所使用的保温填充材料为陶瓷纤维。
8.根据权利要求6所述的一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其特征在于：所述助烧剂容器(3)的材质为氧化铝陶瓷，所述助烧剂层(4)所使用的助烧剂为碳化硅、氧化硅和镍中的一种或多种。
9.根据权利要求6所述的一种氧化铅陶瓷芯块的微波烧结方法，其特征在于：所述烧结腔(5)的材质为石英。
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