CN102976730A - 多物理场耦合作用下MnZn铁氧体磁芯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多物理场耦合作用下MnZn铁氧体磁芯的制备方法，先将粒度为0.7μm～2.0μm的MnZn铁氧体粉末装填于模具中，然后在升温速度5～200℃/s、10-2Pa的条件下对装有MnZn铁氧体粉末的模具直接通电进行快速加热，同时在模具两端施以50～100MPa的作用力，并在电场的持续作用下，加热至600～1200℃保温2～10分钟使MnZn铁氧体粉末在模具中发生固相反应并快速成型，最后断电取出烧结体即可。由于本发明方法升温速度的大幅度提高，加剧了原子间的扩散，加之又在模具两端施加有压力，使MnZn铁氧体磁芯固相反应、压坯成型和致密性烧结同时进行，保证了磁芯成型后的性能。
Description
技术领域
本发明属于烧结制备MnZn铁氧体磁芯的技术领域，具体涉及一种基于力、热、电三场作用下快速烧结成型制备具有高饱和磁通密度、高磁导率以及低损耗的MnZn铁氧体磁芯的方法。
背景技术
当今世界，磁性材料在高技术应用领域中的作用越来越明显。利用磁性材料制成的磁性元器件具有转换、传递、处理信息、存储能量等功能，已被广泛应用于电信、自动控制、通讯、家用电器、生物、医疗卫生、轻工、选矿、物理探矿、军工等领域。软磁材料是指在较弱的磁场下，易磁化也易退磁的一种磁性材料。随着电子信息工业的迅速发展，电子设备加速向轻薄短小、集成化、智能化和多功能化方向发展，这对软磁材料的性能提出了更高的要求。在软磁铁氧体生产和使用中占主导地位的是MnZn铁氧体，MnZn铁氧体是指具有尖晶石结构的MnFe2O4、ZnFe2O4以及由少量Fe3O4组成的固溶体。锰锌软磁铁氧体材料，因其具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等物理化学特性，被广泛应用于电子工业，主要用来制造高频变压器、脉冲宽带变压器、转换器、高清晰可视录像、感应器、记录磁头和噪声滤波器等。
目前传统制备MnZn铁氧体磁芯的方法主要是将配制好的MnZn铁氧体粉末在100MPa压力下成形为预定的形状，然后在可控气氛钟罩炉中烧结3h～5h，烧结温度为1250℃～1450℃，升温速率为1～2.5℃/min。可以看出，传统的铁氧体磁性材料烧结方法，烧结时间长，烧结温度高，耗能大，密度较小，不利于铁氧体磁性的进一步提高。
上海大学的郁黎明等人(张建花，郁黎明，王健，袁淑娟，刘志勇，董彤，张金仓.脉冲电流快速烧结锰锌铁氧体块材.功能材料，2007(38)：993-996)曾利用放电等离子烧结技术(Spark plasma sintering，SPS)烧结MnZn铁氧体磁性材料。其烧结工艺为：以80℃/min的平均升温速度把样品粉体加热到800℃，加压至9KN，保温4min，然后关闭电源自然冷却，得到具有尖晶石铁氧体磁性材料块材样品，其密度达到理论密度的96.8％，但用该技术烧结出的锰锌铁氧体块体成分有偏析，并存在颗粒尺度分布不均匀的现象。由于SPS技术是利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，因而它与制备MnZn铁氧体的传统工艺相比，虽然大大缩短了升温时间和烧结时间，并降低了烧结温度，但由于SPS技术是利用颗粒间放电产生等离子体实现烧结过程，压力过大和过小均影响颗粒间的放电，因此，用SPS技术烧结MnZn铁氧体很难控制所施加的压力大小。
发明内容
本发明的目的是针对已有的制备MnZn铁氧体的技术存在的问题，提供一种在力、热、电多场耦合作用下快速烧结制备MnZn铁氧体磁性零件的方法。
本发明提供的多物理场耦合作用下烧结制备MnZn铁氧体磁芯的方法，该方法是先将粒度为0.7μm～2.0μm的MnZn铁氧体粉末装填于模具中，然后在升温速度5～200℃/S、10-2Pa的条件下对装有MnZn铁氧体粉末的模具直接通电进行加热，同时在模具两端施以50～100MPa的作用力，并在电流的持续作用下，加热至600～1200℃并保温2～10分钟使MnZn铁氧体粉末在模具中成型，最后断电空冷取出烧结体即可。
为了更好地实现发明的目的，上述方法中的的升温速度优选为15～200℃/S。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、由于本发明是直接对MnZn铁氧体粉末进行通电加热，因而可加速粉末间的固相扩散，进而实现了在低温条件下使MnZn铁氧体发生固相反应并达到致密化，获得致密度较高的MnZn铁氧体磁芯。
2、由于本发明方法采用直接通电方式对MnZn铁氧体粉末进行急速加热，升温速度大大高于传统烧结升温速度，因而使MnZn铁氧体磁芯的升温时间和制备时间都大大缩短，可在极短的时间内(2～10分钟)实现零件的微成型，制备周期短，效率高，能耗低，符合“绿色生产”的要求。
3、由于本发明方法是将金属粉末直接放入模具中在电场和压力作用下烧结成型，因而既减少了制作压坯的工序，且在保证零件微成型的致密性的同时又避免了现有技术过多地依赖于压坯的初始密度的问题。
4、由于本发明方法可以通过调节电流、升温速度、烧结温度和作用力等参数，方便地控制零件的成型过程，因而解决了现有的相关技术在微小零件的制备进程中很难对过程进行控制的问题。
5、由于用本发明方法烧结MnZn铁氧体磁芯的烧结温度低，烧结时间短，因而烧结体的晶粒生长能得到有效控制，可获得3～5μm左右的细晶粒组织，有利于提高磁体的性能。
附图说明
图1是本发明方法所需烧结制备设备对位于模具中烧结的MnZn铁氧体粉末通电加热及施压方式的示意图；图1中，1为模具，2为MnZn铁氧体粉末；
图2是本发明的多物理场耦合烧结MnZn铁氧体与传统方法的SEM图片对比；a传统方法在1280℃烧结4小时；b多物理场耦合烧结方法900℃烧结4分钟。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
以下实施例采用的烧结制备设备为美国DSI科技联合体研制的Gleeble-3500D热模拟机。该设备是由真空系统、计算机控制系统、加热系统组成。该设备对位于模具中烧结的MnZn铁氧体粉末进行通电加热及施压方式如附图1所示。
实施例1
将配制好的粒度为1μm的预烧MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，在模具两端加载作用力70Mpa，通入电流对粉末加热，并控制升温速度15℃/s升温至900℃，然后以15℃/s冷却至室温，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振动样品磁强计在1MHz下测定样品的磁性能，结果见表1。
表1
实施例2
将配制好的粒度为1μm的预烧MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，在模具两端加载作用力70Mpa，通入电流对粉末加热，并控制升温速度15℃/s升温至800℃，然后以15℃/s降至400℃，加热循环5次，在800℃条件下保温4min，以15℃/s冷却至室温，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振动样品磁强计在1MHz下测定样品的磁性能，结果见表2。
表2
实施例3
将配制好的粒度为1μm的预烧MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，在模具两端加载作用力70Mpa，通入电流对粉末加热，并控制升温速度15℃/s升温至900℃，然后以15℃/s降至500℃，加热循环5次，以15℃/s冷却至室温，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振动样品磁强计在1MHz下测定样品的磁性能，结果见表3。
表3
实施例4
将配制好的粒度为1μm的预烧MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，在模具两端加载作用力70Mpa，通入电流对粉末加热，并控制升温速度15℃/s升温至900℃，然后以15℃/s降至500℃，加热循环5次，在900℃条件下保温4min，以15℃/s冷却至室温，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振动样品磁强计在1MHz下测定样品的磁性能，结果见表4。
表4
实施例5
将配制好的粒度为1μm的预烧MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，在模具两端加载作用力70Mpa，通入电流对粉末加热，并控制升温速度15℃/s升温至900℃，然后以15℃/s降至500℃，加热循环5次，在900℃条件下保温8min，以15℃/s冷却至室温，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振动样品磁强计在1MHz下测定样品的磁性能，结果见表5。
表5
实施例6
将配制好的粒度为1μm的预烧MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，在模具两端加载作用力70Mpa，通入电流对粉末加热，并控制升温速度15℃/s升温至1000℃，然后以15℃/s降至600℃，加热循环5次，在1000℃条件下保温8min，以15℃/s冷却至室温，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振动样品磁强计在1MHz下测定样品的磁性能，结果见表6。
表6
实施例7
将配制好的粒度为1μm的未预烧MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，在模具两端加载作用力70Mpa，通入电流对粉末加热，并控制升温速度15℃/s升温至900℃，然后以15℃/s降至500℃，加热循环5次，以15℃/s冷却至室温，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振动样品磁强计在1MHz下测定样品的磁性能，结果见表7。
表7
实施例8
将配制好的粒度为1μm的未预烧MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，在模具两端加载作用力70Mpa，通入电流对粉末加热，并控制升温速度15℃/s升温至900℃，然后以15℃/s降至500℃，加热循环5次，在900℃条件下保温4min，以15℃/s冷却至室温，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振动样品磁强计在1MHz下测定样品的磁性能，结果见表8。
表8
实施例9
将配制好的粒度为1μm的未预烧MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，在模具两端加载作用力70Mpa，通入电流对粉末加热，并控制升温速度15℃/s升温至900℃，然后以15℃/s降至500℃，加热循环5次，在900℃条件下保温8min，以15℃/s冷却至室温，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振动样品磁强计在1MHz下测定样品的磁性能，结果见表9。
表9
实施例10
将配制好的粒度为1μm的预烧MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，在模具两端加载作用力70Mpa，通入电流对粉末加热，并控制升温速度15℃/s升温至900℃，然后以15℃/s降至500℃，加热循环5次，在900℃条件下保温4min，以15℃/s冷却至室温，取出磁芯件即可。然后用Lake shore7410振动样品磁强计在1MHz下测定样品的磁性能，结果见表10。
表10
实施例11
将配制好的粒度为1μm的MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，通入电流对粉末加热，并控制升温速度20℃/S，同时在模具两端加载作用力65Mpa，当温度达到200℃，保温40s，然后以50℃/s升温至800℃，保温4min，最后断电空冷取出磁芯件即可。
表11
实施例12
将配制好的粒度为1μm的MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，通入电流对粉末加热，并控制升温速度20℃/S，同时在模具两端加载作用力65Mpa，当温度达到200℃，保温40s，然后以80℃/s升温至800℃，保温4min，最后断电空冷取出磁芯件即可。
表12
实施例13
将配制好的粒度为1μm的MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，通入电流对粉末加热，并控制升温速度20℃/S，同时在模具两端加载作用力65Mpa，当温度达到200℃，保温40s，然后以100℃/s升温至900℃，保温4min，最后断电空冷取出磁芯件即可。
表13
实施例14
将配制好的粒度为1μm的MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，通入电流对粉末加热，并控制升温速度20℃/S，同时在模具两端加载作用力65Mpa，当温度达到200℃，保温40s，然后以150℃/s升温至900℃，保温4min，最后断电空冷取出磁芯件即可。
表14
实施例15
将配制好的粒度为1μm的MnZn铁氧体粉末称量后装填于模具中，用夹头固定好后，在10-2Pa的真空条件下，通入电流对粉末加热，并控制升温速度20℃/S，同时在模具两端加载作用力65Mpa，当温度达到200℃，保温40s，然后以200℃/s升温至900℃，保温4min，最后断电空冷取出磁芯件即可。
表15
表16多物理场耦合烧结与传统烧结MnZn铁氧体磁性能对比
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (3)
1.一种多物理场耦合作用下MnZn铁氧体磁芯的制备方法，其特征在于该方法是先将粒度为0.7μm～2.0μm的MnZn铁氧体粉末装填于模具中，然后在升温速度5～200℃/s、10-2Pa的条件下对装有MnZn铁氧体粉末的模具直接通电进行加热，同时在模具两端施以50～100MPa的作用力，并在电流的持续作用下，加热至600～1200℃并保温2～10分钟使MnZn铁氧体粉末在模具中成型，最后以一定速度炉冷或断电空冷取出烧结体即可。
2.根据权利要求1所述的多物理场耦合作用下MnZn铁氧体磁芯的制备方法，该方法的升温速度为15～200℃/s。
3.根据权利要求1所述的多物理场耦合作用下MnZn铁氧体磁芯的制备方法，其特征在于：所述铁氧体烧成体的平均晶粒直径为3～5μm。
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