CN1702785A - 利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体的方法，是将以原子百分比计含Nd 12.4～15.5，Fe 77.7～81.4，B 6.0～6.8的钕铁硼合金，真空熔炼后破碎、球磨为3～5μm的钕铁硼合金细粉，装入模具中，经磁场取向后压制成坯体，然后将坯体放置于电加热设备中，在输出电压3～10伏，输出电流800～5000安，10－3Pa的真空条件下，利用电流直接通过坯体对其急速加热，使坯体内组元在500～900℃下，持续烧结5～8分钟即可完成坯体的致密化过程。本发明烧结温度低，烧结时间短，不仅使磁体的制造周期短、效率高，能耗也大大降低，且还能获得超细晶粒组织，极有利于提高磁体的性能；还可方便地通过调节升温速度、烧结温度和电流大小来控制磁体达到烧结致密。

Description

利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体的方法
一、技术领域
本发明属于钕铁硼磁体烧结技术领域，具体涉及一种利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体的方法。
二、背景技术
目前，钕铁硼(NdFeB)磁体绝大多数是采用传统粉末冶金法制得。该法的工艺过程为：将熔炼后的NdFeB合金铸锭破碎成3～5μm的细粉，在磁场中压制成相对密度为50～70％的所需结构形状的生坯，然后在烧结温度为1050℃～1120℃左右的真空烧结炉内进行烧结。具体烧结温度与NdFeB合金中Nd的含量有关。Nd含量越低，烧结温度还会越高，且该法将坯体从常温加热至烧结温度时，其升温时间约需2h，烧结时间为1.5-3h。从这不难看出传统粉末冶金法的特点是：无需外加压力，烧结过程中也无化学反应发生，而是利用长时间的高温烧结来使坯体自然致密化。众所周知，烧结后磁体越致密，晶粒越细小，越有利于磁体性能的提高。但由于该法的长时间高温烧结特点，不仅会导致磁体的晶粒长大，显著影响磁体的性能，还会导致磁体的制造周期长，耗时又耗能。
日本的小野秀昭(粉体和粉末冶金(日)，2000，47(6)：667-673)研究了利用放电等离子烧结(Sparking Plasma Sintering，即SPS)技术制备成分为Nd9Fe76Co8V1B6烧结NdFeB磁体的工艺。该工艺的烧结压力为490Mpa，升温速度为20℃/min。岳明等人(放电等离子烧结新型NdFeB永磁材料工艺研究，功能材料与器件学报，2003，9(3)：295-299)研究用SPS技术制备烧结NdFeB磁体时，其烧结工艺为：烧结温度740-860℃，施加压力30-50MPa，烧结保温时间0-20min。其研究结果表明，在烧结温度为780℃，压力为50Mpa，保温时间为10min时，可获得较致密的烧结NdFeB磁体。而在烧结温度低于780℃，压力较小，保温时间小于10min时，均不能得到较致密的烧结NdFeB磁体。由于SPS技术是利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，因而它与制备烧结NdFeB磁体的传统工艺相比，虽然大大缩短了升温时间和烧结时间，并降低了烧结温度，但由于SPS技术在烧结时，升温时间受磁粉间产生的等离子体的限制，无法再大幅度缩短；同时，继续降低烧结温度和缩短烧结时间时，将不会得到致密的烧结NdFeB磁体；而且，采用SPS技术烧结，要求其生坯的密度较低，一般为50％以下，否则，太密实的生坯不利于在电流的作用下产生等离子体，也就无法产生高温。此外，由于SPS烧结是系统加压烧结方式，因而在烧结过程中，一方面需要系统提供强大的外部压力使烧结体致密，这样才能提高烧结NdFeB磁体的磁性能，另一方面，系统对磁体所施加的巨大压力又必然严重降低磁体的取向度，使磁体的性能大大降低。所以采用SPS技术烧结时，始终存在着提高磁体的致密度与磁体的磁性能降低的矛盾，从而也导致目前用SPS法制备的烧结NdFeB磁体，其磁性能都较低的问题。
三、发明内容
本发明的目的是针对已有技术存在的问题，提供一种利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体的方法。
本发明提供的利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体的方法，是基于压坯组分在外电场的作用下，电子一方面会相对于晶格原子作规则的定向运动，从而在材料中形成电流，另一方面又会在其流动的过程中与晶格原子发生相互碰撞，且外加电流越大，电子的运动速度越快，从而使组元原子间的扩散加快，易于实现组元间的致密化的机理提出的，具体是将以原子百分比计含Nd 12.4～15.5，Fe 77.7～81.4，B 6.0～6.8的钕铁硼合金，真空熔炼后破碎、球磨为3～5μm的钕铁硼合金细粉，装入模具中，经磁场取向后压制成所需结构形状的坯体，然后进行烧结，其特征在于烧结是将坯体放置于电加热设备中，在输出电压3～10伏，输出电流800～5000安，最好为800～2500安，10-3Pa的真空条件下，利用电流直接通过坯体对其急速加热，使坯体内组元在500～900℃下，持续烧结5～8分钟即可完成坯体的致密化过程。
为了能更好地实现发明目的，本发明还可采用控制升温速度的技术措施，即对坯体直接通电进行升温的速度控制为5～1500℃/S，最好为5～150℃/S。
本发明与已有技术相比，具有以下优点：
1、由于本发明是直接对压坯进行通电加热，因而可加速压坯中的粉末间的固相扩散，进而实现了在低温条件下也可使压坯烧结并达到致密化，获得烧结磁体的目的，为低温条件下实现固相扩散提供了一种全新的方法。
2、采用本发明方法烧结钕铁硼磁体，其烧结温度不仅大大低于传统粉末冶金法的烧结温度，且烧结时间也大大缩短，因而使磁体的制造周期短、效率高，能耗也大大降低，符合“绿色生产”的要求。
3、由于用本发明方法烧结钕铁硼磁体的烧结温度低，烧结时间短，因而烧结体的晶粒生长能得到有效控制，可获得4～6μm左右的超细晶粒组织(传统方法烧结磁体的晶粒组织为10～20μm)，极有利于提高磁体的性能。
4、采用本发明提供的方法烧结钕铁硼，其烧结温度不会像传统方法那样受合金中Nd的含量左右，即使材料成分在一个较宽范围内变化，当采用同一烧结温度时，仍可使坯体得到良好的致密化；其要求压坯的初始密度也不会像SPS技术那样苛刻，因为本发明方法可以通过调节升温速度、烧结温度和电流大小来有效的调整，控制磁体达到烧结致密化。
5、由于用本发明提供的方法烧结钕铁硼，不需系统提供外在的烧结压力，就可使坯体烧结致密化，因而一方面可避免SPS技术在烧结时出现的提高磁体致密度与磁体的磁性能降低的矛盾，另一方面又简化了设备，降低了成本。
6、本发明方法简单，可靠，易于调节控制。
四、附图说明
图1为本发明压坯在所采用的热模拟机加热系统中加热时的状态示意图；
图2为本发明实施例13烧结的磁体在扫描电镜中观察到的微观形貌图；
图3为本发明实施例3烧结的磁体在扫描电镜中观察到的微观形貌图；
图4为用传统粉末冶金法将成分为Nd15Fe78.3B6.7的合金在1100℃下烧结90分钟的磁体在扫描电镜中观察到的微观形貌图。
五、实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述本发明内容作出的一些非本质的改进和调整，仍属本发明的保护范围。另外，值得说明的是，以下实施例均是在美国DSI科技联合体研制的Gleeble-1500D热模拟机上进行的。该设备由真空系统、计算机控制系统、加热系统组成。其中压坯在加热系统中被夹持通电加热的状态如图1所示。每个实施例的具体工艺条件，是输入计算机系统，由它编程来控制执行的。
实施例1～19
1、将成分以原子百分比计为Nd15Fe78.3B6.7、Nd13.8Fe80B6.2和Nd12.4Fe81.6B6.0的NdFeB合金在Ar气保护下分别于真空熔炼炉中，按常规工艺条件熔炼，然后将熔炼的铸锭经氢爆粗破碎、球磨为3～5μm的钕铁硼合金细粉，装入模具中，经磁场取向后按表中所列的相对密度压制成直径为13mm，高度为6mm的圆柱形压坯(便于比较)；
2、按图1所示把制备好的压坯用夹头固定好后，在10-3Pa的真空条件下，根据表中所确定的各实施例的相应加热升温速度来调节控制系统的电流，利用电流通过压坯使其急速加热。当达到某一较低温度时，压坯开始烧结并逐渐致密化。
3、当压坯温度达到表中各实施例所确定的最高温度时，保温5分钟，然后断电，并从夹头上取下压坯，即得到烧结的NdFeB磁体。
为了比较本发明方法与传统粉末冶金法烧结的磁体的微观形貌差异，将本发明实施例13、3烧结所得磁体以及传统粉末冶金法烧结的磁体用扫描电镜对其端面进行了扫描照相，其照片分别见图2、3、4。从图中可以看出，用本发明方法烧结所得磁体的致密化程度很高，且晶粒都极为细小，尤其实施例13所得磁体，而用传统粉末冶金法烧结的磁体则致密化程度较低，且晶粒也很粗大。这说明本发明能获得超细晶粒组织并具有高性能的钕铁硼磁体。
  实施例 压坯成分(at％)   压坯相对密度(％)   最高烧结温度(℃)   升温速度(℃/s)   磁体烧结效果
  1 Nd15Fe78.3B6.7   60   900   500   压坯烧结致密，晶粒随烧结温度升高呈增大趋势。
  2   60   800   500
  3   60   700   1500   压坯烧结致密，晶粒细小，但气孔随烧结温度升高呈增多趋势。
  4   60   700   500
  5   60   600   150   压坯烧结致密，晶粒细小。
  6   60   650   150
  7   60   700   150
  8   60   700   50
  9   60   700   5
  10 Nd13.8Fe80B6.2   60   600   150   压坯烧结致密，晶粒细小。
  11   60   650   150
  12   60   700   150
  13   60   700   50
  14   60   700   5
15 Nd12.4Fe81.6B6.0 40 650 50   压坯烧结致密，晶粒细小。
16 50 650 50
17 60 650 50
18 70 650 50
19 75 650 50

Claims (4)

1、一种利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体的方法，该方法是将以原子百分比计含Nd 12.4～15.5，Fe 77.7～81.4，B 6.0～6.8的钕铁硼合金，真空熔炼后破碎、球磨为3～5μm的钕铁硼合金细粉，装入模具中，经磁场取向后压制成所需结构形状的坯体，然后进行烧结，其特征在于烧结是将坯体放置于电加热设备中，在输出电压3～10伏，输出电流800～5000安，10-3Pa的真空条件下，利用电流直接通过坯体对其急速加热，使坯体内组元在500～900℃下，持续烧结5～8分钟即可完成坯体的致密化过程。
2、根据权利要求1所述的利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于输出电流为800～2500安。
3、根据权利要求1或2所述的利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于对坯体直接通电进行升温的速度控制为5～1500℃/S。
4、根据权利要求1或2所述的利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于对坯体直接通电进行升温的速度控制为5～150℃/S。
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