CN1412328A

CN1412328A - 铸态钕铁硼生产方法

Info

Publication number: CN1412328A
Application number: CN 01127555
Authority: CN
Inventors: 王廷刚; 吕中山; 武志刚
Original assignee: ZHONGSHUN SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd SHANDONG
Current assignee: ZHONGSHUN SCIENCE AND TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd SHANDONG
Priority date: 2001-10-18
Filing date: 2001-10-18
Publication date: 2003-04-23

Abstract

一种铸态钕铁硼生产方法，主要涉及永磁材料的制造工艺。其特征在于铸态钕铁硼粉碎时通氢气破碎，保持含氢成分至烧结时去氢。即将钕铁硼合金置于可抽真空的烧结炉内，室温下通入氢气，使烧结炉内氢气压力保持在0.8～1.2×10⁵Pa，时间2～4小时，保持压力冷却至室温；然后将含氢钕铁硼合金粉料取出，送入气流磨磨粉，至粒径3～5um；再将此粉料取向压制成型；然后将成型后产品升温至300～500℃，保持温度0.5～2小时去氢；最后升温至1030～1090℃烧结，保持温度1～4小时，冷却即可。本发明比现有技术降低了成本，提高了质量，缩短了工艺步骤，节约了电力资源，延长了烧结炉寿命。

Description

铸态钕铁硼生产方法

所述领域本发明属于铁基合金的制造，主要涉及永磁材料的制造工艺。

背景技术钕铁硼制品生产一般采用熔炼—粉碎—成型—烧结的工艺。烧结钕铁硼在气流磨制粉过程中，每百千克产生5～10千克“底料”，底料中含有大量的α-Fe，用机械方法很难破碎至符合工艺要求的粒度，无法流转至下一道工序，只能报废。而大部分稀土元素及其化合物可在一定条件下与氢剧烈反应而吸氢，在吸氢过程中，由于应力的作用导致稀土及其化合物自内部破碎，从而将钕铁硼制粉至符合工艺要求的粒度。专利申请号为99120880，发明名称为“稀土金属基磁性材料的氢破碎工艺和氢破碎箱”的发明专利申请，公开了一种用于稀土金属基磁性材料氢破碎的箱。该箱包括由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成的箱体。至少一个热传导/释放部件安装于箱体，并由具有1W/cm·度或以上热导率的材料形成。磁性材料容纳在箱中，利用磁性材料的吸氢进行氢破碎。吸氢饱和后，再在同样温度条件下抽真空去氢，增加了工艺过程，延长了生产时间。

发明内容本发明的目的是提供一种烧结钕铁硼在气流粉碎过程中，对底料进行氢破碎，保持含氢成分，在烧结时去氢，即提高材料利用率，又缩短工艺步骤的铸态钕铁硼生产方法。

本发明的铸态钕铁硼生产方法，其特征在于铸态钕铁硼粉碎时通氢气破碎，保持含氢成分至烧结时去氢。

本发明的铸态钕铁硼生产方法，是将钕铁硼合金置于可抽真空的烧结炉内，室温下通入氢气，使烧结炉内氢气压力保持在0.8～1.2×10⁵Pa，时间2～4小时，保持压力冷却至室温；然后将含氢钕铁硼合金粉料取出，送入气流磨磨粉，至粒径3～5um；再将此粉料取向压制成型；然后将成型后产品升温至300～500℃，保持温度0.5～2小时去氢；最后升温至1030～1090℃烧结，保持温度1～4小时，冷却即可。烧结炉内氢气压力保持在1.0～1.1×10⁵Pa，时间2～3小时；将成型产品升温至300～400℃，保持温度1～1.5小时去氢；最后升温至1030～1070℃烧结，保持温度2～4小时，冷却即可。

本发明与现有技术相比具有：

1、降低成本。使占总投入量5～10％的底料变得易于破碎，而重新利用，节省了原材料的投入；由于氢破碎底料，使气流磨粉速度是常规方法的2～6倍，节约了大量高纯氮气和电力；由于吸氢后的钕铁硼是在烧结时去氢，使烧结温度降低，即有常规的1070～1120℃，降为1030～1090℃，即节约了电力资源，也延长了烧结炉寿命。

2、提高质量。由于去氢是在烧结过程中完成的，而磁粉中大部分的氧是在气流磨制粉中摄入，本发明用来制粉的材料，富钕相以氢化物的形式存在，不与氧反应；常规工艺中氧化优先在富钕相中进行，因此大大减少了气流磨过程中的氧化。使磁粉的烧结过程在氢气氛下面，非常规工艺的氧气氛下，减少了产品的氧化；与现有技术的氢破碎相比，也减少了工艺步骤。另外，本发明的制粉颗粒形状为圆形或椭圆形，无棱角、尖刺，表面光滑无缺陷，因此，有效降低了烧结温度，提高了烧结磁体的密度，从而使磁体剩磁提高1～3％，最大磁能积提高约1MGsOe；由于氢破碎后磁粉烧结体晶粒的细化，可提高内禀矫顽力10～30％，同时也提高了磁体的机械强度。

3、缩短工艺步骤。现有技术是在200～500℃恒温下吸氢，至吸氢饱和后，再在同样的条件下抽真空去氢，即“氢破碎”后的合金中已不再有氢化物。本发明去氢是在烧结过程中，所以不但省了单独的去氢工序，而且更重要的是材料内的易氧化稀土元素与氢结合，形成氢化物，起到了抗氧化作用，对提高质量有较好的作用。

具体实施方式实施例1：

将NdFeB合金置于可抽真空的烧结炉中，所用烧结炉材质需达到在温度小于300℃，压力小于1.5×10⁵Pa氢气压下不与氢发生反应。将烧结炉抽真空至10^-1Pa，然后向烧结炉内充氢气至1.5×10⁵Pa，底料经孕育期后吸氢，并不断向烧结炉内补充氢气，使烧结炉内压力保持在1.2×10⁵Pa至底料不再吸氢，时间为2小时，由于吸氢后放热，保持压力冷却至室温后，将氢破碎后的底料取出，再放入气流磨，磨至粒径3um；然后将此粉料取向压制成型；再将成型后产品放入烧结炉内，并将烧结炉抽真空至10^-1Pa，升温至300℃，保持温度2小时去氢；然后再升温至700℃，保持温度4小时排出气体；最后升温至1090℃烧结，保持温度1小时，冷却即可。

实施例2：

将成型产品升温至400℃，保持温度1.5小时去氢，并升温至1030℃烧结，保持温度4小时，其余同实施例1。

实施例3：

将成型产品升温至500℃，保持温度0.5小时去氢，并升温至1060℃烧结，保持温度2.5小时，其余同实施例1。

实施例4：

氢破碎时，向烧结炉内充氢气至1.5×10⁵Pa，底料经孕育期后吸氢，并不断向烧结炉内补充氢气，使烧结炉内压力保持在1.1×10⁵Pa至底料不再吸氢，时间为2.5小时。其余同实施例3。

实施例5：

氢破碎时，向烧结炉内充氢气至1.5×10⁵Pa，底料经孕育期后吸氢，并不断向烧结炉内补充氢气，使烧结炉内压力保持在0.8×10⁵Pa至底料不再吸氢，时间为4小时。其余同实施例2。

实施例6：

将NdFeB合金置于不锈钢材质的烧结炉中，将烧结炉抽真空至10^-2Pa，然后向烧结炉内充氢气至1.5×10⁵Pa，底料经孕育期后吸氢，并不断向烧结炉内补充氢气，使烧结炉压力保持在1.0×10⁵Pa至底料不再吸氢，时间为3小时，由于吸氢后放热，冷却至室温后，将氢破后的底料取出，再放入气流磨中，磨至粒径4um将此粉料取向压制成型；再将成型后产品放入烧结炉内，并将烧结炉抽真空至10^-2Pa，升温至400℃，保持温度1.5小时去氢；然后再升温至800℃，并保持温度2小时，去除其它加热过程产生的气体；最后升温至1050℃烧结，保持温度2.5小时，冷却即可。

实施例7：

将NdFeB合金置于普通钢材质的烧结炉中，并将烧结炉抽真空至10^-2Pa，然后向烧结炉内充氢气至1.4×10⁵Pa，底料经孕育期后吸氢，并不断向烧结炉内补充氢气，使烧结炉压力保持在1.1×10⁵Pa至底料不再吸氢，时间为2.5小时，由于吸氢后放热，冷却至室温后，将氢破后的底料取出，再放入气流磨中，磨至粒径5um；将此粉料取向压制成型；再将成型后产品放入烧结炉内，并将烧结炉抽真空至10^-1Pa，升温至350℃，保持温度2小时去氢；然后再升温至780℃，并保持温度1.5小时，去除其它加热过程产生的气体；最后升温至1070℃烧结，保持温度2小时，冷却即可。

Claims

1.一种铸态钕铁硼生产方法，其特征在于铸态钕铁硼粉碎时通氢气破碎，保持含氢成分至烧结时去氢。

2.根据权利要求1所述的铸态钕铁硼生产方法，其特征在于将钕铁硼合金置于可抽真空的烧结炉内，室温下通入氢气，使烧结炉内氢气压力保持在0.8～1.2×10⁵Pa，时间2～4小时，保持压力冷却至室温；然后将含氢钕铁硼合金粉料取出，送入气流磨磨至粒径3～5um；再将磨后的粉料取向压制成型；然后将成型后产品升温至300～500℃，保持温度0.5～2小时去氢；最后升温至1030～1090℃烧结，保持温度1～4小时，冷却即可。

3.一种铸态钕铁硼生产方法，其特征在于烧结炉内氢气压力保持在1.0～1.1×10⁵Pa，时间2～3小时；将成型产品加热到300～400℃保持温度1～1.5小时去氢；最后加热到1030～1070℃烧结，保持温度2～4小时即可。