CN113470963B - 一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法 - Google Patents

一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113470963B
CN113470963B CN202110935434.0A CN202110935434A CN113470963B CN 113470963 B CN113470963 B CN 113470963B CN 202110935434 A CN202110935434 A CN 202110935434A CN 113470963 B CN113470963 B CN 113470963B
Authority
CN
China
Prior art keywords
magnetic core
cavity
shaped magnetic
heating
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110935434.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113470963A (zh
Inventor
黄坤兰
李湉
王维
阎相忠
杨屹
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aecc Aero Science And Technology Co ltd
Sichuan University
Original Assignee
Aecc Aero Science And Technology Co ltd
Sichuan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aecc Aero Science And Technology Co ltd, Sichuan University filed Critical Aecc Aero Science And Technology Co ltd
Priority to CN202110935434.0A priority Critical patent/CN113470963B/zh
Publication of CN113470963A publication Critical patent/CN113470963A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113470963B publication Critical patent/CN113470963B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0206—Manufacturing of magnetic cores by mechanical means
    • H01F41/0246—Manufacturing of magnetic circuits by moulding or by pressing powder
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342—Oxides
    • H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4

Abstract

本发明提供了一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，涉及铁氧体磁芯制备技术领域，通过选取特定的原料种类Fe2O3、Mn3O4和ZnO并严格控制原料各成分的占比，将原料在空气平衡气氛下球磨成一定范围的粒径后均匀混合，在一定的氧分压下通过多步升温来控制烧结进程，并对升温速率、烧结温度的参数的控制，以及降温过程中先通电降温后再空冷来控制晶粒对围观组织结构的破坏，来达到保质保量且工序简单、成本低廉地制备MnZn铁氧体U型磁芯的目的。

Description

一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法
技术领域
本发明涉及铁氧体磁芯制备技术领域，特别是涉及一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法。
背景技术
随着高新技术的发展，磁性材料的应用越来越广泛，被大量应用于电气电信、自动化、电器、军工等领域。磁性材料制成的磁性元器件具有突出的储存信息、能量以及转换传递数据等性能。
铁氧体是品种最多、应用最广以及用量最大的一种软磁性材料，软磁材料是指在弱磁场下易磁化也易退磁的一种磁性材料。MnZn铁氧体是指具有天然尖晶石MgAl2O4的晶体结构的由各种金属氧化物(通常包括氧化铁)组成的铁磁性化合物，化学式通常为
Figure GDA0003510032750000011
近年来，MnZn铁氧体材料的发展由单一性能的纵向提高转变为多项指标同时提高的横向拓展，既需要具有高的初始磁导率、低的矫顽力，又需要具有低的功率损耗。目前常规制备MnZn铁氧体磁芯的方法中，主要有钟罩炉烧结和微波烧结等方法。
对于钟罩炉烧结方法，由于需要机械混合、低温预烧、添加微量添加剂改善性能、高温高压烧结、二次球磨和压坯成型等步骤才能完成MnZn铁氧体磁芯的制备。经过实践，该方法具有工艺繁琐、耗时长、效率低且耗能高的缺点。
在微波烧结方法中，需要对原材料进行砂磨混合配粉，再喷雾造粒来进行预烧，然后进行第二次砂磨和第二次喷雾造粒，最后再进行高温高压烧结成型得到铁氧体磁芯。经过实践，该方法同样存在工艺复杂、成本高的问题，并且微波烧结过程中，必须保证材料中温度场和能量场分布均匀，使得烧结温度和升温速率的精度控制要求较高，无法保证制备磁芯的质量。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，解决了现有技术中制备MnZn铁氧体磁芯的方法工艺复杂、成本高的问题。
为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
提供一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，具体为：
S1，在空气气氛下，按重量份将6～8份Fe2O3、1.5～3份Mn3O4和0.5～1.5份ZnO的原材料通过球磨制成直径为50μm～300μm的球形颗粒并混合均匀得到球形颗粒原料；
S2，称取制备单个U型磁芯需要的球形颗粒原料并装填于石墨模具的型腔中；
S3，调节型腔中氧分压占比至1％～15％，将石墨模具置于热模拟机烧结腔中，向石墨模具的两端施加100kgf～300kgf的作用力3s～5s后，向石墨模具的两端通交流电并按照5℃/s～50℃/s的升温速率加热至烧结温度800℃～1000℃，保温120s～480s；
S4，撤去石墨模具两端的作用力，按照3℃/s～10℃/s的冷却速度将型腔内的温度降至300℃～600℃，然后将U型磁芯从型腔中取出空冷至室温；
S5，对制备完成的U型磁芯成品进行质量检测。
进一步地，所述步骤S2中获得球形颗粒原料重量的方法具体为：
根据待制备单个U型磁芯的体积和理论密度计算得到所需球形颗粒原料的质量。
进一步地，所述步骤S3中调节型腔中氧分压占比至1％～15％的具体方法为：
在大气环境中装填球形颗粒原料，并使型腔始终与大气连通，完成装填球形颗粒原料以后对型腔进行密封，然后抽走型腔中50％～90％的空气。
进一步地，所述步骤S3中所述的按照5℃/s～50℃/s的升温速率加热至烧结温度800℃～1000℃的具体方法为：
按照40℃/s～50℃/s的升温速率将温度加热至500℃～650℃，然后保温30～50s使球形颗粒之间的界面熔化后形成烧结颈；
再按照20℃/s～35℃/s的升温速率将温度加热至650℃～750℃，然后保温20～30s使球形颗粒初步融合为连续体系；
最后按照5℃/s～15℃/s的升温速率将温度加热至800℃～1000℃。
进一步地，所述步骤S3将温度升至烧结温度800℃～1000℃的过程具体为：
按照40℃/s～50℃/s的升温速率将温度加热至500℃～650℃，然后保温30～50s使球形颗粒之间的界面熔化后形成烧结颈，同时，在该保温时间内将施加于石墨模具两端的作用力逐步增加至180kgf～220kgf后保持；
再按照20℃/s～35℃/s的升温速率将温度加热至650℃～750℃，然后保温20～30s使球形颗粒初步融合为连续体系，同时，在该保温时间内将施加于石墨模具两端的作用力从180kgf～220kgf逐步增加至250kgf～300kgf后保持；
最后按照5℃/s～15℃/s的升温速率将温度加热至800℃～1000℃，并保持施加于石墨模具两端的作用力为250kgf～300kgf。
进一步地，所述石墨模具包括凹模，所述凹模中设置有型腔，所述型腔的上端滑动插接有上凸模，所述型腔的下端滑动插接有下凸模，所述上凸模和所述下凸模的材质均为石墨。
进一步地，所述凹模的端部设置有与所述上凸模或所述下凸模配合的凹模端配合面，所述凹模端配合面包括沿所述凹模径向从外侧至内侧依次设置的第一圆环面、锥形导向面和第二圆环面；沿所述凹模的轴向上所述第二圆环面位于所述第一圆环面与所述型腔之间。
本发明的有益效果为：
1、根据MnZn铁氧体U型磁芯的理论组成为Mn0.62Zn0.29Fe2.06O4，通过准确选择原料种类及精确控制原料的配比来保证磁芯成品中各元素含量的准确性。同时，在空气气氛中球磨并混合得到球形颗粒原料，使空气均匀地与球形颗粒原料接触，能够避免球形颗粒原料中气体的局部集中破坏后续反应的平衡气氛。
2、通过球磨工艺预先将原材料制作成粒度均匀的球形粉末颗粒，使得球形颗粒原料能够在烧结过程中具有最好的活化性。
3、通过控制型腔中的氧分压，使氧分压占比保持在1％～15％范围内，在活化烧结磁芯过程中，能够有效地保证固相反应中氧离子的迁移、扩散和占位，提高磁芯的性能。
4、在烧结前，温度为室温的状态下，通过向石墨模具的两端施加100kgf～300kgf的作用力3s～5s后再通电加热，可以让蓬松的球形颗粒原料发生机械运动，颗粒之间的距离迅速减小并紧密接触，以保证后续通电后电流能够更加均匀地流过球形颗粒原料，提高原料各部位升温的均匀性，进而提高烧结效果。
5、在烧结过程中，直接对石墨模具的两端进行通电加热，降低了热量损失，再通过热模拟机控制升温速率和降温速率时更加准确，能够大大提高磁芯的烧结质量。将球形颗粒原料直接放入石墨模具中在电场与压力耦合作用下烧结成型，使工序更加简单、制备周期短、成本低，同时能够保证磁芯成型的致密性。
6、在冷却阶段，石墨模具两端保持通电状态，通过热模拟机控制型腔按照3℃/s～10℃/s的速率降温至300℃～600℃，在该过程中，能够避免因降温太快引起的晶粒的过度长大甚至二次再结晶对微观组织结构的破坏，同时也最大限度地减小了冷却收缩过程中气体排出对试样的破坏。并且，通电冷却过程中磁芯位于型腔中，在型腔的氧分压平衡气氛下进行适当速率冷却，能够有效地避免对比文件中不稳定的空冷产生的气隙对试样组织的破坏。
7、本方案中的制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法步骤简单，制备周期短，耗能少，成本低，对环境绿色友好，且制备的磁芯的化学成分组成能够达到理论要求，且磁芯的微观组织均匀、晶粒细小、晶界明显以及致密化程度高，使得磁芯具有磁性能好且磁滞损耗低的优势。
附图说明
图1为制备MnZn铁氧体U型磁芯的石墨模具的正视图。
图2为图1中A-A方向的剖视图。
图3为图1中B-B方向的剖视图。
图4为实施例中球形颗粒原料的SEM形貌表征照片。
图5为实施例2所制备的U型磁芯成品的钴靶-XRD衍射结果图。
图6为实施例2所制备的U型磁芯成品的SEM表面微观图片。
其中，1、上凸模；2、凹模；3、型腔；4、下凸模；5、凹模端配合面；51、第一圆环面；52、锥形导向面；53、第二圆环面。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，解决了现有技术中制备MnZn铁氧体磁芯的方法工艺复杂、成本高的问题。
本申请实施例中为解决上述技术问题总体思路如下：
U型磁芯是众多MnZn铁氧体中应用较广泛的一种，该种磁芯的化学组成成分或化学式子为：Mn0.62Zn0.29Fe2.06O4且要具备混合尖晶石结构才能达到磁芯预期的使用效果。本申请实施例通过选取特定的原料种类Fe2O3、Mn3O4和ZnO并严格控制原料各成分的占比，将原料在空气平衡气氛下球磨成一定范围的粒径后均匀混合，在一定的氧分压下通过多步升温来控制烧结进程，并对升温速率、烧结温度的参数的控制，以及降温过程中先通电降温后再空冷来控制晶粒对围观组织结构的破坏，来达到保质保量且工序简单、成本低廉地制备MnZn铁氧体U型磁芯的目的。
为了更好地理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
如图1～图3所示，以下实施例中所采用的石墨模具包括凹模2，凹模2中设置有型腔3，型腔3的上端滑动插接有上凸模1，型腔3的下端滑动插接有下凸模4，上凸模1和下凸模4的材质均为石墨。
凹模2的端部设置有与上凸模1或下凸模4配合的凹模端配合面5，凹模端配合面5包括沿凹模2径向从外侧至内侧依次设置的第一圆环面51、锥形导向面52和第二圆环面53；沿凹模2的轴向上第二圆环面53位于第一圆环面51与型腔3之间。第一圆环面51用于支承上凸模1或下凸模4；第二圆环面53用于限制上凸模1或下凸模4在轴向上的最大移动位置，以保证U型磁芯的尺寸精度；锥形导向面52的大径端与第一圆环面51连接且小径端与第二圆环面53连接，通过锥形导向面52可以防止上凸模1和下凸模4在受到热模拟机施加的作用力时沿径向移动，保证U型磁芯成型质量。
实施例1
S1，在空气气氛下(通常为大气环境)，按重量份将7份Fe2O3、2份Mn3O4和1份ZnO且含有微量杂质元素氧化物的原材料通过球磨制成直径为50μm～300μm的球形颗粒并混合均匀得到球形颗粒原料。在该过程中，需使三种球形颗粒最大限度地混合均匀，增大彼此之间的接触面积，促进后续反应的充分进行；同时还需让空气均匀地与球形颗粒表面接触，避免空气在球形颗粒上局部集中而破坏后续反应过程中的平衡气氛。
S2，根据待制备单个U型磁芯的体积和理论密度(通常为5.08g/cm3)计算得到所需球形颗粒原料的质量，并精确称取该质量的球形颗粒原料装填于石墨模具的型腔3中。
S3，球形颗粒原料装填后密封型腔，可以使用抽气泵抽走型腔3中50％～90％的空气，将型腔3中氧分压占比调节至1％～15％。MnZn铁氧体的基本反应方程式为
Figure GDA0003510032750000071
当氧气的含量过高时，Mn3O4中的正三价全部被氧化至正四价，而MnZn铁氧体中的锰元素是正二价，所以氧气含量过高会阻碍最后U型磁芯成品中Mn0.62Zn0.29Fe2.06O4的生成；而当氧气含量过低时，比如现有技术中常在真空中进行烧结，球形颗粒原料则会发生强烈的还原反应，导致Fe2O3中的正三价铁元素被还原至正二价铁或单质铁，进而破坏反应体系，只会生成中间产物，导致烧结的磁芯品质极差。当氧分压占比在1％～15％时，能够保证Mn0.62Zn0.29Fe2.06O4的生成且U型磁芯的烧结质量好。
而空气属于平衡气氛，大气中的氧分压与大气压的比值为21％，将型腔3中的空气抽走50％～90％后，型腔3中剩下10％～50％的空气，经计算，氧分压占比在2.1％～10.5％，位于磁芯烧结的最佳氧分压范围1％～15％区间内。本实施例中通过该方法获得合适范围内的氧分压平衡气氛，简便易行，高效节能。
将石墨模具置于热模拟机烧结腔中，热模拟机优选Gleeble 1500热模拟试验机，向石墨模具的两端，即上凸模1和下凸模4上施加200kgf的作用力5s后，再向上凸模1和下凸模4通交流电并按照5℃/s～50℃/s的升温速率加热至烧结温度800℃～1000℃，保温120s～480s。交流电优选为电压3V～5V、电流数万安培的低电压高电流交流电。
本实施例中，按照5℃/s～50℃/s的升温速率加热至烧结温度800℃～1000℃的具体方法为：
按照45℃/s的升温速率将温度加热至550℃，然后保温30s使球形颗粒之间的界面熔化后形成烧结颈；
再按照25℃/s的升温速率将温度加热至700℃，然后保温30s使球形颗粒初步融合为连续体系；
最后按照10℃/s的升温速率将温度加热至900℃，然后保温300s。
S4，撤去石墨模具两端的作用力，此时石墨模具两端仍然通电，通过热模拟机按照8℃/s的冷却速度将型腔内的温度降至400℃，然后将U型磁芯从型腔中取出空冷至室温。
S5，对制备完成的U型磁芯成品进行质量检测。
本实施例中，经过钴靶-XRD衍射检测分析获得U型磁芯成品的化学组成成分或化学式子为Mn0.62Zn0.29Fe2.06O4，具备混合尖晶石结构，基本完全达到预期的效果。使用阿基米德(Archimedes)排水法测量U型磁芯成品的密度，并计算出相对密度；使用扫描电子显微镜SEM表征U型磁芯成品的微观组织形貌，得到该U型磁芯成品相比于传统的微波真空烧结方法得到的磁芯的致密化程度更高、微观组织更均匀、晶粒更细小、晶界更明显等优点。
使用综合物性测量系统(PPMS)在1MHz、2T外磁场的条件下，测量该U型磁芯成品的磁性能参数；使用数字式四探针电阻测试仪(Digital FPRT)测量U型磁芯成品的电阻率；使用分析测试仪(B-H)在1MHz条件下测量U型磁芯成品的磁滞损耗；相比于传统的微波真空烧结方法制备的磁芯，本实施例制备的U型磁芯成品具有密度较大、磁性能好和磁滞损耗低等优点，详见表1、表2所示。
表1 本实施例中U型磁芯烧结试样的实验测试数据
Figure GDA0003510032750000091
表2 传统的微波真空烧结方法制备的磁芯的实验测试数据
Figure GDA0003510032750000092
本实施例上述U型磁芯的烧结过程的工作原理分为4个阶段：
在初始阶段，石墨模具两端未接通电场，此时温度为室温，两端的冲头提供的强大的外力(例如75MPa)，使石墨模具中蓬松的混合球形颗粒发生机械运动和重排从而被压实，球形颗粒之间的距离迅速减小，最终球形颗粒紧紧挨在一起互相接触，这也为下一阶段电流能够均匀地流过球形颗粒原料进行烧结做好了铺垫。
在升温阶段，接通电场，在电场和力场的共同作用下，球形颗粒原料形成的粉末体系在凹模轴向上的尺寸进一步下降。在这一阶段，电场起主导作用，交流电流流过粉末体系时产生大量的焦耳热和一定程度的塑形变形，颗粒之间的界面熔化然后形成了烧结颈，从而使粉末体系由不连续的颗粒接触转变为互相初步融合的连续体系，致密化程度显著提高。
在高温高压的保温阶段，离子热运动加剧并开始进行离子扩散。在高温高压和电场的驱动下，离子扩散的作用下，原始粉末体系的颗粒界面消失；阴离子、负二价氧离子占据位置，形成晶格的骨架；金属阳离子、正二价锌离子、正二价锰离子以及正三价铁离子填充氧离子搭建的晶格孔隙，于是，离子扩散促进了新晶粒的再结晶形核与生长，具备磁性的尖晶石结构逐渐形成。旧的畸变晶粒消失，新的无畸变晶粒形成，烧结颈逐渐消失，颗粒界面之间的熔融微区液相充分地填充孔隙，致密化程度进一步提高，烧结试样基本成型。
在冷却阶段，烧结试样先在烧结腔内以一定的冷却速率，冷却至设定的温度，然后取出，再进行自然空冷直至室温。在这样的分步冷却条件下，一方面避免了晶粒的过度长大甚至二次再结晶对微观组织结构破坏；另一方面也最大限度减小了冷却收缩过程中气体排出对试样的破坏。
最终获得了达到预期的化学成分组成、致密化程度、组织结构和磁性能的MnZn铁氧体U型磁芯试样。
实施例2
S1，在空气气氛下(通常为大气环境)，按重量份将8份Fe2O3、1.5份Mn3O4和0.8份ZnO且含有微量杂质元素氧化物的原材料通过球磨制成直径为50μm～300μm的球形颗粒并混合均匀得到球形颗粒原料，如图4所示为球形颗粒原料的SEM形貌表征照片。
S2，根据待制备单个U型磁芯的体积和理论密度(通常为5.08g/cm3)计算得到所需球形颗粒原料的质量，并精确称取该质量的球形颗粒原料装填于石墨模具的型腔3中。
S3，球形颗粒原料装填后密封型腔，将型腔3中氧分压占比调节至3％。
将石墨模具置于热模拟机烧结腔中，热模拟机优选Gleeble 1500热模拟试验机，向石墨模具的两端，即上凸模1和下凸模4上施加200kgf的作用力5s后，再向上凸模1和下凸模4通交流电并按照5℃/s～50℃/s的升温速率加热至烧结温度800℃～1000℃，保温120s～480s。交流电优选为电压3V～5V、电流数万安培的低电压高电流交流电。
本实施例中，按照5℃/s～50℃/s的升温速率加热至烧结温度800℃～1000℃的具体方法为：
按照50℃/s的升温速率将温度加热至650℃，然后保温50s使球形颗粒之间的界面熔化后形成烧结颈，同时，在该保温时间内将施加于石墨模具两端的作用力逐步增加至220kgf后保持；作用力随着该保温过程增加，形成烧结颈的过程更加充分；
再按照35℃/s的升温速率将温度加热至750℃，然后保温20s使球形颗粒初步融合为连续体系，同时，在该保温时间内将施加于石墨模具两端的作用力从220kgf逐步增加至300kgf后保持；作用力随着该保温过程增加，能够让连续体系更加致密，有助于提高烧结质量；
最后按照15℃/s的升温速率将温度加热至1000℃，保温480s，并保持施加于石墨模具两端的作用力为300kgf。
S4，撤去石墨模具两端的作用力，此时石墨模具两端仍然通电，通过热模拟机按照10℃/s的冷却速度将型腔内的温度降至300℃，然后将U型磁芯从型腔中取出空冷至室温。
S5，对制备完成的U型磁芯成品进行质量检测。
本实施例中，经过钴靶-XRD衍射检测分析获得U型磁芯成品的化学组成成分或化学式子为Mn0.62Zn0.29Fe2.06O4，具备混合尖晶石结构，如图5所示，基本完全达到预期的效果。使用阿基米德(Archimedes)排水法测量U型磁芯成品的密度，并计算出相对密度；使用扫描电子显微镜SEM表征U型磁芯成品的微观组织形貌，如图6所示，得到该U型磁芯成品相比于传统的微波真空烧结方法得到的磁芯的致密化程度更高、微观组织更均匀、晶粒更细小、晶界更明显等优点。
使用综合物性测量系统(PPMS)在1MHz、2T外磁场的条件下，测量该U型磁芯成品的磁性能参数；使用数字式四探针电阻测试仪(Digital FPRT)测量U型磁芯成品的电阻率；使用分析测试仪(B-H)在1MHz条件下测量U型磁芯成品的磁滞损耗；相比于传统的微波真空烧结方法制备的磁芯，本实施例制备的U型磁芯成品具有密度较大、磁性能好和磁滞损耗低等优点，详见表3所示。
表3 本实施例中U型磁芯烧结试样的实验测试数据
Figure GDA0003510032750000121

Claims (7)

1.一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，其特征在于，具体为：
S1，在空气气氛下，按重量份将6～8份Fe2O3、1.5～3份Mn3O4和0.5～1.5份ZnO的原材料通过球磨制成直径为50μm～300μm的球形颗粒并混合均匀得到球形颗粒原料；
S2，称取制备单个U型磁芯需要的球形颗粒原料并装填于石墨模具的型腔中；
S3，调节型腔中氧分压占比至1％～15％，将石墨模具置于热模拟机烧结腔中，向石墨模具的两端施加100kgf～300kgf的作用力3s～5s后，向石墨模具的两端通交流电并按照5℃/s～50℃/s的升温速率加热至烧结温度800℃～1000℃，保温120s～480s；
S4，撤去石墨模具两端的作用力，按照3℃/s～10℃/s的冷却速度将型腔内的温度降至300℃～600℃，然后将U型磁芯从型腔中取出空冷至室温；
S5，对制备完成的U型磁芯成品进行质量检测。
2.根据权利要求1所述的制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，其特征在于，所述步骤S2中获得球形颗粒原料重量的方法具体为：
根据待制备单个U型磁芯的体积和理论密度计算得到所需球形颗粒原料的质量。
3.根据权利要求1所述的制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，其特征在于，所述步骤S3中调节型腔中氧分压占比至1％～15％的具体方法为：
在大气环境中装填球形颗粒原料，并使型腔始终与大气连通，完成装填球形颗粒原料以后对型腔进行密封，然后抽走型腔中50％～90％的空气。
4.根据权利要求1所述的制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，其特征在于，所述步骤S3中所述的按照5℃/s～50℃/s的升温速率加热至烧结温度800℃～1000℃的具体方法为：
按照40℃/s～50℃/s的升温速率将温度加热至500℃～650℃，然后保温30～50s使球形颗粒之间的界面熔化后形成烧结颈；
再按照20℃/s～35℃/s的升温速率将温度加热至650℃～750℃，然后保温20～30s使球形颗粒初步融合为连续体系；
最后按照5℃/s～15℃/s的升温速率将温度加热至800℃～1000℃。
5.根据权利要求1所述的制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，其特征在于，所述步骤S3将温度升至烧结温度800℃～1000℃的过程具体为：
按照40℃/s～50℃/s的升温速率将温度加热至500℃～650℃，然后保温30～50s使球形颗粒之间的界面熔化后形成烧结颈，同时，在该保温时间内将施加于石墨模具两端的作用力逐步增加至180kgf～220kgf后保持；
再按照20℃/s～35℃/s的升温速率将温度加热至650℃～750℃，然后保温20～30s使球形颗粒初步融合为连续体系，同时，在该保温时间内将施加于石墨模具两端的作用力从180kgf～220kgf逐步增加至250kgf～300kgf后保持；
最后按照5℃/s～15℃/s的升温速率将温度加热至800℃～1000℃，并保持施加于石墨模具两端的作用力为250kgf～300kgf。
6.根据权利要求1所述的制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，其特征在于，所述石墨模具包括凹模，所述凹模中设置有型腔，所述型腔的上端滑动插接有上凸模，所述型腔的下端滑动插接有下凸模，所述上凸模和所述下凸模的材质均为石墨。
7.根据权利要求6所述的制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法，其特征在于，所述凹模的端部设置有与所述上凸模或所述下凸模配合的凹模端配合面，所述凹模端配合面包括沿所述凹模径向从外侧至内侧依次设置的第一圆环面、锥形导向面和第二圆环面；沿所述凹模的轴向上所述第二圆环面位于所述第一圆环面与所述型腔之间。
CN202110935434.0A 2021-08-16 2021-08-16 一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法 Active CN113470963B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110935434.0A CN113470963B (zh) 2021-08-16 2021-08-16 一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110935434.0A CN113470963B (zh) 2021-08-16 2021-08-16 一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113470963A CN113470963A (zh) 2021-10-01
CN113470963B true CN113470963B (zh) 2022-04-29

Family

ID=77866638

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110935434.0A Active CN113470963B (zh) 2021-08-16 2021-08-16 一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113470963B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4246128A (en) * 1979-08-08 1981-01-20 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Method of making MnZn ferrites
CN101090016A (zh) * 2006-06-14 2007-12-19 横店集团东磁有限公司 一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体的烧结方法
CN102976730A (zh) * 2012-11-09 2013-03-20 四川大学 多物理场耦合作用下MnZn铁氧体磁芯的制备方法
CN107555984A (zh) * 2017-10-10 2018-01-09 浙江大学 一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体的烧结过程气氛控制方法
CN109836146A (zh) * 2018-12-19 2019-06-04 天通控股股份有限公司 一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料制备方法
CN110153217A (zh) * 2019-06-17 2019-08-23 四川大学 钛合金微齿轮的微塑性成形方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4246128A (en) * 1979-08-08 1981-01-20 Bell Telephone Laboratories, Incorporated Method of making MnZn ferrites
CN101090016A (zh) * 2006-06-14 2007-12-19 横店集团东磁有限公司 一种高饱和磁通密度MnZn铁氧体的烧结方法
CN102976730A (zh) * 2012-11-09 2013-03-20 四川大学 多物理场耦合作用下MnZn铁氧体磁芯的制备方法
CN107555984A (zh) * 2017-10-10 2018-01-09 浙江大学 一种高频宽温低损耗MnZn铁氧体的烧结过程气氛控制方法
CN109836146A (zh) * 2018-12-19 2019-06-04 天通控股股份有限公司 一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料制备方法
CN110153217A (zh) * 2019-06-17 2019-08-23 四川大学 钛合金微齿轮的微塑性成形方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113470963A (zh) 2021-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108424137B (zh) 高各向异性低铁磁共振线宽六角铁氧体材料及制备方法
CN108530050B (zh) 宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法
CN101552074A (zh) 一种NiZnCu铁氧体材料及其制备方法
CN111118464B (zh) 一种纳米晶高熵氧化物薄膜的制备方法及应用
CN104150894B (zh) 一种耐热冲击镍锌铁氧体及其制备方法
CN111116192B (zh) 一种微波铁氧体材料、制备方法及微波通信器件
CN109836146A (zh) 一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料制备方法
CN110504077A (zh) 一种钕铁硼永磁材料及其制备方法
CN107352991A (zh) 一种核壳结构锰锌/镍锌复合铁氧体及其制备方法
CN108395233A (zh) 大功率低功耗高频变压器用锰锌铁氧体材料及制备方法
CN112898008A (zh) 一种低损耗yig铁氧体及其制备方法
CN106946559B (zh) 尖晶石复合铁氧体材料及制备方法
CN113603472B (zh) 一种基于LTCC技术的NiCuZn铁氧体制备方法
CN114436636A (zh) 一种差共模电感用高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN110483032A (zh) 基于ltcc技术的低温烧结yig铁氧体及制备方法
CN113470963B (zh) 一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法
CN109678483A (zh) 宽温低温度系数低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法
CN113327736A (zh) 一种宽频、五高性能的软磁铁氧体材料及其制备方法
CN115626820B (zh) 一种异质叠层共烧铁氧体陶瓷的制备方法
CN100372801C (zh) 高频功率铁氧体材料的低温制备方法
CN114702310B (zh) 低损耗尖晶石微波铁氧体材料及其制备方法
Matsuo et al. Magnetic properties and mechanical strength of MnZn ferrite
CN113072371B (zh) 一种高饱和磁化强度低温烧结LiZn铁氧体材料及其制备方法
CN114409392A (zh) 一种高剩磁比低损耗复合六角铁氧体材料及其制备方法
CN114057478A (zh) 一种NiZn铁氧体及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant