CN109836146A - 一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料制备方法 - Google Patents
一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109836146A CN109836146A CN201811552371.5A CN201811552371A CN109836146A CN 109836146 A CN109836146 A CN 109836146A CN 201811552371 A CN201811552371 A CN 201811552371A CN 109836146 A CN109836146 A CN 109836146A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ferrite
- temperature
- powder
- high temperature
- power loss
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 66
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title abstract description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 28
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 claims abstract description 17
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L calcium carbonate Substances [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 11
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- UPWOEMHINGJHOB-UHFFFAOYSA-N cobalt(III) oxide Inorganic materials O=[Co]O[Co]=O UPWOEMHINGJHOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims abstract description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 35
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 35
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 22
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 17
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 15
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 13
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims description 11
- 208000036366 Sensation of pressure Diseases 0.000 claims description 10
- 235000015895 biscuits Nutrition 0.000 claims description 10
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000000748 compression moulding Methods 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 claims description 5
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 5
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 claims description 4
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000035699 permeability Effects 0.000 claims description 3
- 229910052596 spinel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011029 spinel Substances 0.000 claims description 3
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 claims description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims 1
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims 1
- 230000005291 magnetic effect Effects 0.000 abstract description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005469 granulation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000003179 granulation Effects 0.000 abstract description 4
- 239000011656 manganese carbonate Substances 0.000 description 8
- 229910000016 manganese(II) carbonate Inorganic materials 0.000 description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N bismuth(III) oxide Inorganic materials O=[Bi]O[Bi]=O WMWLMWRWZQELOS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000005294 ferromagnetic effect Effects 0.000 description 3
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 3
- 238000003701 mechanical milling Methods 0.000 description 3
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 3
- 235000015497 potassium bicarbonate Nutrition 0.000 description 3
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 3
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 238000010295 mobile communication Methods 0.000 description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 2
- 238000007619 statistical method Methods 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000010216 calcium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 1
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- -1 which are 0.3~0.4% Chemical compound 0.000 description 1
Abstract
本发明涉及一种具有超低高温功率损耗MnZn铁氧体及其制备方法。以Fe2O3、MnO和ZnO为主要成分及添加剂辅助成分组成，主成分摩尔百分比：Fe2O3为52.9～53.4mol％，ZnO为9.0～9.8mol％，MnO为余量；按占主成分总重量计，其添加剂辅助成分各组分含量为：CaCO3为0.03～0.05％，Nb2O5为0.02～0.03％，Co2O3为0.3～0.4％，ZrO2为0.01～0.03％，KHCO3为0.0050～0.020％。预烧料经二次研磨与颗粒旋流分选，以及通过造粒、压力成型与气氛/温度控制条件下的烧结等过程，制备得到具有超低高温功率损耗MnZn铁氧体。其微结构致密、晶粒均匀，100~160℃的高温范围内具有较低的功率损耗，同时具备较高的饱和磁通密度和较高的磁导率。
Description
技术领域
本专利发明属于高性能功率铁氧体软磁材料先进制备与应用领域，涉及一种高温（100℃~160℃）超低损耗MnZn功率铁氧体材料的制备方法，涉及粉碎及烧结工艺。该超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料尤其适用于对工作环境温度要求高的领域，如军工及汽车电子行业的大功率密度模块开关电源，对器件的小型化与高密度集成具有重要应用价值，在新能源汽车车载充电机、充电站/桩、移动通信基站等对领域都具有广泛应用。
背景技术
MnZn铁氧体是一类广泛应用于现代通讯、计算机、广播电视、汽车电子以及国防科技等领域中的软磁材料。近年来，随着微电子技术对磁性功能器件不断提出小型化和集成化的要求，在新能源汽车车载充电机、充电站/桩、移动通信基站等户外电子设备中，变压器、电感器、扼流圈等磁性元器件通常在很宽的环境温度范围内工作。许多输出功率变化的开关电源，变压器的温升亦会随着负载的轻重而显著变化，传统的软磁功率铁氧体材料的功耗随温度的变化很大，仅能在很窄的温度范围内实现低功耗。为了追求高效率、低温升、高功率密度和高可靠性，希望使用的磁性元器件在很宽的工作温度范围内能够保持低功耗。近十几年来，国内外一系列宽温低功耗铁氧体材料获得了广泛的应用，如TDK的PC95系列及飞磁的3C97系列等，但是对于部分特殊工作条件而言，这一代材料在更高温度区间（100~160℃）功率损耗仍然偏高。为满足市场需求，需要开发一种在高温段具有更加优异的功耗特性的高温低功耗MnZn铁氧体材料。
由于受到磁晶各向异性常数K1强温度依赖特性的影响，MnZn铁氧体材料仅能在K1补偿为零的温度点附近实现低磁滞损耗（Ph）和高磁导率（μi）。在深入研究影响K1温度依赖特性的机理和其它各种影响因素的基础之上，通过对材料主成分、添加剂掺杂和显微结构的深入研究，创新性的提出将K1补偿为零的温度点由有传统的低温区间移动到120~130℃高温段附近，大大降低了高温段材料磁晶各向异性对温度的依赖性，使材料在较宽的高温范围内具有平坦的功耗-温度特性。
发明内容
本发明基于MnZn铁氧体的损耗机理建立铁氧体结构特性与磁性能的关系，通过引入和优化纳米氧化物颗粒的复合掺杂，调控材料晶粒磁晶各向异性系数K1、铁氧体中晶粒细化均一、磁畴状态和晶界结构与组分等，实现其高温低功耗的目的。尤其是，通过Ka元素的微量参杂，配以合适的烧结制度，调控烧结铁氧体晶粒尺寸、实现晶粒细化的同时，有效地减少了铁氧体晶粒尺寸的分散性带来的损耗，特别是降低了铁氧体的涡流损耗，从而使此MnZn铁氧体材料在高温下保持较为平坦的功耗特性。并且本发明所涉及的方法对于其它铁氧体材料性能的改善与提高有着重要的指导意义。
本发明的目的是提供一种具有均匀致密细晶微结构特征、高温超低功率损耗MnZn铁氧体，并提供上述高温超低功率损耗MnZn铁氧体的制备方法。
本发明的技术方案是，一种高温超低功率损耗MnZn铁氧体材料，其主成分的各组分的摩尔百分比为：Fe2O3为52.9～53.4mol％，ZnO为9.0～9.8mol％，MnO为余量；按占主成分总重量计，其添加剂辅助成分各组分含量为：CaCO3为0.03～0.05％，Nb2O5为0.02～0.03％，Co2O3为0.3～0.4％，ZrO2为0.01～0.03％，KHCO3为0.0050～0 .020％。其中K元素以空气中稳定的碳酸氢钾(KHCO3)形式进行添加。
本发明还提供了上述高温超低功率损耗MnZn铁氧体材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）以Fe2O3、MnCO3和ZnO为原料，按照比例进行各组分原料的计量配料，经分别研磨与混合过程得到粒度合适与均匀的混合粉料；进而，将混合粉料烘干压块，在空气中进行预烧，合成得到部分尖晶石化的MnZn铁氧体预烧粉料；
（2）将预烧合成的物料粉碎并在乙醇介质中进行二次球磨，并通过流体旋流器对二次球磨粉体颗粒进行分选，得到颗粒尺寸均一的铁氧体浆料；进而，将CaCO3、Nb2O5、CO2O3、ZrO2、KHCO3纳米级添加物引入铁氧体浆料，并进行混合与均化，通过喷雾干燥过程得到均匀掺杂铁氧体粉料；
（3）将掺杂铁氧体粉料装入环形模具，在单轴压力下压制成铁氧体环素坯，成型压力为300~350Mpa，保压时间为1~2分钟；
（4）将压制成型的铁氧体环素坯置于实验钟罩炉中进行烧结，制得高温超低功率损耗MnZn铁氧体材料。
优选步骤（1）中所述的分别研磨与混合过程为对Fe2O3、MnCO3和ZnO等原料先进行单独研磨，直至其平均颗粒尺寸达到0.8～1.2μm，再进行混和研磨0.5～1.0小时；优选将混合粉料压成料块的压制压力为50~100MPa，在空气中预烧，预烧温度为780~880℃，预烧合成时间1~3小时。
上述优化步骤（2）中，对经二次球磨的铁氧体浆料进行颗粒的旋流分选，得到颗粒平均尺寸为0.7～1.0μm、偏差16%～18%的铁氧体浆料；将计量的CaCO3、Nb2O5、CO2O3、ZrO2、KHCO3的纳米级粉料通过搅拌与超声分散配成乙醇基悬浮液，其中各组分氧化物纳米晶粒平均尺寸分布在30~60nm范围，其配入量以铁氧体预烧料质量为基准分别为：CaCO3为0.03～0.05％，Nb2O5为0.02～0.03％，Co2O3为0.3～0.4％，ZrO2为0.01～0.03％，KHCO3为0.0050～0 .020％；上述过程中乙醇用量以满足浆料流变性要求即可；进而，通过喷雾干燥得到平均粒径为0.8~1.2mm的球形颗粒粉料。
优化步骤（3）中铁氧体环素坯成型压力为300~350Mpa，保压时间为1~2分钟；
优选上述步骤（4）中，铁氧体烧结过程气氛与温度调控由三个主要阶段构成：
1）升温阶段：室温（5~25℃）至300~400℃，升温速率1.5~2.5℃/min，氧含量：21.0vol%； 300~400－1250~1300℃，升温速率1.5~3.5℃/min，采用平衡氧分压；
2）保温阶段：1250~1300℃保温4~6小时，氧含量：4.0~6.0 vol%；
3）降温阶段：1250~1300℃－1115~1200℃，冷却速率5~10℃/min，氧分压：2.0~1.0vol%；1150~1200℃保温1~2小时，氧含量：0.1~1.0 vol%；1120~1180℃－室温（5~25℃），采用平衡氧分压，950℃以下氧含量控制在50ppm以下。
本发明提供一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体及其制备方法。该MnZn铁氧体材料在100～160℃温度范围内有很低的功耗，同时兼有较高的饱和磁通密度和磁导率。比较现有大多数高温低功耗锰锌铁氧体材料，能适应更高温度区间（≥140℃），具有较低的功耗。在100kHz、200mT条件下的功耗Pcv为：
100℃Pcv≤310kW/m3
120℃Pcv≤305kW/m3
140℃Pcv≤345kW/m3
160℃Pcv≤383kW/m3
在1194A/m、1KHz条件下的饱和磁通密度Bs为：
25℃Bs≥540mT
100℃Bs≥420 mT
140℃Bs≥360mT
在25℃下的起始磁导率μi为2600±25％。
具体实施方式
实施例1
利用本发明提供方法，制备超低高温功率损耗MnZn铁氧体环形磁芯，其制备步骤如下：
（1）以高纯Fe2O3、MnCO3和ZnO为原料，按照Fe2O3为53.10mol％，ZnO为9.40mol％，MnO为余量；按占主成分总重量计，其添加剂辅助成分各组分含量为：CaCO3为0.05％，Nb2O5为0.03％，Co2O3为0.4％，ZrO2为0.02％，KHCO3为0 .010％进行组分原料的计量配料。首先对Fe2O3、MnCO3和ZnO等原料先进行单独研磨，直至其平均颗粒尺寸达到0.8～1.2μm，然后经0.5小时球磨过程得到均匀混合粉料。进而，将混合粉料在50MPa下压制成块，在空气中进行预烧，预烧温度为850℃，合成时间2.5小时；
（2）将预烧合成的物料在乙醇介质中进行碾碎和二次湿法球磨，时间为1.5小时，并通过流体旋流器对二次球磨粉体颗粒进行分选，得到颗粒平均尺寸为0.7～1.0μm浆料，将CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、TiO2和Bi2O3氧化物纳米粉料通过搅拌与超声分散配成乙醇基悬浮液，加胶并球磨混合0.5小时，然后，通过喷雾干燥得到平均粒径为1.2mm的球形颗粒粉料；
（3）将造粒后的氧体粉料装入环形模具，在单轴压力下压制成内径为15mm，外径为25mm和高为10mm的圆环形铁氧体素坯，成型压力为300Mpa，保压时间为1.5分钟；
（4）将压制成型的铁氧体环素坯置于实验钟罩炉中进行烧结。其烧结过程气氛与温度调控按如下三个主要阶段设置：
1）升温阶段：室温25至400℃，升温速率1.5℃/min，氧含量：21.0 vol%； 400~1250℃，升温速率1.5~3.5℃/min，采用平衡氧分压；
2）保温阶段：1250℃保温4小时，氧含量：4.0 vol%；
3）降温阶段：1250~1200℃，冷却速率5℃/min，氧含量：2.0 vol%； 1200℃保温1小时，氧含量： 1.0 vol%；1200℃至室温（5~25℃），采用平衡氧分压，950℃以下氧含量控制在50ppm以下。
将经上述步骤制备得到环形磁芯样品进行电磁性能测试，其性能参数如表1所示：
表1 实施例1磁环样品性能参数
制备得到超低高频损耗MnZn功率铁氧体环形磁芯断面场发射扫描电子显微镜（FESEM）照片如图1所示，统计分析平均晶粒尺寸为8.6μm。
实施例2
利用本发明提供方法，制备超低高温功率损耗MnZn铁氧体环形磁芯，其制备步骤如下：
（1）以高纯Fe2O3、MnCO3和ZnO为原料，按照Fe2O3为53.10mol％，ZnO为9.40mol％，MnO为余量；按占主成分总重量计，其添加剂辅助成分各组分含量为：CaCO3为0.05％，Nb2O5为0.03％，Co2O3为0.4％，ZrO2为0.02％，KHCO3为0％进行组分原料的计量配料。首先对Fe2O3、MnCO3和ZnO等原料先进行单独研磨，直至其平均颗粒尺寸达到0.8～1.2μm，然后经0.5小时球磨过程得到均匀混合粉料。进而，将混合粉料在50MPa下压制成块，在空气中进行预烧，预烧温度为850℃，合成时间2.5小时；
（2）将预烧合成的物料在乙醇介质中进行碾碎和二次湿法球磨，时间为1.5小时，并通过流体旋流器对二次球磨粉体颗粒进行分选，得到颗粒平均尺寸为0.7～1.0μm浆料，将CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、TiO2和Bi2O3氧化物纳米粉料通过搅拌与超声分散配成乙醇基悬浮液，加胶并球磨混合0.5小时，然后，通过喷雾干燥得到平均粒径为1.2mm的球形颗粒粉料；
（3）将造粒后的氧体粉料装入环形模具，在单轴压力下压制成内径为15mm，外径为25mm和高为10mm的圆环形铁氧体素坯，成型压力为300Mpa，保压时间为1.5分钟；
（4）将压制成型的铁氧体环素坯置于实验钟罩炉中进行烧结。其烧结过程气氛与温度调控按如下三个主要阶段设置：
1）升温阶段：室温25至400℃，升温速率1.5℃/min，氧含量：21.0 vol%； 400~1250℃，升温速率1.5~3.5℃/min，采用平衡氧分压；
2）保温阶段：1250℃保温4小时，氧含量：4.0 vol%；
3）降温阶段：1250~1200℃，冷却速率5℃/min，氧含量：2.0 vol%； 1200℃保温1小时，氧含量： 1.0 vol%；1200℃至室温（5~25℃），采用平衡氧分压，950℃以下氧含量控制在50ppm以下。
将经上述步骤制备得到环形磁芯样品进行电磁性能测试，其性能参数如表2所示：
表2 实施例2磁环样品性能参数
制备得到超低高频损耗MnZn功率铁氧体环形磁芯断面场发射扫描电子显微镜（FESEM）照片如图2所示，统计分析平均晶粒尺寸为10.4μm。
实施例3
利用本发明提供方法，制备超低高温功率损耗MnZn铁氧体环形磁芯，其制备步骤如下：
（1）以高纯Fe2O3、MnCO3和ZnO为原料，按照Fe2O3为53.30mol％，ZnO为9.20mol％，MnO为余量；按占主成分总重量计，其添加剂辅助成分各组分含量为：CaCO3为0.05％，Nb2O5为0.03％，Co2O3为0.4％，ZrO2为0.02％，KHCO3为0 .010％进行组分原料的计量配料。首先对Fe2O3、MnCO3和ZnO等原料先进行单独研磨，直至其平均颗粒尺寸达到0.8～1.2μm，然后经0.5小时球磨过程得到均匀混合粉料。进而，将混合粉料在50MPa下压制成块，在空气中进行预烧，预烧温度为850℃，合成时间2.5小时；
（2）将预烧合成的物料在乙醇介质中进行碾碎和二次湿法球磨，时间为1.5小时，并通过流体旋流器对二次球磨粉体颗粒进行分选，得到颗粒平均尺寸为0.7～1.0μm浆料，将CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2、TiO2和Bi2O3氧化物纳米粉料通过搅拌与超声分散配成乙醇基悬浮液，加胶并球磨混合0.5小时，然后，通过喷雾干燥得到平均粒径为1.2mm的球形颗粒粉料；
（3）将造粒后的氧体粉料装入环形模具，在单轴压力下压制成内径为15mm，外径为25mm和高为10mm的圆环形铁氧体素坯，成型压力为300Mpa，保压时间为1.5分钟；
（4）将压制成型的铁氧体环素坯置于实验钟罩炉中进行烧结。其烧结过程气氛与温度调控按如下三个主要阶段设置：
1）升温阶段：室温25至400℃，升温速率1.5℃/min，氧含量：21.0 vol%； 400~1250℃，升温速率1.5~3.5℃/min，采用平衡氧分压；
2）保温阶段：1250℃保温4小时，氧含量：4.0 vol%；
3）降温阶段：1250~1200℃，冷却速率5℃/min，氧含量：2.0 vol%； 1200℃保温1小时，氧含量： 1.0 vol%；1200℃至室温（5~25℃），采用平衡氧分压，950℃以下氧含量控制在50ppm以下。
将经上述步骤制备得到环形磁芯样品进行电磁性能测试，其性能参数如表3所示：
表3 实施例3磁环样品性能参数
附图说明：
图1为实施例1铁氧体断面FESEM照片；
图2 为实施例2铁氧体断面FESEM照片。
Claims (6)
1.一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料，其特征在于其组成为：由尖晶石结构主晶相和晶界与晶内的掺杂组分组成，其中尖晶石结构主晶相化学成分：Fe2O3为52.9～53.4mol％，ZnO为9.0～9.8mol％，MnO为余量； 按占主成分总重量计，其添加剂辅助成分各组分含量为：CaCO3为0.03～0.05％，Nb2O5为0.02～0.03％，Co2O3为0.3～0.4％，ZrO2为0.01～0.03％，KHCO3为0.0050～0 .020％；其微结构特征：烧结体密度为：4.92±0.03g/cm3，晶粒平均尺寸8.0μm<d<12.0μm，尺寸偏差16%≤σ≤18%；其主要性能：
100℃Pcv≤310kW/m3
120℃Pcv≤305kW/m3
140℃Pcv≤345kW/m3
160℃Pcv≤383kW/m3
在1194A/m、1KHz条件下的饱和磁通密度Bs为：
25℃Bs≥540mT
100℃Bs≥420 mT
140℃Bs≥360mT
在25℃下的起始磁导率μi为2600±25％。
2.一种制备如权利要求1所述的超低高频损耗功率MnZn铁氧体材料的方法，其具体步骤如下：
以Fe2O3、MnO和ZnO为原料，按照各组分原料的计量配料，经分别研磨与混合过程得到粒度合适与均匀的混合粉料；进而，将混合粉料压成料块，在空气中进行预烧，合成得到尖晶石结构MnZn铁氧体粉料；
将预烧合成的物料在乙醇介质中进行碾碎和二次球磨，并通过流体旋流器对二次球磨粉体颗粒进行分选，得到颗粒尺寸均一的铁氧体浆料；进而，将CaCO3、Nb2O5、CO2O3、ZrO2和KHCO3氧化物纳米粉引入铁氧体浆料，并进行混合与球磨均化，通过喷雾干燥过程得到均匀掺杂铁氧体粉料；
将掺杂铁氧体粉料装入模具，在单轴压力下压制成铁氧体环素坯，成型压力为300～350Mpa，保压时间为1~2分钟；
将压制成型的铁氧体环素坯置于实验钟罩炉中进行烧结，制得超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（1）中所述的分别研磨与混合过程为对Fe2O3、MnO和ZnO原料先进行单独研磨，直至其平均颗粒尺寸达到0.8～1.2μm，再进行混和研磨0.5～1.0小时；将混合粉料压成料块的压制压力为50～100MPa；所述的在空气中预烧温度为780～880℃，预烧合成时间1～3小时。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（2）中，对经二次球磨的铁氧体浆料进行固相颗粒的旋流分选，得到颗粒平均尺寸为0.8～1.2μm、偏差为16%～18%的铁氧体浆料；将计量的CaCO3、Nb2O5、CO2O3、ZrO2和KHCO3氧化物纳米粉料通过搅拌与超声分散配成乙醇基悬浮液，其中各组分氧化物纳米晶粒平均尺寸分布在30～60nm范围，其配入量以铁氧体质量为基准分别为：CaCO3为0.03～0.05％，Nb2O5为0.02～0.03％，Co2O3为0.3～0.4％，ZrO2为0.01～0.03％，KHCO3为0.0050～0 .020％；将铁氧体浆料与掺杂氧化物纳米颗粒的乙醇悬浮液按掺量关系进行混合，并通过球磨达到混合均化，进而通过喷雾干燥得到平均直径为0.8～1.2mm的球形颗粒粉料。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（3）中，铁氧体环素坯成型压力为300～350Mpa，保压时间为1~2分钟。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（4）中，铁氧体烧结过程气氛与温度调控由三个主要阶段构成：
1）升温阶段： 室温（5～25℃）至300～400℃，升温速率1.5～2.5℃/min，氧含量：21.0vol%； 300～400－1250～1300℃，升温速率1.5～3.5℃/min，采用平衡氧分压；
2）保温阶段：1250～1300℃保温4～6小时，氧含量：4.0～6.0 vol%；
3）降温阶段：1250～1300℃－1115～1200℃，冷却速率5～10℃/min，氧分压：2.0～1.0vol%；1150～1200℃保温1～2小时，氧含量：0.1～1.0 vol%；1120～1180℃－室温（5～25℃），采用平衡氧分压，950℃以下氧含量控制在50ppm以下。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811552371.5A CN109836146A (zh) | 2018-12-19 | 2018-12-19 | 一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201811552371.5A CN109836146A (zh) | 2018-12-19 | 2018-12-19 | 一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109836146A true CN109836146A (zh) | 2019-06-04 |
Family
ID=66883310
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201811552371.5A Pending CN109836146A (zh) | 2018-12-19 | 2018-12-19 | 一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109836146A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110256089A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-09-20 | 湖南艾迪奥电子科技有限公司 | 一种软磁铁氧体磁芯及其烧结方法 |
| CN111298934A (zh) * | 2019-11-24 | 2020-06-19 | 浙江省东阳市剑华磁业有限公司 | 烧结永磁铁氧体的预成型方法 |
| CN112573912A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-03-30 | 天通控股股份有限公司 | 一种中宽频宽温低损耗MnZn铁氧体材料制备方法 |
| WO2021128477A1 (zh) * | 2019-12-26 | 2021-07-01 | 天通控股股份有限公司 | 一种超高饱和磁通密度锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
| CN113470963A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-10-01 | 四川大学 | 一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法 |
| WO2022000663A1 (zh) * | 2020-06-30 | 2022-01-06 | 天通控股股份有限公司 | 一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法 |
| CN114477988A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-05-13 | 天通控股股份有限公司 | 一种易成型、高强度铁氧体材料及其制备方法 |
| US11958779B2 (en) | 2020-06-30 | 2024-04-16 | Tdg Holding Co., Ltd | MnZn ferrite material with wide temperature range and low consumption, and preparation method thereof |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005272196A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Jfe Steel Kk | Ｍｎ−Ｃｏ−Ｚｎ系フェライト |
| CN102219486A (zh) * | 2011-04-16 | 2011-10-19 | 江门安磁电子有限公司 | 一种高温低损耗MnZn铁氧体磁心及其制造方法 |
| CN102976739A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-03-20 | 南京工业大学 | 超低高频损耗功率MnZn铁氧体及其制备方法 |
| CN104591711A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-05-06 | 江门安磁电子有限公司 | 用于-40～160℃的低损耗锰锌铁氧体材料及其制造方法 |
| CN106396661A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-15 | 南京新康达磁业股份有限公司 | 一种宽温低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
| CN108275994A (zh) * | 2018-01-18 | 2018-07-13 | 常熟市三佳磁业有限公司 | 宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体及其制备方法 |
-
2018
- 2018-12-19 CN CN201811552371.5A patent/CN109836146A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005272196A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Jfe Steel Kk | Ｍｎ−Ｃｏ−Ｚｎ系フェライト |
| CN102219486A (zh) * | 2011-04-16 | 2011-10-19 | 江门安磁电子有限公司 | 一种高温低损耗MnZn铁氧体磁心及其制造方法 |
| CN102976739A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-03-20 | 南京工业大学 | 超低高频损耗功率MnZn铁氧体及其制备方法 |
| CN104591711A (zh) * | 2014-12-19 | 2015-05-06 | 江门安磁电子有限公司 | 用于-40～160℃的低损耗锰锌铁氧体材料及其制造方法 |
| CN106396661A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-15 | 南京新康达磁业股份有限公司 | 一种宽温低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
| CN108275994A (zh) * | 2018-01-18 | 2018-07-13 | 常熟市三佳磁业有限公司 | 宽温低功耗高直流叠加特性锰锌铁氧体及其制备方法 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110256089A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-09-20 | 湖南艾迪奥电子科技有限公司 | 一种软磁铁氧体磁芯及其烧结方法 |
| CN111298934A (zh) * | 2019-11-24 | 2020-06-19 | 浙江省东阳市剑华磁业有限公司 | 烧结永磁铁氧体的预成型方法 |
| WO2021128477A1 (zh) * | 2019-12-26 | 2021-07-01 | 天通控股股份有限公司 | 一种超高饱和磁通密度锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
| WO2022000663A1 (zh) * | 2020-06-30 | 2022-01-06 | 天通控股股份有限公司 | 一种宽温低损耗MnZn铁氧体材料及其制备方法 |
| US11958779B2 (en) | 2020-06-30 | 2024-04-16 | Tdg Holding Co., Ltd | MnZn ferrite material with wide temperature range and low consumption, and preparation method thereof |
| CN112573912A (zh) * | 2020-11-27 | 2021-03-30 | 天通控股股份有限公司 | 一种中宽频宽温低损耗MnZn铁氧体材料制备方法 |
| CN113470963A (zh) * | 2021-08-16 | 2021-10-01 | 四川大学 | 一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法 |
| CN113470963B (zh) * | 2021-08-16 | 2022-04-29 | 四川大学 | 一种制备MnZn铁氧体U型磁芯的方法 |
| CN114477988A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-05-13 | 天通控股股份有限公司 | 一种易成型、高强度铁氧体材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109836146A (zh) | 一种超低高温功率损耗MnZn铁氧体材料制备方法 | |
| CN101859622B (zh) | 一种中频低损耗MnZn铁氧体磁芯的制造方法 | |
| CN102976739B (zh) | 超低高频损耗功率MnZn铁氧体及其制备方法 | |
| CN102603279B (zh) | 一种高强度高Bs镍锌铁氧体及其制备方法 | |
| CN107352992A (zh) | 一种宽频宽温低损耗锰锌铁氧体的粉末粒度控制方法 | |
| CN102531559B (zh) | 一种高性能锰锌铁氧体料粉的制造方法 | |
| CN103058643B (zh) | 宽温高叠加低功耗Mn-Zn软磁铁氧体材料及制备方法 | |
| CN102751065B (zh) | 宽温宽频低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN101552074A (zh) | 一种NiZnCu铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN102603280B (zh) | 一种起始磁导率为70的高q值镍锌铁氧体及其制备方法 | |
| CN101575206A (zh) | 高频大功率镍锌基软磁铁氧体材料及其制造方法 | |
| CN112573912A (zh) | 一种中宽频宽温低损耗MnZn铁氧体材料制备方法 | |
| CN102424573A (zh) | 一种宽温低损耗锰锌系铁氧体及其制备方法 | |
| CN102390987B (zh) | 一种超低功耗镍锌铁氧体及其制备方法 | |
| CN111925201B (zh) | Sc掺杂六角晶系Zn2W铁氧体材料及制备方法 | |
| CN107021746A (zh) | 一种锰锌铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN108610037B (zh) | 一种宽温高叠加高居里温度的锰锌高磁导率材料及其制备方法 | |
| JP2022506448A (ja) | 低損失電力フェライト及び製造方法 | |
| CN110054489A (zh) | 一种高振幅磁导率MnZn铁氧体材料及其制备方法 | |
| US20220009837A1 (en) | MnZn FERRITE MATERIAL WITH WIDE TEMPERATURE RANGE AND LOW CONSUMPTION, AND PREPARATION METHOD THEREOF | |
| CN112194482B (zh) | 一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体、制备方法及其5G通讯领域应用 | |
| CN110483032A (zh) | 基于ltcc技术的低温烧结yig铁氧体及制备方法 | |
| CN109678483A (zh) | 宽温低温度系数低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法 | |
| CN112851326A (zh) | 一种Co2Z型铁氧体材料及其制备方法 | |
| CN114634356B (zh) | 一种1MHz下超低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20190604 |