CN101552074A - 一种NiZnCu铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NiZnCu铁氧体材料，涉及磁性材料，它是在以Fe2O3、NiO或Ni2O3、CuO、ZnO为基础原料的配方中加入有机物添加剂和无机氧化物添加剂所制成的铁氧体材料。制法是将原料与有机物添加剂并加入无机氧化物添加剂加水混合均匀，烘干，过筛；预烧；再次加入有机物添加剂，加水球磨，混合；烘干后过筛，即制成本发明的NiZnCu铁氧体材料。用于制造磁环时需要造粒、成型、烧结。同现有技术相比，本发明通过两次加入有机物添加剂使得配方、工艺简单，降低成本，降低预烧温度，提高预烧料的烧结活性使得烧结温度范围宽，并得到生产批次一致性好、适于工业化生产、磁导率和Q值稳定性高的NiZnCu铁氧体材料。

Description

一种NiZnCu铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料，也涉及磁性材料的生产方法，具体而言，涉及NiZnCu铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
近年来，电子设备向小型化、网络化和多媒体方向迅速发展，为铁氧体陶瓷材料开辟了许多新用途。其中，为适应表面组装技术而迅速发展起来的片式元器件之一——多层片式电感器就是采用软磁铁氧体作为磁介质。软磁铁氧体材料按成分可分为NiZn，MnZn，NiZnCu等铁氧体。软磁铁氧体材料具有高磁导率、高电阻率、低损耗和良好的耐磨性。而其中的NiZnCu铁氧体更具有致密度好的优点，可以大大减小器件的尺寸，实现铁氧体器件的小型化，所以得到了广泛的应用。NiZnCu铁氧体材料的性能要求较高，现有技术有很多大大提高了NiZnCu铁氧体材料的性能，但由于工艺控制难度较高，且工业生产的批次间一致性不好，很难实现工业化生产，所以只能在实验室制作，生产量很小，无法满足现在市场对NiZnCu铁氧体材料的需求。
涉及铁氧体材料及其生产方法的专利有00103757.9号“软磁性铁氧体粉末的制造方法和层压芯片电感器的制造方法”、00130004.0号“一种高性能低烧中高频叠层片式电感材料及其制备方法”、200610052525.5号“镍锌铁氧体低温高密度方法及其制品”、200610154920.4号“一种软磁性铁氧体成型用颗粒料的混料方法”、200610155360.4“一种高磁导率低温共烧NiZnCu铁氧体的制备方法”等。这些技术方案存在以下问题：
(1)有些技术方案在配方中添加多种辅料来提高磁性能，造成配方的复杂和工艺条件的苛刻，难以实现工业化生产；
(2)某些方案引入多种辅料，工业生产中配料称量难以控制，会造成每个批次材料的明显差异；
(3)由于引入多种辅料，工业生产中粉料原材料混合不易均匀，导致粉料的各项性能不稳定，影响铁氧体粉料用户制作器件的稳定性和可靠性。
(4)对于NiZnCu铁氧体来说，粉料粒度分布越小性能更好，故使用溶胶凝胶法制备高性能的NiZnCu铁氧体，目的是制得纳米级铁氧体生粉用于预烧；而溶胶凝胶法成本高、工艺控制较复杂，不易于工业化大生产。
(5)如采用球磨，只有增加球磨时间磨细粉料，这就会增加电耗、增加成本。球磨介质还可能带入杂质，从而使得粉料的性能反而变差。
(6)有的方案预烧温度较高，且温度范围都不宽，预烧温度保温时间也较长，不利于提高产量和降低成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种NiZnCu铁氧体材料，其配方简单、球磨工艺易控制，成本低，稳定性高。
本发明的又一目的是提供上述NiZnCu铁氧体材料的制备方法。
发明人提供的NiZnCu铁氧体材料，是在以Fe2O3、NiO或Ni2O3、CuO、ZnO为基础原料的配方中加入有机物添加剂和无机氧化物添加剂所制成的铁氧体材料，其中，有机物添加剂是有硅烷偶联剂、柠檬酸盐、腐殖酸盐、单宁酸盐、硬脂酸盐、油酸盐、松香酸皂、磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐的一种或两种以上；无机氧化物添加剂是CoO或Co2O3、MnO2、Al2O3、SiO2、CaO、ZrO2中的一种或两种以上。
上述材料中，加入有机物添加剂总量的质量分数为0.1％～5％；加入无机氧化物添加剂的质量分数小于5％。
本发明提供的NiZnCu铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
①将初始原料Fe2O3，NiO，Ni2O3，CuO，ZnO按化学计量比转换成质量分数后称量，再加入配方中相应质量分数有机物添加剂的10～90％和对应质量分数的无机氧化物，加入去离子水球磨、混合均匀；将此混合浆料置于烘箱中烘干，烘干后过筛；
②将第一步所得的粉料在焙烧炉中预烧；
③将第二步所得的焙烧粉料按配方中质量分数的比例加入剩余的10～90％有机物添加剂，再次加入去离子水球磨，混合均匀；将此混合浆料置于烘箱中烘干，烘干后过筛，即制成本发明的NiZnCu铁氧体材料。
上述第一步中所用的有机物添加剂是有硅烷偶联剂、柠檬酸盐、腐殖酸盐、单宁酸盐、硬脂酸盐、油酸盐、松香酸皂、磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐的一种或两种以上，有机物添加料是经过预先在40℃～80℃的去离子水或乙醇溶液中充分溶解混合后，再加入原料中与粉料进行混合；所用的无机氧化物添加剂是CoO或Co2O3、MnO2、Al2O3、SiO2、CaO、ZrO2中的一种或两种以上；物料混合时间为2～8小时，烘干温度为80℃～150℃。
上述第二步中的焙烧温度为600℃～950℃；保温1～6h。
上述第三步中的混合时间为4～10h，烘干温度为80℃～150℃。
在使用本发明的材料制造磁性元件或铁氧体片式电感时，需要将第三步所得的铁氧体材料经过造粒，成型后在烧结炉中烧结。
上述磁性元件或铁氧体片式电感的生产中，造粒和成型须加入重量百分比0.4％～4％的Bi2O3；烧结温度为860℃～940℃，烧结时间为3～6h。
发明人指出，添加有机物添加剂目的是使粉料活性高、混合均匀性好，从而可以在较低温度下进行预烧，且预烧过后有机物添加剂会全部挥发出去，不会残留在粉料中影响铁氧体粉料的成分和性能；第三步中添加剩余的有机物添加剂溶液，能提高烧结铁氧体粉料的活性，以及使成型料得到较好的混合均匀性，并能在在第四步的烧结温度下获得磁性能稳定的NiZnCu铁氧体材料。发明人还指出，由于添加有机物添加剂作为分散剂，所以烘干混合磨细后的浆料时可以缩短时间，节约电能，降低生产成本；同时，混合生粉浆料的烘干方式可以用普通烘箱代替现有技术的喷雾干燥设备，并且都能达到同样的效果，进而降低设备投入成本。
同现有技术相比，本发明通过两次加入有机物添加剂使得配方、工艺简单，降低成本，降低预烧温度，提高预烧料的烧结活性使得烧结温度范围宽，并得到了生产批次一致性好适于工业化生产、磁导率和Q值稳定性高的NiZnCu铁氧体材料。
具体实施方式
实施例1：按分子式(Ni0.15Zn0.65Cu0.2O)Fe1.99O3计算成含有各金属离子的氧化物的重量称量，生产7个批次，每个批次100kg，各氧化物粉料总重量为99.5kg，加入重量为0.1kg的有机添加剂硬脂酸，用卧式球磨机球磨混合6小时后平均粒度1μm，生产7个批次的预烧温度分别为650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃，最高温度保温2h，预烧后加入重量为0.4kg的有机添加剂硬脂酸，用卧式球磨机球磨粉碎6小时至平均粒度1.4μm，烘干得成品粉。成品粉加入粉体质量的1％的PVA和粉体质量的2％的Bi2O3造粒后压制成磁环进行测试，磁环生坯外径42mm，内径30mm，厚4mm。磁环在900℃烧结，烧结时间为6h，测试仪器为HP4286A，测试结果如下表所示：
  批次   预烧温度   磁导率(1MHz)  Q值(1MHz)   磁环烧结密度   绝缘电阻值
  1   650℃   292  24   5.3   8.5×108
  2   700℃   304  26   5.3   8.3×108
  3   750℃   302  28   5.2   8.3×108
  4   800℃   309  28   5.2   8.6×108
  5   850℃   296  25   5.2   8.4×108
  6   900℃   304  26   5.2   8.5×108
  7   950℃   311  26   5.2   8.3×108
实施例2：按分子式(Ni0.15Zn0.65Cu0.2O)Fe1.99O3计算成含有各金属离子的氧化物的重量称量，生产7个批次，每个批次100kg，各氧化物粉料总重量为99.5kg，辅料为重量0.1kg的CoO和加入重量为0.1kg的有机添加剂硬脂酸，用卧式球磨机球磨混合6小时后平均粒度1μm，生产7个批次的预烧温度分别为650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃，最高温度保温2h，预烧后加入重量为0.3kg的有机添加剂硬脂酸，用卧式球磨机球磨粉碎6h至平均粒度1.4μm，烘干得成品粉。成品粉加入粉体质量的1％的PVA和粉体质量的3％的Bi2O3造粒后压制成磁环进行测试，磁环生坯外径42mm，内径30mm，厚4mm。磁环在890℃烧结，烧结时间为6h，测试仪器为HP4286A，测试结果如下表所示：
  批次   预烧温度   磁导率(1MHz)  Q值(1MHz)   磁环烧结密度   绝缘电阻值
  1   650℃   280  26   5.3   8.4×108
  2   700℃   282  34   5.2   8.6×108
  3   750℃   286  31   5.2   8.5×108
  4   800℃   284  33   5.2   8.4×108
  5   850℃   285  32   5.2   8.5×108
  6   900℃   282  28   5.2   8.6×108
  7   950℃   288  31   5.2   8.4×108
实施例3：按分子式(Ni0.4Zn0.5Cu0.2O)Fe1.97O3计算成含有各金属离子的氧化物的重量称量，生产7个批次，每个批次100kg，各氧化物粉料总重量为94kg，辅料为总重量4kg的CoO、MnO2、Al2O3、SiO2和总重量为1kg的有机添加剂硬脂酸和油酸钠，用卧式球磨机球磨混合4h后平均粒度1μm，生产8个批次的预烧温度分别为600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃，最高温度保温1.5h，预烧后加入总重量为1kg的有机添加剂硬脂酸和油酸钠，用卧式球磨机球磨粉碎6h至平均粒度1.4μm，烘干得成品粉。成品粉加入粉体质量的1％的PVA和粉体质量的3％的Bi2O3造粒后压制成磁环进行测试，磁环生坯外径42mm，内径30mm，厚4mm。磁环在900℃烧结，烧结时间为3h，测试仪器为HP4286A，测试结果如下表所示：
  批次   预烧温度   磁导率(1MHz)  Q值(1MHz)   磁环烧结密度   绝缘电阻值
  1   600℃   192  156   5.3   1.09×108
  2   650℃   194  160   5.3   1.10×108
  3   700℃   196  169   5.2   1.07×108
  4   750℃   199  160   5.2   1.01×108
  5   800℃   194  168   5.2   0.98×108
  6   850℃   199  165   5.2   1.06×108
  7   900℃   203  159   5.1   0.96×108
  8   950℃   200  160   5.1   0.99×108
实施例4：按分子式(Ni0.4Zn0.5Cu0.2O)Fe1.97O3计算成含有各金属离子的氧化物的重量称量，生产7个批次，每个批次100kg，各氧化物粉料总重量为92kg，辅料为总重量4kg的CoO、MnO2、Al2O3、SiO2、CaO、ZrO2和加入总重量为3.5kg的有机添加剂氨基硅烷、柠檬酸钙、硬脂酸、油酸钠，用卧式球磨机球磨混合4h后平均粒度1μm，生产8个批次的预烧温度分别为600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃，最高温度保温3h，预烧后加入总重量为0.5kg的有机添加剂氨基硅烷、柠檬酸钙、硬脂酸、油酸钠，用卧式球磨机球磨粉碎4h至平均粒度1.4μm，烘干得成品粉。成品粉加入粉体质量的1％的PVA和粉体质量的3％的Bi2O3造粒后压制成磁环进行测试，磁环生坯外径42mm，内径30mm，厚4mm。磁环在900℃烧结，烧结时间为3h，测试仪器为HP4286A，测试结果如下表所示：
  批次   预烧温度   磁导率(1MHz)  Q值(1MHz)   磁环烧结密度   绝缘电阻值
1 600℃ 163 161 5.3 0.98×108
  2   650℃   172  165   5.3   0.96×108
  3   700℃   164  178   5.2   0.94×108
  4   750℃   170  174   5.2   0.95×108
  5   800℃   168  176   5.2   0.98×108
  6   850℃   169  174   5.2   0.96×108
  7   900℃   173  172   5.1   0.96×108
  8   950℃   166  177   5.1   0.94×108

Claims (8)

1一种NiZnCu铁氧体材料，其特征在于它是在以Fe2O3、NiO或Ni2O3、CuO、ZnO为基础原料的配方中加入有机物添加剂和无机氧化物添加剂所制成的铁氧体材料，其中，有机物添加剂是有硅烷偶联剂、柠檬酸盐、腐殖酸盐、单宁酸盐、硬脂酸盐、油酸盐、松香酸皂、磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐的一种或两种以上；无机氧化物添加剂是CoO或Co2O3、MnO2、Al2O3、SiO2、CaO、ZrO2中的一种或两种以上。
2如权利要求1所述的NiZnCu铁氧体材料，其特征在于所述材料中，加入有机物添加剂总量的质量分数为0.1％～5％；加入无机氧化物添加剂的质量分数小于5％。
3制备权利要求1所述NiZnCu铁氧体材料的方法，其特征包括：
①将初始原料Fe2O3，NiO，Ni2O3，CuO，ZnO按化学计量比转换成质量分数后称量，再加入配方中相应质量分数有机物添加剂的10％～90％和对应质量分数的无机氧化物，加入去离子水球磨、混合均匀；将此混合浆料置于烘箱中烘干，烘干后过筛；
②将第一步所得的粉料在焙烧炉中预烧；
③将第二步所得的焙烧粉料按配方中质量分数的比例加入剩余的10～90％有机物添加剂，再次加入去离子水球磨，混合均匀；将此混合浆料置于烘箱中烘干，烘干后过筛，即制成本发明的NiZnCu铁氧体材料。
4如权利要求3所述的方法，其特征在于所述第一步中所用的有机物添加剂是有硅烷偶联剂、柠檬酸盐、腐殖酸盐、单宁酸盐、硬脂酸盐、油酸盐、松香酸皂、磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基萘磺酸盐的一种或两种以上，有机物添加料是经过预先在40℃～80℃的去离子水或乙醇溶液中充分溶解混合后，再加入原料中与粉料进行混合；所用的无机氧化物添加剂是CoO或Co2O3、MnO2、Al2O3、SiO2、CaO、ZrO2中的一种或两种以上；物料混合时间为2～8小时，烘干温度为80℃～150℃。
5如权利要求3所述的方法，其特征在于所述第二步中的焙烧温度为600℃～950℃；保温1～6h。
6如权利要求3所述的方法，其特征在于所述第三步中的混合时间为4～10h，烘干温度为80℃～150℃。
7如权利要求3所述的方法，其特征在于在使用所述第三步制备的材料制造磁性元件或铁氧体片式电感时，需要将所得的铁氧体材料经过造粒，成型后在烧结炉中烧结。
8如权利要求7所述的方法，其特征在于制造磁性元件或铁氧体片式电感时，所述造粒和成型时加入重量百分比0.4％～4％的Bi2O3；烧结温度为860℃～940℃，烧结时间为3～6h。
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