CN114057478A - 一种NiZn铁氧体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种NiZn铁氧体，以氧化物计算，其原料包括：45‑55mol％的Fe2O3和5‑20mol％的ZnO，余量为NiO。本发明还公开了利用放电等离子体烧结系统制备NiZn铁氧体的方法，烧结温度可以降低至900℃，并且不需要保温时间，样品处于高温(≥600℃)的时间≤90s，大大降低了烧结样品的时间，不仅能够实现NiZn铁氧体的低温、快速烧结，同时也可以大大降低能耗，而且实验工序少，操作简单，制备的NiZn铁氧体致密且磁性能优良。

Description

一种NiZn铁氧体及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，具体涉及一种NiZn铁氧体及其制备方法。
背景技术
随着电子信息与微波通信技术的飞速发展，电子封装、集成以及精密加工技术的不断进步，系统小型化、集成化和多功能化成为当今电子科学技术发展的重点。电子通信系统是由各种元器件组合而成的，所以实现电子设备和系统的小型化、多功能化和集成化的首要问题就是实现电子元器件的片式化。电子元器件中的电感类磁性器件(包括电感器、磁珠、滤波器、移相器、环形器等)因受传统的绕线工艺局限，并且因为其片式化的技术含量高、工艺难度大，故发展较为缓慢，目前集成化和多功能化的片式感性器件，如片式滤波器、变压器等，国内外都还处于研究开发阶段，在技术上还未取得关键性突破。因此电感类磁性器件的片式化已成为电子信息系统向小型化、多功能化和集成化发展的制约步骤。
NiZn铁氧体具有化学性质稳定、电阻率高、涡流损耗小等优点而广泛应用于电讯工业和高频电力工业，如电感器、变压器、隔离器、磁放大器和转换开关等。传统烧结法制备NiZn铁氧体时由于烧结温度高、保温时间长而导致NiZn铁氧体的化学成分不稳定，继而造成其磁性能的不稳定，同时，在片式电子元器件多功能化和集成化过程中，NiZn铁氧体作为与Ag电极的低温共烧器件的组成部分，必须在低温烧结，即在低于Ag的熔点(～961℃)烧结，因此，寻求一种NiZn铁氧体低温、快速烧结的方法是非常有必要的。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种NiZn铁氧体及其制备方法，以解决现有方法制备NiZn铁氧体时，其烧结温度高、保温时间长导致NiZn铁氧体不稳定的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种NiZn铁氧体，以氧化物计算，所述NiZn铁氧体的原料包括：45-55mol％的Fe2O3和5-20mol％的ZnO，余量为NiO。
本发明的有益效果为：通过Fe2O3、ZnO和NiO为原料，制定最优的配方范围，能够使制备的NiZn铁氧体具有较高的居里温度、较高的饱和磁化强度和较小的矫顽力。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，氧化物计算，NiZn铁氧体的原料包括：50mol％的Fe2O3、12.5mol％的ZnO，余量为NiO。
进一步，Fe2O3、ZnO和NiO分别通过硝酸铁溶液、硝酸锌溶液和硝酸镍溶液，加入氨水调节pH，经水热反应制得；其中，硝酸铁溶液、硝酸锌溶液、硝酸镍溶液的浓度均为0.8-1.2mol/L。
进一步，水热反应温度为150-180℃，反应时间为4.5-5.5h。
本发明还提供一种NiZn铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料经过处理后得到的NiZn铁氧体的粉料，放入石墨模具内，再将石墨模具放入放电等离子烧结系统压头装置的腔体内，并将反应室抽真空，然后通过压头施加55-65MPa的轴向压力，并保持0.8-1.5min，得到预压成型的样品；
(2)然后向样品施加脉冲直流电流，同时按5-25℃/s的升温速率对样品进行加热，当烧结温度达到900-1200℃后，立即关闭电源，使样品降温，即制得NiZn铁氧体。
进一步，步骤(1)中NiZn铁氧体的粉料平均粒径为10-25nm。
进一步，步骤(1)中抽真空的真空压力为1-9Pa。
进一步，步骤(1)中NiZn铁氧体的粉料通过以下方法制得：
(1.1)将原料混匀后，采用湿法球磨处理50-100min，沉淀后，将沉淀物烘干，再过筛混匀，得预处理原料；
(1.2)将预处理原料利用光波加热至320-380℃，保温1.5-2.5h，再利用微波加热至520-580℃，保温1.5-2.5h，然后冷却至室温，得预烧原料；
(1.3)将预烧原料进行振动球磨处理，得到NiZn铁氧体粉料。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：将原料进行预处理后，获得了更细、更均匀的预处理原料，然后再经光波和微波预烧，能够改善原料的压缩性、降低化学不均匀性、易于造粒和成型，再采用振动球磨处理，能够得到平均粒径为10-25nm的NiZn铁氧体的粉料。
进一步，步骤(1.1)中湿法球磨中球、原料和水的质量比为5-8：1：1-2。
进一步，步骤(1.2)中烘干为于80-120℃干燥2-3h。
进一步，步骤(1.1)中过筛为先过70-80目筛，再过140-150目筛。
进一步，步骤(1.3)中振动球磨的时间为7-9h。
进一步，步骤(2)中脉冲直流电流的电流强度为900-1000A。
进一步，步骤(2)中升温速率为5-10℃/s，烧结温度达到850-950℃后，立即关闭电源。
进一步，升温速率为5-10℃/s，烧结温度达到900℃后，立即关闭电源。
NiZn铁氧体低温、快速烧结机理分析：
放电等离子体烧结炉烧结时，对NiZn铁氧体的加热方式为电流加热，并且具有大电流、低电压的特点，NiZn铁氧体为半导体，其导电率随着温度升高而呈指数式增大。电流在NiZn铁氧体快速烧结的过程中起着重要作用，在烧结初期，由于样品的温度低、密度小，因此与石墨相比，NiZn铁氧体可以被认为是不导电的，所以，电流在石墨压头前端发生偏转而通过石墨模具，此时，NiZn铁氧体的加热能量仅仅来自于石墨模具-压头装置的焦耳热传导，随着烧结的进行，一方面，样品温度升高，导电率增强，另一方面，石墨腔体中的NiZn铁氧体样品的致密度提高，也会使样品的导电性增强，因此，在烧结过程中，腔体中的NiZn铁氧体样品的电导率随着样品温度的升高和样品致密度的提高而迅速增大，将会有部分电流流经NiZn铁氧体而自身产生焦耳热，因为电流加热的能量集中特性和半导体NiZn铁氧体的导电特性，样品的升温是相当快的一个过程。电流烧结NiZn铁氧体样品的过程中，在样品自身产生焦耳热的各种可能位置中，NiZn铁氧体颗粒之间接触位置处产生的焦耳热对样品的快速致密和晶粒生长至关重要，烧结前的NiZn铁氧体素坯中，部分颗粒相互接触，在烧结过程中，当样品温度升高到一定数值时，脉冲电流流过相互接触的颗粒，并在颗粒接触部位瞬间产生大量焦耳热，使颗粒表面层快速熔融粘结而在颗粒之间瞬间形成“颈部”(图7)，继续流过样品的电流，使NiZn铁氧体的颈部位置仍然可以产生大量焦耳热，继而提高颈部原子/分子的扩散能力、促进晶粒生长和样品致密化。另一方面，伴随颗粒之间颈部的形成，产生了拉普拉斯应力P，拉普拉斯应力对颗粒之间的颈部而言是拉伸应力，因而促使颗粒之间相互作用，促使晶粒长大，拉普拉斯应力P对颈部附近的孔洞而言是压应力，促使孔洞缩小，致使样品快速致密化。因此，在脉冲电流烧结过程中，在晶粒颈部处产生的大量焦耳热和颈部位置处产生的拉普拉斯应力，大大促进了NiZn铁氧体的致密化和晶粒生长，使NiZn铁氧体样品在几十秒之内完成烧结和晶粒长大的过程。基于电流加热集中的特性以及NiZn铁氧体本身产生大量焦耳热的协同作用下，采用放电等离子体烧结法可以极快速(样品处于温度≥600℃的时间≤90s)地制备出NiZn铁氧体陶瓷。
本发明具有以下有益效果：
通过水热反应制得均为纳米级的原料Fe2O3、ZnO和NiO，再将原料按本发明的方法预处理，能够得到平均粒径为10-25nm的NiZn铁氧体的粉料，再经放电等离子体烧结，大大降低了烧结样品的时间，不仅能够实现NiZn铁氧体的低温、快速烧结，同时也可以大大降低能耗，而且实验工序少，操作简单，制备的NiZn铁氧体致密且磁性能优良。
传统烧结法制备NiZn铁氧体的烧结温度高(1200℃)、保温时间长(2-4h)，采用放电等离子体烧结炉，当烧结温度为900-1200℃，升温速率为5-25℃/s的条件时，可以快速制备出NiZn铁氧体烧结体；其中，当以较低烧结温度(850-950℃)和较慢的升温速率(5-10℃/s)，有利于制备出化学成分稳定、结构致密且均匀、晶粒尺寸为亚微米级的NiZn铁氧体陶瓷，当烧结温度为900℃和升温速率为5-10℃/s的条件时，采用放电等离子体烧结炉制备出晶粒尺寸不高于421nm、致密度高于95％的NiZn铁氧体陶瓷，该样品的居里温度≥503℃，并且具有较高的饱和磁化强度(4πMs≥4014.8Gs)和较小的矫顽力(≤27.7Oe)。烧结过程中，样品处于高温(≥600℃)的时间≤90s，大大降低了烧结样品的时间，不仅能够解决NiZn铁氧体的低温、快速烧结问题，同时也可以大大降低能耗，而且实验工序少，操作简单。
附图说明
图1为实验所用石墨模具-压头装置示意图；
图2为不同烧结温度和不同升温速率制得的NiZn铁氧体的XRD图谱；
图3为不同烧结温度制得的NiZn铁氧体的SEM图；
图4为不同升温速率制得的NiZn铁氧体的SEM图；
图5为不同烧结温度和不同升温速率制得的NiZn铁氧体的VSM曲线；
图6为NiZn铁氧体的密度和4πMs随升温速率和烧结温度的变化关系曲线；
图7为基于焦耳加热形成的“颈部”示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种NiZn铁氧体，其制备方法包括以下步骤：
(1)水热法制备原料Fe2O3、ZnO、NiO
水热法制备Fe2O3的制备过程为：配制1mol/L的硝酸铁溶液，在搅拌该溶液的情况下，滴加氨水，使反应体系的pH值达到5，然后继续搅拌30min，再将得到的悬浮液体系密封于高压釜罐中，装填率为70％，将高压釜罐置于160℃环境下水热反应5h，最后冷却反应体系，并对反应沉淀物清洗、干燥，得到纳米Fe2O3；
水热法制备ZnO的制备过程为：配制1mol/L的硝酸锌溶液，在搅拌该溶液的情况下，滴加氨水，使反应体系的pH值达到7，然后继续搅拌30min，再将得到的悬浮液体系密封于高压釜罐中，装填率为70％，将高压釜罐置于160℃环境下水热反应5h，最后冷却反应体系，并对反应沉淀物清洗、干燥，得到纳米ZnO；
水热法制备NiO的制备过程为：配制1mol/L的硝酸镍溶液，在搅拌该溶液的情况下，滴加氨水，使反应体系的pH值达到7.5，然后继续搅拌30min，再将得到的悬浮液体系密封于高压釜罐中，装填率为70％，将高压釜罐置于160℃环境下水热反应5h，最后冷却反应体系，并对反应沉淀物清洗、干燥，得到纳米NiO；
(2)先将原料混匀，再将钢球、原料和水按质量比为6：1：1采用湿法球磨处理80min，沉淀后，将沉淀物于100℃干燥2.5h，然后先过70目筛，再过150目筛，混匀，得预处理原料；其中，原料为50mol％的Fe2O3、12.5mol％的ZnO和37.5mol％NiO；
(3)将预处理原料利用光波加热至350℃，保温2h，再利用微波加热至550℃，保温2h，然后冷却至室温，得预烧原料；
(4)将预烧原料进行振动球磨处理8h，得到平均粒径为20nm的NiZn铁氧体粉料；
(5)将NiZn铁氧体的粉料放入石墨模具内，再将石墨模具放入放电等离子烧结系统压头装置的腔体内，并将反应室抽真空至压力为8Pa，然后通过压头施加60MPa的轴向压力，并保持1min，得到预压成型的样品；
(6)然后向样品施加电流强度为1000A的脉冲直流电流，同时按25℃/s的升温速率对样品进行加热，当烧结温度达到900℃后，立即关闭电源，使样品降温，即制得NiZn铁氧体。
实施例2：
一种NiZn铁氧体，其制备方法与实施例1不同在于，步骤(6)中当烧结温度达到1000℃后，立即关闭电源，使样品降温，即制得NiZn铁氧体，其余步骤相同。
实施例3：
一种NiZn铁氧体，其制备方法与实施例1不同在于，步骤(6)中当烧结温度达到1050℃后，立即关闭电源，使样品降温，即制得NiZn铁氧体，其余步骤相同。
实施例4：
一种NiZn铁氧体，其制备方法与实施例1不同在于，步骤(6)中当烧结温度达到1100℃后，立即关闭电源，使样品降温，即制得NiZn铁氧体，其余步骤相同。
实施例5：
一种NiZn铁氧体，其制备方法与实施例1不同在于，步骤(6)中当烧结温度达到1200℃后，立即关闭电源，使样品降温，即制得NiZn铁氧体，其余步骤相同。
实施例6：
一种NiZn铁氧体，其制备方法与实施例1不同在于，步骤(6)中向样品施加电流强度为900A的脉冲直流电流，按5℃/s的升温速率对样品进行加热，其余步骤相同，即制得NiZn铁氧体。
实施例7：
一种NiZn铁氧体，其制备方法与实施例1不同在于，步骤(6)中向样品施加电流强度为950A的脉冲直流电流，按10℃/s的升温速率对样品进行加热，其余步骤相同，即制得NiZn铁氧体。
效果验证
一、物相分析
对实施例1-7制得的NiZn铁氧体通过X射线衍射(XRD)分析其物相组成，结果见图2(其中，a为实施例1-5制得的NiZn铁氧体的XRD谱图，b为实施例1和实施例6-7制得的NiZn铁氧体的XRD谱图)，由图2可知，实施例1-7制得的NiZn铁氧体衍射峰均与立方尖晶石结构的NiZn铁氧体(Ni0.75Zn0.25Fe2O4，JCPDS No.52-0277)的标准衍射峰一致，这些峰对应于NiZn铁氧体的(111)、(022)、(113)、(222)、(004)、(224)、(333)和(044)面，NiZn铁氧体与原粉料的物相相同，但是由于烧结原粉料经过烧结后，获得了结晶更完善的NiZn铁氧体，因此其衍射峰比原粉料的衍射峰更强、更尖锐。
根据X射线衍射实验数据，采用外推法计算NiZn铁氧体的精确晶胞常数a，结果见表1，由表1可知，所得NiZn铁氧体与标准样品(Ni0.75Zn0.25Fe2O4，JCPDS No.52-0277，
Figure BDA0003396240400000081
)的晶格常数的差异小于0.05％，这说明烧结样品的物相为Ni0.75Zn0.25Fe2O4，即NiZn铁氧体。
表1NiZn铁氧体的烧结条件、晶格常数、平均晶粒尺寸、密度、气孔率和磁性能
Figure BDA0003396240400000082
Figure BDA0003396240400000091
二、微观结构
对实施例1-7制得的NiZn铁氧体通过扫描电子显微镜(SEM)观察其微观结构，结果见图3(其中，a、b、c、d和e分别为实施例1-5制得的NiZn铁氧体的SEM图)和图4(其中，a和b分别为实施例6-7制得的NiZn铁氧体的SEM图；c为实施例1制得NiZn铁氧体的SEM谱图)，由图3可知，随着烧结温度从900℃升高到1200℃，NiZn铁氧体的微观结构发生了明显变化。当烧结温度为900℃时，NiZn铁氧体结构疏松，晶粒小，但不均匀(图3a)，NiZn铁氧体由晶粒团簇组成，团簇内的晶粒间结合紧密，但团簇间空洞相互连通，导致NiZn铁氧体的密度低、孔隙率高；当温度升高到1000℃时，NiZn铁氧体晶粒结合紧密，气孔减少(图3b)，但晶粒尺寸差异依然明显；当烧结温度达到1050℃时，NiZn铁氧体孔隙率进一步降低，晶粒逐渐趋于均匀(图3c)；烧结温度为1100℃的样品晶粒更加均匀，晶粒尺寸进一步增大(图3d)，晶粒表面出现了许多圆形气孔，这些气孔可能是Fe3+的部分还原和Zn的挥发所致，铁氧体中的Fe3+离子在高温下容易被还原，在低氧分压和1100℃的高温下，部分Fe3+被还原，导致部分NiZn铁氧体分解为Fe3O4、NiO、ZnO和O2(式1)。低氧分压和高温也导致ZnO分解为Zn和O2，同时由于Zn的沸点低(907℃)而导致Zn挥发(式2)。
Figure BDA0003396240400000092
Figure BDA0003396240400000093
在上述反应中产生的O2和Zn蒸汽使样品孔隙率增大，从而导致样品的反致密化，这里需要指出的是，虽然部分NiZn铁氧体在高温和低氧分压下分解，但NiZn铁氧体分解仍较少；当烧结温度达到1200℃时，样品致密，平均晶粒尺寸超过1μm(图3e)，样品中的孔隙较大，主要集中在多个晶粒之间的连接处，NiZn铁氧体的孔径大小与气孔压力有关。NiZn铁氧体中大部分气孔中都含有气体(来源于NiZn铁氧体的部分分解和Zn的挥发所产生的O2和Zn蒸气)，由于NiZn铁氧体中小孔内的压力高于大孔内的压力，气体容易向大孔迁移，导致气孔变大。
采用基于阿基米德原理的煮沸法来测量计算其密度，再结合NiZn铁氧体的理论密度计算其孔隙率，采用基于SEM像的线截距法测定其平均晶粒尺寸，结果见表1，由表1可知，NiZn铁氧体平均晶粒尺寸(D)随着烧结温度(T)的升高而增大，符合晶体生长动力学，如式(3)所示:
Dn–D0 n＝t·K0·exp(-Q/RT) (3)
式中，n为晶粒生长指数，D0为烧结时间为0时样品的晶粒尺寸，t为烧结时间，K0为指前因子，Q为晶粒生长活化能，R为气体常数。由式(3)可知，随着烧结温度的升高，烧结试样的晶粒尺寸增大。
由图4和表1可知，当升温速率为5℃/s时，NiZn铁氧体致密且均匀，其平均晶粒尺寸为421nm；当升温速率为10℃/s时，NiZn铁氧体仍然致密，平均晶粒尺寸略有减小，但晶粒大小开始变得不均匀；当升温速率为25℃/s时，NiZn铁氧体多孔，晶粒尺寸分布较宽。
三、磁性能
分别获取实施例1-7制得的NiZn铁氧体的磁滞回线，结果见图5(其中，a为实施例1-5制得的NiZn铁氧体的VSM曲线；b为实施例1和实施例6-7制得的NiZn铁氧体的VSM曲线)，表1列出了NiZn铁氧体磁性能数据，由图5可知，狭窄的磁滞回线体现了NiZn铁氧体的软磁特性，如具有高饱和磁化强度(4πMs)、小的矫顽力(Hc)和剩磁，NiZn铁氧体的饱和磁化强度高于粉体样品的饱和磁化强度，这一行为主要归因于烧结使NiZn铁氧体结晶更完善和晶粒尺寸更大，从而减少了由于原料粉末纳米颗粒表面的自旋无序而导致的磁矩减小。
结晶良好的NiZn铁氧体的4πMs值主要由其成分和密度决定，根据表1可得，NiZn铁氧体的密度和4πMs与升温速率和烧结温度的关系如图6所示，由图6可知，当烧结温度为900℃时，NiZn铁氧体不会发生分解，随着升温速率的增加，样品的密度降低，因此，在900℃下烧结样品的4πMs值随着样品密度的降低而同步降低(图6a)；以25℃/s的升温速率升温到不同烧结温度制备的NiZn铁氧体的密度和饱和磁化强度(4πMs)随烧结温度的升高而增加，但在1100℃下烧结的样品除外，因为在该烧结温度下样品的反致密化导致其密度降低，使样品的4πMs值降低(图6b)，此外，如表1和图6b所示，尽管在1200℃下烧结的NiZn铁氧体比在1050℃下烧结的样品致密得多，但两个样品的4πMs彼此接近，这种现象与NiZn铁氧体成分的差异有关，在1200℃下烧结的NiZn铁氧体部分分解，NiZn铁氧体中含有少量非磁性ZnO和NiO，这显著降低了样品的4πMs，因此，密度和非磁性成分的协同作用导致升温速率相同(25℃/s)时，烧结温度分别为1050℃和1200℃条件下制备的NiZn铁氧体具有相近的4πMs值。
由以上实验结果和分析可知，采用放电等离子体烧结炉，当烧结温度为900-1200℃，升温速率为5-25℃/s的条件时，可以快速制备出NiZn铁氧体烧结体；其中，当以较低烧结温度(850-950℃)和较慢的升温速率(5-10℃/s)，有利于制备出化学成分稳定、结构致密且均匀、晶粒尺寸为亚微米级的NiZn铁氧体陶瓷，当烧结温度为900℃和升温速率为5-10℃/s的条件时，采用放电等离子体烧结炉制备出晶粒尺寸不高于421nm、致密度高于95％的NiZn铁氧体陶瓷，该样品的居里温度≥503℃，并且具有较高的饱和磁化强度(4πMs≥4014.8Gs)和较小的矫顽力(≤27.7Oe)。烧结过程中，样品处于高温(≥600℃)的时间≤90s，大大降低了烧结样品的时间，不仅能够解决NiZn铁氧体的低温、快速烧结问题，同时也可以大大降低能耗，而且实验工序少，操作简单。如此快速地制备出致密NiZn铁氧体烧结体的原因，可归结为放电等离子体烧结炉制备NiZn铁氧体时的加热方式。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种NiZn铁氧体，其特征在于，以氧化物计算，所述NiZn铁氧体的原料包括：45-55mol％的Fe2O3和5-20mol％的ZnO，余量为NiO。
2.根据权利要求1所述的NiZn铁氧体，其特征在于，以氧化物计算，所述NiZn铁氧体的原料包括：50mol％的Fe2O3、12.5mol％的ZnO，余量为NiO。
3.根据权利要求1-2任一项所述的NiZn铁氧体，其特征在于，Fe2O3、ZnO和NiO分别通过硝酸铁溶液、硝酸锌溶液和硝酸镍溶液，加入氨水调节pH，然后经水热反应制得；其中，硝酸铁溶液、硝酸锌溶液、硝酸镍溶液的浓度均为0.8-1.2mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述的NiZn铁氧体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将原料经过处理后得到的NiZn铁氧体的粉料，放入石墨模具内，再将石墨模具放入放电等离子烧结系统压头装置的腔体内，并将反应室抽真空，然后通过压头施加55-65MPa的轴向压力，并保持0.8-1.5min，得到预压成型的样品；
(2)然后向预压成型的样品施加脉冲直流电流，同时按5-25℃/s的升温速率对样品进行加热，当烧结温度达到900-1200℃后，立即关闭电源，使样品降温，即制得NiZn铁氧体。
5.根据权利要求4所述的NiZn铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中NiZn铁氧体的粉料平均粒径为10-25nm。
6.根据权利要求4所述的NiZn铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中NiZn铁氧体的粉料通过以下方法制得：
(1.1)将原料混匀后，采用湿法球磨处理50-100min，沉淀后，将沉淀物烘干，再过筛混匀，得预处理原料；
(1.2)将预处理原料利用光波加热至320-380℃，保温1.5-2.5h，再利用微波加热至520-580℃，保温1.5-2.5h，然后冷却至室温，得预烧原料；
(1.3)将预烧原料进行振动球磨处理，得到NiZn铁氧体粉料。
7.根据权利要求6所述的NiZn铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤(1.1)中烘干为于80-120℃干燥2-3h。
8.根据权利要求4所述的NiZn铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中脉冲直流电流的电流强度为900-1000A。
9.根据权利要求4所述的NiZn铁氧体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中升温速率为5-10℃/s，烧结温度达到850-950℃后，立即关闭电源。
10.根据权利要求9所述的NiZn铁氧体的制备方法，其特征在于，升温速率为5-10℃/s，烧结温度达到900℃后，立即关闭电源。
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