CN101152981B - 纳米材料在铁氧体中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米材料在铁氧体中的应用；由于纳米材料是一种理想的晶体微结构“控制剂”，部分固溶在晶界上，能有效的降低烧结温度，阻止铁氧体晶粒的过分长大，保持其为单畴晶粒，同时可以提高烧结铁氧体致密性的作用，从而改善其磁性能；而且纳米材料是一种很好的“离子替换剂”，在固相反应中，其中一部分元素进入微晶结构，起到完善晶体结构；从而提高了铁氧体的饱和磁感应强度和改善磁晶各向异性常数等作用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料的用途，尤其涉及纳米材料作为添加剂在铁氧体中的应用。
背景技术
纳米材料(nano material)又称为超微颗粒材料，由纳米粒子(nano particle)组成。纳米粒子又叫超微颗粒，一般是指尺寸在1～300nm间的粒子，其尺寸处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，从通常的关于微观和宏观的观点看，这样的系统既非典型的微观系统也非典型的宏观系统，是一种典型的介观系统，因此纳米材料是介观物理研究的范畴。纳米材料由于具有表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，它将显示出许多奇异的特性，即它的光学、热学、电学、磁学、力学以及化学方面的性质和大块固体时相比将会有显著的不同。例如纳米相铜强度比普通铜高5倍，纳米陶瓷是摔不破的。
现有的铁氧体材料大多采用微米级成分进行烧结形成烧结磁体或磁性粉末，采用微米级成分，在烧结过程中大部分成分都固溶在晶界上，只有少量成分进入晶粒内，这样这些微量成分在铁氧体晶界与晶粒内的分布不均匀，如果想制备具有较高磁性能的铁氧体，那么需要该微量元素较多，由于这些微量元素属于贵重的金属氧化物，如果想得到具有高磁性能的铁氧体，则必然要增加了微量元素的用量，从而增加了铁氧体的成本。
而采用纳米技术制造的磁性材料包括纳米磁记录材料、纳米复合永磁材料、纳米磁性液体等等；如中国专利申请(03127928.7)纳米永磁铁氧体粉末的制备方法，该方法以硝酸盐为主要原料，通过其混合溶液与聚乙二醇形成溶胶、凝胶、烘干成原粉和煅烧等工艺过程制备得到永磁铁氧体粉末，虽然该制备方法对设备的要求很低，工艺简单，所制得的产品颗粒均匀，粒径为20～120纳米，粒径分布窄，产品纯度高；但是利用该制备方法制备的纳米永磁铁氧体或粉末制造成本高，不适合大规模生产。
发明内容
本发明针对现有的铁氧体由于添加微米级成分所存在的大部分微米级成分在烧结时固溶在晶界上从而导致添加物离子分布不均匀，如果达到较高的磁性能需要添加大量微米级成分，增加了产品的成本的缺点，提供了纳米材料在铁氧体中应用，通过纳米材料的添加，只需添加较少的纳米材料即达到较高的磁性能，大大降低了铁氧体的成本。
本发明还针对现有的制备方法制备的纳米铁氧体粉末的磁性能并没有得到实质提高的缺点，提供了纳米材料在铁氧体中应用，通过纳米材料添加到铁氧体成分中，使得铁氧体的磁性能得到实质性的提高。
本发明根据上述技术目的提供纳米材料的新用途，即做为添加剂在铁氧体中的新应用。
铁氧体磁性材料的磁性能不仅与材料的成分有关，并且与材料的微观结构密切联系；也就是说，在确定了材料的主成分之后，材料的宏观磁性能主要由其微观结构来决定，在主成分中添加适当的纳米材料对改进其微观结构显得尤为重要，其结构原理如图1所示；
纳米材料由于其比表面积很大，粒子的表面原子所处的晶体场环境及结合能与内部原子有所不同，键态严重失配，出现许多活性中心，吸附性大大提高，电子能级也异于普通材料，从而具有小尺寸效应、表面效应、量子效应和宏观隧道效应等。所以纳米材料具有很高的表面活性和固相反应活性。
另外纳米材料是一种理想的晶体微结构“控制剂”，部分固溶在晶界上，能有效降低烧结温度，阻止晶粒的过分长大，保持为单畴晶粒，同时提高烧结体的致密性，从而改善铁氧体的磁性能；纳米材料也是一种很好的“离子替换剂”，在固相反应中，其中一部分纳米材料进入微晶结构，起到完善晶体结构，提高饱和磁感应强度(Bs)和改善磁晶各向异性常数(K1)等作用。
实际上，本发明涉及纳米材料在永磁铁氧体中的应用；其中所述的纳米材料由纳米级的SiO2、CaCO3、CaO、Al2O3、Bi2O3、R2O3、RO、PbF2、H3BO3，MSO4中的一种或多种组成，其中所述的M为Sr，Ba，Ca中的一种元素，所述的R为La、Co、Nd中的一种元素。纳米级颗粒尺寸比微米颗粒细一千倍，有利于均匀分布于颗粒界面，使晶粒均匀，用量少，有利于提高铁氧体的致密性、MS，各向异性常数K1。其中纳米级的SiO2、CaCO3、CaO、R2O3、RO能够固溶在晶界上，能有效降低烧结温度，阻止晶粒的过分长大，从而改善永磁铁氧体的矫顽力(Hc)；而纳米级的Bi2O3、PbF2、H3BO3，MSO4中的一种或多种，其中所述的M为Sr，Ba，Ca中的一种元素的添加在永磁铁氧体的烧结过程中能增大其密度，从而提高永磁铁氧体的剩余磁感应强度(Br)和饱和磁感应强度(Ms)，而纳米级Al2O3能改善磁晶的各向异性常K1。
在上述的纳米材料在永磁铁氧体中的应用中，作为优选；所述的纳米材料的颗粒粒径为1～300纳米。
此外，本发明还涉及纳米材料在软磁铁氧体中的应用；其中所述的纳米材料由纳米级的SiO2、CaCO3、CaO、TiO2、V2O5、ZrO2、稀土化合物中的一种或多种组成。添加剂对软磁铁氧体的作用：必要的添加物可以显著地影响显微结构、晶界组成、离子价态，从而可以达到人为地控制磁性能。常用的添加物为：CaO，SiO2，TiO2，V2O5，ZrO2，稀土化合物等。其作用是控制微结构，增加晶界电阻率等。但是使用这些添加剂加入到软磁铁氧体的主成分中，需要的量较多才能改善软磁铁氧体磁性能；由于这些化合物比较昂贵，所以大大增加了软磁铁氧体的成本；而且高频软磁铁氧体功耗由三部分组成：涡流损耗、磁滞损耗和剩余损耗。添加纳米级CaCO3、SiO2 CaO、TiO2、V2O5、ZrO2、稀土化合物中的一种或多种组成，在烧结过程中，这些元素由于颗粒的粒径小，因此会向晶界处扩散，在晶界形成1～10nm厚的绝缘层，提高了晶界的电阻率，在获得较低的涡流损耗下，还利于畴壁移动，降低材料的磁滞损耗。本发明采用纳米材料在软磁铁氧体中的应用在保证较低的生产成本下，获得了良好的磁性能。
在上述的纳米材料在软磁铁氧体中的应用中，作为优选；所述的纳米材料的颗粒粒径为1～300纳米。
因此，本发明将纳米材料应用于铁氧体中具有如下优点：
1、纳米材料是一种理想的晶体微结构“控制剂”，部分固溶在晶界上，能有效的降低烧结温度，阻止铁氧体晶粒的过分长大，保持其为单畴晶粒，同时可以增大烧结铁氧体的作用，从而改善其磁性能；
2、纳米材料是一种很好的“离子替换剂”，在固相反应中，其中一部分纳米材料进入微晶结构，起到完善晶体结构；从而提高了铁氧体的饱和磁感应强度和改善磁晶各向异性常数等作用。
附图说明
图1为纳米材料改进铁氧体微观结构的结构原理图
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明；但不发明并不限于这些实施例。
一：纳米材料在永磁铁氧体中的应用
实施例1：
采用以下配方：
选用SrO·6Fe2O3预烧料，经干式振动研磨加工成粒径约为3.5μm的粉末，以下纳米材料作为添加剂：
CaCO3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：100～300nm)1.1wt％；
SiO2粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：100～300nm)0.7wt％；
Al2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：100～300nm)0.8wt％；
将纳米级添加物先在超声波振动容器中振动分散10～20分钟，和上述的铁氧体预烧料粉末一同加入到小球磨机中湿法研磨26小时，研磨后出料的粒径细度约为0.75μm，湿法研磨之后，对料浆进行沉淀脱水，然后成型。
在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1180℃～1240℃保温1～3小时，获得烧结体。对烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max、和内禀矫顽力温度系数βHcj，结果如下表1所示：
比较例1
选用SrO·6Fe2O3预烧料，经干式振动研磨加工成粒径约为3.5μm的粉末，将上述的添加剂改为下述的微米级成分，其它工艺过程同实施例1制的烧结体。
CaCO3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～5μm) 0.35wt％
SiO2粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～5μm) 1.0wt％
Al2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～5μm) 1.8wt％
测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max，结果如下表1所示：
表1：实施例1和比较例1的磁性能检测结果
从表1可以看出：本发明采用纳米材料CaCO3、SiO2、Al2O3作为添加剂能显著改善永磁铁氧体的剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max。
实施例2
采用以下配方：
选用SrO·6Fe2O3预烧料，经干式振动研磨加工成粒径约为3.5μm的粉术，以下纳米材料作为添加剂：
CaO粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～3μm) 0.6wt％
Co2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～300nm) 0.3wt％
La2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～300nm) 0.5wt％
SiO2粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～3μm) 0.5wt％
将纳米级添加物先在超声波振动容器中振动分散10～20分钟，和上述的铁氧体预烧料粉末一同加入到小球磨机中湿法研磨26小时，研磨后出料的粒径细度约为0.75μm，湿法研磨之后，对料浆进行沉淀脱水，然后成型。
在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1180℃～1240℃保温1～3小时，获得烧结体。对烧结体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max、和内禀矫顽力温度系数βHcj，结果如下表2所示：
比较例2
选用SrO·6Fe2O3预烧料，经干式振动研磨加工成粒径约为3.5μm的粉末，将上述的添加剂改为下述的微米级成分，其它工艺过程同实施例2制的烧结体。
CaO粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～3μm) 0.6wt％
Co2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～3μm) 0.3wt％
La2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～3μm) 0.5wt％
SiO2粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始粒径：1～3μm) 0.5wt％
测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max、和内禀矫顽力温度系数βHcj，结果如下表2所示：
表2：实施例2和比较例2的磁性能检测结果
从表2可以看出：本发明采用纳米材料La2O3、Co2O3作为添加剂同样能显著改善永磁铁氧体的剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max。
二：纳米材料在软磁铁氧体中的应用
实施例3：
将ZnO(20.5～25.5摩尔％)、MnO(21.5～26.5摩尔％)其余为Fe2O3作为主要成分进行配料、振动球磨干混，得到的混合物放入回转窑中在850℃～950℃预烧时间为1～3小时。所得的煅烧体加入表4中的纳米材料作为添加剂，这些纳米材料的粒径在1～300nm之间：纳米材料采用超声波先分散后和主要成分一起投入到砂磨机中进行砂磨。然后，在其中加入PVA和分散剂并通过喷雾干燥造粒，采用自动成型机进行成型成具有一定形状的坯件；通过加热、在1350～1390℃保温3～8个小时、然后降温来烧结所得到的压块，从而得到外径10mm、内径6mm、高度4mm的环形磁芯(样品1～6)。烧结在严格控制氧浓度的气氛下进行。降温阶段，温度高于900℃时，严格按照平衡氧分压控制氧气浓度；900℃以下，在氮气中降温。
上述软磁铁氧体烧结时的温度曲线：
升温工序：
室温～300℃时的升温速度小于60℃/小时
300～950℃时的升温速度200℃/小时
950～1050℃时的升温速度100℃/小时
1050℃以上升温速度300℃/小时
温度保持工序：
至1350～1390℃时保温，保温时间3～8小时。
降温工序
烧结温度～1000℃时的降温速度150℃/小时
1000℃到常温的降温速度：200℃/小时
表3：实施例3的样品中的纳米添加剂含量
其中所述的稀土化合物为Nb2O5
对于每个试样，在B＜0.25mT的磁场下，测定了初始磁导率μi和比损耗系数，结果列于表4。
表4：实施例3的样品中的磁性能
比较例3：
主要成分同实施例3，将上述的添加剂改为下述的微米级成分，其颗粒粒径在1～5μm，含量及其它工艺过程同实施例3制的外径10mm、内径6mm、高度4mm的环形磁芯(样品7～12)。
对于每个试样，在B＜0.25mT的磁场下，测定了初始磁导率μi和比损耗系数，结果列于表5。
表5：比较例3的样品中的磁性能
从表4和表5可以看出纳米材料在改善软磁铁氧体的磁性能，特别是提高其磁导率，降低其磁滞损耗具有良好的作用。
综上所述：由于纳米级颗粒尺寸比微米颗粒细一千倍，有利于均匀分布于颗粒界面，使晶粒均匀，用量少，有利于提高永磁铁氧体的密度、MS，Br以及Hc；纳米材料会向软磁铁氧体的晶界处扩散，在软磁铁氧体晶界形成1～10nm厚的绝缘层，提高了软磁铁氧体晶界的电阻率，在获得较低的涡流损耗下，还利于畴壁移动，降低软磁铁氧体材料的磁滞损耗。本发明采用纳米材料在软磁铁氧体中的应用在保证较低的生产成本下，获得了良好的磁性能。纳米材料在铁氧体中应用的结构原理图可以从图1中直观的看出。
因此，纳米材料是一种理想的晶体微结构“控制剂”，部分固溶在晶界上，能有效的降低烧结温度，阻止铁氧体晶粒的过分长大，保持其为单畴晶粒，同时可以增大烧结铁氧体的作用，从而改善其磁性能；纳米材料又是一种很好的“离子替换剂”，在固相反应中，其中一部分纳米材料进入微晶结构，起到完善晶体结构；从而提高了铁氧体的饱和磁感应强度和改善磁晶各向异性常数等作用。
本发明中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。
Claims (1)
1.纳米材料在SrO·6Fe2O3永磁铁氧体制备中的应用，其特征在于：在预烧后的原料中添加1～3μm的SiO2、CaO添加剂以及纳米材料添加剂，然后进行烧结得到所述铁氧体，其中所述纳米材料添加剂是粒径为1-300纳米的Co2O3、La2O3。
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