JP2020057751A - ボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い保磁力ｉＨｃと高い残留磁化Ｂｒを有するボンド磁石を得ることができる、ボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法を提供する。【解決手段】ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法は、鉄とストロンチウムの複合酸化物と、酸化鉄と、融剤とを混合して造粒した後、焼成し、粗粉砕してフェライトの粗粉を得る工程と、フェライトの粗粉とこのフェライトの粗粉より比表面積が大きいフェライトの微粉を混合し、アニールする工程とを備えている。【選択図】図１
Description
本発明は、ボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法に関し、特に、フェライトの粗粒と微粒を含むボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法に関する。
従来、ＡＶ機器、ＯＡ機器、自動車電装部品などに使用される小型モータや、複写機のマグネットロールなどに使用される磁石のような高磁力の磁石として、フェライト系焼結磁石が使用されている。しかし、フェライト系焼結磁石は、欠け割れが発生したり、研磨が必要なために生産性に劣るという問題があることに加えて、複雑な形状への加工が困難であるという問題がある。
そのため、近年では、ＡＶ機器、ＯＡ機器、自動車電装部品などに使用される小型モータなどの高磁力の磁石として、希土類磁石のボンド磁石が使用されている。しかし、希土類磁石は、フェライト系焼結磁石の約２０倍のコストがかかり、また、錆び易いという問題があるため、フェライト系焼結磁石の代わりにフェライト系ボンド磁石を使用することが望まれている。
しかし、ボンド磁石と焼結磁石では密度が大きく異なり、例えば、フェライト系焼結磁石の密度が５．０ｇ／ｃｍ３程度であるのに対して、フェライト系ボンド磁石は、樹脂やゴムなどのバインダを含むために、その密度はフェライト系焼結磁石よりも低くなり、磁力が低下する。そのため、フェライト系ボンド磁石の磁力を高くするために、フェライト粉末の含有率を増加させることが必要になる。しかし、フェライト系ボンド磁石中のフェライト粉末の含有率を増加させると、フェライト粉末とバインダとの混練時に、これらの混練物の粘度が高くなり、混練時の負荷が増大して、生産性が低下し、極端な場合には混練することができなくなる。また、混練することができたとしても、成形時に混練物の流動性が悪くなるので、生産性が低下し、極端な場合には成形することができなくなる。
このようなフェライト系ボンド磁石の問題を解決するために、フェライト粉末の充填性を高めることが重要である。このフェライト粉末の充填性は、一般に粒度分布や圧縮密度と関連性が高く、フェライト粉末の充填性を高めるためには、圧縮密度を高くする必要がある。
このような圧縮密度が高く、高充填性のボンド磁石用フェライト粉末の製造方法として、酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒して得られた第１の造粒物を１１８０℃以上１２２０℃未満の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得るとともに、酸化物を含む複数のフェライト原料を造粒して得られた第２の造粒物を９００℃以上１０００℃以下の温度で焼成して、焼成物の微粉を得た後、焼成物の粗粉と微粉の合計の質量に対する粗粉の質量の比が６５質量％以上７５質量％未満の混合比率で粗粉と微粉を混合して得られた混合粉に機械的粉砕力を加えて得られた混合粉砕物をアニールして、ボンド磁石用フェライト粉末を製造する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。
近年、モータの（形状の複雑化や多磁極化などの）高性能化に伴って、反磁界に対する減磁を抑制するために、（４０００Ｏｅ以上の）高い保磁力ｉＨｃと（２８００Ｇ以上の）高い残留磁化Ｂｒを有するボンド磁石が求められている。このように高い保磁力のボンド磁石を得るためには、ボンド磁石用フェライト粉末の保磁力を高くする必要がある。このようにボンド磁石用フェライト粉末の保磁力を高くするためには、フェライトの粗粉と微粉を混合して製造されるボンド磁石用フェライト粉末に使用する粗粉の粒子径を小さくする必要がある
しかし、特許文献１のボンド磁石用フェライト粉末のように、従来のボンド磁石用フェライト粉末では、粗粉の粒子径を小さくすると、混合後のフェライト粉末を充填し難くなって、圧縮密度が低下するという問題がある。このように圧縮密度が低下したボンド磁石用フェライト粉末を使用してボンド磁石を作製すると、残留磁化Ｂｒが低下する。そのため、従来のボンド磁石用フェライト粉末では、高い保磁力ｉＨｃと高い残留磁化Ｂｒを有するボンド磁石を得ることができなかった。
したがって、本発明は、このような従来の問題点に鑑み、高い保磁力ｉＨｃと高い残留磁化Ｂｒを有するボンド磁石を得ることができる、ボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意研究した結果、鉄とストロンチウムの複合酸化物と、酸化鉄と、融剤とを混合して造粒した後、焼成し、粗粉砕してフェライトの粗粉を得る工程と、フェライトの粗粉とこのフェライトの粗粉より比表面積が大きいフェライトの微粉とを混合し、アニールする工程とを備えたボンド磁石用フェライト粉末の製造方法により、高い保磁力ｉＨｃと高い残留磁化Ｂｒを有するボンド磁石を得ることができる、ボンド磁石用フェライト粉末を製造することができることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明によるボンド磁石用フェライト粉末の製造方法は、鉄とストロンチウムの複合酸化物と、酸化鉄と、融剤とを混合して造粒した後、焼成し、粗粉砕してフェライトの粗粉を得る工程と、フェライトの粗粉とこのフェライトの粗粉より比表面積が大きいフェライトの微粉とを混合し、アニールする工程とを備えたことを特徴とする。
このボンド磁石用フェライト粉末の製造方法において、複合酸化物が、α−Ｆｅ２Ｏ３と炭酸ストロンチウムを、Ｓｒに対するＦｅのモル比（Ｆｅ／Ｓｒ）が０．５〜２．５になるように混合して造粒した後に、焼成することにより製造されるのが好ましい。また、ボンド磁石用フェライト粉末の長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であるのが好ましい。さらに、ボンド磁石用フェライト粉末の長軸長が０．５μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であるのが好ましい。
また、本発明によるボンド磁石用フェライト粉末は、空気透過法による平均粒径が１．００〜１．２４μｍであり、長軸長が０．５μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であることを特徴とする。このボンド磁石用フェライト粉末は、圧粉体の保磁力ｉＨｃが３０００〜４５００Ｏｅであるのが好ましい。
また、本発明によるボンド磁石用フェライト粉末は、空気透過法による平均粒径が０．５〜２μｍであるボンド磁石用フェライト粉末であり、このボンド磁石用フェライト粉の圧粉体の保磁力ｉＨｃが３０００〜４５００Ｏｅであり、圧粉体の保磁力ｉＨｃ（Ｏｅ）をｘ、圧縮密度ＣＤ（ｇ／ｃｍ３）をｙとすると、ｙ＞−０．０００２２８ｘ＋４．２５であることを特徴とする。このボンド磁石用フェライト粉末の長軸長が０．５μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であるのが好ましい。
上記のボンド磁石用フェライト粉末９０．０質量部と、シランカップリング剤０．８質量部と、滑剤０．８質量部と、粉末状のポリアミド樹脂８．４質量部とをミキサーに充填して混合して得られた混合物を２３０℃で混練して、平均径２ｍｍの混練ペレットを作製し、この混練ペレットを４．３ＫＯｅの磁場中において温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出形成して、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱形（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿った方向）のボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃと残留磁化Ｂｒを測定磁場１０ｋＯｅで測定すると、保磁力ｉＨｃが４０００Ｏｅ以上、残留磁化Ｂｒが２８００Ｇ以上であるのが好ましい。また、ボンド磁石用フェライト粉末の比表面積は、０．５〜１０ｍ２／ｇであるのが好ましい。また、ボンド磁石用フェライト粉末の長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．６０以下であるのが好ましい。
また、本発明によるボンド磁石は、上記のボンド磁石用フェライト粉末と、バインダとを備えたことを特徴とする。
なお、本明細書中において、「短軸長に対する長軸長の比」とは、短軸長（１粒子を平行な２本の直線で挟み込んだときの直線間距離（平行な２本の直線に対して垂直に引いた線分の長さ）の最小値）に対する長軸長（１粒子を平行な２本の直線で挟み込んだときの直線間距離の最大値）の比（長軸長／短軸長）をいう。また、ボンド磁石用フェライト粉末の「空気透過法による平均粒径」とは、空気透過法（粉体の充填層に空気を通過させて、その透過性から粉体の平均粒径を測定する方法）により得られた平均粒径をいう。また、「比表面積」とは、比表面積測定装置を使用してＢＥＴ一点法によって測定されたＢＥＴ比表面積をいう。さらに、ボンド磁石用フェライト粉末の「圧縮密度」とは、ボンド磁石用フェライト粉末１０ｇを内径２．５４ｃｍφの円筒形の金型に充填した後に１トン／ｃｍ２の圧力で圧縮したときのボンド磁石用フェライト粉末の密度をいう。
本発明によれば、高い保磁力ｉＨｃと高い残留磁化Ｂｒを有するボンド磁石を得ることができる、ボンド磁石用フェライト粉末を製造することができる。
本発明によるボンド磁石用フェライト粉末の製造方法の実施の形態は、鉄とストロンチウムの複合酸化物と、酸化鉄と、融剤とを混合して造粒した後、焼成し、粗粉砕してフェライトの粗粉を得る工程と、フェライトの粗粉とこのフェライトの粗粉より比表面積が大きいフェライトの微粉とを混合し、アニールする工程とを備えている。
鉄とストロンチウムの複合酸化物は、酸化物結晶であるのが好ましく、酸化鉄（ヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３））と炭酸ストロンチウムを、Ｓｒに対するＦｅのモル比（Ｆｅ／Ｓｒ）が０．５〜２．５になるように混合して造粒した後に、焼成することにより製造されるのが好ましい。Ｓｒに対するＦｅのモル比（Ｆｅ／Ｓｒ）が０．５〜２．５になるように混合して造粒した後に焼成して得られた鉄とストロンチウムの複合酸化物を使用すると、圧縮密度が高いボンド磁石用フェライト粉末を得ることができる。また、このようにして得られた鉄−ストロンチウムの複合酸化物は、Ｓｒに対するＦｅ（合計）のモル比（Ｆｅ（合計）／Ｓｒ）＝１１．〜１２．０になるように、酸化鉄（ヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３））と混合するのが好ましい。また、ボンド磁石用フェライト粉末の長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であるのが好ましく、長軸長が０．５μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であるのが好ましい。また、融剤はホウ酸であるのが好ましい。また、フェライトの微粉は、α−Ｆｅ２Ｏ３と炭酸ストロンチウムを混合して造粒した後、粗粉を得る際の焼成の温度より低い温度で焼成し、粉砕することによって得ることができる。
また、本発明によるボンド磁石用フェライト粉末の実施の形態は、空気透過法による平均粒径が１．００〜１．２４μｍであり、長軸長が０．５μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下である。このように空気透過法による平均粒径が１．００〜１．２４μｍであり且つ長軸長が０．５μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であるボンド磁石用フェライト粉末を使用すれば、高い保磁力ｉＨｃと高い残留磁化Ｂｒを有するボンド磁石を得ることができる。このボンド磁石用フェライト粉末は、圧粉体の保磁力ｉＨｃが３０００〜４５００Ｏｅであるのが好ましい。また、本発明によるボンド磁石用フェライト粉末の実施の形態は、空気透過法による平均粒径が０．５〜２μｍであるボンド磁石用フェライト粉末であり、このボンド磁石用フェライト粉の圧粉体の保磁力ｉＨｃが３０００〜４５００Ｏｅ（好ましくは３２５０〜４２００Ｏｅ）であり、圧粉体の保磁力ｉＨｃ（Ｏｅ）をｘ、圧縮密度ＣＤ（ｇ／ｃｍ３）をｙとすると、ｙ＞−０．０００２２８ｘ＋４．２５である。このボンド磁石用フェライト粉末は、長軸長が０．５μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であるのが好ましい。この平均値が１．６０以下であれば、ボンド磁石用フェライト粉末中で大きな粒子が動き易くなり、圧縮密度が高くなって、流動性が向上する。
なお、空気透過法による平均粒径ｄｍは、ボンド磁石用フェライト粉末の充填層に空気を通過させたときに、体積Ｑ（ｃｃ）の空気が透過するのに要した時間ｔ（秒）と、厚さＬ（ｃｍ）の充填層の両端の圧力差Δｐ（ｇ／ｃｍ２）を測定すれば、以下の数式１および数式２から計算することができる。
なお、数式１および数式２において、ηは空気の粘性係数（ｐｏｉｓｅ）、Ａは流れの方向に垂直な充填層の断面積（ｃｍ２）、εは充填層の空隙率、Ｗはボンド磁石用フェライト粉末の重量（ｇ）、ρはボンド磁石用フェライト粉末の密度（ｇ／ｃｍ３）である。
上記のボンド磁石用フェライト粉末９０．０質量部と、シランカップリング剤０．８質量部と、滑剤０．８質量部と、粉末状のポリアミド樹脂８．４質量部とをミキサーに充填して混合して得られた混合物を２３０℃で混練して、平均径２ｍｍの混練ペレットを作製し、この混練ペレットを４．３ＫＯｅの磁場中において温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出形成して、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱形（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿った方向）のボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃと残留磁化Ｂｒを測定磁場１０ｋＯｅで測定すると、保磁力ｉＨｃが４０００Ｏｅ以上、残留磁化Ｂｒが２８００Ｇ以上であるのが好ましい。また、ボンド磁石用フェライト粉末の比表面積は、０．５〜１０ｍ２／ｇであるのが好ましく、１〜５ｍ２／ｇであるのがさらに好ましく、２．３〜４ｍ２／ｇであるのが最も好ましい。また、ボンド磁石用フェライト粉末の長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．６０以下であるのが好ましい。この平均値が１．６０以下であれば、ボンド磁石用フェライト粉末中で大きな粒子が動き易くなり、圧縮密度が高くなって、流動性が向上する。また、ボンド磁石用フェライト粉末の圧縮密度は、３．２ｇ／ｃｍ３以上であるのが好ましく、３．３ｇ／ｃｍ３以上であるのがさらに好ましい。なお、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎは５．０〜６．０であるのが好ましく、５．４〜５．９であるのがさらに好ましい。
また、本発明によるボンド磁石の実施の形態は、上記のボンド磁石用フェライト粉末と、バインダとを備えている。なお、このボンド磁石を製造するためにボンド磁石用フェライト粉末を樹脂などと混合する際の流動度ＭＦＲは４０ｇ／１０分以上であるのが好ましく、８０ｇ／１０分以上であるのがさらに好ましい。
以下、本発明によるボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法の実施例について詳細に説明する。
［実施例１］
（フェライトの粗粉の製造）
ヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３、比表面積５．３ｍ２／ｇ）と炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３、比表面積５．８ｍ２／ｇ）をモル比０．５：１．０（Ｓｒに対するＦｅのモル比（Ｆｅ／Ｓｒ）＝１．０）になるように秤量して混合し、この混合物にパンペレタイザー中で水を加えながら造粒し、得られた直径３〜１０ｍｍの球状の造粒粒を内燃式のロータリーキルンに投入し、大気雰囲気中において１０５０℃で２０分間焼成して焼成物を得た。この焼成物をローラーミルで粉砕して、（比表面積１．７１ｍ２／ｇの）鉄−ストロンチウムの複合酸化物の粉末を得た。この鉄−ストロンチウムの複合酸化物の粉末とヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３、比表面積５．３ｍ２／ｇ）を、Ｓｒに対するＦｅ（合計）のモル比（Ｆｅ（合計）／Ｓｒ）＝１１．７になるように秤量して混合し、この混合物に対して０．１７質量％のホウ酸と２．３質量％の塩化カリウムを加えて混合した後、水を加えて造粒し、得られた直径３〜１０ｍｍの球状の造粒物を内燃式のロータリーキルンに投入し、大気中において１２１０℃（焼成温度）で２０分間焼成して得られた焼成物をローラーミルで粉砕して、フェライトの粗粉を得た。
（フェライトの粗粉の製造）
ヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３、比表面積５．３ｍ２／ｇ）と炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３、比表面積５．８ｍ２／ｇ）をモル比０．５：１．０（Ｓｒに対するＦｅのモル比（Ｆｅ／Ｓｒ）＝１．０）になるように秤量して混合し、この混合物にパンペレタイザー中で水を加えながら造粒し、得られた直径３〜１０ｍｍの球状の造粒粒を内燃式のロータリーキルンに投入し、大気雰囲気中において１０５０℃で２０分間焼成して焼成物を得た。この焼成物をローラーミルで粉砕して、（比表面積１．７１ｍ２／ｇの）鉄−ストロンチウムの複合酸化物の粉末を得た。この鉄−ストロンチウムの複合酸化物の粉末とヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３、比表面積５．３ｍ２／ｇ）を、Ｓｒに対するＦｅ（合計）のモル比（Ｆｅ（合計）／Ｓｒ）＝１１．７になるように秤量して混合し、この混合物に対して０．１７質量％のホウ酸と２．３質量％の塩化カリウムを加えて混合した後、水を加えて造粒し、得られた直径３〜１０ｍｍの球状の造粒物を内燃式のロータリーキルンに投入し、大気中において１２１０℃（焼成温度）で２０分間焼成して得られた焼成物をローラーミルで粉砕して、フェライトの粗粉を得た。
このフェライトの粗粉の比表面積（ＳＳＡ）を比表面積測定装置（ユアサアイオニクス株式会社製のモノソーブ）を使用してＢＥＴ一点法によって測定したところ、比表面積は１．４７ｍ２／ｇであった。また、フェライトの粗粉の形状指標として、長軸長（１粒子を平行な２本の直線で挟み込んだときの直線間距離の最大値）が１．０μｍ以上の粒子の短軸長（１粒子を平行な２本の直線で挟み込んだときの直線間距離の最小値）に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、１．５５であり、良好な形状を有する粒子であった。なお、短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）は、フェライトの粗粉４．５ｇとＮＣクリアラッカー５．７ｇと直径２ｍｍのステンレスビーズ３０ｇを遠心ボールミル（ＦＲＩＴＳＣＨ社製のＰＵＬＮＥＲＩＳＥＴＴＥ ｔｙｐｅ７０２）に入れ、回転数２００ｒｐｍで２０分間粉砕して分散させた塗料をアプリケータバーによりシート上に塗布した後、塗布面に対して平行に配向磁場５ｋＯｅを印加して配向させて、（フェライトの粗粉の粒子のｃ軸方向が塗布面と平行になるため）塗布面の真上から粒子のｃ軸方向の粒径を測定することができるようにし、乾燥させたシートを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）（株式会社日立ハイテクノロジーズ製のＳ−３４００Ｎ）により観察し、５０００倍のＳＥＭ写真中の２００個以上の粒子（ＳＥＭ写真の（１以上の）視野内に外縁部全体が観察される長軸長が１．０μｍ以上の２００個以上の粒子）について、長軸長と短軸長を計測し、（長軸長／短軸長）の平均値として算出した。
（フェライトの微粉の製造）
ヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）と炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）をモル比５．５：１．０（Ｓｒに対するＦｅのモル比（Ｆｅ／Ｓｒ）＝１１．０）になるように秤量して混合し、この混合物に水を加えて造粒し、得られた直径３〜１０ｍｍの球状の造粒物を内燃式のロータリーキルンに投入し、大気雰囲気中において９７０℃で２０分間焼成して焼成物を得た。この焼成物をローラーミルで粗粉砕した後、乾式の振動ボールミルで粉砕して、フェライトの微粉を得た。なお、このフェライトの微粉の比表面積を上記と同様の方法により測定したところ、比表面積は７．０ｍ２／ｇであった。
ヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）と炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）をモル比５．５：１．０（Ｓｒに対するＦｅのモル比（Ｆｅ／Ｓｒ）＝１１．０）になるように秤量して混合し、この混合物に水を加えて造粒し、得られた直径３〜１０ｍｍの球状の造粒物を内燃式のロータリーキルンに投入し、大気雰囲気中において９７０℃で２０分間焼成して焼成物を得た。この焼成物をローラーミルで粗粉砕した後、乾式の振動ボールミルで粉砕して、フェライトの微粉を得た。なお、このフェライトの微粉の比表面積を上記と同様の方法により測定したところ、比表面積は７．０ｍ２／ｇであった。
（ボンド磁石用フェライト粉末の製造）
得られたフェライトの粗粉１００質量部とフェライトの微粉４２質量部（粗粉：微粉＝７０：３０）と水２１０質量部とを湿式のアトライターに投入し、粉砕および混合処理を２０分間行ってスラリーを得た。このスラリーをろ過して得られた固形物を大気中において１５０℃で１０時間乾燥させて、乾燥ケーキを得た。この乾燥ケーキをミキサーで解砕して得られた解砕物を、振動ボールミル（株式会社村上精機工作所製のＵｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）により、媒体として直径１２ｍｍのスチール製ボールを使用して、回転数１８００ｒｐｍ、振幅８ｍｍで１４分間粉砕処理を行った。このようにして得られた粉砕物を電気炉により大気中において９８０℃で３０分間アニール（焼鈍）して、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。
得られたフェライトの粗粉１００質量部とフェライトの微粉４２質量部（粗粉：微粉＝７０：３０）と水２１０質量部とを湿式のアトライターに投入し、粉砕および混合処理を２０分間行ってスラリーを得た。このスラリーをろ過して得られた固形物を大気中において１５０℃で１０時間乾燥させて、乾燥ケーキを得た。この乾燥ケーキをミキサーで解砕して得られた解砕物を、振動ボールミル（株式会社村上精機工作所製のＵｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）により、媒体として直径１２ｍｍのスチール製ボールを使用して、回転数１８００ｒｐｍ、振幅８ｍｍで１４分間粉砕処理を行った。このようにして得られた粉砕物を電気炉により大気中において９８０℃で３０分間アニール（焼鈍）して、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。
このボンド磁石用フェライト粉末について、蛍光Ｘ線分析装置（株式会社リガク製のＺＳＸ１００ｅ）を使用して、ファンダメンタル・パラメータ法（ＦＰ法）により、各元素の成分量を算出することにより、組成分析を行った。この組成分析では、ボンド磁石用フェライト粉末を測定用セルに詰め、１０トン／ｃｍ２の圧力を２０秒間加えて成型し、測定モードをＥＺスキャンモード、測定径を３０ｍｍ、試料形態を酸化物、測定時間を標準時間とし、真空雰囲気中において、定性分析を行った後に、検出された構成元素に対して定量分析を行った。その結果、ボンド磁石用フェライト粉末中には、０．１質量％のＣｒ２Ｏ３と、０．４質量％のＭｎＯと、８９．０質量％のＦｅ２Ｏ３と、１０．３質量％のＳｒＯと、０．２質量％のＢａＯが含まれており、ボンド磁石用フェライト粉末の主成分であるＳｒ、Ｆｅが検出された。なお、原料中の不純物由来と考えられるＣｒ、Ｍｎ、Ｂａなどの元素も検出されたが、いずれも酸化物換算０．４質量％以下と微量であった。これらの微量（酸化物換算で１．０質量％以下）の元素を不純物とみなし、主成分であるＳｒ、Ｆｅの分析値から、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎを算出すると、ｎ＝５．６１であった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末について、比表面積測定装置（株式会社島津製作所製のＳＳ−１００）を用いて空気透過法により平均粒径（ＡＰＤ）を求めた。この平均粒径は、ボンド磁石用フェライト粉末の充填層の厚さＬを１．０ｃｍ、流れの方向に垂直な充填層の断面積を２．０ｃｍ２、ボンド磁石用フェライト粉末の重量Ｗを５．０ｇ、空気の粘性係数ηを１８０×１０−４（ｐｏｉｓｅ）、ボンド磁石用フェライト粉末の密度ρを５．１ｇ／ｃｍ３として、充填層に空気を透過させたときに、体積Ｑ（＝２．０ｃｍ３）の空気が透過するのに要した時間（秒）と、充填層の両端の圧力差Δｐ（ｇ／ｃｍ２）を測定し、数式１および数式２から計算した。その結果、積Ｑ（＝２．０ｃｍ３）の空気が透過するのに要した時間は８８秒、充填層の両端の圧力差Δｐが４０．０ｇ／ｃｍ２であり、平均粒径は１．２１μｍであった。また、このボンド磁石用フェライト粉末の比表面積を上記と同様の方法により測定したところ、比表面積は２．３７ｍ２／ｇであった。また、このボンド磁石用フェライト粉末について、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を上記と同様の方法により算出したところ、１．０μｍ以上の粒子では１．５３であり、０．５μｍ以上の粒子では１．５４であった。また、ボンド磁石用フェライト粉末１０ｇを内径２．５４ｃｍφの円筒形の金型に充填した後に１トン／ｃｍ２の圧力で圧縮したときのボンド磁石用フェライト粉末の密度をボンド磁石用フェライト粉末の圧縮密度（ＣＤ）として測定したところ、３．５２ｇ／ｃｍ３であった。また、ボンド磁石用フェライト粉末８ｇとポリエステル樹脂（日本地科学社製のＰ−レジン）０．４ｃｃを乳鉢中で混練し、得られた混練物７ｇを内径１５ｍｍφの金型に充填し、２トン／ｃｍ２の圧力で４０秒間圧縮して得られた成形品を金型から抜き取り、１５０℃で３０分間乾燥させて圧粉体を得た。この圧粉体の磁気特性として、ＢＨトレーサー（東英工業株式会社製のＴＲＦ−５ＢＨ）を使用して、測定磁場１０ｋＯｅで圧粉体の保磁力ｉＨｃおよび残留磁化Ｂｒを測定したところ、保磁力ｉＨｃは３２９０Ｏｅであり、残留磁化Ｂｒは１９９０Ｇであった。
（ボンド磁石の製造）
得られたボンド磁石用フェライト粉末９０．０質量部と、シランカップリング剤（東レダウコーニング株式会社製のＺ−６０９４Ｎ）０．８質量部と、滑剤（ヘンケル社製のＶＰＮ−２１２Ｐ）０．８質量部と、粉末状のポリアミド樹脂（宇部興産株式会社製のＰ−１０１１Ｆ）８．４質量部とを秤量し、ミキサーに充填して混合して得られた混合物を２３０℃で混練して、平均径２ｍｍの混練ペレットを得た。なお、メルトフローインデクサー（株式会社東洋精機製作所製のメルトフローインデクサーＣ−５０５９Ｄ２）を使用して、上記の混合物が２７０℃、荷重１０ｋｇで押し出された重量を測定し、この重量を１０分当たりで押し出された量に換算することにより、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、９０ｇ／１０分であった。この混練ペレットを射出成形機（住友重機械工業株式会社製）に装填して、４．３ＫＯｅの磁場中において温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出形成して、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱形（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿った方向）のボンド磁石（Ｆ．Ｃ．９０．０質量％、４．３ＫＯｅ）を得た。
得られたボンド磁石用フェライト粉末９０．０質量部と、シランカップリング剤（東レダウコーニング株式会社製のＺ−６０９４Ｎ）０．８質量部と、滑剤（ヘンケル社製のＶＰＮ−２１２Ｐ）０．８質量部と、粉末状のポリアミド樹脂（宇部興産株式会社製のＰ−１０１１Ｆ）８．４質量部とを秤量し、ミキサーに充填して混合して得られた混合物を２３０℃で混練して、平均径２ｍｍの混練ペレットを得た。なお、メルトフローインデクサー（株式会社東洋精機製作所製のメルトフローインデクサーＣ−５０５９Ｄ２）を使用して、上記の混合物が２７０℃、荷重１０ｋｇで押し出された重量を測定し、この重量を１０分当たりで押し出された量に換算することにより、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、９０ｇ／１０分であった。この混練ペレットを射出成形機（住友重機械工業株式会社製）に装填して、４．３ＫＯｅの磁場中において温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出形成して、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱形（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿った方向）のボンド磁石（Ｆ．Ｃ．９０．０質量％、４．３ＫＯｅ）を得た。
このボンド磁石の磁気特性として、ＢＨトレーサー（東英工業株式会社製のＴＲＦ−５ＢＨ）を使用して、測定磁場１０ｋＯｅでボンド磁石の保磁力ｉＨｃ、残留磁化Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定したところ、保磁力ｉＨｃは４０９３Ｏｅ、残留磁化Ｂｒは２８７１Ｇ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは２．０３ＭＧＯｅであった。
［実施例２］
フェライトの粗粉を作製する際の焼成温度を１２１０℃から１１５０℃に変更した以外は、実施例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本実施例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は２．１４ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．５８であった。
フェライトの粗粉を作製する際の焼成温度を１２１０℃から１１５０℃に変更した以外は、実施例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本実施例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は２．１４ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．５８であった。
このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行った。その結果、ボンド磁石用フェライト粉末中には、０．１質量％のＣｒ２Ｏ３と、０．４質量％のＭｎＯと、８８．９質量％のＦｅ２Ｏ３と、１０．４質量％のＳｒＯと、０．２質量％のＢａＯが含まれており、ボンド磁石用フェライト粉末の主成分であるＳｒ、Ｆｅが検出された。なお、原料中の不純物由来と考えられるＣｒ、Ｍｎ、Ｂａなどの元素も検出されたが、いずれも酸化物換算０．４質量％以下と微量であった。これらの微量（酸化物換算で１．０質量％以下）の元素を不純物とみなし、主成分であるＳｒ、Ｆｅの分析値から、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎを算出すると、ｎ＝５．５５であった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、平均粒径を求めるとともに比表面積を測定し、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を算出し、圧縮密度と圧粉体の保磁力ｉＨｃおよび残留磁化Ｂｒを測定した。その結果、平均粒径は１．１０μｍ、比表面積は２．６０ｍ２／ｇであった。また、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．０μｍ以上では１．５７であり、０．５μｍ以上では１．５７であった。さらに、圧縮密度は３．３５ｇ／ｃｍ３、圧粉体の保磁力ｉＨｃは４０３０Ｏｅ、圧粉体の残留磁化Ｂｒは１９００Ｇであった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃ、残留磁化Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定したところ、保磁力ｉＨｃは４８４２Ｏｅ、残留磁化Ｂｒは２８０８Ｇ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１．９３ＭＧＯｅであった。なお、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、８４ｇ／１０分であった。
［実施例３］
アニール温度を９８０℃から９５０℃に変更した以外は、実施例２と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。
アニール温度を９８０℃から９５０℃に変更した以外は、実施例２と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。
このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行った。その結果、ボンド磁石用フェライト粉末中には、０．１質量％のＣｒ２Ｏ３と、０．４質量％のＭｎＯと、８８．９質量％のＦｅ２Ｏ３と、１０．３質量％のＳｒＯと、０．２質量％のＢａＯが含まれており、ボンド磁石用フェライト粉末の主成分であるＳｒ、Ｆｅが検出された。なお、原料中の不純物由来と考えられるＣｒ、Ｍｎ、Ｂａなどの元素も検出されたが、いずれも酸化物換算０．４質量％以下と微量であった。これらの微量（酸化物換算で１．０質量％以下）の元素を不純物とみなし、主成分であるＳｒ、Ｆｅの分析値から、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎを算出すると、ｎ＝５．６０であった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、平均粒径を求めるとともに比表面積を測定し、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を算出し、圧縮密度と圧粉体の保磁力ｉＨｃおよび残留磁化Ｂｒを測定した。その結果、平均粒径は１．１１μｍ、比表面積は２．５２ｍ２／ｇであった。また、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．０μｍ以上では１．５５であり、０．５μｍ以上では１．５８であった。さらに、圧縮密度は３．３９ｇ／ｃｍ３、圧粉体の保磁力ｉＨｃは３９５０Ｏｅ、圧粉体の残留磁化Ｂｒは１８７０Ｇであった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃ、残留磁化Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定したところ、保磁力ｉＨｃは４８６８Ｏｅ、残留磁化Ｂｒは２８４０Ｇ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１．９７ＭＧＯｅであった。なお、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、８８ｇ／１０分であった。
［実施例４］
フェライトの粗粉を製造する際に、鉄−ストロンチウムの複合酸化物の粉末とヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）を、Ｓｒに対するＦｅ（合計）のモル比（Ｆｅ（合計）／Ｓｒ）＝１１．９になるように秤量して混合し、焼成温度を１２１０℃から１１７５℃に変更した以外は、実施例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本実施例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．７２ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．５８であった。
フェライトの粗粉を製造する際に、鉄−ストロンチウムの複合酸化物の粉末とヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）を、Ｓｒに対するＦｅ（合計）のモル比（Ｆｅ（合計）／Ｓｒ）＝１１．９になるように秤量して混合し、焼成温度を１２１０℃から１１７５℃に変更した以外は、実施例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本実施例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．７２ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．５８であった。
このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行った。その結果、ボンド磁石用フェライト粉末中には、０．１質量％のＣｒ２Ｏ３と、０．４質量％のＭｎＯと、８９．１質量％のＦｅ２Ｏ３と、１０．１質量％のＳｒＯと、０．２質量％のＢａＯが含まれており、ボンド磁石用フェライト粉末の主成分であるＳｒ、Ｆｅが検出された。なお、原料中の不純物由来と考えられるＣｒ、Ｍｎ、Ｂａなどの元素も検出されたが、いずれも酸化物換算０．４質量％以下と微量であった。これらの微量（酸化物換算で１．０質量％以下）の元素を不純物とみなし、主成分であるＳｒ、Ｆｅの分析値から、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎを算出すると、ｎ＝５．７２であった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、平均粒径を求めるとともに比表面積を測定し、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を算出し、圧縮密度と圧粉体の保磁力ｉＨｃおよび残留磁化Ｂｒを測定した。その結果、平均粒径は１．１２μｍ、比表面積は２．５４ｍ２／ｇであった。また、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．０μｍ以上では１．５９であり、０．５μｍ以上では１．５５であった。さらに、圧縮密度は３．４３ｇ／ｃｍ３、圧粉体の保磁力ｉＨｃは３７２０Ｏｅ、圧粉体の残留磁化Ｂｒは１９２０Ｇであった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃ、残留磁化Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定したところ、保磁力ｉＨｃは４４５８Ｏｅ、残留磁化Ｂｒは２８４４Ｇ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１．９８ＭＧＯｅであった。なお、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、８８ｇ／１０分であった。
［実施例５］
フェライトの粗粉を製造する際に、鉄−ストロンチウムの複合酸化物の粉末とヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）を、Ｓｒに対するＦｅ（合計）のモル比（Ｆｅ（合計）／Ｓｒ）＝１１．４になるように秤量して混合し、焼成温度を１２１０℃から１１５０℃に変更した以外は、実施例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本実施例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．５８ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．５２であった。
フェライトの粗粉を製造する際に、鉄−ストロンチウムの複合酸化物の粉末とヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）を、Ｓｒに対するＦｅ（合計）のモル比（Ｆｅ（合計）／Ｓｒ）＝１１．４になるように秤量して混合し、焼成温度を１２１０℃から１１５０℃に変更した以外は、実施例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本実施例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．５８ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．５２であった。
このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行った。その結果、ボンド磁石用フェライト粉末中には、０．１質量％のＣｒ２Ｏ３と、０．４質量％のＭｎＯと、８８．８質量％のＦｅ２Ｏ３と、１０．５質量％のＳｒＯと、０．２質量％のＢａＯが含まれており、ボンド磁石用フェライト粉末の主成分であるＳｒ、Ｆｅが検出された。なお、原料中の不純物由来と考えられるＣｒ、Ｍｎ、Ｂａなどの元素も検出されたが、いずれも酸化物換算０．４質量％以下と微量であった。これらの微量（酸化物換算で１．０質量％以下）の元素を不純物とみなし、主成分であるＳｒ、Ｆｅの分析値から、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎを算出すると、ｎ＝５．４９であった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、平均粒径を求めるとともに比表面積を測定し、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を算出し、圧縮密度と圧粉体の保磁力ｉＨｃおよび残留磁化Ｂｒを測定した。その結果、平均粒径は１．２０μｍ、比表面積は２．４１ｍ２／ｇであった。また、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．０μｍ以上では１．５２であり、０．５μｍ以上では１．５２であった。さらに、圧縮密度は３．４８ｇ／ｃｍ３、圧粉体の保磁力ｉＨｃは３４５０Ｏｅ、圧粉体の残留磁化Ｂｒは１９７０Ｇであった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃ、残留磁化Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定したところ、保磁力ｉＨｃは４０６１Ｏｅ、残留磁化Ｂｒは２８６３Ｇ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは２．０２ＭＧＯｅであった。なお、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、１０２ｇ／１０分であった。
［比較例１］
ヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）と炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）をモル比５．８７：１．０（Ｓｒに対するＦｅのモル比（Ｆｅ／Ｓｒ）＝１１．７）になるように秤量して混合し、この混合物に対して０．１７質量％のホウ酸と２．３質量％の塩化カリウムを加えて混合した後、水を加えて造粒し、得られた直径３〜１０ｍｍの球状の造粒物を内燃式のロータリーキルンに投入し、大気中において１１８０℃（焼成温度）で２０分間焼成して得られた焼成物をローラーミルで粉砕して、フェライトの粗粉を得た。このフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．７３ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．８７であった。
ヘマタイト（α−Ｆｅ２Ｏ３）と炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ３）をモル比５．８７：１．０（Ｓｒに対するＦｅのモル比（Ｆｅ／Ｓｒ）＝１１．７）になるように秤量して混合し、この混合物に対して０．１７質量％のホウ酸と２．３質量％の塩化カリウムを加えて混合した後、水を加えて造粒し、得られた直径３〜１０ｍｍの球状の造粒物を内燃式のロータリーキルンに投入し、大気中において１１８０℃（焼成温度）で２０分間焼成して得られた焼成物をローラーミルで粉砕して、フェライトの粗粉を得た。このフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．７３ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．８７であった。
このフェライトの粗粉を使用し、ボンド磁石用フェライト粉末を得る際のアニール温度を９８０℃にした以外は、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。
このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行った。その結果、ボンド磁石用フェライト粉末中には、０．１質量％のＣｒ２Ｏ３と、０．４質量％のＭｎＯと、８９．０質量％のＦｅ２Ｏ３と、１０．２質量％のＳｒＯと、０．２質量％のＢａＯが含まれており、ボンド磁石用フェライト粉末の主成分であるＳｒ、Ｆｅが検出された。なお、原料中の不純物由来と考えられるＣｒ、Ｍｎ、Ｂａなどの元素も検出されたが、いずれも酸化物換算０．４質量％以下と微量であった。これらの微量（酸化物換算で１．０質量％以下）の元素を不純物とみなし、主成分であるＳｒ、Ｆｅの分析値から、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎを算出すると、ｎ＝５．６６であった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、平均粒径を求めるとともに比表面積を測定し、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を算出し、圧縮密度、圧粉体の保磁力ｉＨｃおよび残留磁化Ｂｒを測定した。その結果、平均粒径は１．１５μｍ、比表面積は２．６９ｍ２／ｇであった。また、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．０μｍ以上では１．９２であり、０．５μｍ以上では１．８７であった。さらに、圧縮密度は３．３６ｇ／ｃｍ３、圧粉体の保磁力ｉＨｃは３７００Ｏｅ、圧粉体の残留磁化Ｂｒは１８７０Ｇであった。
また、得られた磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃ、残留磁化Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定したところ、保磁力ｉＨｃは４４６１Ｏｅ、残留磁化Ｂｒは２７６７Ｇ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１．８７ＭＧＯｅであった。なお、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、７４ｇ／１０分であった。
［比較例２］
フェライトの粗粉を作製する際の焼成温度を１１８０℃から１１５０℃に変更した以外は、比較例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本比較例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は２．０１ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．９１であった。
フェライトの粗粉を作製する際の焼成温度を１１８０℃から１１５０℃に変更した以外は、比較例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本比較例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は２．０１ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．９１であった。
このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行った。その結果、ボンド磁石用フェライト粉末中には、０．１質量％のＣｒ２Ｏ３と、０．３質量％のＭｎＯと、８９．１質量％のＦｅ２Ｏ３と、１０．２質量％のＳｒＯと、０．２質量％のＢａＯが含まれており、ボンド磁石用フェライト粉末の主成分であるＳｒ、Ｆｅが検出された。なお、原料中の不純物由来と考えられるＣｒ、Ｍｎ、Ｂａなどの元素も検出されたが、いずれも酸化物換算０．３質量％以下と微量であった。これらの微量（酸化物換算で１．０質量％以下）の元素を不純物とみなし、主成分であるＳｒ、Ｆｅの分析値から、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎを算出すると、ｎ＝５．６７であった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、平均粒径を求めるとともに比表面積を測定し、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を算出し、圧縮密度、圧粉体の保磁力ｉＨｃおよび残留磁化Ｂｒを測定した。その結果、平均粒径は１．１１μｍ、比表面積は２．５５ｍ２／ｇであった。また、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．０μｍ以上では１．８７であり、０．５μｍ以上では１．８９であった。さらに、圧縮密度は３．２８ｇ／ｃｍ３、圧粉体の保磁力ｉＨｃは４０３０Ｏｅ、圧粉体の残留磁化Ｂｒは１８４０Ｇであった。
また、得られた磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃ、残留磁化Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定したところ、保磁力ｉＨｃは４６２５Ｏｅ、残留磁化Ｂｒは２７３６Ｇ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１．８３ＭＧＯｅであった。なお、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、５８ｇ／１０分であった。
［比較例３］
フェライトの粗粉を作製する際の焼成温度を１１８０℃から１１７５℃に変更した以外は、比較例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本比較例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．６７ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．６８であった。
フェライトの粗粉を作製する際の焼成温度を１１８０℃から１１７５℃に変更した以外は、比較例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本比較例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．６７ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．６８であった。
このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行った。その結果、ボンド磁石用フェライト粉末中には、０．１質量％のＣｒ２Ｏ３と、０．４質量％のＭｎＯと、８９．０質量％のＦｅ２Ｏ３と、１０．３質量％のＳｒＯと、０．２質量％のＢａＯが含まれており、ボンド磁石用フェライト粉末の主成分であるＳｒ、Ｆｅが検出された。なお、原料中の不純物由来と考えられるＣｒ、Ｍｎ、Ｂａなどの元素も検出されたが、いずれも酸化物換算０．４質量％以下と微量であった。これらの微量（酸化物換算で１．０質量％以下）の元素を不純物とみなし、主成分であるＳｒ、Ｆｅの分析値から、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎを算出すると、ｎ＝５．６１であった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、平均粒径を求めるとともに比表面積を測定し、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を算出し、圧縮密度、圧粉体の保磁力ｉＨｃおよび残留磁化Ｂｒを測定した。その結果、平均粒径は１．１６μｍ、比表面積は２．３９ｍ２／ｇであった。また、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．０μｍ以上では１．６６であり、０．５μｍ以上では１．６８であった。さらに、圧縮密度は３．４２ｇ／ｃｍ３、圧粉体の保磁力ｉＨｃは３４５０Ｏｅ、圧粉体の残留磁化Ｂｒは１９７０Ｇであった。
また、得られた磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃ、残留磁化Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定したところ、保磁力ｉＨｃは４２３０Ｏｅ、残留磁化Ｂｒは２７７６Ｇ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１．９０ＭＧＯｅであった。なお、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、８９ｇ／１０分であった。
［比較例４］
フェライトの粗粉を作製する際の焼成温度を１１８０℃から１２００℃に変更した以外は、比較例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本比較例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．４４ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．６４であった。
フェライトの粗粉を作製する際の焼成温度を１１８０℃から１２００℃に変更した以外は、比較例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本比較例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．４４ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．６４であった。
このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行った。その結果、ボンド磁石用フェライト粉末中には、０．１質量％のＣｒ２Ｏ３と、０．４質量％のＭｎＯと、８８．９質量％のＦｅ２Ｏ３と、１０．３質量％のＳｒＯと、０．２質量％のＢａＯが含まれており、ボンド磁石用フェライト粉末の主成分であるＳｒ、Ｆｅが検出された。なお、原料中の不純物由来と考えられるＣｒ、Ｍｎ、Ｂａなどの元素も検出されたが、いずれも酸化物換算０．４質量％以下と微量であった。これらの微量（酸化物換算で１．０質量％以下）の元素を不純物とみなし、主成分であるＳｒ、Ｆｅの分析値から、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎを算出すると、ｎ＝５．６０であった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、平均粒径を求めるとともに比表面積を測定し、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を算出し、圧縮密度、圧粉体の保磁力ｉＨｃおよび残留磁化Ｂｒを測定した。その結果、平均粒径は１．２１μｍ、比表面積は２．２５ｍ２／ｇであった。また、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．０μｍ以上では１．６５であり、０．５μｍ以上では１．６５であった。さらに、圧縮密度は３．４６ｇ／ｃｍ３、圧粉体の保磁力ｉＨｃは３２９０Ｏｅ、圧粉体の残留磁化Ｂｒは１９７０Ｇであった。
また、得られた磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃ、残留磁化Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定したところ、保磁力ｉＨｃは３９４６Ｏｅ、残留磁化Ｂｒは２８１２Ｇ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは１．９５ＭＧＯｅであった。なお、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、７５ｇ／１０分であった。
［比較例５］
フェライトの粗粉を作製する際の焼成温度を１１８０℃から１２２０℃に変更した以外は、比較例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本比較例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．０２ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．５７であった。
フェライトの粗粉を作製する際の焼成温度を１１８０℃から１２２０℃に変更した以外は、比較例１と同様の方法により、フェライトの粗粉を作製し、ボンド磁石用フェライト粉末を得た。なお、本比較例で作製したフェライトの粗粉について、実施例１と同様の方法により、比表面積を測定するとともに、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を求めたところ、比表面積は１．０２ｍ２／ｇであり、長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は１．５７であった。
このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、組成分析を行った。その結果、ボンド磁石用フェライト粉末中には、０．１質量％のＣｒ２Ｏ３と、０．３質量％のＭｎＯと、８９．０質量％のＦｅ２Ｏ３と、１０．３質量％のＳｒＯと、０．１質量％のＢａＯが含まれており、ボンド磁石用フェライト粉末の主成分であるＳｒ、Ｆｅが検出された。なお、原料中の不純物由来と考えられるＣｒ、Ｍｎ、Ｂａなどの元素も検出されたが、いずれも酸化物換算０．３質量％以下と微量であった。これらの微量（酸化物換算で１．０質量％以下）の元素を不純物とみなし、主成分であるＳｒ、Ｆｅの分析値から、ボンド磁石用フェライト粉末の化学式をＳｒＯ・ｎ（Ｆｅ２Ｏ３）と表記した場合のｎを算出すると、ｎ＝５．６１であった。
また、このボンド磁石用フェライト粉末について、実施例１と同様の方法により、平均粒径を求めるとともに比表面積を測定し、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値を算出し、圧縮密度、圧粉体の保磁力ｉＨｃおよび残留磁化Ｂｒを測定した。その結果、平均粒径は１．２６μｍ、比表面積は２．１７ｍ２／ｇであった。また、長軸長が１．０μｍ以上の粒子と０．５μｍ以上の粒子のそれぞれの粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値は、１．０μｍ以上では１．５７であり、０．５μｍ以上では１．５９であった。さらに、圧縮密度は３．５３ｇ／ｃｍ３、圧粉体の保磁力ｉＨｃは３１１０Ｏｅ、圧粉体の残留磁化Ｂｒは１９９０Ｇであった。
また、得られた磁石用フェライト粉末を用いて、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃ、残留磁化Ｂｒおよび最大エネルギー積ＢＨｍａｘを測定したところ、保磁力ｉＨｃは３８７９Ｏｅ、残留磁化Ｂｒは２８６７Ｇ、最大エネルギー積ＢＨｍａｘは２．０３ＭＧＯｅであった。なお、実施例１と同様の方法により、ボンド磁石用フェライト粉末を混合する際の流動度ＭＦＲを求めたところ、１１５ｇ／１０分であった。
これらの実施例および比較例の結果を表１〜表４に示す。また、実施例１および比較例２で得られたフェライトの粗粉の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真をそれぞれ図１および図２に示す。なお、図１および図２の右下の１目盛が１μｍの長さを示している。また、実施例および比較例で得られたボンド磁石用フェライト粉末の圧縮密度ＣＤと保磁力ｉＨｃと関係を図３に示す。なお、図３に示すように、ボンド磁石用フェライト粉の圧粉体の保磁力ｉＨｃ（Ｏｅ）をｘ、圧縮密度ＣＤ（ｇ／ｃｍ３）をｙとすると、実施例１〜２のボンド磁石用フェライト粉末では、ｙ＝−０．０００２３０ｘ＋４．２８、比較例１〜２のボンド磁石用フェライト粉末では、ｙ＝−０．０００２４２ｘ＋４．２６であり、圧粉体の保磁力３０００〜４５００Ｏｅの範囲において、実施例１〜２のボンド磁石用フェライト粉末は、ｙ＞−０．０００２２８ｘ＋４．２５を満たしているのがわかる。また、実施例３〜５ボンド磁石用フェライト粉末も、ｙ＞−０．０００２２８ｘ＋４．２５を満たしている。
Claims (12)
- 鉄とストロンチウムの複合酸化物と、酸化鉄と、融剤とを混合して造粒した後、焼成し、粗粉砕してフェライトの粗粉を得る工程と、フェライトの粗粉とこのフェライトの粗粉より比表面積が大きいフェライトの微粉とを混合し、アニールする工程とを備えたことを特徴とする、ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
- 前記複合酸化物が、α−Ｆｅ２Ｏ３と炭酸ストロンチウムを、Ｓｒに対するＦｅのモル比（Ｆｅ／Ｓｒ）が０．５〜２．５になるように混合して造粒した後に、焼成することにより製造されることを特徴とする、請求項１に記載のボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
- 前記ボンド磁石用フェライト粉末の長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であることを特徴とする、請求項１または２に記載のボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
- 前記ボンド磁石用フェライト粉末の長軸長が０．５μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であることを特徴とする、請求項１乃至３のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
- 空気透過法による平均粒径が１．００〜１．２４μｍであり、長軸長が０．５μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であることを特徴とする、ボンド磁石用フェライト粉末。
- 前記ボンド磁石用フェライト粉の圧粉体の保磁力ｉＨｃが３０００〜４５００Ｏｅであることを特徴とする請求項５に記載のボンド磁石用フェライト粉末
- 空気透過法による平均粒径が０．５〜２μｍであるボンド磁石用フェライト粉末であり、このボンド磁石用フェライト粉の圧粉体の保磁力ｉＨｃが３０００〜４５００Ｏｅであり、圧粉体の保磁力ｉＨｃ（Ｏｅ）をｘ、圧縮密度ＣＤ（ｇ／ｃｍ３）をｙとすると、ｙ＞−０．０００２２８ｘ＋４．２５であることを特徴とする、ボンド磁石用フェライト粉末。
- 前記ボンド磁石用フェライト粉末の長軸長が０．５μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であることを特徴とする、請求項７に記載のボンド磁石用フェライト粉末。
- ボンド磁石用フェライト粉末９０．０質量部と、シランカップリング剤０．８質量部と、滑剤０．８質量部と、粉末状のポリアミド樹脂８．４質量部とをミキサーに充填して混合して得られた混合物を２３０℃で混練して、平均径２ｍｍの混練ペレットを作製し、この混練ペレットを４．３ＫＯｅの磁場中において温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出形成して、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱形（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿った方向）のボンド磁石を作製し、このボンド磁石の保磁力ｉＨｃと残留磁化Ｂｒを測定磁場１０ｋＯｅで測定すると、保磁力ｉＨｃが４０００Ｏｅ以上、残留磁化Ｂｒが２８００Ｇ以上であることを特徴とする、請求項５乃至８のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末。
- 前記ボンド磁石用フェライト粉末の比表面積が０．５〜１０ｍ２／ｇであることを特徴とする、請求項５乃至９のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末。
- 前記ボンド磁石用フェライト粉末の長軸長が１．０μｍ以上の粒子の短軸長に対する長軸長の比（長軸長／短軸長）の平均値が１．６０以下であることを特徴とする、請求項５乃至１０のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末。
- 請求項５乃至１１のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末と、バインダとを備えたことを特徴とする、ボンド磁石。
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