KR20200088373A - 본드 자석용 페라이트 분말 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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사토루 츠보이
가즈유키 우에무라
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Abstract

높은 보자력 iHc와 높은 잔류 자화 Br을 갖는 본드 자석을 얻을 수 있는, 본드 자석용 페라이트 분말 및 그의 제조 방법을 제공한다. 본드 자석용 페라이트 분말의 제조 방법은, 철과 스트론튬의 복합 산화물과, 산화철과, 융제를 혼합해서 조립한 후, 소성하고, 조분쇄해서 페라이트의 조분을 얻는 공정과, 페라이트의 조분과 이 페라이트의 조분보다 비표면적이 큰 페라이트의 미분을 혼합하여, 어닐하는 공정을 구비하고 있다.

Description

본드 자석용 페라이트 분말 및 그의 제조 방법
본 발명은, 본드 자석용 페라이트 분말 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 특히 페라이트의 조립과 미립을 포함하는 본드 자석용 페라이트 분말 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, AV 기기, OA 기기, 자동차 전장 부품 등에 사용되는 소형 모터나, 복사기의 마그네트 롤 등에 사용되는 자석과 같은 고자력의 자석으로서, 페라이트계 소결 자석이 사용되고 있다. 그러나, 페라이트계 소결 자석은, 깨진 균열이 발생하거나, 연마할 필요가 있어 생산성이 떨어진다고 하는 문제가 있는 데다가, 복잡한 형상으로의 가공이 곤란하다는 문제가 있다.
그 때문에, 근년에는, AV 기기, OA 기기, 자동차 전장 부품 등에 사용되는 소형 모터 등의 고자력의 자석으로서, 희토류 자석의 본드 자석이 사용되고 있다. 그러나, 희토류 자석은, 페라이트계 소결 자석의 약 20배의 비용이 들고, 또한 녹슬기 쉽다고 하는 문제가 있기 때문에, 페라이트계 소결 자석 대신에 페라이트계 본드 자석을 사용할 것이 요망되고 있다.
그러나, 본드 자석과 소결 자석에서는 밀도가 크게 다르며, 예를 들어 페라이트계 소결 자석의 밀도가 5.0g/㎤ 정도인 데 반해, 페라이트계 본드 자석은, 수지나 고무 등의 결합제를 포함하기 때문에, 그 밀도는 페라이트계 소결 자석보다 낮아져서, 자력이 저하된다. 그 때문에, 페라이트계 본드 자석의 자력을 높게 하기 위해서, 페라이트 분말의 함유율을 증가시키는 것이 필요하게 된다. 그러나, 페라이트계 본드 자석 중의 페라이트 분말의 함유율을 증가시키면, 페라이트 분말과 결합제의 혼련 시에, 이들 혼련물의 점도가 높아져서, 혼련 시의 부하가 증대하여, 생산성이 저하되고, 극단적인 경우에는 혼련할 수 없게 된다. 또한, 혼련 할 수 있다 하더라도, 성형 시에 혼련물의 유동성이 나빠지므로, 생산성이 저하되고, 극단적인 경우에는 성형할 수 없게 된다.
이러한 페라이트계 본드 자석의 문제를 해결하기 위해서, 페라이트 분말의 충전성을 높이는 것이 중요하다. 이 페라이트 분말의 충전성은, 일반적으로 입도 분포나 압축 밀도와 관련성이 높으며, 페라이트 분말의 충전성을 높이기 위해서는, 압축 밀도를 높게 할 필요가 있다.
이러한 압축 밀도가 높고, 고충전성의 본드 자석용 페라이트 분말의 제조 방법으로서, 산화철을 포함하는 복수의 페라이트 원료를 조립해서 얻어진 제1 조립물을 1180℃ 이상 1220℃ 미만의 온도에서 소성하여, 소성물의 조분을 얻음과 함께, 산화물을 포함하는 복수의 페라이트 원료를 조립해서 얻어진 제2 조립물을 900℃ 이상 1000℃ 이하의 온도에서 소성하여, 소성물의 미분을 얻은 후, 소성물의 조분과 미분의 합계 질량에 대한 조분의 질량의 비가 65질량% 이상 75질량% 미만인 혼합 비율로 조분과 미분을 혼합해서 얻어진 혼합분에 기계적 분쇄력을 가해서 얻어진 혼합 분쇄물을 어닐하여, 본드 자석용 페라이트 분말을 제조하는 방법이 제안되어 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
일본특허공개 제2016-72636호 공보(단락 번호 0014)
근년, 모터의 (형상의 복잡화나 다자극화 등의) 고성능화에 수반하여, 반자계에 대한 감자를 억제하기 위해서, (4000Oe 이상의) 높은 보자력 iHc와 (2800G 이상의) 높은 잔류 자화 Br을 갖는 본드 자석이 요구되고 있다. 이와 같이 높은 보자력의 본드 자석을 얻기 위해서는, 본드 자석용 페라이트 분말의 보자력을 높게 할 필요가 있다. 이와 같이 본드 자석용 페라이트 분말의 보자력을 높게 하기 위해서는, 페라이트의 조분과 미분을 혼합해서 제조되는 본드 자석용 페라이트 분말에 사용하는 조분의 입자경을 작게 할 필요가 있다
그러나, 특허문헌 1의 본드 자석용 페라이트 분말과 같이, 종래의 본드 자석용 페라이트 분말에서는, 조분의 입자경을 작게 하면, 혼합 후의 페라이트 분말을 충전하기 어려워져서, 압축 밀도가 저하된다는 문제가 있다. 이와 같이 압축 밀도가 저하된 본드 자석용 페라이트 분말을 사용해서 본드 자석을 제작하면, 잔류 자화 Br이 저하된다. 그 때문에, 종래의 본드 자석용 페라이트 분말에서는, 높은 보자력 iHc와 높은 잔류 자화 Br을 갖는 본드 자석을 얻을 수 없었다.
따라서, 본 발명은, 이러한 종래의 문제점을 감안하여, 높은 보자력 iHc와 높은 잔류 자화 Br을 갖는 본드 자석을 얻을 수 있는, 본드 자석용 페라이트 분말 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해서 예의 연구한 결과, 철과 스트론튬의 복합 산화물과, 산화철과, 융제를 혼합해서 조립한 후, 소성하고, 조분쇄해서 페라이트의 조분을 얻는 공정과, 페라이트의 조분과 이 페라이트의 조분보다 비표면적이 큰 페라이트의 미분을 혼합하여, 어닐하는 공정을 구비한 본드 자석용 페라이트 분말의 제조 방법에 의해, 높은 보자력 iHc와 높은 잔류 자화 Br을 갖는 본드 자석을 얻을 수 있는, 본드 자석용 페라이트 분말을 제조할 수 있는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 의한 본드 자석용 페라이트 분말의 제조 방법은, 철과 스트론튬의 복합 산화물과, 산화철과, 융제를 혼합해서 조립한 후, 소성하고, 조분쇄해서 페라이트의 조분을 얻는 공정과, 페라이트의 조분과 이 페라이트의 조분보다 비표면적이 큰 페라이트의 미분을 혼합하여, 어닐하는 공정을 구비한 것을 특징으로 한다.
이 본드 자석용 페라이트 분말의 제조 방법에 있어서, 복합 산화물이, α-Fe2O3과 탄산스트론튬을, Sr에 대한 Fe의 몰비(Fe/Sr)가 0.5 내지 2.5가 되도록 혼합해서 조립한 후에, 소성함으로써 제조되는 것이 바람직하다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말의 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것이 바람직하다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말의 장축 길이가 0.5㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 본드 자석용 페라이트 분말은, 공기 투과법에 의한 평균 입경이 1.00 내지 1.24㎛이고, 장축 길이가 0.5㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것을 특징으로 한다. 이 본드 자석용 페라이트 분말은, 압분체의 보자력 iHc가 3000 내지 4500Oe인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 본드 자석용 페라이트 분말은, 공기 투과법에 의한 평균 입경이 0.5 내지 2㎛인 본드 자석용 페라이트 분말이며, 이 본드 자석용 페라이트 분말의 압분체의 보자력 iHc가 3000 내지 4500Oe이고, 압분체의 보자력 iHc(Oe)를 x, 압축 밀도 CD(g/㎤)을 y로 하면, y＞-0.000228x+4.25인 것을 특징으로 한다. 이 본드 자석용 페라이트 분말의 장축 길이가 0.5㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것이 바람직하다.
상기의 본드 자석용 페라이트 분말 90.0질량부와, 실란 커플링제 0.8질량부와, 활제 0.8질량부와, 분말상의 폴리아미드 수지 8.4질량부를 믹서에 충전해서 혼합해서 얻어진 혼합물을 230℃에서 혼련하여, 평균 직경 2㎜의 혼련 펠릿을 제작하고, 이 혼련 펠릿을 4.3KOe의 자장 중에 있어서 온도 290℃, 성형 압력 8.5N/㎟에서 사출 형성하여, 직경 15㎜×높이 8㎜의 원주형(자장의 배향 방향은 원주의 중심축을 따른 방향)의 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc와 잔류 자화 Br을 측정 자장 10kOe에서 측정하면, 보자력 iHc가 4000Oe 이상, 잔류 자화 Br이 2800G 이상인 것이 바람직하다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말의 비표면적은, 0.5 내지 10㎡/g인 것이 바람직하다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말의 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.60 이하인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 본드 자석은, 상기의 본드 자석용 페라이트 분말과, 결합제를 구비한 것을 특징으로 한다.
부언하면, 본 명세서 중에 있어서, 「단축 길이에 대한 장축 길이의 비」란, 단축 길이(1 입자를 평행한 2개의 직선 사이에 두었을 때의 직선간 거리(평행한 2개의 직선에 대하여 수직으로 그은 선분의 길이)의 최솟값)에 대한 장축 길이(1 입자를 평행한 2개의 직선 사이에 두었을 때의 직선간 거리의 최댓값)의 비(장축 길이/단축 길이)를 말한다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말의 「공기 투과법에 의한 평균 입경」이란, 공기 투과법(분체의 충전층에 공기를 통과시키고, 그의 투과성으로부터 분체의 평균 입경을 측정하는 방법)에 의해 얻어진 평균 입경을 말한다. 또한, 「비표면적」이란, 비표면적 측정 장치를 사용해서 BET 1점법에 의해 측정된 BET 비표면적을 말한다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말의 「압축 밀도」란, 본드 자석용 페라이트 분말 10g을 내경 2.54㎝φ의 원통형의 금형에 충전한 후에 1톤/㎠의 압력에서 압축했을 때의 본드 자석용 페라이트 분말의 밀도를 말한다.
본 발명에 따르면, 높은 보자력 iHc와 높은 잔류 자화 Br을 갖는 본드 자석을 얻을 수 있는, 본드 자석용 페라이트 분말을 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 1에서 얻어진 페라이트의 조분의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진이다.
도 2는 비교예 2에서 얻어진 페라이트의 조분의 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 1 내지 2 및 비교예 1 내지 2에서 얻어진 본드 자석용 페라이트 분말의 압축 밀도 CD와 보자력 iHc와 관계를 도시하는 도면이다.
본 발명에 의한 본드 자석용 페라이트 분말의 제조 방법의 실시 형태는, 철과 스트론튬의 복합 산화물과, 산화철과, 융제를 혼합해서 조립한 후, 소성하고, 조분쇄해서 페라이트의 조분을 얻는 공정과, 페라이트의 조분과 이 페라이트의 조분보다 비표면적이 큰 페라이트의 미분을 혼합하여, 어닐하는 공정을 구비하고 있다.
철과 스트론튬의 복합 산화물은, 산화물 결정인 것이 바람직하고, 산화철(헤마타이트(α-Fe2O3))과 탄산스트론튬을, Sr에 대한 Fe의 몰비(Fe/Sr)가 0.5 내지 2.5가 되도록 혼합해서 조립한 후에, 소성함으로써 제조되는 것이 바람직하다. Sr에 대한 Fe의 몰비(Fe/Sr)가 0.5 내지 2.5가 되도록 혼합해서 조립한 후에 소성해서 얻어진 철과 스트론튬의 복합 산화물을 사용하면, 압축 밀도가 높은 본드 자석용 페라이트 분말을 얻을 수 있다. 또한, 이와 같이 해서 얻어진 철-스트론튬의 복합 산화물은, Sr에 대한 Fe(합계)의 몰비(Fe(합계)/Sr)=11. 내지 12.0이 되도록, 산화철(헤마타이트(α-Fe2O3))과 혼합하는 것이 바람직하다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말의 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것이 바람직하고, 장축 길이가 0.5㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것이 바람직하다. 또한, 융제는 붕산인 것이 바람직하다. 또한, 페라이트의 미분은, α-Fe2O3과 탄산스트론튬을 혼합해서 조립한 후, 조분을 얻을 때의 소성의 온도보다 낮은 온도로 소성하고, 분쇄함으로써 얻을 수 있다.
또한, 본 발명에 의한 본드 자석용 페라이트 분말의 실시 형태는, 공기 투과법에 의한 평균 입경이 1.00 내지 1.24㎛이고, 장축 길이가 0.5㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하이다. 이와 같이 공기 투과법에 의한 평균 입경이 1.00 내지 1.24㎛이고 또한 장축 길이가 0.5㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 본드 자석용 페라이트 분말을 사용하면, 높은 보자력 iHc와 높은 잔류 자화 Br을 갖는 본드 자석을 얻을 수 있다. 이 본드 자석용 페라이트 분말은, 압분체의 보자력 iHc가 3000 내지 4500Oe인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명에 의한 본드 자석용 페라이트 분말의 실시 형태는, 공기 투과법에 의한 평균 입경이 0.5 내지 2㎛인 본드 자석용 페라이트 분말이며, 이 본드 자석용 페라이트 분말의 압분체의 보자력 iHc가 3000 내지 4500Oe(바람직하게는 3250 내지 4200Oe)이고, 압분체의 보자력 iHc(Oe)를 x, 압축 밀도 CD(g/㎤)을 y로 하면, y＞-0.000228x+4.25이다. 이 본드 자석용 페라이트 분말은, 장축 길이가 0.5㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것이 바람직하다. 이 평균값이 1.60 이하이면, 본드 자석용 페라이트 분말 중에서 큰 입자가 움직이기 쉬워져서, 압축 밀도가 높아지고, 유동성이 향상된다.
부언하면, 공기 투과법에 의한 평균 입경 dm은, 본드 자석용 페라이트 분말의 충전층에 공기를 통과시켰을 때, 체적 Q(cc)의 공기가 투과하는 데 요한 시간 t(초)와, 두께 L(㎝)의 충전층의 양 단의 압력차 Δp(g/㎠)를 측정하면, 이하의 수식 1 및 수식 2로부터 계산할 수 있다.
[수식 1]
Figure pct00001
[수식 2]
Figure pct00002
부언하면, 수식 1 및 수식 2에 있어서, η는 공기의 점성 계수(poise), A는 흐름 방향에 수직인 충전층의 단면적(㎠), ε은 충전층의 공극률, W는 본드 자석용 페라이트 분말의 중량(g), ρ는 본드 자석용 페라이트 분말의 밀도(g/㎤)이다.
상기 본드 자석용 페라이트 분말 90.0질량부와, 실란 커플링제 0.8질량부와, 활제 0.8질량부와, 분말상의 폴리아미드 수지 8.4질량부를 믹서에 충전해서 혼합해서 얻어진 혼합물을 230℃에서 혼련하여, 평균 직경 2㎜의 혼련 펠릿을 제작하고, 이 혼련 펠릿을 4.3KOe의 자장 중에 있어서 온도 290℃, 성형 압력 8.5N/㎟에서 사출 형성하여, 직경 15㎜×높이 8㎜의 원주형(자장의 배향 방향은 원주의 중심축을 따른 방향)의 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc와 잔류 자화 Br을 측정 자장 10kOe에서 측정하면, 보자력 iHc가 4000Oe 이상, 잔류 자화 Br이 2800G 이상인 것이 바람직하다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말의 비표면적은, 0.5 내지 10㎡/g인 것이 바람직하고, 1 내지 5㎡/g인 것이 더욱 바람직하고, 2.3 내지 4㎡/g인 것이 가장 바람직하다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말의 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.60 이하인 것이 바람직하다. 이 평균값이 1.60 이하이면, 본드 자석용 페라이트 분말 중에서 큰 입자가 움직이기 쉬워져서, 압축 밀도가 높아지고, 유동성이 향상된다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말의 압축 밀도는, 3.2g/㎤ 이상인 것이 바람직하고, 3.3g/㎤ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 부언하면, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)으로 표기한 경우의 n은 5.0 내지 6.0인 것이 바람직하고, 5.4 내지 5.9인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명에 의한 본드 자석의 실시 형태는, 상기의 본드 자석용 페라이트 분말과, 결합제를 구비하고 있다. 부언하면, 이 본드 자석을 제조하기 위해서 본드 자석용 페라이트 분말을 수지 등과 혼합할 때의 유동도 MFR은 40g/10분 이상인 것이 바람직하고, 80g/10분 이상인 것이 더욱 바람직하다.
실시예
이하, 본 발명에 의한 본드 자석용 페라이트 분말 및 그의 제조 방법의 실시예에 대해서 상세히 설명한다.
[실시예 1]
(페라이트의 조분의 제조)
헤마타이트(α-Fe2O3, 비표면적 5.3㎡/g)와 탄산스트론튬(SrCO3, 비표면적 5.8㎡/g)을 몰비 0.5:1.0(Sr에 대한 Fe의 몰비(Fe/Sr)=1.0)이 되도록 칭량해서 혼합하고, 이 혼합물에 팬 펠리타이저 중에서 물을 첨가하면서 조립하고, 얻어진 직경 3 내지 10㎜의 구상의 조립 입자를 내연식의 로터리 킬른에 투입하고, 대기 분위기 중에 있어서 1050℃에서 20분간 소성해서 소성물을 얻었다. 이 소성물을 롤러 밀로 분쇄하여, (비표면적 1.71㎡/g의) 철-스트론튬의 복합 산화물의 분말을 얻었다. 이 철-스트론튬의 복합 산화물의 분말과 헤마타이트(α-Fe2O3, 비표면적 5.3㎡/g)를, Sr에 대한 Fe(합계)의 몰비(Fe(합계)/Sr)=11.7이 되도록 칭량해서 혼합하고, 이 혼합물에 대하여 0.17질량%의 붕산과 2.3질량%의 염화칼륨을 첨가하여 혼합한 후, 물을 첨가해서 조립하고, 얻어진 직경 3 내지 10㎜의 구상의 조립물을 내연식의 로터리 킬른에 투입하고, 대기 중에 있어서 1210℃(소성 온도)에서 20분간 소성해서 얻어진 소성물을 롤러 밀로 분쇄하여, 페라이트의 조분을 얻었다.
이 페라이트의 조분의 비표면적(SSA)을 비표면적 측정 장치(유아사 아이오닉스 가부시키가이샤제의 모노소브)를 사용해서 BET 1점법에 의해 측정한바, 비표면적은 1.47㎡/g이었다. 또한, 페라이트의 조분의 형상 지표로서, 장축 길이(1 입자를 평행한 2개의 직선 사이에 두었을 때의 직선간 거리의 최댓값)가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이(1 입자를 평행한 2개의 직선 사이에 두었을 때의 직선간 거리의 최솟값)에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 구한바, 1.55이고, 양호한 형상을 갖는 입자였다. 부언하면, 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)는, 페라이트의 조분 4.5g과 NC 클리어래커 5.7g과 직경 2㎜의 스테인리스 비즈 30g을 원심 볼 밀(FRITSCH사제의 PULNERISETTE type702)에 넣고, 회전수 200rpm에서 20분간 분쇄해서 분산시킨 도료를 애플리케이터 바에 의해 시트 상에 도포한 후, 도포면에 대하여 평행하게 배향 자장 5kOe를 인가해서 배향시켜서, (페라이트의 조분의 입자의 c축 방향이 도포면과 평행해지기 때문에) 도포면의 바로 위로부터 입자의 c축 방향의 입경을 측정할 수 있도록 하고, 건조시킨 시트를 주사형 전자 현미경(SEM)(가부시키가이샤 히타치 하이테크놀러지즈제의 S-3400N)에 의해 관찰하고, 5000배의 SEM 사진 중의 200개 이상의 입자(SEM 사진의 (1 이상의) 시야 내에 외연부 전체가 관찰되는 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 200개 이상의 입자)에 대해서, 장축 길이와 단축 길이를 계측하여, (장축 길이/단축 길이)의 평균값으로서 산출했다.
(페라이트의 미분 제조)
헤마타이트(α-Fe2O3)와 탄산스트론튬(SrCO3)을 몰비 5.5:1.0(Sr에 대한 Fe의 몰비(Fe/Sr)=11.0)이 되도록 칭량해서 혼합하고, 이 혼합물에 물을 첨가해서 조립하고, 얻어진 직경 3 내지 10㎜의 구상의 조립물을 내연식의 로터리 킬른에 투입하고, 대기 분위기 중에 있어서 970℃에서 20분간 소성해서 소성물을 얻었다. 이 소성물을 롤러 밀로 조분쇄한 후, 건식의 진동 볼 밀로 분쇄하여, 페라이트의 미분을 얻었다. 부언하면, 이 페라이트의 미분의 비표면적을 상기와 마찬가지 방법에 의해 측정한바, 비표면적은 7.0㎡/g이었다.
(본드 자석용 페라이트 분말의 제조)
얻어진 페라이트의 조분 100질량부와 페라이트의 미분 42질량부(조분:미분=70:30)와 물 210질량부를 습식의 어트리터에 투입하고, 분쇄 및 혼합 처리를 20분간 행하여 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를 여과해서 얻어진 고형물을 대기 중에 있어서 150℃에서 10시간 건조시켜서, 건조 케이크를 얻었다. 이 건조 케이크를 믹서로 해쇄해서 얻어진 해쇄물을, 진동 볼 밀(가부시키가이샤 무라카미 세이키 코사꾸쇼제의 Uras Vibrator KEC-8-YH)에 의해, 매체로서 직경 12㎜의 스틸제 볼을 사용하여, 회전수 1800rpm, 진폭 8㎜에서 14분간 분쇄 처리를 행하였다. 이와 같이 해서 얻어진 분쇄물을 전기로에 의해 대기 중에 있어서 980℃에서 30분간 어닐(소둔)하여, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻었다.
이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 형광 X선 분석 장치(가부시키가이샤 리가쿠제의 ZSX100e)를 사용하여, 펀더멘탈·파라미터법(FP법)에 의해, 각 원소의 성분량을 산출함으로써, 조성 분석을 행하였다. 이 조성 분석에서는, 본드 자석용 페라이트 분말을 측정용 셀에 채우고, 10톤/㎠의 압력을 20초간 가하여 성형하고, 측정 모드를 EZ 스캔 모드, 측정 직경을 30㎜, 시료 형태를 산화물, 측정 시간을 표준 시간으로 하고, 진공 분위기 중에 있어서, 정성 분석을 행한 후에, 검출된 구성 원소에 대해서 정량 분석을 행하였다. 그 결과, 본드 자석용 페라이트 분말 중에는, 0.1질량%의 Cr2O3과, 0.4질량%의 MnO와, 89.0질량%의 Fe2O3과, 10.3질량%의 SrO와, 0.2질량%의 BaO가 포함되어 있고, 본드 자석용 페라이트 분말의 주성분인 Sr, Fe가 검출되었다. 부언하면, 원료 중의 불순물 유래라 생각되는 Cr, Mn, Ba 등의 원소도 검출되었지만, 모두 산화물 환산 0.4질량% 이하로 미량이었다. 이들 미량(산화물 환산으로 1.0질량% 이하)의 원소를 불순물로 간주하고, 주성분인 Sr, Fe의 분석값으로부터, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)으로 표기 한 경우의 n을 산출하면, n=5.61이었다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 비표면적 측정 장치(가부시키가이샤 시마즈 세이사쿠쇼제의 SS-100)를 사용해서 공기 투과법에 의해 평균 입경(APD)을 구했다. 이 평균 입경은, 본드 자석용 페라이트 분말의 충전층 두께 L을 1.0㎝, 흐름 방향에 수직인 충전층의 단면적을 2.0㎠, 본드 자석용 페라이트 분말의 중량 W를 5.0g, 공기의 점성 계수 η를 180×10-4(poise), 본드 자석용 페라이트 분말의 밀도 ρ를 5.1g/㎤로 하여, 충전층에 공기를 투과시켰을 때, 체적 Q(=2.0㎤)의 공기가 투과하는 데 요한 시간(초)과, 충전층의 양 단의 압력차 Δp(g/㎠)를 측정하고, 수식 1 및 수식 2로부터 계산했다. 그 결과, 체적 Q(=2.0㎤)의 공기가 투과하는 데 요한 시간은 88초, 충전층의 양 단의 압력차 Δp가 40.0g/㎠이고, 평균 입경은 1.21㎛였다. 또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말의 비표면적을 상기와 마찬가지 방법에 의해 측정한바, 비표면적은 2.37㎡/g이었다. 또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 상기와 마찬가지 방법에 의해 산출한바, 1.0㎛ 이상인 입자에서는 1.53이고, 0.5㎛ 이상인 입자에서는 1.54였다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말 10g을 내경 2.54㎝φ의 원통형의 금형에 충전한 후에 1톤/㎠의 압력에서 압축했을 때의 본드 자석용 페라이트 분말의 밀도를 본드 자석용 페라이트 분말의 압축 밀도(CD)로서 측정한바, 3.52g/㎤였다. 또한, 본드 자석용 페라이트 분말 8g과 폴리에스테르 수지(니혼 치카가꾸샤제의 P-레진) 0.4cc를 유발 안에서 혼련하고, 얻어진 혼련물 7g을 내경 15㎜φ의 금형에 충전하고, 2톤/㎠의 압력에서 40초간 압축해서 얻어진 성형품을 금형으로부터 발취하고, 150℃에서 30분간 건조시켜서 압분체를 얻었다. 이 압분체의 자기 특성으로서, BH 트레이서(도에이 고교 가부시키가이샤제의 TRF-5BH)를 사용하여, 측정 자장 10kOe에서 압분체의 보자력 iHc 및 잔류 자화 Br을 측정한바, 보자력 iHc는 3290Oe이고, 잔류 자화 Br은 1990G였다.
(본드 자석의 제조)
얻어진 본드 자석용 페라이트 분말 90.0질량부와, 실란 커플링제(도레이 다우코닝 가부시키가이샤제의 Z-6094N) 0.8질량부와, 활제(헨켈사제의 VPN-212P) 0.8질량부와, 분말상의 폴리아미드 수지(우베 고산 가부시키가이샤제의 P-1011F) 8.4질량부를 칭량하고, 믹서에 충전해서 혼합해서 얻어진 혼합물을 230℃에서 혼련하여, 평균 직경 2㎜의 혼련 펠릿을 얻었다. 부언하면, 멜트 플로우 인덱서(가부시키가이샤 도요 세이끼 세이사꾸쇼제의 멜트 플로우 인덱서 C-5059D2)를 사용하여, 상기의 혼합물이 270℃, 하중 10kg에서 압출된 중량을 측정하고, 이 중량을 10분당 압출된 양으로 환산함으로써, 본드 자석용 페라이트 분말을 혼합할 때의 유동도 MFR을 구한바, 90g/10분이었다. 이 혼련 펠릿을 사출 성형기(스미또모 주기까이 고교 가부시키가이샤제)에 장전하여, 4.3KOe의 자장 중에 있어서 온도 290℃, 성형 압력 8.5N/㎟에서 사출 형성하여, 직경 15㎜×높이 8㎜의 원주형(자장의 배향 방향은 원주의 중심축을 따른 방향)의 본드 자석(F.C.90.0질량%, 4.3KOe)을 얻었다.
이 본드 자석의 자기 특성으로서, BH 트레이서(도에이 고교 가부시키가이샤제의 TRF-5BH)를 사용하여, 측정 자장 10kOe에서 본드 자석의 보자력 iHc, 잔류 자화 Br 및 최대 에너지적 BHmax를 측정한바, 보자력 iHc는 4093Oe, 잔류 자화 Br은 2871G, 최대 에너지적 BHmax는 2.03MGOe였다.
[실시예 2]
페라이트의 조분을 제작할 때의 소성의 온도를 1210℃에서 1150℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 페라이트의 조분을 제작하여, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻었다. 부언하면, 본 실시예에서 제작한 페라이트의 조분에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 비표면적을 측정함과 함께, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 구한바, 비표면적은 2.14㎡/g이고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은 1.58이었다.
이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 조성 분석을 행하였다. 그 결과, 본드 자석용 페라이트 분말 중에는, 0.1질량%의 Cr2O3과, 0.4질량%의 MnO와, 88.9질량%의 Fe2O3과, 10.4질량%의 SrO와, 0.2질량%의 BaO가 포함되어 있고, 본드 자석용 페라이트 분말의 주성분인 Sr, Fe가 검출되었다. 또한, 원료 중의 불순물 유래라 생각되는 Cr, Mn, Ba 등의 원소도 검출되었지만, 모두 산화물 환산 0.4질량% 이하로 미량이었다. 이들 미량(산화물 환산으로 1.0질량% 이하)의 원소를 불순물로 간주하고, 주성분인 Sr, Fe의 분석값으로부터, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)으로 표기한 경우의 n을 산출하면, n=5.55였다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 평균 입경을 구함과 함께 비표면적을 측정하고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 산출하고, 압축 밀도와 압분체의 보자력 iHc 및 잔류 자화 Br을 측정했다. 그 결과, 평균 입경은 1.10㎛, 비표면적은 2.60㎡/g이었다. 또한, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.0㎛ 이상에서는 1.57이고, 0.5㎛ 이상에서는 1.57이었다. 또한, 압축 밀도는 3.35g/㎤, 압분체의 보자력 iHc는 4030Oe, 압분체의 잔류 자화 Br은 1900G였다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc, 잔류 자화 Br 및 최대 에너지적 BHmax를 측정한바, 보자력 iHc는 4842Oe, 잔류 자화 Br은 2808G, 최대 에너지적 BHmax는 1.93MGOe였다. 부언하면, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 혼합할 때의 유동도 MFR을 구한바, 84g/10분이었다.
[실시예 3]
어닐 온도를 980℃에서 950℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 2와 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻었다.
이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 조성 분석을 행하였다. 그 결과, 본드 자석용 페라이트 분말 중에는, 0.1질량%의 Cr2O3과, 0.4질량%의 MnO와, 88.9질량%의 Fe2O3과, 10.3질량%의 SrO와, 0.2질량%의 BaO가 포함되어 있고, 본드 자석용 페라이트 분말의 주성분인 Sr, Fe가 검출되었다. 부언하면, 원료 중의 불순물 유래라 생각되는 Cr, Mn, Ba 등의 원소도 검출되었지만, 모두 산화물 환산 0.4질량% 이하로 미량이었다. 이들 미량(산화물 환산으로 1.0질량% 이하)의 원소를 불순물이라 간주하고, 주성분인 Sr, Fe의 분석값으로부터, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)이라 표기한 경우의 n을 산출하면, n=5.60이었다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 평균 입경을 구함과 함께 비표면적을 측정하고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 산출하고, 압축 밀도와 압분체의 보자력 iHc 및 잔류 자화 Br을 측정했다. 그 결과, 평균 입경은 1.11㎛, 비표면적은 2.52㎡/g이었다. 또한, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.0㎛ 이상에서는 1.55이고, 0.5㎛ 이상에서는 1.58이었다. 또한, 압축 밀도는 3.39g/㎤, 압분체의 보자력 iHc는 3950Oe, 압분체의 잔류 자화 Br은 1870G였다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc, 잔류 자화 Br 및 최대 에너지적 BHmax를 측정한바, 보자력 iHc는 4868Oe, 잔류 자화 Br은 2840G, 최대 에너지적 BHmax는 1.97MGOe였다. 부언하면, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 혼합할 때의 유동도 MFR을 구한바, 88g/10분이었다.
[실시예 4]
페라이트의 조분을 제조할 때, 철-스트론튬의 복합 산화물의 분말과 헤마타이트(α-Fe2O3)를, Sr에 대한 Fe(합계)의 몰비(Fe(합계)/Sr)=11.9가 되도록 칭량해서 혼합하고, 소성 온도를 1210℃에서 1175℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 페라이트의 조분을 제작하여, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻었다. 부언하면, 본 실시예에서 제작한 페라이트의 조분에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 비표면적을 측정함과 함께, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 구한바, 비표면적은 1.72㎡/g이고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은 1.58이었다.
이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 조성 분석을 행하였다. 그 결과, 본드 자석용 페라이트 분말 중에는, 0.1질량%의 Cr2O3과, 0.4질량%의 MnO와, 89.1질량%의 Fe2O3과, 10.1질량%의 SrO와, 0.2질량%의 BaO가 포함되어 있고, 본드 자석용 페라이트 분말의 주성분인 Sr, Fe가 검출되었다. 부언하면, 원료 중의 불순물 유래라 생각되는 Cr, Mn, Ba 등의 원소도 검출되었지만, 모두 산화물 환산 0.4질량% 이하로 미량이었다. 이들 미량(산화물 환산으로 1.0질량% 이하)의 원소를 불순물이라 간주하고, 주성분인 Sr, Fe의 분석값으로부터, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)이라 표기한 경우의 n을 산출하면, n=5.72였다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 평균 입경을 구함과 함께 비표면적을 측정하고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 산출하고, 압축 밀도와 압분체의 보자력 iHc 및 잔류 자화 Br을 측정했다. 그 결과, 평균 입경은 1.12㎛, 비표면적은 2.54㎡/g이었다. 또한, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.0㎛ 이상에서는 1.59이고, 0.5㎛ 이상에서는 1.55였다. 또한, 압축 밀도는 3.43g/㎤, 압분체의 보자력 iHc는 3720Oe, 압분체의 잔류 자화 Br은 1920G였다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc, 잔류 자화 Br 및 최대 에너지적 BHmax를 측정한바, 보자력 iHc는 4458Oe, 잔류 자화 Br은 2844G, 최대 에너지적 BHmax는 1.98MGOe였다. 부언하면, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 혼합할 때의 유동도 MFR을 구한바, 88g/10분이었다.
[실시예 5]
페라이트의 조분을 제조할 때, 철-스트론튬의 복합 산화물의 분말과 헤마타이트(α-Fe2O3)를, Sr에 대한 Fe(합계)의 몰비(Fe(합계)/Sr)=11.4가 되도록 칭량해서 혼합하고, 소성 온도를 1210℃에서 1150℃로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 페라이트의 조분을 제작하여, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻었다. 부언하면, 본 실시예에서 제작한 페라이트의 조분에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 비표면적을 측정함과 함께, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 구한바, 비표면적은 1.58㎡/g이고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은 1.52였다.
이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 조성 분석을 행하였다. 그 결과, 본드 자석용 페라이트 분말 중에는, 0.1질량%의 Cr2O3과, 0.4질량%의 MnO와, 88.8질량%의 Fe2O3과, 10.5질량%의 SrO와, 0.2질량%의 BaO가 포함되어 있고, 본드 자석용 페라이트 분말의 주성분인 Sr, Fe가 검출되었다. 부언하면, 원료 중의 불순물 유래라 생각되는 Cr, Mn, Ba 등의 원소도 검출되었지만, 모두 산화물 환산 0.4질량% 이하로 미량이었다. 이들 미량(산화물 환산으로 1.0질량% 이하)의 원소를 불순물이라 간주하고, 주성분인 Sr, Fe의 분석값으로부터, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)이라 표기한 경우의 n을 산출하면, n=5.49였다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 평균 입경을 구함과 함께 비표면적을 측정하고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 산출하고, 압축 밀도와 압분체의 보자력 iHc 및 잔류 자화 Br을 측정했다. 그 결과, 평균 입경은 1.20㎛, 비표면적은 2.41㎡/g이었다. 또한, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.0㎛ 이상에서는 1.52이고, 0.5㎛ 이상에서는 1.52였다. 또한, 압축 밀도는 3.48g/㎤, 압분체의 보자력 iHc는 3450Oe, 압분체의 잔류 자화 Br은 1970G였다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc, 잔류 자화 Br 및 최대 에너지적 BHmax를 측정한바, 보자력 iHc는 4061Oe, 잔류 자화 Br은 2863G, 최대 에너지적 BHmax는 2.02MGOe였다. 부언하면, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 혼합할 때의 유동도 MFR을 구한바, 102g/10분이었다.
[비교예 1]
헤마타이트(α-Fe2O3)와 탄산스트론튬(SrCO3)을 몰비 5.87:1.0(Sr에 대한 Fe의 몰비(Fe/Sr)=11.7)가 되도록 칭량해서 혼합하고, 이 혼합물에 대하여 0.17질량%의 붕산과 2.3질량%의 염화칼륨을 첨가하여 혼합한 후, 물을 첨가해서 조립하고, 얻어진 직경 3 내지 10㎜의 구상의 조립물을 내연식의 로터리 킬른에 투입하고, 대기 중에 있어서 1180℃(소성 온도)에서 20분간 소성해서 얻어진 소성물을 롤러 밀로 분쇄하여, 페라이트의 조분을 얻었다. 이 페라이트의 조분에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 비표면적을 측정함과 함께, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 구한바, 비표면적은 1.73㎡/g이고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은 1.87이었다.
이 페라이트의 조분을 사용하고, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻을 때의 어닐 온도를 980℃로 한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻었다.
이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 조성 분석을 행하였다. 그 결과, 본드 자석용 페라이트 분말 중에는, 0.1질량%의 Cr2O3과, 0.4질량%의 MnO와, 89.0질량%의 Fe2O3과, 10.2질량%의 SrO와, 0.2질량%의 BaO가 포함되어 있고, 본드 자석용 페라이트 분말의 주성분인 Sr, Fe가 검출되었다. 부언하면, 원료 중의 불순물 유래라 생각되는 Cr, Mn, Ba 등의 원소도 검출되었지만, 모두 산화물 환산 0.4질량% 이하로 미량이었다. 이들 미량(산화물 환산으로 1.0질량% 이하)의 원소를 불순물이라 간주하고, 주성분인 Sr, Fe의 분석값으로부터, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)이라 표기한 경우의 n을 산출하면, n=5.66이었다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 평균 입경을 구함과 함께 비표면적을 측정하고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 산출하고, 압축 밀도, 압분체의 보자력 iHc 및 잔류 자화 Br을 측정했다. 그 결과, 평균 입경은 1.15㎛, 비표면적은 2.69㎡/g이었다. 또한, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.0㎛ 이상에서는 1.92이고, 0.5㎛ 이상에서는 1.87이었다. 또한, 압축 밀도는 3.36g/㎤, 압분체의 보자력 iHc는 3700Oe, 압분체의 잔류 자화 Br은 1870G였다.
또한, 얻어진 자석용 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc, 잔류 자화 Br 및 최대 에너지적 BHmax를 측정한바, 보자력 iHc는 4461Oe, 잔류 자화 Br은 2767G, 최대 에너지적 BHmax는 1.87MGOe였다. 부언하면, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 혼합할 때의 유동도 MFR을 구한바, 74g/10분이었다.
[비교예 2]
페라이트의 조분을 제작할 때의 소성의 온도를 1180℃에서 1150℃로 변경한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지 방법에 의해, 페라이트의 조분을 제작하여, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻었다. 부언하면, 본 비교예에서 제작한 페라이트의 조분에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 비표면적을 측정함과 함께, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 구한바, 비표면적은 2.01㎡/g이고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은 1.91이었다.
이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 조성 분석을 행하였다. 그 결과, 본드 자석용 페라이트 분말 중에는, 0.1질량%의 Cr2O3과, 0.3질량%의 MnO와, 89.1질량%의 Fe2O3과, 10.2질량%의 SrO와, 0.2질량%의 BaO가 포함되어 있고, 본드 자석용 페라이트 분말의 주성분인 Sr, Fe가 검출되었다. 부언하면, 원료 중의 불순물 유래라 생각되는 Cr, Mn, Ba 등의 원소도 검출되었지만, 모두 산화물 환산 0.3질량% 이하로 미량이었다. 이들 미량(산화물 환산으로 1.0질량% 이하)의 원소를 불순물이라 간주하고, 주성분인 Sr, Fe의 분석값으로부터, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)이라 표기한 경우의 n을 산출하면, n=5.67이었다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 평균 입경을 구함과 함께 비표면적을 측정하고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 산출하고, 압축 밀도, 압분체의 보자력 iHc 및 잔류 자화 Br을 측정했다. 그 결과, 평균 입경은 1.11㎛, 비표면적은 2.55㎡/g이었다. 또한, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.0㎛ 이상에서는 1.87이고, 0.5㎛ 이상에서는 1.89였다. 또한, 압축 밀도는 3.28g/㎤, 압분체의 보자력 iHc는 4030Oe, 압분체의 잔류 자화 Br은 1840G였다.
또한, 얻어진 자석용 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc, 잔류 자화 Br 및 최대 에너지적 BHmax를 측정한바, 보자력 iHc는 4625Oe, 잔류 자화 Br은 2736G, 최대 에너지적 BHmax는 1.83MGOe였다. 부언하면, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 혼합할 때의 유동도 MFR을 구한바, 58g/10분이었다.
[비교예 3]
페라이트의 조분을 제작할 때의 소성의 온도를 1180℃에서 1175℃로 변경한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지 방법에 의해, 페라이트의 조분을 제작하여, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻었다. 부언하면, 본 비교예에서 제작한 페라이트의 조분에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 비표면적을 측정함과 함께, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 구한바, 비표면적은 1.67㎡/g이고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은 1.68이었다.
이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 조성 분석을 행하였다. 그 결과, 본드 자석용 페라이트 분말 중에는, 0.1질량%의 Cr2O3과, 0.4질량%의 MnO와, 89.0질량%의 Fe2O3과, 10.3질량%의 SrO와, 0.2질량%의 BaO가 포함되어 있고, 본드 자석용 페라이트 분말의 주성분인 Sr, Fe가 검출되었다. 부언하면, 원료 중의 불순물 유래라 생각되는 Cr, Mn, Ba 등의 원소도 검출되었지만, 모두 산화물 환산 0.4질량% 이하로 미량이었다. 이들 미량(산화물 환산으로 1.0질량% 이하)의 원소를 불순물이라 간주하고, 주성분인 Sr, Fe의 분석값으로부터, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)이라 표기한 경우의 n을 산출하면, n=5.61이었다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 평균 입경을 구함과 함께 비표면적을 측정하고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 산출하고, 압축 밀도, 압분체의 보자력 iHc 및 잔류 자화 Br을 측정했다. 그 결과, 평균 입경은 1.16㎛, 비표면적은 2.39㎡/g이었다. 또한, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.0㎛ 이상에서는 1.66이고, 0.5㎛ 이상에서는 1.68이었다. 또한, 압축 밀도는 3.42g/㎤, 압분체의 보자력 iHc는 3450Oe, 압분체의 잔류 자화 Br은 1970G였다.
또한, 얻어진 자석용 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc, 잔류 자화 Br 및 최대 에너지적 BHmax를 측정한바, 보자력 iHc는 4230Oe, 잔류 자화 Br은 2776G, 최대 에너지적 BHmax는 1.90MGOe였다. 부언하면, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 혼합할 때의 유동도 MFR을 구한바, 89g/10분이었다.
[비교예 4]
페라이트의 조분을 제작할 때의 소성의 온도를 1180℃에서 1200℃로 변경한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지 방법에 의해, 페라이트의 조분을 제작하여, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻었다. 부언하면, 본 비교예에서 제작한 페라이트의 조분에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 비표면적을 측정함과 함께, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 구한바, 비표면적은 1.44㎡/g이고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은 1.64였다.
이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 조성 분석을 행하였다. 그 결과, 본드 자석용 페라이트 분말 중에는, 0.1질량%의 Cr2O3과, 0.4질량%의 MnO와, 88.9질량%의 Fe2O3과, 10.3질량%의 SrO와, 0.2질량%의 BaO가 포함되어 있고, 본드 자석용 페라이트 분말의 주성분인 Sr, Fe가 검출되었다. 부언하면, 원료 중의 불순물 유래라 생각되는 Cr, Mn, Ba 등의 원소도 검출되었지만, 모두 산화물 환산 0.4질량% 이하로 미량이었다. 이들 미량(산화물 환산으로 1.0질량% 이하)의 원소를 불순물이라 간주하고, 주성분인 Sr, Fe의 분석값으로부터, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)이라 표기한 경우의 n을 산출하면, n=5.60이었다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 평균 입경을 구함과 함께 비표면적을 측정하고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 산출하고, 압축 밀도, 압분체의 보자력 iHc 및 잔류 자화 Br을 측정했다. 그 결과, 평균 입경은 1.21㎛, 비표면적은 2.25㎡/g이었다. 또한, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.0㎛ 이상에서는 1.65이고, 0.5㎛ 이상에서는 1.65였다. 또한, 압축 밀도는 3.46g/㎤, 압분체의 보자력 iHc는 3290Oe, 압분체의 잔류 자화 Br은 1970G였다.
또한, 얻어진 자석용 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc, 잔류 자화 Br 및 최대 에너지적 BHmax를 측정한바, 보자력 iHc는 3946Oe, 잔류 자화 Br은 2812G, 최대 에너지적 BHmax는 1.95MGOe였다. 부언하면, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 혼합할 때의 유동도 MFR을 구한바, 75g/10분이었다.
[비교예 5]
페라이트의 조분을 제작할 때의 소성의 온도를 1180℃에서 1220℃로 변경한 것 이외에는, 비교예 1과 마찬가지 방법에 의해, 페라이트의 조분을 제작하여, 본드 자석용 페라이트 분말을 얻었다. 부언하면, 본 비교예에서 제작한 페라이트의 조분에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 비표면적을 측정함과 함께, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 구한바, 비표면적은 1.02㎡/g이고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은 1.57이었다.
이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 조성 분석을 행하였다. 그 결과, 본드 자석용 페라이트 분말 중에는, 0.1질량%의 Cr2O3과, 0.3질량%의 MnO와, 89.0질량%의 Fe2O3과, 10.3질량%의 SrO와, 0.1질량%의 BaO가 포함되어 있고, 본드 자석용 페라이트 분말의 주성분인 Sr, Fe가 검출되었다. 부언하면, 원료 중의 불순물 유래라 생각되는 Cr, Mn, Ba 등의 원소도 검출되었지만, 모두 산화물 환산 0.3질량% 이하로 미량이었다. 이들 미량(산화물 환산으로 1.0질량% 이하)의 원소를 불순물이라 간주하고, 주성분인 Sr, Fe의 분석값으로부터, 본드 자석용 페라이트 분말의 화학식을 SrO·n(Fe2O3)이라 표기한 경우의 n을 산출하면, n=5.61이었다.
또한, 이 본드 자석용 페라이트 분말에 대해서, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 평균 입경을 구함과 함께 비표면적을 측정하고, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값을 산출하고, 압축 밀도, 압분체의 보자력 iHc 및 잔류 자화 Br을 측정했다. 그 결과, 평균 입경은 1.26㎛, 비표면적은 2.17㎡/g이었다. 또한, 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자와 0.5㎛ 이상인 입자 각각의 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값은, 1.0㎛ 이상에서는 1.57이고, 0.5㎛ 이상에서는 1.59였다. 또한, 압축 밀도는 3.53g/㎤, 압분체의 보자력 iHc는 3110Oe, 압분체의 잔류 자화 Br은 1990G였다.
또한, 얻어진 자석용 페라이트 분말을 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc, 잔류 자화 Br 및 최대 에너지적 BHmax를 측정한바, 보자력 iHc는 3879Oe, 잔류 자화 Br은 2867G, 최대 에너지적 BHmax는 2.03MGOe였다. 부언하면, 실시예 1과 마찬가지 방법에 의해, 본드 자석용 페라이트 분말을 혼합할 때의 유동도 MFR을 구한바, 115g/10분이었다.
이들 실시예 및 비교예의 결과를 표 1 내지 표 4에 나타낸다. 또한, 실시예 1 및 비교예 2에서 얻어진 페라이트의 조분의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진을 각각 도 1 및 도 2에 도시한다. 부언하면, 도 1 및 도 2의 우측 하단의 1눈금이 1㎛의 길이를 나타내고 있다. 또한, 실시예 및 비교예에서 얻어진 본드 자석용 페라이트 분말의 압축 밀도 CD와 보자력 iHc와 관계를 도 3에 도시한다. 부언하면, 도 3에 도시한 바와 같이, 본드 자석용 페라이트 분말의 압분체의 보자력 iHc(Oe)를 x, 압축 밀도 CD(g/㎤)를 y로 하면, 실시예 1 내지 2의 본드 자석용 페라이트 분말에서는, y=-0.000230x+4.28, 비교예 1 내지 2의 본드 자석용 페라이트 분말에서는, y=-0.000242x+4.26이고, 압분체의 보자력 3000 내지 4500Oe의 범위에 있어서, 실시예 1 내지 2의 본드 자석용 페라이트 분말은, y＞-0.000228x+4.25를 충족하고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 3 내지 5의 본드 자석용 페라이트 분말도, y＞-0.000228x+4.25를 충족하고 있다.
Figure pct00003
Figure pct00004
Figure pct00005
Figure pct00006

Claims (12)

  1. 철과 스트론튬의 복합 산화물과, 산화철과, 융제를 혼합해서 조립한 후, 소성하고, 조분쇄해서 페라이트의 조분을 얻는 공정과, 페라이트의 조분과 이 페라이트의 조분보다 비표면적이 큰 페라이트의 미분을 혼합하여, 어닐하는 공정을 구비한 것을 특징으로 하는, 본드 자석용 페라이트 분말의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 복합 산화물이, α-Fe2O3과 탄산스트론튬을, Sr에 대한 Fe의 몰비(Fe/Sr)가 0.5 내지 2.5가 되도록 혼합해서 조립한 후에, 소성함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는, 본드 자석용 페라이트 분말의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 본드 자석용 페라이트 분말의 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것을 특징으로 하는, 본드 자석용 페라이트 분말의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 본드 자석용 페라이트 분말의 장축 길이가 0.5㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것을 특징으로 하는, 본드 자석용 페라이트 분말의 제조 방법.
  5. 공기 투과법에 의한 평균 입경이 1.00 내지 1.24㎛이고, 장축 길이가 0.5㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것을 특징으로 하는, 본드 자석용 페라이트 분말.
  6. 제5항에 있어서, 상기 본드 자석용 페라이트 분말의 압분체의 보자력 iHc가 3000 내지 4500Oe인 것을 특징으로 하는 본드 자석용 페라이트 분말.
  7. 공기 투과법에 의한 평균 입경이 0.5 내지 2㎛인 본드 자석용 페라이트 분말이며, 이 본드 자석용 페라이트 분말의 압분체의 보자력 iHc가 3000 내지 4500Oe이고, 압분체의 보자력 iHc(Oe)를 x, 압축 밀도 CD(g/㎤)를 y로 하면, y＞-0.000228x+4.25인 것을 특징으로 하는, 본드 자석용 페라이트 분말.
  8. 제7항에 있어서, 상기 본드 자석용 페라이트 분말의 장축 길이가 0.5㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것을 특징으로 하는, 본드 자석용 페라이트 분말.
  9. 제5항 또는 제7항에 있어서, 본드 자석용 페라이트 분말 90.0질량부와, 실란 커플링제 0.8질량부와, 활제 0.8질량부와, 분말상의 폴리아미드 수지 8.4질량부를 믹서에 충전해서 혼합해서 얻어진 혼합물을 230℃에서 혼련하여, 평균 직경 2㎜의 혼련 펠릿을 제작하고, 이 혼련 펠릿을 4.3KOe의 자장 중에 있어서 온도 290℃, 성형 압력 8.5N/㎟에서 사출 형성하여, 직경 15㎜×높이 8㎜의 원주형(자장의 배향 방향은 원주의 중심축을 따른 방향)의 본드 자석을 제작하고, 이 본드 자석의 보자력 iHc와 잔류 자화 Br을 측정 자장 10kOe에서 측정하면, 보자력 iHc가 4000Oe 이상, 잔류 자화 Br이 2800G 이상인 것을 특징으로 하는, 본드 자석용 페라이트 분말.
  10. 제5항 또는 제7항에 있어서, 상기 본드 자석용 페라이트 분말의 비표면적이 0.5 내지 10㎡/g인 것을 특징으로 하는, 본드 자석용 페라이트 분말.
  11. 제5항 또는 제7항에 있어서, 상기 본드 자석용 페라이트 분말의 장축 길이가 1.0㎛ 이상인 입자의 단축 길이에 대한 장축 길이의 비(장축 길이/단축 길이)의 평균값이 1.60 이하인 것을 특징으로 하는, 본드 자석용 페라이트 분말.
  12. 제5항 또는 제7항에 기재된 본드 자석용 페라이트 분말과, 결합제를 구비한 것을 특징으로 하는, 본드 자석.
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