JP4367649B2 - フェライト焼結磁石 - Google Patents
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Description
A1−x−yCaxRyFe2n−zCozO19(原子比率)・・・(1)
により表わされ、前記フェライト焼結磁石の基本組成は下記一般式(2):
A1−x−y+aCax+bRy+cFe2n−zCoz+dO19(原子比率)・・・(2)
により表され、上記一般式(1)及び(2)において、x、y、z及びnはそれぞれ前記酸化物磁性材料中のCa、R元素及びCoの含有量及びモル比を表し、a、b、c及びdはそれぞれ前記酸化物磁性材料の粉砕工程で添加されたA元素、Ca、R元素及びCoの量を表し、各々下記条件:
0.03≦x≦0.4、
0.1≦y≦0.6、
0≦z≦0.4、
4≦n≦10、
x+y<1、
0.03≦x+b≦0.4、
0.1≦y+c≦0.6,
0.1≦z+d≦0.4,
0.50≦[(1−x−y+a)/(1−y+a+b)]≦0.97、
1.1≦(y+c)/(z+d)≦1.8、
1.0≦(y+c)/x≦20、及び
0.1≦x/(z+d)≦1.2
を満たす数字であることを特徴とするフェライト焼結磁石。
(A)酸化物磁性材料の組成
本発明の酸化物磁性材料は、Sr又はSr及びBaからなるA元素と、Yを含む希土類元素の少なくとも1種であってLaを必須に含むR元素と、Ca及びFeを必須元素とするとともに、下記一般式:
A1−x−yCaxRyFe2n−zCozO19(原子比率)
により表わされる基本組成を有するのが好ましい。但し、x、y、z及びnはそれぞれCa、R元素及びCoの含有量及びモル比を表し、下記条件を満たす数字である。
0.03≦x≦0.4、
0.1≦y≦0.6、
0≦z≦0.4、
4≦n≦10、及び
x+y<1
本発明のフェライト焼結磁石は、A元素、R元素、Ca、Fe及びCoを必須元素とするとともに、一般式:A1−x−y+aCax+bRy+cFe2n−zCoz+dO19(原子比率)により表される基本組成を有する。但し、a、b、c及びdはそれぞれ粉砕工程で添加されるA元素、Ca、R元素及びCoの量であり、下記条件を満たす数字である。なおx、y、z及びnはそれぞれ酸化物磁性材料の必須元素の含有量及びモル比である。
0.03≦x≦0.4、
0.1≦y≦0.6、
0≦z≦0.4、
4≦n≦10、
x+y<1、
0.03≦x+b≦0.4,
0.1≦y+c≦0.6,
0.1≦z+d≦0.4,
0.50≦[(1−x−y+a)/(1−y+a+b)]≦0.97、
1.1≦(y+c)/(z+d)≦1.8、
1.0≦(y+c)/x≦20、及び
0.1≦x/(z+d)≦1.2
本発明のフェライト焼結磁石のR含有量(y+c)は0.1〜0.6であるのが好ましく、0.15〜0.5であるのがより好ましく、0.2〜0.4であるのが特に好ましい。(y+c)が0.1未満ではM相へのRの置換量が不十分になり、磁気特性の向上効果を得られない。(y+c)が0.6超では未反応のR酸化物が増加し、α−Fe2O3等が生成する。
本発明のフェライト焼結磁石の[Sr/(Sr+Ca)]比を表わす[(1−x−y+a)/(1−y+a+b)]は0.50〜0.97であるのが好ましく、0.60〜0.95であるのがより好ましい。前記範囲を外れると良好な磁気特性を得るのが困難になる。
本発明のフェライト焼結磁石の(R/Co)比を表わす[(y+c)/(z+d)]は1.1〜1.8であるのが好ましく、1.2〜1.6であるのがより好ましい。前記範囲を外れると良好な磁気特性を得るのが困難になる。
(A)酸化物磁性材料の製造
上記基本組成を有する酸化物磁性材料(仮焼体)の製造方法として、固相反応法、共沈法、水熱合成法等の液相法、ガラス析出化法、噴霧熱分解法、及び気相法を単独で又は組み合わせて使用できるが、これらのうち固相反応法が実用性に富む。酸化物磁性材料を単一の粗粉により形成しても良いが、例えば仮焼条件及び/又は仮焼体組成の異なる2種以上の仮焼体をそれぞれ粗粉砕し、任意の比率でブレンドした粗粉であっても、上記基本組成を有するものであれば良い。さらに例えば成形体又は焼成体のリターン材(スクラップ)を酸化物磁性材料として使用できる。以下、固相反応を例にとって、フェライト仮焼体の製造方法を詳細に説明する。
仮焼体を粗粉砕機(振動ミル又はローラーミル等)に投入して乾式粗粉砕する。後段の湿式微粉砕の負荷等を考慮して粗粉砕粉の平均粒径は2〜5μmとするのが好ましい。平均粒径は空気透過法(測定装置:Fischer Sub−Sieve Sizer、以後、F.S.S.S.と略す。)により嵩密度65%基準で測定する。
成形は乾式で行っても湿式で行ってもよい。磁場を印加せずに加圧成形すれば等方性のフェライト焼結磁石用成形体を得られる。高い磁気特性を得るためには磁場を印加して加圧成形するのがよく、異方性フェライト焼結磁石用成形体を得られる。成形体の配向度を高めるには乾式磁場中成形よりも湿式磁場中成形を行うのが良い。湿式成形工程では成形用スラリーを磁場中成形する。成形圧力は0.1〜0.5ton/cm2程度、印加磁場強度は398〜1194kA/m程度とすればよい。
成形体を大気中で自然乾燥するか、大気中又は窒素雰囲気中で加熱(373〜773K)して水分及び添加した分散剤等を除去する。次いで成形体を例えば大気中、好ましくは酸素分圧0.2atm超、特に酸素分圧0.4〜1.0atmの雰囲気で、好ましくは1423〜1573K、より好ましくは1433〜1543Kの温度で0.5〜3時間程度焼結する。本発明のフェライト焼結磁石の密度は4.95〜5.08g/cm3程度である。
得られた異方性フェライト焼結磁石のc軸に平行な断面組織において走査型電子顕微鏡により測定したc軸方向の平均結晶粒径(50個のM型結晶粒について測定。)は3μm以下、好ましくは2μm以下、更に好ましくは0.5〜1.0μmである。本発明では平均結晶粒径が1.0μmを超えていても高いHcjを得ることができる。本発明ではc軸方向を異方性付与方向としている。
<Ca前添加量(x)の検討1、La及びCoは前添加、Srは前/後添加>
SrCO3粉末(不純物としてBa及びCaを含む。)、CaCO3粉末、La(OH)3粉末(純度99.9%)、α-Fe2O3粉末及びCo3O4粉末を、Sr1-x-yCaxLayFe2n-zCozO19(n=5.7、y=0.3、z=0.26、x=0.1,0.2及び0.3)の基本組成となるように配合した。更に配合物100質量部に0.2質量部のSiO2粉末を添加した。湿式混合後、大気中、423 Kで24時間乾燥し、次いで1523 Kで1時間、大気中で仮焼した。
実施例1と同じSrCO3粉末、CaCO3粉末、La(OH)3粉末、α−Fe2O3粉末及びCo3O4粉末を、Sr1−x−yCaxLayFe2n−zCozO19(n=5.7、y=0.3、z=0.26、x=0)の基本組成となるように配合した。以降は実施例1と同様にして仮焼、粉砕、磁場中成形及び焼結を行い、得られた焼結体の室温の磁気特性を測定した。結果を図1に示す(○:x=0)。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表1及び2のサンプルNo.1の欄に示す。
実施例1と同じSrCO3粉末、CaCO3粉末、La(OH)3粉末、α−Fe2O3粉末及びCo3O4粉末を、Sr1−x−yCaxLayFe2n−zCozO19(n=5.7、y=0.3、z=0.26、x=0.4及び0.33)の基本組成となるように配合した。以降は実施例1と同様にして仮焼、粉砕、磁場中成形及び焼結を行った。
表3に示すサンプルNo.6及び7の仮焼体の基本組成(Ca前添加量(x)=0.13、0.25)とした以外は実施例1と同様にして仮焼体を作製した。以降は実施例1と同様にして乾式粗粉砕、湿式微粉砕、磁場中成形及び焼結を行った。得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。結果を図2に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表3及び4に示す。
表3に示すサンプルNo.5の仮焼体の基本組成(Ca前添加量(x)=0)とした以外は実施例2と同様にして仮焼、乾式粗粉砕、湿式微粉砕、磁場中成形、及び焼結を行った。得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。結果を図2に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表3及び4に示す。
表3に示すサンプルNo.8及び9の仮焼体の基本組成(Ca前添加量(x)=0.38、0.50)とした以外は実施例2と同様にして仮焼、乾式粗粉砕、湿式微粉砕、磁場中成形及び焼結を行った。得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。結果を図2に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表3及び4に示す。
表5に示すサンプルNo.66及び67の仮焼体の基本組成(Ca前添加量(x)=0.13、0.25)とし、仮焼温度をそれぞれ1518K及び1533Kとした以外は実施例1と同様にして仮焼体を作製した。仮焼温度1518Kの仮焼体のX線回折パターンを図3に示し、仮焼温度1533Kの仮焼体のX線回折パターンを図4に示す。X線回折は各仮焼体の粗粉をX線回折装置(商品名:RINT−2500、理学電機株式会社製)にセットし、2θ−θ走査法により測定した。X線源にはCuKα線を用いた。図3及び4の縦軸はX線回折強度であり、横軸は2θ(°)である。図5及び6はそれぞれ仮焼温度1518K及び1533Kの仮焼体の(110)面、(107)面及び(114)面の回折ピークの半価幅を示す。半価幅は、各回折ピークのピーク強度の1/2におけるピークの幅である。
表5のサンプルNo.65の欄に示す仮焼体の基本組成(Ca前添加量(x)=0)とした以外は実施例3と同様にして仮焼体を作製し、X線回折を行った。X線回折結果を図3〜6に示す。
表5に示すサンプルNo.68及び69の仮焼体の基本組成(Ca前添加量(x)=0.38、0.50)とした以外は実施例3と同様にして仮焼体を作製し、X線回折測定を行った。結果を図3〜6に示す。
<La前添加量(y)の検討1:Ca及びCoは前添加、Srは前/後添加>
表7に示すサンプルNo. 11〜15の仮焼体の基本組成(y=0.30〜0.46)とした以外は実施例2と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。測定結果を図7に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表7及び8に示す。
表7に示すサンプルNo. 10の仮焼体の基本組成(y=0.26)とした以外は参考例2と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。測定結果を図7に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表7及び8に示す。
<La前添加量(y)の検討2:Ca及びCoは前添加、Srは前/後添加>
表9に示すサンプルNo. 17及び18の仮焼体の基本組成(La前添加量(y)=0.37、0.41)とした以外は実施例2と同様にして仮焼、乾式粗粉砕、湿式微粉砕、磁場中成形及び焼結を行い、異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温で磁気特性を測定した。結果を図8に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表9及び10に示す。
表9に示すサンプルNo.16の仮焼体の基本組成(La前添加量(y)=0.32)とした以外は実施例5と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温で磁気特性を測定した。結果を図8に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表9及び10に示す。
<前添加Ca量(x)、La量(y)及びCo量(z)の検討、Srは前/後添加>
表11に示すサンプルNo. 19〜22の仮焼体の基本組成(Ca前添加量(x)=0.10〜0.25、La前添加量(y)=0.29〜0.41、Co前添加量(z)=0.24〜0.32)とした以外は実施例2と同様にして、仮焼、乾式粗粉砕、湿式微粉砕、磁場中成形、及び焼結を行い、異方性フェライト焼結磁石を作製した。室温における磁気特性の測定結果を図9に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表11及び12に示す。
表11に示すサンプルNo.23〜25の仮焼体の基本組成(Ca前添加量(x)=0、La前添加量(y)=0.24〜0.37、Co前添加量(z)=0.20〜0.32)とした以外は実施例6と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。結果を図9に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表11及び12に示す。
表11に示すサンプルNo.26の仮焼体の基本組成(Ca前添加量(x)=0.52、La前添加量(y)=0.48、Co前添加量(z)=0.40、Sr=0)とした以外は実施例6と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。結果を図9に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表11及び12に示す。
<Ca前添加量(x)の検討3、La及びCoは前添加、Srは前/後添加>
実施例1と同じSrCO3粉末、CaCO3粉末、La(OH)3粉末、α-Fe2O3粉末及びCo3O4粉末を、Sr1-x-yCaxLayFe2n-zCozO19(n=5.8、x=0.05〜0.15、y=0.24、z=0.2)の基本組成になるように配合した。得られた配合物100重量部に対して0.2重量部のSiO2粉末を添加した。配合物を湿式混合後、大気中で423 Kで24時間乾燥し、1523 Kで1時間、大気中で仮焼した。
仮焼体の基本組成をSr1-x-yCaxLayFe2n-zCozO19(n=5.8、x=0、y=0.24及びz=0.2)とした以外は参考例5と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。結果を図10に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表13及び14中のサンプルNo. 101の欄に示す。
<Ca前添加量(x)の検討4、La及びCoは前添加、Srは前/後添加>
仮焼体の基本組成をSr1-x-yCaxLayFe2n-zCozO19(n=5.8、x=0.05〜0.15、y=0.28、z=0.2)とした以外は参考例5と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。測定結果を図11に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表15及び16中のサンプルNo. 106〜108の欄に示す。
仮焼体の基本組成をSr1-x-yCaxLayFe2n-zCozO19(n=5.8、x=0、y=0.28及びz=0.2)とした以外は参考例6と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。測定結果を図11に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表15及び16中のサンプルNo. 105の欄に示す。
<Ca前添加量(x)、及びLa前添加量(y)の検討1、Coは前添加、Srは前/後添加>
表17に示すサンプルNo. 110〜112及びサンプルNo. 114〜116の仮焼体の基本組成とした以外参考例5と同様にして、異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。測定結果を図12に示す。また得られた仮焼体及び焼結体(サンプルNo. 110〜112及びサンプルNo. 114〜116)の基本組成を表17及び18に示す。
表17に示すサンプルNo.109及び113の仮焼体の基本組成とした以外は実施例9と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。測定結果を図12に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表17及び18に示す。
<Ca前添加量(x)、及びLa前添加量(y)の検討2、Coは前添加、Srは前/後添加>
表19に示すサンプルNo. 117〜122の仮焼体の基本組成とした以外は参考例5と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。測定結果を図13に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表19及び20に示す。
表19に示すサンプルNo.40の仮焼体の基本組成とした以外は実施例10と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。測定結果を図13に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表19及び20に示す。
<Ca、La及びCoは前/後添加、Srは前添加>
実施例1と同じSrCO3粉末、CaCO3粉末、La(OH)3粉末、α-Fe2O3粉末及びCo3O4粉末を用いて、表21に示すサンプルNo. 124〜126の仮焼体の基本組成とした以外は実施例1と同様にして仮焼体を作製した。なお仮焼前の湿式混合工程で、混合物100質量部に対して0.2質量部のSiO2粉末を添加した。得られた仮焼体を平均粒径5μm(F.S.S.S.による。)に乾式粗粉砕した。次にアトライタにより前記粗粉を湿式微粉砕して、平均粒径0.8μm(F.S.S.S.による。)のフェライト微粒子が分散したスラリーを得た。前記微粉砕の初期に、アトライタに投入した前記粗粉100質量部に対して、0.933質量部のLa(OH)3粉末、0.4質量部のCo3O4粉末、0.8質量部のCaCO3粉末、及び0.3質量部のSiO2粉末を添加した。得られたスラリーを用いて、実施例1と同様に磁場中成形及び焼結を行い、得られた異方性フェライト焼結磁石の磁気特性を室温で測定した。結果を図14に示す。大気中、1473 K及び1483 Kでそれぞれ焼結したサンプルNo. 124の異方性フェライト焼結磁石の室温における磁気特性、及びc軸方向の平均結晶粒径(M型結晶粒50個について測定。)を表23に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表21及び22に示す。
<Ca及びSrは前/後添加、La及びCoは前添加>
実施例1と同じSrCO3粉末、CaCO3粉末、La(OH)3粉末、α-Fe2O3粉末及びCo3O4粉末を表21に示すサンプルNo. 127の仮焼体の基本組成となるように配合した以外は、実施例1と同様にして仮焼体を作製した。なお仮焼前の湿式混合工程で、混合物100質量部に対して0.2質量部のSiO2粉末を添加した。得られた仮焼体を平均粒径5μm(F.S.S.S.による。)に乾式粗粉砕した。
仮焼体の基本組成を表21に示すサンプルNo.123の組成とした以外は実施例1と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製し、室温の磁気特性を測定した。測定結果を図14に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表21及び22のサンプルNo.123の欄に示す。
<Ca前/後添加とCa後添加との比較、La及びCoは前添加>
表24に示すサンプルNo. 128の仮焼体の基本組成とした以外は実施例1と同様にして仮焼、粗粉砕、湿式微粉砕、磁場中成形、及び焼結を行い、異方性フェライト燒結磁石を作製して、室温の磁気特性を測定した。測定結果を図15に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表24及び25のサンプルNo. 128の欄に示す。
表24に示すサンプルNo.129及び130の仮焼体の基本組成とした以外は実施例1と同様にして仮焼及び粗粉砕を行った。得られた粗粉及び水の所定量をアトライタに投入して湿式微粉砕を行った。湿式微粉砕の初期に、アトライタに投入した粗粉100質量部に対して、表26に記載の質量部のSrCO3粉末、CaCO3粉末及びSiO2粉末を添加した。なお表26に示す通り、サンプルNo.128,129及び130の焼結体の基本組成がほぼ同一になるように、サンプルNo.129及び130の湿式微粉砕時のCaCO3添加量をサンプルNo.128の湿式微粉砕時のCaCO3添加量より多くした。得られたフェライト微粒子を含むスラリーを用いて、実施例1と同様にして磁場中成形及び焼結を行った。得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。結果を図15に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表24及び25のサンプルNo.129及び130の欄に示す。
表24に示すサンプルNo.131の仮焼体の基本組成とした以外は実施例1と同様にして仮焼、粗粉砕、湿式微粉砕、磁場中成形及び焼結を行った。なお表24〜26に示す通り、サンプルNo.131の仮焼体はCaを含まず、かつ微粉砕時のCaCO3添加量はサンプルNo.128と同一とした。このため、サンプルNo.131の焼結体のCa含有量はサンプルNo.128〜130より低い。得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。結果を図15に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表24及び25のサンプルNo.131の欄に示す。
<Ca、La及びCoは前添加、Srは前/後添加>
基本組成がSr1-x-yCaxLayFe2n-zCozO19(n=5.8、x=0.10、y=0.34及びz=0.24)の参考例7のサンプルNo. 115(表17参照)の仮焼体粗粉及び水の所定量をアトライタに投入して、湿式微粉砕を行い、平均粒径0.8μm(F.S.S.S.による。)のフェライト微粒子を含むスラリーを得た。湿式微粉砕の初期に、アトライタに投入した粗粉100質量部に対して、1.68質量部のSrCO3粉末及び0.30質量部のSiO2粉末を添加した。以降は実施例1と同様にして異方性フェライト焼結磁石を作製した。得られた焼結体の室温における磁気特性を表27に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表28及び29のサンプルNo. 141の欄に示す。
<La:前添加、Co:前添加>
実施例1と同じSrCO3粉末、CaCO3粉末、La(OH)3粉末、α-Fe2O3粉末及びCoOOH粉末により湿式混合及び仮焼(大気中、1523 Kで1時間)を行い、表30に示すサンプルNo. 151の基本組成の仮焼体を作製した。なお前記湿式工程で湿式混合物100質量部に対して0.2質量部のSiO2粉末を添加した。得られた仮焼体を平均粒径5μm(F.S.S.S.による。)に乾式粗粉砕し、次いで湿式微粉砕を行い、平均粒径0.8μm(F.S.S.S.による。)のフェライト微粒子が分散したスラリーを得た。微粉砕の初期にCaCO3粉末及びSiO2粉末をアトライタに投入した粗粉100質量部に対してそれぞれ1.10質量部及び0.3質量部添加した。得られたスラリーにより磁場中成形及び焼結(大気中、1458〜1513 Kで2時間)を行った。得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。結果を図16のサンプルNo. 151のプロットで示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表30、31のサンプルNo. 151の欄に示す。
<La:前添加、Co:前/後添加>
参考例13と同様にして表30に示すサンプルNo. 152の基本組成の仮焼体を作製し、乾式粗粉砕を行った。次にアトライタに前記粗粉及び水の所定量を投入し、湿式微粉砕して平均粒径0.8μm(F.S.S.S.による。)のフェライト微粒子が分散したスラリーを得た。微粉砕の初期にCoOOH粉末、CaCO3粉末及びSiO2粉末をアトライタに投入した粗粉100質量部に対してそれぞれ1.07質量部、1.11質量部及び0.3質量部添加した。得られたスラリーにより以降は参考例13と同様にして磁場中成形及び焼結を行い、得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。測定結果を図16のサンプルNo. 152のプロットで示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表30、31のサンプルNo. 152の欄に示す。
<La:前添加、Co:後添加>
参考例13と同様にして表30に示すサンプルNo. 153の基本組成の仮焼体を作製し、乾式粗粉砕を行った。次にアトライタに前記粗粉及び水の所定量を投入し、湿式微粉砕して平均粒径0.8μm(F.S.S.S.による。)のフェライト微粒子が分散したスラリーを得た。微粉砕の初期にCoOOH粉末、CaCO3粉末及びSiO2粉末をアトライタに投入した粗粉100質量部に対してそれぞれ2.15質量部、1.12質量部及び0.3質量部添加した。得られたスラリーにより以降は参考例13と同様にして磁場中成形及び焼結を行い、得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。測定結果を図16のサンプルNo. 153のプロットで示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表30、31のサンプルNo. 153の欄に示す。
<La:前/後添加、Co:前添加>
参考例13と同様にして表30に示すサンプルNo. 154の基本組成の仮焼体を作製し、乾式粗粉砕を行った。次にアトライタに前記粗粉及び水の所定量を投入し、湿式微粉砕して平均粒径0.8μm(F.S.S.S.による。)のフェライト微粒子が分散したスラリーを得た。微粉砕の初期にLa(OH)3粉末、CaCO3粉末及びSiO2粉末をアトライタに投入した粗粉100質量部に対してそれぞれ0.47質量部、1.08質量部及び0.3質量部添加した。得られたスラリーにより以降は参考例13と同様にして磁場中成形及び焼結を行い、得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。測定結果を図16のサンプルNo. 154のプロットで示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表30、31のサンプルNo. 154の欄に示す。
<La:前/後添加、Co:後添加>
参考例13と同様にして表30に示すサンプルNo. 155の基本組成の仮焼体を作製し、乾式粗粉砕を行った。次にアトライタに前記粗粉及び水の所定量を投入し、湿式微粉砕して平均粒径0.8μm(F.S.S.S.による。)のフェライト微粒子が分散したスラリーを得た。微粉砕の初期にLa(OH)3粉末、CoOOH粉末及びSiO2粉末をアトライタに投入した粗粉100質量部に対してそれぞれ0.47質量部、2.07質量部及び0.3質量部添加した。得られたスラリーにより以降は参考例13と同様にして磁場中成形及び焼結を行い、得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。測定結果を図16のサンプルNo. 155のプロットで示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表30、31のサンプルNo. 155の欄に示す。
<混合希土類(R=La,Ce,Pr,Nd)原料の検討>
SrCO3粉末、CaCO3粉末、R原料粉末(La酸化物粉末、Ce酸化物粉末、Pr酸化物粉末及びNd酸化物粉末のうちの2種をブレンド)、α-Fe2O3粉末及びCoOOH粉末を用いて、湿式混合及び仮焼(大気中、1523 K)を行い、表32に示すサンプルNo. 161〜163の基本組成の仮焼体を作製した。なお前記湿式混合時に混合物100質量部に0.2質量部のSiO2粉末を添加した。以降は実施例1と同様にして乾式粗粉砕、湿式微粉砕、磁場中成形及び焼結を行った。得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。結果を図17のサンプルNo. 161〜163のプロットで示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表32及び33のサンプルNo. 161〜163の欄に示す。
<酸素中焼結>
参考例7、サンプルNo. 115で作製したのと同様の微粉砕後のスラリーにより磁場中成形を行った。得られた成形体を酸素雰囲気中(酸素分圧1.0atm)、焼結温度:1483 K,1493 K,1498 K及び1503 Kでそれぞれ2時間燒結した。得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。結果を図18のサンプルNo. 171のプロットで示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表34及び35のサンプルNo. 171の欄に示す。
<M相を主相とする仮焼体により製造した異方性フェライト焼結磁石>
SrCO3粉末、CaCO3粉末、La水酸化物粉末、α-Fe2O3粉末及びCoOOH粉末を用いて湿式混合及び仮焼(大気中、1523 K)を行い、表36に示すサンプルNo. 181の基本組成の仮焼体を作製した。なお仮焼前の湿式混合工程で混合物100質量部に0.2質量部のSiO2粉末を添加した。得られた仮焼体をX線回折測定した結果、M相(主相)以外にα-Fe2O3の回折パターンが認められた。以降は実施例1と同様にして乾式粗粉砕、湿式微粉砕、磁場中成形及び焼結を行った。得られた異方性フェライト焼結磁石の室温の磁気特性を測定した。結果を表38に示す。また得られた仮焼体及び焼結体の基本組成を表36及び37のサンプルNo. 181の欄に示す。
Claims (7)
- M型フェライト構造を有し、Sr又はSr及びBaからなるA元素と、Yを含む希土類元素の少なくとも1種であってLaを必須に含むR元素と、Caと、Fe及びCoを必須元素とするM相単相からなるフェライト焼結磁石であって、M相単相からなる仮焼体である酸化物磁性材料を粉砕、成形及び焼結する工程により製造され、前記酸化物磁性材料の基本組成は下記一般式(1):
A1-x-yCaxRyFe2n-zCozO19(原子比率)・・・(1)
により表わされ、前記フェライト焼結磁石の基本組成は下記一般式(2):
A1-x-y+aCax+bRy+cFe2n-zCoz+dO19(原子比率)・・・(2)
により表され、上記一般式(1) 及び(2) において、x、y、z及びnはそれぞれ前記酸化物磁性材料中のCa、R元素及びCoの含有量及びモル比を表し、a、b、c及びdはそれぞれ前記酸化物磁性材料の粉砕工程で添加されたA元素、Ca、R元素及びCoの量を表し、各々下記条件:
0.13≦x≦0.25、
0.30≦y≦0.46、
0.60≦[(1-x-y)/(1-y)]≦0.79、
1.0≦y/x≦20、
0≦z≦0.4、
4≦n≦10、
x+y<1、
0≦b≦0.2、
0.13≦x+b≦0.4、
0.3≦y+c≦0.6、
0.1≦z+d≦0.4,
0.56≦[(1-x-y+a)/(1-y+a+b)]≦0.72、
1.1≦(y+c)/(z+d)≦1.8、
1.0≦(y+c)/x≦20、及び
0.1≦x/(z+d)≦1.2
を満たす数字であることを特徴とするフェライト焼結磁石。 - R元素及びCoの全量を仮焼前の混合工程で添加したことを特徴とする請求項1に記載のフェライト焼結磁石。
- R元素の全量及びCoの一部を仮焼前の混合工程で添加し、Coの残量を仮焼後の粉砕工程で添加したことを特徴とする請求項1に記載のフェライト焼結磁石。
- R元素の全量を仮焼前の混合工程で添加し、Coの全量を仮焼後の粉砕工程で添加したことを特徴とする請求項1に記載のフェライト焼結磁石。
- R元素の一部及びCoの全量を仮焼前の混合工程で添加し、R元素の残量を仮焼後の粉砕工程で添加したことを特徴とする請求項1に記載のフェライト焼結磁石。
- R元素及びCoの一部を仮焼前の混合工程で添加し、R元素及びCoの残量を仮焼後の粉砕工程で添加したことを特徴とする請求項1に記載のフェライト焼結磁石。
- R元素の一部を仮焼前の混合工程で添加し、R元素の残量及びCoの全量を仮焼後の粉砕工程で添加したことを特徴とする請求項1に記載のフェライト焼結磁石。
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