JP2001135512A - フェライト磁石粉末および該磁石粉末を用いた磁石およびそれらの製造方法 - Google Patents
フェライト磁石粉末および該磁石粉末を用いた磁石およびそれらの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 飽和磁化σsの低下を抑制しつつ、保磁力を
向上させたフェライト磁石粉末および磁石を提供する。 【解決手段】 ＳｒをＬａで置換し、かつＦｅをＣｏで
置換したＬａ-Ｃｏ系マグネトプランバイト型フェライ
トを主相とする磁石粉末であって、組成が(1-x)ＳｒＯ
・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現さ
れ、ｘ、ｙおよびｎはモル比を示し、０．２２−０．０
２≦ｘ≦０．２２＋０．０２、０．１８−０．０２≦ｙ
≦０．１８＋０．０２、５．２≦ｎ≦６．０であり、し
かもｘ＞ｙである。
向上させたフェライト磁石粉末および磁石を提供する。 【解決手段】 ＳｒをＬａで置換し、かつＦｅをＣｏで
置換したＬａ-Ｃｏ系マグネトプランバイト型フェライ
トを主相とする磁石粉末であって、組成が(1-x)ＳｒＯ
・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現さ
れ、ｘ、ｙおよびｎはモル比を示し、０．２２−０．０
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≦０．１８＋０．０２、５．２≦ｎ≦６．０であり、し
かもｘ＞ｙである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フェライト磁石粉
末および該磁石粉末を用いた磁石およびそれらの製造方
法に関する。
末および該磁石粉末を用いた磁石およびそれらの製造方
法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フェライトは二価陽イオン金属の酸化物
と三価の鉄とが作る化合物の総称であり、フェライト磁
石はモーターや発電機などの種々の用途に使用されてい
る。フェライト磁石の材料としては、マグネトプランバ
イト型の六方晶構造を持つＳｒフェライト（ＳｒＦｅ12
Ｏ19）またはＢａフェライト（ＢａＦｅ12Ｏ19）が広く
用いられている。これらのフェライトは、酸化鉄とスト
ロンチウム（Ｓｒ）またはバリウム（Ｂａ）等の炭酸塩
を原料とし、粉末冶金法によって比較的安価に製造され
る。
と三価の鉄とが作る化合物の総称であり、フェライト磁
石はモーターや発電機などの種々の用途に使用されてい
る。フェライト磁石の材料としては、マグネトプランバ
イト型の六方晶構造を持つＳｒフェライト（ＳｒＦｅ12
Ｏ19）またはＢａフェライト（ＢａＦｅ12Ｏ19）が広く
用いられている。これらのフェライトは、酸化鉄とスト
ロンチウム（Ｓｒ）またはバリウム（Ｂａ）等の炭酸塩
を原料とし、粉末冶金法によって比較的安価に製造され
る。
【０００３】マグネトプランバイト型フェライトの基本
組成は、通常、「ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3」の化学式で表現さ
れる。元素Ｍは二価陽イオンとなる金属であり、Ｓｒ、
Ｂａ、Ｐｂ、Ｎｉその他から選択される。このフェライ
ト中の各サイトにおける鉄イオン（Ｆｅ3+）はスピン磁
気モーメントを持ち、酸素イオン（Ｏ2-）を介して超交
換相互作用によって結合している。Ｆｅ3+の各サイトに
おいて、Ｆｅ3+の磁気モーメントはｃ軸に沿って「上向
き」または「下向き」の状態にある。「上向き」の磁気
モーメントを持つサイトの数と「下向き」の磁気モーメ
ントを持つサイトの数との間に差異があるため、結晶全
体としては強磁性を示す（フェリ磁性体）。
組成は、通常、「ＭＯ・ｎＦｅ2Ｏ3」の化学式で表現さ
れる。元素Ｍは二価陽イオンとなる金属であり、Ｓｒ、
Ｂａ、Ｐｂ、Ｎｉその他から選択される。このフェライ
ト中の各サイトにおける鉄イオン（Ｆｅ3+）はスピン磁
気モーメントを持ち、酸素イオン（Ｏ2-）を介して超交
換相互作用によって結合している。Ｆｅ3+の各サイトに
おいて、Ｆｅ3+の磁気モーメントはｃ軸に沿って「上向
き」または「下向き」の状態にある。「上向き」の磁気
モーメントを持つサイトの数と「下向き」の磁気モーメ
ントを持つサイトの数との間に差異があるため、結晶全
体としては強磁性を示す（フェリ磁性体）。
【０００４】マグネトプランバイト型フェライト磁石の
磁気性能のうち、残留磁束密度（Ｂ r）は結晶のＩｓを
向上させ、焼結体の密度および結晶の配向度を増加させ
ることによって改善できることが知られている。一方、
保磁力（Ｈcj）は単磁区結晶の存在率を高めることによ
って改善できることも知られている。しかし、残留磁束
密度（Ｂr）を向上させる目的で焼結体の密度を高くし
ようとすると、結晶成長が助長されるために保磁力（Ｈ
cj）が低下してしまう。逆に、Ａｌ2Ｏ3等の添加によっ
て結晶粒サイズを制御し、それによって保磁力を向上さ
せようとすると、焼結体の密度低下などに起因して残留
磁束密度が低下してしまう。このようなフェライト磁石
の磁気特性を改善する目的で、フェライトの組成、添加
物および製造条件について種々の検討がなされてきた
が、残留磁束密度と保磁力の両方を向上させたフェライ
ト磁石の開発は難しかった。
磁気性能のうち、残留磁束密度（Ｂ r）は結晶のＩｓを
向上させ、焼結体の密度および結晶の配向度を増加させ
ることによって改善できることが知られている。一方、
保磁力（Ｈcj）は単磁区結晶の存在率を高めることによ
って改善できることも知られている。しかし、残留磁束
密度（Ｂr）を向上させる目的で焼結体の密度を高くし
ようとすると、結晶成長が助長されるために保磁力（Ｈ
cj）が低下してしまう。逆に、Ａｌ2Ｏ3等の添加によっ
て結晶粒サイズを制御し、それによって保磁力を向上さ
せようとすると、焼結体の密度低下などに起因して残留
磁束密度が低下してしまう。このようなフェライト磁石
の磁気特性を改善する目的で、フェライトの組成、添加
物および製造条件について種々の検討がなされてきた
が、残留磁束密度と保磁力の両方を向上させたフェライ
ト磁石の開発は難しかった。
【０００５】本出願人は、原料にＣｏを添加することに
よって残留磁束密度を低下させずに保磁力を向上させた
フェライト磁石を開発した（特公平４−４０８４３号公
報および特公平５−４２１２８号公報）。
よって残留磁束密度を低下させずに保磁力を向上させた
フェライト磁石を開発した（特公平４−４０８４３号公
報および特公平５−４２１２８号公報）。
【０００６】その後、ＦｅをＺｎで置換し、ＳｒをＬａ
で置換することによって飽和磁化（σS）を向上させた
フェライト磁石が提案された（特開平９−１１５７１５
号公報および特開平１０−１４９９１０号公報）。フェ
ライト磁石は、前述のようにＦｅ3+の磁気モーメントが
サイトによって逆方向を向くフェリ磁性体であるため、
その飽和磁化は相対的に低い。しかし、上記公報には、
Ｆｅの磁気モーメントよりも小さな磁気モーメントを有
するイオンをＦｅイオンの特定サイトに置くことによっ
て「下向き」の磁気モーメントを減少させ、それによっ
て飽和磁化σSを向上できると記載されている。なお、
この公報には、Ｌａの代わりにＮｄやＰｒを用いる例、
Ｚｎの代わりにＭｎ、Ｃｏ、Ｎｉを用いる例も記載され
ている。
で置換することによって飽和磁化（σS）を向上させた
フェライト磁石が提案された（特開平９−１１５７１５
号公報および特開平１０−１４９９１０号公報）。フェ
ライト磁石は、前述のようにＦｅ3+の磁気モーメントが
サイトによって逆方向を向くフェリ磁性体であるため、
その飽和磁化は相対的に低い。しかし、上記公報には、
Ｆｅの磁気モーメントよりも小さな磁気モーメントを有
するイオンをＦｅイオンの特定サイトに置くことによっ
て「下向き」の磁気モーメントを減少させ、それによっ
て飽和磁化σSを向上できると記載されている。なお、
この公報には、Ｌａの代わりにＮｄやＰｒを用いる例、
Ｚｎの代わりにＭｎ、Ｃｏ、Ｎｉを用いる例も記載され
ている。
【０００７】日本応用磁気学会学術講演概要集（１９９
８年９月２０日配布）には、ＬａおよびＣｏを添加した
Ｓｒ1-xＬａxＣｏx・Ｆｅ12-xＯ19組成物によって保磁
力（Ｈcj）と飽和磁化（σs）の両方を向上させたフェ
ライト磁石が開示されている。
８年９月２０日配布）には、ＬａおよびＣｏを添加した
Ｓｒ1-xＬａxＣｏx・Ｆｅ12-xＯ19組成物によって保磁
力（Ｈcj）と飽和磁化（σs）の両方を向上させたフェ
ライト磁石が開示されている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
のフェライト磁石においても、保磁力および飽和磁化の
両方についての特性改善は不十分である。
のフェライト磁石においても、保磁力および飽和磁化の
両方についての特性改善は不十分である。
【０００９】上記日本応用磁気学会学術講演概要集（１
９９８年９月２０日配布）では、Ｚｎの代わりにＣｏを
用いてＦｅを置換することによって保磁力がある程度改
善されることが報告されているが、その原因は記載され
ておらず、また保磁力改善および残留磁束密度改善の程
度も不十分であると考えられる。
９９８年９月２０日配布）では、Ｚｎの代わりにＣｏを
用いてＦｅを置換することによって保磁力がある程度改
善されることが報告されているが、その原因は記載され
ておらず、また保磁力改善および残留磁束密度改善の程
度も不十分であると考えられる。
【００１０】本発明は斯かる諸点に鑑みてなされたもの
であり、その主な目的は、飽和磁化と保磁力の両方を向
上させたフェライト磁石粉末、および該磁石粉末を用い
た磁石を提供することにある。
であり、その主な目的は、飽和磁化と保磁力の両方を向
上させたフェライト磁石粉末、および該磁石粉末を用い
た磁石を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の磁石粉末は、(1
-x)ＡＯ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現
されるマグネトプランバイト型フェライトの主相（Ａは
ＳｒまたはＢａから選択される一種または二種の金属で
あり、ＲはＬａを必ず含む希土類元素であり、ＭはＣｏ
を必ず含む二価の金属である）を有する磁石粉末であっ
て、ｘ、ｙおよびｎはモル比を示し、０．２２−０．０
２≦ｘ≦０．２２＋０．０２、０．１８−０．０２≦ｙ
≦０．１８＋０．０２、５．２≦ｎ≦６．０であり、し
かもｘ＞ｙである。
-x)ＡＯ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現
されるマグネトプランバイト型フェライトの主相（Ａは
ＳｒまたはＢａから選択される一種または二種の金属で
あり、ＲはＬａを必ず含む希土類元素であり、ＭはＣｏ
を必ず含む二価の金属である）を有する磁石粉末であっ
て、ｘ、ｙおよびｎはモル比を示し、０．２２−０．０
２≦ｘ≦０．２２＋０．０２、０．１８−０．０２≦ｙ
≦０．１８＋０．０２、５．２≦ｎ≦６．０であり、し
かもｘ＞ｙである。
【００１２】本発明のボンド磁石は前記磁石粉末を含
み、本発明の焼結磁石は前記磁石粉末から形成されてい
ることを特徴とする。
み、本発明の焼結磁石は前記磁石粉末から形成されてい
ることを特徴とする。
【００１３】本発明による磁石粉末の製造方法は、Ｓｒ
ＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏ
の各々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する
工程と、前記原料混合粉末を仮焼し、それによって(1-
x)ＡＯ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現
されるフェライトの主相（ＡはＳｒまたはＢａから選択
される一種または二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含
む希土類元素であり、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属で
ある）を有する磁石粉末であって、ｘ、ｙおよびｎはモ
ル比を示し、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．
０２、０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、
５．２≦ｎ≦６．０であり、しかもｘ＞ｙであるフェラ
イトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼体を粉砕する
工程とを包含する。
ＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏ
の各々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する
工程と、前記原料混合粉末を仮焼し、それによって(1-
x)ＡＯ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現
されるフェライトの主相（ＡはＳｒまたはＢａから選択
される一種または二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含
む希土類元素であり、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属で
ある）を有する磁石粉末であって、ｘ、ｙおよびｎはモ
ル比を示し、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．
０２、０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、
５．２≦ｎ≦６．０であり、しかもｘ＞ｙであるフェラ
イトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼体を粉砕する
工程とを包含する。
【００１４】本発明による磁石の製造方法は、ＳｒＣＯ
3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏの各
々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する工程
と、前記原料混合粉末を仮焼し、それによって(1-x)Ａ
Ｏ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現され
るフェライトの主相（ＡはＳｒまたはＢａから選択され
る一種または二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含む希
土類元素であり、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属であ
る）を有する磁石粉末であって、ｘ、ｙおよびｎはモル
比を示し、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０
２、０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、
５．２≦ｎ≦６．０であり、しかもｘ＞ｙであるフェラ
イトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼体を粉砕し、
フェライト磁石粉末を形成する工程と、前記フェライト
磁石粉末を成形・焼結する工程とを包含する。
3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏの各
々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する工程
と、前記原料混合粉末を仮焼し、それによって(1-x)Ａ
Ｏ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現され
るフェライトの主相（ＡはＳｒまたはＢａから選択され
る一種または二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含む希
土類元素であり、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属であ
る）を有する磁石粉末であって、ｘ、ｙおよびｎはモル
比を示し、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０
２、０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、
５．２≦ｎ≦６．０であり、しかもｘ＞ｙであるフェラ
イトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼体を粉砕し、
フェライト磁石粉末を形成する工程と、前記フェライト
磁石粉末を成形・焼結する工程とを包含する。
【００１５】本発明による他の磁石の製造方法は、Ｓｒ
ＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏ
の各々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する
工程と、前記原料混合粉末を仮焼し、それによって(1-
x)ＡＯ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現
されるフェライトの主相（ＡはＳｒまたはＢａから選択
される一種または二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含
む希土類元素であり、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属で
ある）を有する磁石粉末であって、ｘ、ｙおよびｎはモ
ル比を示し、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．
０２、０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、
５．２≦ｎ≦６．０であり、しかもｘ＞ｙであるフェラ
イトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼体を粉砕し、
フェライト磁石粉末を形成する工程と、前記フェライト
磁石粉末からボンド磁石を形成する工程とを包含する。
ＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対して、ＬａおよびＣｏ
の各々の酸化物粉末を添加した原料混合粉末を用意する
工程と、前記原料混合粉末を仮焼し、それによって(1-
x)ＡＯ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現
されるフェライトの主相（ＡはＳｒまたはＢａから選択
される一種または二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含
む希土類元素であり、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属で
ある）を有する磁石粉末であって、ｘ、ｙおよびｎはモ
ル比を示し、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．
０２、０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、
５．２≦ｎ≦６．０であり、しかもｘ＞ｙであるフェラ
イトの仮焼体を形成する工程と、前記仮焼体を粉砕し、
フェライト磁石粉末を形成する工程と、前記フェライト
磁石粉末からボンド磁石を形成する工程とを包含する。
【００１６】ｎの範囲は、５．４≦ｎ≦５．７であるこ
とがより好ましく、ｘ／ｙは１．１〜１．３の範囲内に
あることが好ましい。
とがより好ましく、ｘ／ｙは１．１〜１．３の範囲内に
あることが好ましい。
【００１７】
【発明の実施の形態】本発明の磁石粉末は、(1-x)ＡＯ
・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現される
フェライトの主相を有している。ここで、ＡはＳｒまた
はＢａから選択される一種または二種の金属であり、Ｒ
はＬａを必ず含む希土類元素であり、ＭはＣｏを必ず含
む二価の金属である。
・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現される
フェライトの主相を有している。ここで、ＡはＳｒまた
はＢａから選択される一種または二種の金属であり、Ｒ
はＬａを必ず含む希土類元素であり、ＭはＣｏを必ず含
む二価の金属である。
【００１８】上式のｘ、ｙおよびｎはモル比を示し、そ
れぞれ、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０
２、０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、お
よび５．２≦ｎ≦６．０の関係を満足している。また、
ｘ＞ｙである。あとで説明するように、５．４≦ｎ≦
５．７の関係を満足することがより好ましい。また、ｘ
／ｙは、１．１以上１．３以下の範囲にあることが好ま
しく、特にｘ／ｙ＝１．２であることがより好ましい。
れぞれ、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０
２、０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、お
よび５．２≦ｎ≦６．０の関係を満足している。また、
ｘ＞ｙである。あとで説明するように、５．４≦ｎ≦
５．７の関係を満足することがより好ましい。また、ｘ
／ｙは、１．１以上１．３以下の範囲にあることが好ま
しく、特にｘ／ｙ＝１．２であることがより好ましい。
【００１９】本発明では、マグネトプランバイト型フェ
ライトのＦｅ3+を価数の異なるＭ2+で置換するために、
Ｆｅの一部を元素Ａで置換し、上記価数の違いを補償し
ている。従来、置換量ｘは置換量ｙにほぼ等しいことが
好ましいと考えられていたが、本願発明では、前述のよ
うに、ｘ／ｙを、１．１以上１．３以下の範囲に設定す
る。
ライトのＦｅ3+を価数の異なるＭ2+で置換するために、
Ｆｅの一部を元素Ａで置換し、上記価数の違いを補償し
ている。従来、置換量ｘは置換量ｙにほぼ等しいことが
好ましいと考えられていたが、本願発明では、前述のよ
うに、ｘ／ｙを、１．１以上１．３以下の範囲に設定す
る。
【００２０】次に、本発明の磁石粉末の製造方法を説明
する。
する。
【００２１】まず、元素Ａの酸化物の粉末とＦｅ2Ｏ
3（α酸化鉄）の粉末とを１：５．２から１：６．０の
範囲のモル比で混合する。このとき、元素Ｒの酸化物お
よび元素Ｍの酸化物等を原料粉末に添加する。各粉末の
一次粒径は、例えば、次の通りである。ＳｒＣＯ3：約
０．８μｍ、Ｆｅ2Ｏ3粉末：約０．５μｍ、Ｌａ2Ｏ3：
約１．０μｍは、ＣｏＯ：約１．０μｍ。
3（α酸化鉄）の粉末とを１：５．２から１：６．０の
範囲のモル比で混合する。このとき、元素Ｒの酸化物お
よび元素Ｍの酸化物等を原料粉末に添加する。各粉末の
一次粒径は、例えば、次の通りである。ＳｒＣＯ3：約
０．８μｍ、Ｆｅ2Ｏ3粉末：約０．５μｍ、Ｌａ2Ｏ3：
約１．０μｍは、ＣｏＯ：約１．０μｍ。
【００２２】元素ＲおよびＭの添加は、このように各々
の酸化物の粉末として添加することが好ましいが、酸化
物以外の化合物（例えば炭酸塩、水酸化物、硝酸塩な
ど）の粉末状態であってもよい。
の酸化物の粉末として添加することが好ましいが、酸化
物以外の化合物（例えば炭酸塩、水酸化物、硝酸塩な
ど）の粉末状態であってもよい。
【００２３】上記粉末に対して、必要に応じて、ＳｉＯ
2、ＣａＯ、ＣａＣＯ3、ＳｒＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ
3等を含む他の化合物を１重量％程度添加しても良い。
2、ＣａＯ、ＣａＣＯ3、ＳｒＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ
3等を含む他の化合物を１重量％程度添加しても良い。
【００２４】混合した原料粉末は、次に、ロータリーキ
ルン等を用いて大気中で１３００〜１４００℃の温度に
加熱し、固相反応によってマグネトプランバイト型フェ
ライト化合物を形成する。このプロセスを「仮焼」と呼
び、得られた化合物を「仮焼体」と呼ぶ。仮焼時間は、
１５分〜３時間であることが好ましい。
ルン等を用いて大気中で１３００〜１４００℃の温度に
加熱し、固相反応によってマグネトプランバイト型フェ
ライト化合物を形成する。このプロセスを「仮焼」と呼
び、得られた化合物を「仮焼体」と呼ぶ。仮焼時間は、
１５分〜３時間であることが好ましい。
【００２５】この仮焼工程によって得られた仮焼体は以
下の化学式で表されるマグネトプランバイト型フェライ
トの主相を有しており、その平均粒径は、０．５〜５μ
ｍの範囲にある。
下の化学式で表されるマグネトプランバイト型フェライ
トの主相を有しており、その平均粒径は、０．５〜５μ
ｍの範囲にある。
【００２６】 (1-x)ＡＯ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯ ここで、ＡはＳｒまたはＢａから選択される一種または
二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含む希土類元素であ
り、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属である。
二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含む希土類元素であ
り、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属である。
【００２７】上式のｘ、ｙおよびｎはモル比を示し、そ
れぞれ、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０
２、０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、お
よび５．２≦ｎ≦６．０の関係を満足するように原料粉
末が秤量されている。
れぞれ、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０
２、０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、お
よび５．２≦ｎ≦６．０の関係を満足するように原料粉
末が秤量されている。
【００２８】この仮焼体を粉砕または解砕し、平均粒径
０．６〜１．０μｍの磁石粉末を得る。この粉砕は、ま
ず、ローラミルまたはロッドミルを用いて粗粉砕をした
後、更に湿式ボールミルまたは湿式アトライタを用いて
微粉砕することによって行う。この粉砕工程では、水溶
媒中でスチールボールを用いるため、スチールボールの
摩滅によって微量のＦｅ2Ｏ3が粉末中に混入することに
なる。Ｆｅが過剰であると、磁気特性は劣化する。この
ため本発明では、Ｆｅ2Ｏ3の混入を見越して、配合され
るＣｏ等の二価金属Ｍの等価モル数よりも過剰なモル数
の希土類元素（Ｌａ等）を配合している（ｘ＞ｙ）。過
剰なＬａは、Ｆｅとともに、焼結時に結晶中に再拡散
し、また同時に結晶粒界にも拡散する。この結果、後で
述べるように優れた磁気特性が発現することになる。こ
の効果は、ｘ／ｙが１．１〜１．３の範囲内にあるとき
に顕著にあらわれ、ｘ／ｙが約１．２の場合に最適化さ
れる。
０．６〜１．０μｍの磁石粉末を得る。この粉砕は、ま
ず、ローラミルまたはロッドミルを用いて粗粉砕をした
後、更に湿式ボールミルまたは湿式アトライタを用いて
微粉砕することによって行う。この粉砕工程では、水溶
媒中でスチールボールを用いるため、スチールボールの
摩滅によって微量のＦｅ2Ｏ3が粉末中に混入することに
なる。Ｆｅが過剰であると、磁気特性は劣化する。この
ため本発明では、Ｆｅ2Ｏ3の混入を見越して、配合され
るＣｏ等の二価金属Ｍの等価モル数よりも過剰なモル数
の希土類元素（Ｌａ等）を配合している（ｘ＞ｙ）。過
剰なＬａは、Ｆｅとともに、焼結時に結晶中に再拡散
し、また同時に結晶粒界にも拡散する。この結果、後で
述べるように優れた磁気特性が発現することになる。こ
の効果は、ｘ／ｙが１．１〜１．３の範囲内にあるとき
に顕著にあらわれ、ｘ／ｙが約１．２の場合に最適化さ
れる。
【００２９】この後、上記粉砕工程で得られた微粉砕原
料を成形する。この成形には、微粉砕原料をそのまま金
型に入れ、磁界中で脱水しながら成形する湿式成形方式
と、原料をいったん乾燥させ、解砕した後、金型にて磁
界中で成形する乾式成形方式の二通りの方法がある。磁
界中での結晶粒子の異方性配向度は凝集性の違いから湿
式成形方式が優れており、高性能の永久磁石を製造する
のに適している。
料を成形する。この成形には、微粉砕原料をそのまま金
型に入れ、磁界中で脱水しながら成形する湿式成形方式
と、原料をいったん乾燥させ、解砕した後、金型にて磁
界中で成形する乾式成形方式の二通りの方法がある。磁
界中での結晶粒子の異方性配向度は凝集性の違いから湿
式成形方式が優れており、高性能の永久磁石を製造する
のに適している。
【００３０】得られた成形体を１１８０〜１２４０℃に
て５分〜２時間程度の範囲で大気中で焼結する。結晶成
長を抑制しながら焼結体の高密度化を達成するため、微
粉砕原料にＳｉＯ2やＣａＯなど焼結補助剤を添加する
ことが好ましい。
て５分〜２時間程度の範囲で大気中で焼結する。結晶成
長を抑制しながら焼結体の高密度化を達成するため、微
粉砕原料にＳｉＯ2やＣａＯなど焼結補助剤を添加する
ことが好ましい。
【００３１】なお、上記フェライト磁石粉末をフレキシ
ビリティのあるゴムや硬質軽量のプラスチックなどと混
ぜ固めてボンド磁石を作製することもできる。この場
合、本発明の磁石粉末をバインダおよび添加物と混合・
混練した後、成形加工を行う。成形加工は、射出成形、
押出成形、ロール成形などの方法によって実行される。
ビリティのあるゴムや硬質軽量のプラスチックなどと混
ぜ固めてボンド磁石を作製することもできる。この場
合、本発明の磁石粉末をバインダおよび添加物と混合・
混練した後、成形加工を行う。成形加工は、射出成形、
押出成形、ロール成形などの方法によって実行される。
【００３２】こうして本発明では、製造プロセス途上に
不可避的に混入する鉄成分を考慮して、最適な組成で置
換元素を導入したマグネトプランバイト型フェライト磁
石が提供される。
不可避的に混入する鉄成分を考慮して、最適な組成で置
換元素を導入したマグネトプランバイト型フェライト磁
石が提供される。
【００３３】（実施例１）まず、(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌ
ａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯの組成において、ｘ
＝０．２２、ｙ＝０．１８、ｎ＝５．８となるように配
合した原料粉末を１３００℃で２時間程度仮焼した後、
サンプルミルにて粒径が３μｍ程度以下になるように粗
粉砕し、粉体（仮焼原料）を得た。
ａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯの組成において、ｘ
＝０．２２、ｙ＝０．１８、ｎ＝５．８となるように配
合した原料粉末を１３００℃で２時間程度仮焼した後、
サンプルミルにて粒径が３μｍ程度以下になるように粗
粉砕し、粉体（仮焼原料）を得た。
【００３４】この仮焼原料をボールミルにて平均粒度が
０．６〜０．７μｍの大きさになるまで湿式微粉砕を行
った。このとき、ＣａＯ＝０．６ｗｔ％、ＳｉＯ2＝
０．４５ｗｔ％を添加し粉砕した。
０．６〜０．７μｍの大きさになるまで湿式微粉砕を行
った。このとき、ＣａＯ＝０．６ｗｔ％、ＳｉＯ2＝
０．４５ｗｔ％を添加し粉砕した。
【００３５】このようにして得られた微粉砕粉の原料ス
ラリを固形分６０重量％に自然沈降濃縮し、外径φ３
６、深さ３０ｍｍの金型内で磁界中成形を行った。
ラリを固形分６０重量％に自然沈降濃縮し、外径φ３
６、深さ３０ｍｍの金型内で磁界中成形を行った。
【００３６】この成形体を１２２０℃で３０分間焼結
し、焼結磁石を作製した。
し、焼結磁石を作製した。
【００３７】得られた焼結磁石の磁気特性は、残留磁束
密度Ｂr＝０．４４４Ｔ（４４４０Ｇ）、ＨcB＝４０９
０Ｏｅ、保磁力Ｈcj＝３５５ｋＡ／ｍ（４４６０Ｏ
ｅ）、最大エネルギー積（ＢＨ）max＝３７．９ｋＪ／
ｍ3（４．７６ＭＧＯｅ）であった。
密度Ｂr＝０．４４４Ｔ（４４４０Ｇ）、ＨcB＝４０９
０Ｏｅ、保磁力Ｈcj＝３５５ｋＡ／ｍ（４４６０Ｏ
ｅ）、最大エネルギー積（ＢＨ）max＝３７．９ｋＪ／
ｍ3（４．７６ＭＧＯｅ）であった。
【００３８】この原料成分についての分析結果（ｗｔ
％）は、下記表１の通りである。
％）は、下記表１の通りである。
【００３９】
【表１】 仮焼原料の分析値ではＭ型フェライト磁石の特徴である
モル比が化学量論値よりも小さな値（ｎ＝５．７７）で
あったものが、最終的な焼結体ではより大きな値（ｎ＝
５．９０）に増大している。このことは、Ｆｅ2Ｏ3が混
入したことを意味している。
モル比が化学量論値よりも小さな値（ｎ＝５．７７）で
あったものが、最終的な焼結体ではより大きな値（ｎ＝
５．９０）に増大している。このことは、Ｆｅ2Ｏ3が混
入したことを意味している。
【００４０】ここで、ｎは、ｎ＝（ｎ1＋ｎ2／２）／
（ｎ3＋ｎ4＋２ｎ5）という計算式を用いて求めた。た
だし、ｎ１〜ｎ５を以下のように定義される。
（ｎ3＋ｎ4＋２ｎ5）という計算式を用いて求めた。た
だし、ｎ１〜ｎ５を以下のように定義される。
【００４１】 ｎ1： Ｆｅ2Ｏ3の分析値／Ｆｅ2Ｏ3の分子量 ｎ2： ＣｏＯの分析値／ＣｏＯの分子量 ｎ3： ＳｒＯの分析値／ＳｒＯの分子量 ｎ4： ＢａＯの分析値／ＢａＯの分子量 ｎ5： Ｌａ2Ｏ3の分析値／Ｌａ2Ｏ3の分子量 （実施例２）更に、(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y
/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯの組成において、ｘ＝０．２２、
ｙ＝０．１８、ｎ＝５．４となるように配合した原料粉
末を１３５０℃で２時間程度仮焼した後、サンプルミル
にて粒径が３μｍ程度以下になるように粗粉砕し、粉体
（仮焼原料）を得た。
/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＣｏＯの組成において、ｘ＝０．２２、
ｙ＝０．１８、ｎ＝５．４となるように配合した原料粉
末を１３５０℃で２時間程度仮焼した後、サンプルミル
にて粒径が３μｍ程度以下になるように粗粉砕し、粉体
（仮焼原料）を得た。
【００４２】この仮焼原料をボールミルにて平均粒度が
０．６〜０．７μｍの大きさになるまで湿式微粉砕を行
った。このとき、ＣａＯ＝０．６ｗｔ％、ＳｉＯ2＝
０．４５ｗｔ％を添加し粉砕した。
０．６〜０．７μｍの大きさになるまで湿式微粉砕を行
った。このとき、ＣａＯ＝０．６ｗｔ％、ＳｉＯ2＝
０．４５ｗｔ％を添加し粉砕した。
【００４３】このようにして得られた微粉砕粉の原料ス
ラリを固形分６２重量％に自然沈降濃縮し、外径φ３
６、深さ３０ｍｍの金型内で磁界中成形を行った。
ラリを固形分６２重量％に自然沈降濃縮し、外径φ３
６、深さ３０ｍｍの金型内で磁界中成形を行った。
【００４４】この成形体を１２２０℃で３０分間焼結
し、焼結磁石を作製した。
し、焼結磁石を作製した。
【００４５】得られた焼結磁石の磁気特性は、残留磁束
密度Ｂr＝０．４４５Ｔ（４４５０Ｇ）、ＨcB＝４１１
０Ｏｅ、保磁力Ｈcj＝３５２ｋＡ／ｍ（４４２０Ｏ
ｅ）、最大エネルギー積（ＢＨ）max＝３８．０ｋＪ／
ｍ3（４．７８ＭＧＯｅ）であった。
密度Ｂr＝０．４４５Ｔ（４４５０Ｇ）、ＨcB＝４１１
０Ｏｅ、保磁力Ｈcj＝３５２ｋＡ／ｍ（４４２０Ｏ
ｅ）、最大エネルギー積（ＢＨ）max＝３８．０ｋＪ／
ｍ3（４．７８ＭＧＯｅ）であった。
【００４６】この原料成分についての分析結果（ｗｔ
％）は、下記表２の通りである。
％）は、下記表２の通りである。
【００４７】
【表２】 仮焼原料の分析値ではＭ型フェライト磁石の特徴である
モル比が化学量論値よりも小さな値（ｎ＝５．４０）で
あったものが、最終的な焼結体ではより大きな値（ｎ＝
５．５３）に増大している。このことは、Ｆｅ2Ｏ3が混
入したことを意味している。なお、ｎは実施例１と同様
の計算式を用いて求めた。
モル比が化学量論値よりも小さな値（ｎ＝５．４０）で
あったものが、最終的な焼結体ではより大きな値（ｎ＝
５．５３）に増大している。このことは、Ｆｅ2Ｏ3が混
入したことを意味している。なお、ｎは実施例１と同様
の計算式を用いて求めた。
【００４８】(1-x)ＳｒＯ・(x/2)Ｌａ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆ
ｅ2Ｏ3・yＣｏＯの組成においてｘおよびｙの値が異な
る種々の磁石について測定した残留磁束密度Ｂrを下記
表３に示し、それら磁石の保磁力Ｈcjを下記表４に示
す。
ｅ2Ｏ3・yＣｏＯの組成においてｘおよびｙの値が異な
る種々の磁石について測定した残留磁束密度Ｂrを下記
表３に示し、それら磁石の保磁力Ｈcjを下記表４に示
す。
【００４９】
【表３】
【００５０】
【表４】 表３および表４を作成するために行った実験から、ｘ＞
ｙであることが好ましく、ｘ／ｙが１．１〜１．３の範
囲内にあるときに優れた磁気特性が発揮されることがわ
かった。特に、ｘ／ｙ＝１．２で最も優れた磁気特性が
得られた。
ｙであることが好ましく、ｘ／ｙが１．１〜１．３の範
囲内にあるときに優れた磁気特性が発揮されることがわ
かった。特に、ｘ／ｙ＝１．２で最も優れた磁気特性が
得られた。
【００５１】図１（ａ）および（ｂ）は、モル比ｎと磁
気特性（残留磁束密度Ｂrおよび保磁力Ｈcj）との関係
を示している。
気特性（残留磁束密度Ｂrおよび保磁力Ｈcj）との関係
を示している。
【００５２】残留磁束密度Ｂrおよび保磁力Ｈcの両方を
勘案すれば、５．２≦ｎ≦６．０で好ましい磁気特性が
得られ、５．４≦ｎ≦５．７で、より好ましい磁気特性
が得られることがわかる。
勘案すれば、５．２≦ｎ≦６．０で好ましい磁気特性が
得られ、５．４≦ｎ≦５．７で、より好ましい磁気特性
が得られることがわかる。
【００５３】なお、上記の各実施例では、マグネトプラ
ンバイト型フェライトのＦｅの一部をＣｏで置換してい
るが、Ｆｅの一部をＣｏとＺｎで置換しても同様の効果
が得られるものと考えられる。
ンバイト型フェライトのＦｅの一部をＣｏで置換してい
るが、Ｆｅの一部をＣｏとＺｎで置換しても同様の効果
が得られるものと考えられる。
【００５４】
【発明の効果】本発明によれば、置換のために添加する
元素の組成比を最適化することができ、飽和磁化および
保磁力の両方の向上を同時に実現できるため、飽和磁化
および保磁力について特性の優れた仮焼体、磁石粉末お
よび磁石を製造することが可能になる。
元素の組成比を最適化することができ、飽和磁化および
保磁力の両方の向上を同時に実現できるため、飽和磁化
および保磁力について特性の優れた仮焼体、磁石粉末お
よび磁石を製造することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）は、製品の組成を現すモル比ｎと残留磁
束密度Ｂrとの関係を示すグラフであり、（ｂ）は製品
の組成を現すモル比ｎと保磁力Ｈcjとの関係を示すグラ
フである。
束密度Ｂrとの関係を示すグラフであり、（ｂ）は製品
の組成を現すモル比ｎと保磁力Ｈcjとの関係を示すグラ
フである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G002 AA08 AA09 AA10 AA12 AB02 AE04 4G018 AA08 AA09 AA10 AA13 AA22 AA31 AB04 AC01 4K018 AD09 BA18 BB06 BC08 BC12 BD01 KA46 5E040 AB04 AB09 BB01 BD01 CA01 HB01 HB05 HB17 NN02
Claims (9)
- 【請求項１】 (1-x)ＡＯ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2
Ｏ3・yＭＯで表現されるフェライトの主相（ＡはＳｒま
たはＢａから選択される一種または二種の金属であり、
ＲはＬａを必ず含む希土類元素であり、ＭはＣｏを必ず
含む二価の金属である）を有する磁石粉末であって、 ｘ、ｙおよびｎはモル比を示し、 ０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０２、 ０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、 ５．２≦ｎ≦６．０であり、しかも ｘ＞ｙであるマグ
ネトプランバイト型フェライトの磁石粉末。 - 【請求項２】 (1-x)ＡＯ・(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2
Ｏ3・yＭＯで表現されるフェライトの主相（ＡはＳｒま
たはＢａから選択される一種または二種の金属であり、
ＲはＬａを必ず含む希土類元素であり、ＭはＣｏを必ず
含む二価の金属である）を有する磁石粉末であって、 ｘ、ｙおよびｎはモル比を示し、 ０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０２、 ０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、 ５．４≦ｎ≦５．７であり、しかもｘ＞ｙであるマグネ
トプランバイト型フェライトの磁石粉末。 - 【請求項３】 請求項１または２に記載の磁石粉末を含
むボンド磁石。 - 【請求項４】 請求項１または２に記載の磁石粉末から
形成された焼結磁石。 - 【請求項５】 ＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対し
て、ＬａおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原料
混合粉末を用意する工程と、 前記原料混合粉末を仮焼し、それによって(1-x)ＡＯ・
(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現されるフ
ェライトの主相（ＡはＳｒまたはＢａから選択される一
種または二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含む希土類
元素であり、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属である）を
有する磁石粉末であって、ｘ、ｙおよびｎはモル比を示
し、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０２、
０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、５．２
≦ｎ≦６．０であり、しかもｘ＞ｙであるフェライトの
仮焼体を形成する工程と、 前記仮焼体を粉砕する工程とを包含する磁石粉末の製造
方法。 - 【請求項６】 ｎの値が５．４≦ｎ≦５．７の関係を満
足することを特徴とする請求項５に記載の磁石粉末の製
造方法。 - 【請求項７】 ＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対し
て、ＬａおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原料
混合粉末を用意する工程と、 前記原料混合粉末を仮焼し、それによって(1-x)ＡＯ・
(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現されるフ
ェライトの主相（ＡはＳｒまたはＢａから選択される一
種または二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含む希土類
元素であり、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属である）を
有する磁石粉末であって、ｘ、ｙおよびｎはモル比を示
し、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０２、
０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、５．２
≦ｎ≦６．０であり、しかもｘ＞ｙであるフェライトの
仮焼体を形成する工程と、 前記仮焼体を粉砕し、フェライト磁石粉末を形成する工
程と、 前記フェライト磁石粉末を成形・焼結する工程と、を包
含する磁石の製造方法。 - 【請求項８】 ＳｒＣＯ3およびＦｅ2Ｏ3の粉末に対し
て、ＬａおよびＣｏの各々の酸化物粉末を添加した原料
混合粉末を用意する工程と、 前記原料混合粉末を仮焼し、それによって(1-x)ＡＯ・
(x/2)Ｒ2Ｏ3・(n-y/2)Ｆｅ2Ｏ3・yＭＯで表現されるフ
ェライトの主相（ＡはＳｒまたはＢａから選択される一
種または二種の金属であり、ＲはＬａを必ず含む希土類
元素であり、ＭはＣｏを必ず含む二価の金属である）を
有する磁石粉末であって、ｘ、ｙおよびｎはモル比を示
し、０．２２−０．０２≦ｘ≦０．２２＋０．０２、
０．１８−０．０２≦ｙ≦０．１８＋０．０２、５．２
≦ｎ≦６．０であり、しかもｘ＞ｙであるフェライトの
仮焼体を形成する工程と、 前記仮焼体を粉砕し、フェライト磁石粉末を形成する工
程と、 前記フェライト磁石粉末からボンド磁石を形成する工程
と、を包含する磁石の製造方法。 - 【請求項９】 ｎの値が５．４≦ｎ≦５．７の関係を満
足することを特徴とする請求項７または８に記載の磁石
の製造方法。
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