JP2016072636A - ボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法、並びにフェライト系ボンド磁石 - Google Patents

ボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法、並びにフェライト系ボンド磁石 Download PDF

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Abstract

【課題】低温環境下においても高いｉＨｃの値を保持するボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法、および、これを用いた低温環境下においても高いｉＨｃの値を保持するボンド磁石を提供することである。【解決手段】比表面積が２．２０ｍ２／ｇ以上３．２０ｍ２／ｇ未満であり、圧縮密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上３．６０ｇ／ｃｍ３未満であり、圧粉体の保磁力が３２５０Ｏｅ以上３８００Ｏｅ未満である、ボンド磁石用フェライト粉末を提供する。【選択図】図１

Description

本発明は、低温環境下で使用されるボンド磁石の製造に用いられるボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法、並びにこれを用いたフェライト系ボンド磁石に関する。
高磁力が要求される磁石には、フェライト系焼結磁石（本発明において「焼結磁石」と記載する場合ある。）が使用されている。しかし、当該焼結磁石は、欠け割れが発生したり、研磨が必要なため生産性に劣ることに加え、複雑な形状への加工が困難であるという固有の問題がある。最近では、当該焼結磁石をフェライト系ボンド磁石（本発明において「ボンド磁石」と記載する場合ある。）で代替したいという要請がある。しかし、ボンド磁石は、焼結磁石に比較すると、最大エネルギー積（ＢＨｍａｘ）が劣るため、焼結磁石をボンド磁石ヘ代替するためには、ボンド磁石においてＢＨｍａｘの特性向上が求められる。
一般に、ＢＨｍａｘは、残留磁束密度（Ｂｒ）と保磁力（Ｈｃ）とにより決まる。
ここで、Ｂｒは、磁石の密度（ρ）と磁粉の飽和磁化（σｓ）、配向度（Ｂｒ／４πＩｓ）により下式１で表される。
Ｂｒ＝４π×ρ×σｓ×（配向度）・・・式１
一方、Ｈｃは、結晶異方性と形状異方性および単磁区構造の理論で説明されている。
焼結磁石とボンド磁石との大きな違いは、ρである。焼結磁石のρは、５．０ｇ／ｃｍ３程度である。これに対しボンド磁石では、原料の混練物（コンパウンド）においてフェライト粉末に加えて、樹脂やゴム等のバインダーが入るため、当然密度はこれより低くなる。この為、ボンド磁石のＢｒは低下する。したがって、ボンド磁石の磁力を高くするには、コンパウンドにおけるフェライト粉末の含有率（Ｆ．Ｃ．）を増やすことが求められる。
しかしながら、コンパウンドにおけるフェライト粉末のＦ．Ｃ．を増やすと、フェライト粉末とバインダーとの混練時に、コンパウンドが高粘度となり、負荷が増大してコンパウンドの生産性が低下し、極端な場合には混練不可になる。そして、混練が出来たとしても、コンパウンドの成形時において流動性（ＭＦＲ）の値が低いので、成形物の生産性が低下し、極端な場合には成形不可になる。
このボンド磁石特有の課題を解決するために、バインダーの選定やフェライト粉末の表面処理等の観点から改良が行われている。しかし、基本的にはフェライト粉末自身のＦ．Ｃ．を高く確保することが最も重要である。フェライト粉末のＦ．Ｃ．は、当該フェライト粉末を構成するフェライト粒子の粒径分布や圧縮密度との関連性が高い。
このようなボンド磁石用フェライト粉末（本発明において「フェライト粉末」と記載する場合がある。）の製造方法として、出願人は特許文献１を開示した。
特許文献１において、出願人は複数の粒径を有するフェライト粉末を混合して得たフェライト粉末を開示した。そして、当該フェライト粉末においては、粒径分布において複数のピークを有するものとなった。
尚、本発明において、ピークとは、ピークの極大値が完全に独立峰となっていなくても良い。即ち、ピークの裾部分においてショルダー（肩）が存在する場合は、当該ショルダーを別のピークとして考える。
また、フェライト粉末を構成する粒子において比表面積（ＳＳＡ）の値が高いと、混練および成型時にフェライト粒子表面に吸着する樹脂（バインダー）量が増える。その結果、自由に動くことができる樹脂の割合が減少し、ＭＦＲの低下を招き、ＭＦＲの低下は磁場成型時の配向性の低下、すなわちＢｒの低下に結びつくことが考えられた。そこで、ＳＳＡは１．８ｍ２／ｇ以下のものとした。
一方、圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）は、２１００Ｏｅ以上のものを実現した。
また、無配向状態の飽和磁化値σｓは５５ｅｍｕ／ｇ以上のものを実現した。
特開２０１０−２６３２０１号公報
本発明者らが開示した特許文献１によれば、圧縮密度が高く、高充填性のフェライト粉末が得られた。
しかしながら、０℃以下など室温より低温の環境下で使用されるフェライト系ボンド磁石では、所謂、低温減磁の問題がある。この為、本発明者らは、フェライト系ボンド磁石には、より高い保磁力が要求されることに想到した。しかしながら、例えば特許文献１に記載のボンド磁石用フェライト粉末やこれを用いたボンド磁石は、要求される水準の保磁力を満足していない。
この為、低温環境下においてＢＨｍａｘの高い磁力が要求される分野では、希土類磁石を用いたボンド磁石が使用されている。しかし、希土類磁石はフェライト磁石の２０倍のコスト高であり、また錆びやすいという問題がある。
このような状況から、加工性が良好で安価なボンド磁石によって、より高いＢＨｍａｘを達成することが強く要望されている。
本発明は上述の状況の下でなされたものであり、その解決しようとする課題は、低温環境下においても使用可能な高いｉＨｃの値を有するボンド磁石用フェライト粉末と、その製造方法、および、これを用いた低温環境下においても使用可能な、ｉＨｃの値の高いボンド磁石を提供することである。
上述の課題を解決するため、本発明者らは研究を行った。
そして、ボンド磁石用フェライト粉末の製造工程において、ボンド磁石用において圧縮密度を上げる為に、粒径の大きな粗粉と小さな微粉とを製造する際、それぞれを所定の焼成温度で焼成して製造し、混合した後、所定の条件で混合粉砕処理してボンド磁石用フェライト粉末を製造することで、ｐ−ｉＨｃの値が大きなボンド磁石用フェライト粉末が得られることを知見した。
さらに本発明者らは、当該ｐ−ｉＨｃの値が大きなボンド磁石用フェライト粉末を用いて製造したボンド磁石は、高い成形体保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）を有しており、低温環境での使用に耐えうることを知見した。そして、当該高いｉｎｊ−ｉＨｃを有しているボンド磁石は、たとえ、低温環境下で使用されることにより、当該ｉｎｊ−ｉＨｃの値が低下した場合であっても、尚、ｉｎｊ−ｉＨｃの値が十分に要求を満たす水準を担保していることを知見して、本発明を完成した。
即ち、上述の課題を解決するための第１の発明は、
比表面積が２．２０ｍ２／ｇ以上３．２０ｍ２／ｇ未満であり、
圧縮密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上３．６０ｇ／ｃｍ３未満であり、
圧粉体の保磁力が３２５０Ｏｅ以上３８００Ｏｅ未満である、ボンド磁石用フェライト粉末である。
第２の発明は、
前記ボンド磁石用フェライト粉末とナイロン樹脂粉末とを混錬して、Ｆ．Ｃ．９１．７質量％であるコンパウンドとしたとき、当該コンパウンドのＭＦＲが５０ｇ／１０ｍｉｎ以上である、ボンド磁石用フェライト粉末である。
第３の発明は、
前記ボンド磁石用フェライト粉末とナイロン樹脂粉末とを混錬して、Ｆ．Ｃ．９１．７質量％であるコンパウンドとし、当該コンパウンドを成形してボンド磁石としたとき、当該ボンド磁石のｉｎｊ−ｉＨｃが３６００Ｏｅ以上である、ボンド磁石用フェライト粉末である。
第４の発明は、
前記ボンド磁石用フェライト粉末とナイロン樹脂粉末とを混錬して、Ｆ．Ｃ．９１．７質量％であるコンパウンドとし、当該コンパウンドを４．３ｋＯｅの磁場中にて成形してボンド磁石としたとき、当該ボンド磁石のＢｒが２８００Ｇ以上である、ボンド磁石用フェライト粉末である。
第５の発明は、
第１から第４の発明のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末を成形して製造されたフェライト系ボンド磁石である。
第６の発明は、
第１から第４の発明のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末を含むフェライト系ボンド磁石である。
第７の発明は、
酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程と、
得られた第１の造粒物を、第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程と、
酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程と、
得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程と、
得られた粗粉と微粉とを混合して混合粉を得る工程と、
得られた混合粉へ、機械的粉砕力を加えて混合粉砕物を得、得られた混合粉砕物をアニールする工程と、を有するボンド磁石用フェライト粉末の製造方法であって、
前記第１の温度が１１８０℃以上１２２０℃未満であり、
前記第２の温度が９００℃以上１０００℃以下であり、
前記粗粉と微粉との混合比率を〔粗粉の質量／（粗粉＋微粉）の質量〕×１００％で表記したとき、６５質量％以上７５質量％未満である、ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法である。
但し、前記機械的粉砕力とは、容量２〜４Ｌ、動力０．３〜０．５ｋＷの振動ボールミルに、媒体として径８〜１４ｍｍのスチール製ボールを装填し、回転数１７００〜１９００ｒｐｍ、振幅７〜９ｍｍ、処理時間２０〜１００分間である粉砕処理による粉砕力、または、それと同等の粉砕力である。
本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末は、高いｐ−ｉＨｃの値を有している。従って、当該ボンド磁石用フェライト粉末を用いて製造されたボンド磁石が低温環境下におかれて、ｉｎｊ−ｉＨｃの値が低下しても、当該ボンド磁石はまだ十分に高いｉｎｊ−ｉＨｃの値を担保しており、磁力の高いボンド磁石を製造することが可能になった。
本発明に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を示すグラフである。尚、縦軸は頻度分布を、横軸は粒径（μｍ）を表している。 本発明に係るフェライト粉末の積算粒径分布曲線を示すグラフである。尚、縦軸は積算粒径分布（体積％）を、横軸は粒径（μｍ）を表している。
本発明者らは、低温環境下において使用されるボンド磁石について鋭意研究を行った。
そして、低温環境下において使用されるボンド磁石について、希土類系のボンド磁石のように耐熱性を向上させるにではなく、ｉｎｊ−ｉＨｃの値を増大させることで、たとえ、低温環境の影響でｉｎｊ−ｉＨｃの値が低減しても、まだ十分なｉｎｊ−ｉＨｃの値を保持し続けられる水準のｉｎｊ−ｉＨｃを有するボンド磁石を開発することに想到した。
この十分なｉｎｊ−ｉＨｃの値を有するボンド磁石を開発する為、本発明者らは、ボンド磁石について鋭意研究を行った。
そして、酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程と、
得られた第１の造粒物を、１１８０℃以上１２２０℃未満の第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程、
酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程、
得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成
物の微粉を得る工程、
得られた粗粉と微粉とを混合して混合粉を得る工程、
得られた混合粉へ、機械的粉砕力を加えて混合粉砕物を得、得られた混合粉砕物をアニールする工程を経てフェライト粉末を製造することにより、ｐ−ｉＨｃが３２５０Ｏｅ以上３８００Ｏｅ未満であるフェライト粉末を製造出来ることを知見した。
但し、前記機械的粉砕力とは、容量２〜４Ｌ、動力０．３〜０．５ｋＷの振動ボールミルに、媒体として径８〜１４ｍｍのスチール製ボールを装填し、回転数１７００〜１９００ｒｐｍ、振幅７〜９ｍｍ、処理時間２０〜１００分間である粉砕処理による粉砕力、または、それと同等の粉砕力である。
そして本発明者らは、当該構成を有する本発明に係るフェライト粉末と、樹脂とを混練混合して得られたコンパウンドにより、低温環境下においても高いｉｎｊ−ｉＨｃを保持する高磁力のボンド磁石を容易に製造できることを知見した。
以下、１．）本発明に係るフェライト粉末、２．）本発明に係るフェライト粉末の製造方法、３．）本発明に係るフェライト粉末が充填されたコンパウンド、４．）本発明に係るコンパウンドが成形されたボンド磁石の順で、本発明について説明する。
１．）本発明に係るフェライト粉末
上述したように、本発明に係るフェライト粉末は、乾式レーザー回折式測定による平均粒径が５μｍ以下、１μｍ以上であり、比表面積（ＳＳＡ）が２．２０ｍ２／ｇ以上３．２０ｍ２／ｇ未満であり、圧縮密度（ＣＤ）が３．３０ｇ／ｃｍ３以上３．６０ｇ／ｃｍ３未満であり、ｐ−ｉＨｃが３２５０Ｏｅ以上３８００Ｏｅ未満であるとの構成を有する。
ここで、フェライト粉末における（１）平均粒径、（２）ＳＳＡ、（３）ＣＤ、（４）ｐ−ｉＨｃの各々の構成とその効果について説明する。
（１）平均粒径
本発明に係るフェライト粉末は、乾式レーザー回折式測定による平均粒径が５μｍ以下、１μｍ以上のフェライト粉末に係るものである。平均粒径が５μｍ以下であれば、ボンド磁石化後の配向度や保磁力が担保出来ることによる。また、平均粒径が１μｍ以上であれば、後述するＣＤの値が担保出来ることによる。
（２）比表面積（ＳＳＡ）
本発明者らは、ＳＳＡが２．２０ｍ２／ｇ以上であることが好ましいことを知見した。
これは、フェライト粉末を構成する粒子が、配向するためには単分散していることが好ましいところ、ＳＳＡが２．２０ｍ２／ｇ以上であることにより、フェライト粒子が単分散した微粒子となっていることによると考えられる。
一方、ＳＳＡが３．２０ｍ２／ｇ未満であることにより、混練および成型時にフェライト粉末を構成する粒子表面に吸着する樹脂（バインダー）量が増え、その分自由に動くことができる樹脂の割合が増加し、ＭＦＲの値が大きく低下する事態を回避出来るからであると考えられる。この傾向は、コンパウンド中のフェライト粉末のＦ．Ｃ．が高く、磁場成型中の配向磁場が低い場合は顕著になりやすいため、ＳＳＡは３．２０ｍ２／ｇ未満が良いことに想到したものである。
以上より、本発明に係るフェライト粉末において、ＳＳＡが、２．２０ｍ２／ｇ以上、３．２０ｍ２／ｇ未満である構成に想到したものである。
（３）圧縮密度（ＣＤ）
ＣＤは、ボンド磁石の最小構成単位であるフェライト粒子を限られた体積にどれだけ充填することができるかを示す指標であり、Ｂｒとの相関性が高い。一方、ＣＤが高いと、粒子間隙の容積が小さくなるため、当該フェライト粉末と、例えばナイロン−６樹脂とを混合し、混錬して得られたコンパウンドにおいて、当該フェライト粉末の間隙に入り込む樹脂量は見かけ上減少する。そこで、ＣＤは、３．３０ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましいことに想到した。
一方、後工程にて製造される、ボンド磁石（成形体）の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）が高い値を担保する観点からは、ＣＤが３．６０ｇ／ｃｍ３未満であることが好ましい。
以上より、本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末において、ＣＤが３．３０ｇ／ｃｍ３以上３．６０ｇ／ｃｍ３未満とする構成に想到したものである。
（４）圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）
ｐ−ｉＨｃは、２ｔｏｎ／ｃｍ２の高圧力下で圧縮され機械的ストレスの履歴がある状態における、ボンド磁石用フェライト粉末の保磁力である。なお、「ｔｏｎ」は１０００ｋｇの意である。一般に、ボンド磁石を製造する際の混練および成形時において、ボンド磁石用フェライト粉末は機械的ストレスを受ける為、ｐ−ｉＨｃはストレスの掛かっていない粉体状態のときより低下する。
ここで、ｐ−ｉＨｃと、ボンド磁石（成形体）の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）とは高い相関がある為、ｐ−ｉＨｃの値はｉｎｊ−ｉＨｃの値を推定する為の有効な指標となる。従って、ｐ−ｉＨｃの値は高いことが求められる。さらにボンド磁石が低温環境下で使用されｉＨｃの値が低下しても、なお十分なｉＨｃの値を担保し高い磁力を担保出来る観点から、ｉＨｃの値は３２５０Ｏｅ以上あることが好ましい構成であることに想到した。
一方、ボンド磁石を製造する為に、成形された成形品を着磁する際、当該着磁の容易性を担保する観点から、ｐ−ｉＨｃの値は３８００Ｏｅ未満であることが好ましい。
以上より、本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末を用いた圧粉体のｐ−ｉＨｃの値が、３２５０Ｏｅ以上３８００Ｏｅ未満である構成に想到したものである。
また、ボンド磁石を製造する際の混練および成形時における機械的ストレスは、Ｆ．Ｃ．によって異なる。具体的には、Ｆ．Ｃ．を下げることで、機械的ストレスは小さくなりｉＨｃの低下は小さくなるが、磁粉の充填量が減ることでＢｒも低下することを知見した。
このため、十分な磁力の得られるＦ．Ｃ．を９１．７質量％とした際のｉｎｊ−ｉＨｃの値が３６００以上であることが、好ましい構成であることにも想到した。
２．）本発明に係るフェライト粉末の製造方法
本発明に係るフェライト粉末の製造方法は、（１）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程、（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程、（３）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程、（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程、（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程、（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、さらにアニールする工程、と、を有する。ここで、各工程について説明する。
（１）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとをモル比で、酸化鉄：炭酸ストロンチウム＝５．５０〜６．００：１になるように秤量する。
当該秤量物に対して、０．１０〜３．０質量％の融剤（酸化物、無機酸、または、その塩）、および１．００〜５．００質量％の塩化物を加えて混合し混合物とする。当該混合物を直径３〜１０ｍｍ程度に造粒後、当該造粒物を乾燥させ第１の造粒物を得た。
ここで、酸化物、無機酸、または、その塩としては、酸化ビスマス、ホウ酸、ホウ酸塩、硫酸塩、燐酸塩、ケイ酸、ケイ酸塩等を好ましく挙げることが出来、これらのうちの２種以上を組み合わせて使用することも出来る。塩化物としては、ＫＣｌ、ＮａＣｌ、ＬｉＣｌ、ＲｂＣｌ、ＣｓＣｌ、ＢａＣｌ２、ＳｒＣｌ２、ＣａＣｌ２、ＭｇＣｌ２等を好ましく挙げることが出来、これらのうちの２種以上を組み合わせて使用することも出来る。
（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程
得られた第１の造粒物を、大気の流通雰囲気下において１１８０〜１２２０℃、さらに好ましくは１２１０℃、１０〜１２０分間焼成し焼成物を得る。当該焼成物をローラーミルまたはハンマーミルにより粉砕処理することで、粗粉の原料粗砕粉末を得る。
（３）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄：炭酸ストロンチウム＝５．２０
〜６．００：１になるように秤量し混合する。混合した後、直径３〜１０ｍｍ程度に造粒し、造粒物を乾燥させる。
（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程
得られた第２の造粒物を、好ましくは大気の流通雰囲気下において前記第１の温度より低温である９００℃〜１０００℃にて、１０〜１２０分間焼成し焼成物を得る。当該焼成物をローラーミルまたはハンマーミルで粉砕処理することで、微粉の原料粗砕粉末を得る。
（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程
上記（２）で得られた粗粉の原料粗砕粉（６５〜７５重量部）と、上記（４）で得られた微粉の原料粗砕粉（３５〜２５重量部）とを秤量する（このとき、粗粉の原料粗砕粉と微粉の原料粗砕粉との合計は１００重量部とする。）。得られた秤量物を湿式粉砕機に装填し、溶媒として水を混合し、分散処理してスラリーを得る。
得られた粗粉と微粉とを混合する際、粗粉の混合比率が６５重量部以上（微粉の混合比率が３５重量部以下）であれば、後工程にて得られるボンド磁石において、所定のＣＤを担保することができる。一方、粗粉の混合比率が７５重量部未満（微粉の混合比率が２５重量部以上）であれば、後工程にて得られるボンド磁石において、所定のＢＨｍａｘが得られる。
得られたスラリーをろ過もしくは脱水してケーキを得、当該ケーキを大気中で乾燥させて乾燥ケーキを得る。当該乾燥ケーキを解砕処理することで混合粉を得る。
（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、さらにアニールする工程
前記乾燥ケーキを解砕処理することで得られた混合粉へ機械的粉砕力を加える。具体的には、容量２〜４Ｌ好ましくは３Ｌ、動力０．３〜０．５ｋＷ好ましくは０．４ｋＷ、の振動ボールミルに、媒体として径８〜１４ｍｍ好ましくは１２ｍｍのスチール製ボールを装填し、回転数１７００〜１９００ｒｐｍ好ましくは１８００ｒｐｍ、振幅７〜９ｍｍ好ましくは８ｍｍ、処理時間２０〜１００分間である粉砕処理による粉砕力、または、それと同等の粉砕力である。そして、振動ボールミルの材質はステンレススチール製であることが好ましい。好ましい具体例として、村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨを上げることが出来る。
尚、粉砕機としては、上記と同様の粉砕強度を得られる振動ボールミルであれば、その型式、バッチ方式であるか連続方式であるかの指定は特にない。
振動粉砕機として例えば振動ミルを用い、得られた混合粉を２０分間以上乾式粉砕することにより、意外にも前記第２の温度（低い温度）で焼成された微粉の粒子の形状を均一化出来たものと考えている。そして当該粒子形状の均一化が、フェライト粉のＣＤの向上や、コンパウンドのＭＦＲの値の向上に寄与していると考えられる。一方、当該乾式粉砕時間が１００分間以下であれば、当該粉砕に起因する混合粉末の粒子（粗粉粒子および微粉粒子）における結晶歪みが過大にならず、後工程にて結晶歪みを除去することが容易である。
当該乾式粉砕は、バッチ式でも連続式でも良い。当該乾式粉砕を連続式で行う場合には、バッチ式と同等の粉砕力強度が得られるように、振動数・振幅・供給量・粉砕助剤などの調整を行なえば良い。
粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加えた後は、さらに当該混合粉を９４０〜９９０℃の温度で、５〜６０分間アニールし、本発明に係るフェライト粉末を得る。
３．）本発明に係るフェライト粉末が充填されたコンパウンド
コンパウンドの製造工程について説明する。
フェライト粉末と、カップリング剤、滑剤、樹脂を所定量秤量し、ミキサー等に装填し混合し混合物を得る。
このとき、フェライト粉末は所望のＦ．Ｃ．値となる量を秤量する。カップリング剤は、例えばシランカップリング剤を好ましく使用出来、０．５〜１．０質量％程度を秤量する。滑剤は、例えば、ＶＰＮ―２１２Ｐ（ヘンケル製）を好ましく使用出来、０．５〜１．０質量％程度を秤量する。樹脂としては、例えば、ナイロン−６等を好ましく使用出来る。
得られた混合物を加熱して樹脂を加熱溶融させ、当該混合物を混練してコンパウンドを得る。当該コンパウンドは、所定サイズの混練ペレット化するのが便宜である。
４．）本発明に係るコンパウンドが成形されたボンド磁石
上述した本発明に係るコンパウンドを成形することで、容易に本発明に係るフェライト粉末が高充填された成形品を得ることが出来た。
この結果、ｉＨｃの値が３４００Ｏｅ以上の値を示す高磁力のボンド磁石を、容易に製造できることを知見した。
以下、ボンド磁石の製造工程について説明する。
所定サイズの混練ペレットを射出成形機に装填し、磁場を付与しながら、所定温度、成形圧力に下で、所望サイズの成形品を射出成型する。
得られた所望サイズの成形品を着磁することにより、本発明に係るボンド磁石を得る。
本発明では、微粒粉の平均粒子サイズを小さくし、かつ乾式粉砕を強化したことに製法上の特徴がある。微粒粉の平均粒子サイズを小さくしたことで得られる磁性粉末のｐ−ｉＨｃを高めることが出来た。
（実施例１）
１．）実施例１に係るフェライト粉末の製造
（１）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄５．８７：炭酸ストロンチウム１になるように秤量した。当該秤量物に対して、０．１７質量％のホウ酸、および２．３６質量％の塩化カリウムを加えて混合後、水を加えて直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し、第１の造粒物を得た。
（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程
当該造粒物を、ロータリーキルン中において大気の流通雰囲気下、１２１０℃で２０分間焼成し焼成物を得た。焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であり、粒子間の焼結がほとんど進んでいないことを確認した。
当該焼成物をローラーミルで処理することで、焼成物の粗粉を得た。
（３）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄５．５：炭酸ストロンチウム１になるように秤量および混合した後、水を加えて直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し第２の造粒物を得た。
（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程
当該第２の造粒物を、ロータリーキルン中において大気の流通雰囲気下、９７０℃で２０分間焼成し、焼成物を得た。当該焼成物をローラーミルで処理することで焼成物の微粉を得た。
（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程
上記で得られた粗粉（７０重量部）、得られた微粉（３０重量部）、および水道水（１５０重量部）とを秤量し、攪拌翼を有する容器に投入して２０分間攪拌混合し、粗粉および微粉の粒子が単分散したスラリーを得た。そして、当該スラリーをろ過、乾燥（大気中１５０℃で１０時間）させて乾燥ケーキを得た。
（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、さらにアニールする工程
得られた乾燥ケーキを、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で粉砕処理した。粉砕処理条件としては、媒体に径１２ｍｍのスチール製ボールを用い、回転数１８００ｒｐｍ、振幅８ｍｍの条件で２８分間実施した。当該粉砕処理した混合粉を大気中９６０℃にて３０分間アニール（焼鈍）して、実施例１に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例１に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ａに、積算粒径分布曲線を図２Ａに、夫々実線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。尚、本発明に係る実施例・比較例において、ピークとは、ピークの極大値が完全に独立峰となっていなくても良い。即ち、他のピークの裾部分におけるショルダー（肩）となっている場合についても、別のピークとして考えている。
得られた実施例１に係るフェライト粉末の平均粒径、ピーク粒径（ピーク粒径（２））、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃの値を表２に記載する。尚、表２には、圧粉体の残留磁束密度（ｐ−Ｂｒ）の値も記載した。
そして、表２の値より、実施例１に係るフェライト粉末は、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃの値を確保していることが確認できた。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
実施例１に係るフェライト粉末９１．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部を秤量し、ミキサーに装填して混合し、混合物を得た。得られた混合物を２３０℃で混練して、コンパウンドの破砕物である平均径２ｍｍの混練ペレット（１）を得た。当該ペレットにおける（フェライト粉末／ナイロン−６）の質量比は１３．７となった。
このとき混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
実施例１に係るフェライト粉末９２．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）５．７重量部を秤量し、ミキサーに装填して混合し、混合物を得た。得られた混合物を、２３０℃で混練して平均径２ｍｍの実施例１に係る混練ペレット（２）を得た。当該ペレットにおける（フェライト粉末／ナイロン−６）の質量比は１６．３となった。
このとき実施例１に係る混練ペレット（２）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
得られた混練ペレット（１）を射出成形機（住友重機製）へ装填し、４．３ｋＯｅの磁場中において、温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿う方向）の実施例１に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例１に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例１に係る混練ペレット（２）を使用し、射出成型時の磁場を１２ｋＯｅとした以外は、同様の操作を行って、実施例１に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）を得た。
このとき、実施例１に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
４．）測定方法
実施例１において製造したフェライト粉末、ペレット、ボンド磁石に係る各種特性の測定方法について説明する。以下、実施例２〜８、比較例１〜８も同様である。
＜粒径分布＞
フェライト粉末の粒径分布は、乾式レーザー回折式粒径分布測定装置（株式会社日本レーザー製、ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ）を用い、ｆｏｃａｌｌｅｎｇｔｈ＝２０ｍｍ、分散圧５．０ｂａｒ、吸引圧１３０ｍｂａｒの条件にて測定することが出来る。
また、粒径分布曲線における極大値近傍の３計測点に対して二次関数で近似し、その二次関数の極大値となる粒径をピーク粒径とした。
＜比表面積（ＳＳＡ）＞
フェライト粉末のＳＳＡは、ＢＥＴ法に基づいて、ユアサアイオニクス株式会社製のモノソーブを用いて測定した。
＜圧縮密度（ＣＤ）＞
フェライト粉末のＣＤは、内径２．５４ｃｍφの円筒形金型にフェライト粉末１０ｇを充填した後、１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮した。このときのフェライト粉末の密度をＣＤとして測定した。
＜圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）＞
フェライト粉末のｐ−ｉＨｃは、次の手順により測定した。
（１）フェライト粉末８ｇとポリエステル樹脂（日本地科学社製Ｐ−レジン）０．４ｃｃを乳鉢中で混練する。
（２）混練物７ｇを内径１５ｍｍφの金型に充填し、２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で４０秒間圧縮した。
（３）成型品を金型より抜取り、１５０℃で３０分間乾燥した後、ＢＨトレーサー（東英工業製ＴＲＦ−５ＢＨ）により測定磁場１０ｋＯｅで測定した。
＜磁気特性＞
フェライト粉末の磁気特性は、ＶＳＭ（東英工業株式会社製、ＶＳＭＰ−７−１５）を用い、フェライト粉末２０ｍｇとパラフィン３０ｍｇを装置付属のセルに充填し、８０℃に過熱してパラフィンを解かした後、室温に冷却することでサンプル粒子をランダムに固定化し、測定磁場１０ｋＯｅにて測定し、ｉＨｃ（Ｏｅ）を算出した。なお、１Ｏｅは１／４π×１０３［Ａ／ｍ］である。
＜流動性（ＭＦＲ）＞
混練ペレットのＭＦＲは、メルトフローインデクサー（（株）東洋精機製作所製メルトフローインデクサーＣ−５０５９Ｄ２（ＪＩＳＫ−７２１０準拠））に供し、２７０℃、荷重１０ｋｇで押し出された重量を測定し、これを１０分間あたりの押し出し量に換算することで、ＭＦＲ（単位ｇ／１０ｍｉｎ）とした。
尚、本明細書において、ＭＦＲとは、以下の（１）乃至（３）の手順で測定した値であるとする。
（１）被測定磁性粉末９１．７重量部、シランカップリング剤０．８重量部、滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）６．７重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して、コンパウンドの破砕物である平均径２ｍｍのペレットにする。
（３）前記（２）で得られたペレットをメルトフローインデクサーに供し、２７０℃荷重１０ｋｇで、１０分間に押し出された重量を測定し、これをＭＦＲ（単位ｇ／１０ｍｉｎ）とする。
＜成形品の磁気特性＞
成形品の磁気特性は、次の手順により評価した。
（１）混練ペレットを、射出成形機（住友重機製）を用い４．３ｋＯｅの磁場中にて、温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状の成形品（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿う方向）を得た。
（２）円柱状の成形品の磁気特性を、ＢＨトレーサー（東英工業製ＴＲＦ−５ＢＨ）にて測定磁場１０ｋＯｅで測定した。
（実施例２）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１１８０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例２に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例２に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ａに、積算粒径分布曲線を図２Ａに、夫々短破線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
実施例２に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例２に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例２に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例２に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例２に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例２に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（実施例３）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２１７℃とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明したアニール温度を９５０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例３に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例３に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ａに、積算粒径分布曲線を図２Ａに、夫々長破線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
実施例３に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例３に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例３に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例３に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例３に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例３に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（実施例４）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中における焼成温度を９３０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例４に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例４に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ａに、積算粒径分布曲線を図２Ａに、夫々２点鎖線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
実施例４に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例４に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例４に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例４に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例４に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例４に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（実施例５）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１１８０℃とし、「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した粗粉と微粉との混合比率を、粗粉（６７重量部）、微粉（３３重量部）とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明したアニール温度を９８０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例５に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例５に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｂに、積算粒径分布曲線を図２Ｂに、夫々短破線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
実施例５に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例５に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例５に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例５に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例５に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例５に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（実施例６）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を２５分間とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例６に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例６に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｂに、積算粒径分布曲線を図２Ｂに、夫々破線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
実施例６に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例６に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例６に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例６に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例６に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例６に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（実施例７）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を２１分間とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例７に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例７に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｂに、積算粒径分布曲線を図２Ｂに、夫々長破線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
実施例７に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例７に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例７に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例７に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例７に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例７に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（実施例８）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２１７℃とし、「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中における焼成温度を１０００℃とし、「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した粗粉と微粉との混合比率を、粗粉（７４重量部）、微粉（２６重量部）とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例８に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例８に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｂに、積算粒径分布曲線を図２Ｂに、夫々中破線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
実施例８に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例８に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例８に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例８に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例８に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例８に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例１）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２３５℃とし、「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中における焼成温度を１０７０℃とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を１４分間とし、アニール温度を９１０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例１に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例１に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｃに、積算粒径分布曲線を図２Ｃに、夫々実線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
比較例１に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例１に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例１に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
比較例１に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、比較例１に係る混練ペレット（２）を得た。
このとき比較例１に係る混練ペレット（２）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例１に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例１に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例１に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例２）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２３５℃とし、「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中における焼成温度を１０７０℃とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した、得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を１４分間とし、アニール温度を９４０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例２に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例２に係るフェライト粉末の粒径分布の粒径分布曲線を図１Ｃに、積算粒径分布曲線を図２Ｃに、夫々破線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
比較例２に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例２に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例２に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
比較例２に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、比較例２に係る混練ペレット（２）を得た。
このとき比較例２に係る混練ペレット（２）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例２に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例２に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例２に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例３）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２８０℃とし、「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中における焼成温度を１０７０℃とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を１４分間とし、アニール温度を９６５℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例３に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例３に係るフェライト粉末の粒径分布の粒径分布曲線を図１Ｃに、積算粒径分布曲線を図２Ｃに、夫々短破線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。また当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
比較例３に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例３に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例３に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
比較例３に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、比較例３に係る混練ペレット（２）を得た。
このとき比較例３に係る混練ペレット（２）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例３に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例３に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例３に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例３に係る混練ペレット（２）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例３に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）を得た。
このとき、比較例３に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（
３）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例４）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中における焼成温度を１０３０℃とし、「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した粗粉と微粉との混合比率を、粗粉（９０重量部）、微粉（１０重量部）とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を１４分間とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例４に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例４に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｃに、積算粒径分布曲線を図２Ｃに、夫々１点鎖線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
比較例４に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例４に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例４に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例４に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例４に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例４に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例５）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中における焼成温度を１１００℃とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を１４分間とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例５に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例５に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｃに、積算粒径分布曲線を図２Ｃに、夫々２点鎖線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
比較例５に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例５に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例５に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例５に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例５に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例５に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例６）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中における焼成温度を１１００℃とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を１４分間とし、アニール温度を１０１０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例６に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例６に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｃに、積算粒径分布曲線を図２Ｃに、夫々短１点鎖線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
比較例６に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例６に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例６に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例６に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例６に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例６に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例７）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１１５０℃とし、「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中における焼成温度を１１００℃とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を２１分間とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例７に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例７に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｃに、積算粒径分布曲線を図２Ｃに、夫々短２点鎖線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
比較例７に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例７に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例７に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例７に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例７に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例７に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例８）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中における焼成温度を１１００℃とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を２１分間とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例８に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例８に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１（Ｃ）に、積算粒径分布曲線を図２（Ｃ）に、夫々長破線で示すが、粒径分布曲線が１山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、１山のピーク粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％のペレットの製造
比較例７に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例７に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例８に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例８に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例８に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例８に係る（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（まとめ）
フェライト粉の焼成温度を制御して焼成物の粗粉や微粉の粒径を小さくし、かつ、粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を長時間加えて分散性を高めた実施例１〜８に係るボンド磁石用フェライト粉末は、ＳＳＡが２．３７〜２．９７ｍ２／ｇ、ＣＤが３．３６〜３．４５ｇ／ｃｍ３、ｐ−ｉＨｃが３３７０〜３７００Ｏｅの値を有していた。
この結果、実施例１〜８に係るボンド磁石用フェライト粉末と樹脂との混合物（Ｆ．Ｃ．９１．７質量％）を混錬したコンパウンドを、成形してボンド磁石を作成した場合であっても、ｉＨｃは３６１０〜３７５３Ｏｅを示すフェライト系ボンド磁石を容易に製造することが出来た。
Figure 2016072636
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Claims (7)

  1. 比表面積が２．２０ｍ２／ｇ以上３．２０ｍ２／ｇ未満であり、
    圧縮密度が３．３０ｇ／ｃｍ３以上３．６０ｇ／ｃｍ３未満であり、
    圧粉体の保磁力が３２５０Ｏｅ以上３８００Ｏｅ未満である、ボンド磁石用フェライト粉末。
  2. 前記ボンド磁石用フェライト粉末とナイロン樹脂粉末とを混錬して、Ｆ．Ｃ．９１．７質量％であるコンパウンドとしたとき、当該コンパウンドのＭＦＲが５０ｇ／１０ｍｉｎ以上である、請求項１に記載のボンド磁石用フェライト粉末。
  3. 前記ボンド磁石用フェライト粉末とナイロン樹脂粉末とを混錬して、Ｆ．Ｃ．９１．７質量％であるコンパウンドとし、当該コンパウンドを成形してボンド磁石としたとき、当該ボンド磁石のｉｎｊ−ｉＨｃが３６００Ｏｅ以上である、請求項１または２に記載のボンド磁石用フェライト粉末。
  4. 前記ボンド磁石用フェライト粉末とナイロン樹脂粉末とを混錬して、Ｆ．Ｃ．９１．７質量％であるコンパウンドとし、当該コンパウンドを４．３ｋＯｅの磁場中にて成形してボンド磁石としたとき、当該ボンド磁石のＢｒが２８００Ｇ以上である、請求項１から３のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末。
  5. 請求項１から４のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末を、成形して製造されたフェライト系ボンド磁石。
  6. 請求項１から４のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末を含むフェライト系ボンド磁石。
  7. 酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程と、
    得られた第１の造粒物を、第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程と、
    酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程と、
    得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程と、
    得られた粗粉と微粉とを混合して混合粉を得る工程と、
    得られた混合粉へ、機械的粉砕力を加えて混合粉砕物を得、得られた混合粉砕物をアニールする工程と、を有するボンド磁石用フェライト粉末の製造方法であって、
    前記第１の温度が１１８０℃以上１２２０℃未満であり、
    前記第２の温度が９００℃以上１０００℃以下であり、
    前記粗粉と微粉との混合比率を〔粗粉の質量／（粗粉＋微粉）の質量〕×１００％で表記したとき、６５質量％以上７５質量％未満である、ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
    但し、前記機械的粉砕力とは、容量２〜４Ｌ、動力０．３〜０．５ｋＷの振動ボールミルに、媒体として径８〜１４ｍｍのスチール製ボールを装填し、回転数１７００〜１９００ｒｐｍ、振幅７〜９ｍｍ、処理時間２０〜１００分間である粉砕処理による粉砕力、または、それと同等の粉砕力である。
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