CN113414389A - 一种多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法 - Google Patents

一种多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，包括S1、获取铁钴合金粉末或铁钴混合粉末；S2、对铁钴合金粉末或铁钴混合粉末进行预处理，并将处理后的铁钴合金粉末或铁钴混合粉末置入模具中；S3、通过电流对置于模具中的铁钴合金粉末或铁钴混合粉末进行加热，同时对模具两端施加加载力，并保持烧结环境真空；S4、停止加热，待模具冷却后取出制备的铁钴软磁体合金。本发明使用铁钴粉末作为原材料，对装有铁钴粉末的模具通电加热，通过调节电流强度控制加热过程，并在加热过程中对模具施加加载力，同时保持烧结过程中的真空度，可以在短时间内快捷高效的获得具有高饱和磁强度和低矫顽力的铁钴软磁体合金。

Description

一种多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法
技术领域
本发明属于烧结制备铁钴软磁体合金的技术领域，具体涉及一种多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法。
背景技术
铁钴软磁体合金是一种典型的磁性功能材料，具有高磁饱和强度和低矫顽力，特别是其突出的高居里温度使其广泛地应用在各类高端电气设备之中。但是由于铁钴合金中的钴含量过高，加工性能差，目前常用的生产方式主要为熔铸或粉末冶金。其中熔铸过程中，由于金属元素易于氧化烧损，在浇注过程中会产生不可避免地引入杂质，劣化产品性能，而粉末冶金方法生产周期长、工艺复杂，大大提高了产品的生产成本。
同时，在实际应用中的铁钴软磁体合金还需要经过特定的热处理方式来改善合金微观组织，从而进一步的提升合金性能来满足使用要求。常见的回火、退火等方式生产周期，一方面可能会引入杂质元素，一方面还会提高生产成本。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中的上述不足，提供一种多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，使用铁钴粉末作为原材料，对装有铁钴粉末的模具体系通电加热，通过调节电流强度控制加热过程，并在加热过程中对模具施加加载力，同时保持烧结过程中的真空度，可在短时间内快捷高效的获得具有高饱和磁强度和低矫顽力的铁钴软磁体合金。
为达到上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其包括以下步骤：
S1、获取铁钴合金粉末或铁钴混合粉末；
S2、对铁钴合金粉末或铁钴混合粉末进行预处理，并将处理后的铁钴合金粉末或铁钴混合粉末置入模具中；
S3、通过电流对置于模具中的铁钴合金粉末或铁钴混合粉末进行加热，同时对模具两端施加加载力，并保持烧结环境真空；
S4、停止加热，待模具冷却后取出制备的铁钴软磁体合金。
进一步地，步骤S1中铁钴合金粉末或铁钴混合粉末的粒径小于50μm。
进一步地，步骤S1中以初始粒径均为50μm的纯铁粉末和纯钴粉末作为原始材料，通过球磨法制备原子比为1：1的铁钴混合粉末。
进一步地，步骤S2对铁钴合金粉末或铁钴混合粉末进行预处理，包括：将铁钴混合粉末在氮气保护下，烘箱在温度99℃烘干两小时，获得干燥清洁的铁钴混合粉末。
进一步地，步骤S3将装填好的粉末模具置入烧结设备，并采用夹头固定，在真空度为10-2Pa的条件下，对模具两端施加50～100MPa的加载力，并通入电流对粉末加热，通过控制电流强度，以5～150℃/s的升温速率加热至800～1200℃，并保温2～10min。
进一步地，将装填好的粉末模具置入烧结设备，并采用夹头固定，在真空度为10-2Pa的条件下，对模具两端施加50MPa的加载力，并通入电流对粉末加热，通过控制电流强度，以50℃/s的升温速率加热至900℃，并保温3min。
进一步地，保温时间结束后，放置在空气中空冷，待冷却至室温后，从模具中取出铁钴软磁体合金。
进一步地，将装填好的粉末模具置入烧结设备，并采用夹头固定，在真空度为10-2Pa的条件下，对模具两端施加50MPa的加载力，并通入电流对粉末加热，控制电流强度，以50℃/s的升温速率加热至1100℃，并保温3min。
进一步地，保温时间结束后，随炉冷却至200℃，取出随空气冷却到室温，待冷却至室温后从模具中取出铁钴软磁体合金。
进一步地，容置于真空腔内的模具两端通过夹头固定安装于真空腔内壁；位于所述模具两端的电极之间通过导线与用于加热粉末的交流电源电性连接。
本发明提供的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，具有以下有益效果：
本发明使用铁钴粉末作为原材料，对装有铁钴粉末的模具通电加热，通过调节电流强度控制加热过程，并在加热过程中对模具施加加载力，同时保持烧结过程中的真空度，可以在短时间内快捷高效的获得具有高饱和磁强度和低矫顽力的铁钴软磁体合金。
附图说明
图1为原始粉末的铁钴混合粉末扫面电镜照片。
图2为模具结构图。
图3为EBSD检测结果图。
图4为900℃时制备的铁钴软磁体合金的磁滞回线检测结果图。
图5为多物理场耦合作用下植制备的铁钴软磁体合金的XRD检测结果图。
图6为1100℃时制备的铁钴软磁体合金的磁滞回线检测结果。
图7为圆柱铁钴软磁体合金块体。
图8为圆柱铁钴软磁体合金块体。
图9为圆柱铁钴软磁体合金块体脉冲磁场强度。
图10为圆柱铁钴软磁体合金块体。
其中，1、真空腔；2、模具；3、夹头；4、电极。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例一，参考图1-图10，本方案的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，包括：
步骤S1、获取铁钴合金粉末或铁钴混合粉末；
步骤S2、对铁钴合金粉末或铁钴混合粉末进行预处理，并将处理后的铁钴合金粉末或铁钴混合粉末置入模具2中；
步骤S3、通过电流对置于模具2中的铁钴合金粉末或铁钴混合粉末进行加热，同时对模具2两端施加加载力，并保持烧结环境真空；
步骤S4、停止加热，待模具2冷却后取出制备的铁钴软磁体合金。
其中，模具2容置于真空腔1内，模具2两端通过夹头3固定安装于真空腔1内壁；位于模具2两端的电极4之间通过导线与用于加热粉末的交流电源电性连接。
实施例二，本实施例中以铁钴混合粉末作为原材料，通过多物理场耦合烧结制备的几何尺寸为底面直径Φ8mm，高度10mm的圆柱铁钴软磁体合金块体，其具体包括：
步骤S1、以初始粒径均为50μm的纯铁粉末和纯钴粉末为原始材料，通过球磨法制备原子比为1：1的铁钴混合粉末，经过球磨制备的混合粉末形貌图片如图1所示。
步骤S2、将通过球磨混合制备的粉末在氮气氛围保护下经过99℃的烘箱烘干两小时，获得干燥清洁的铁钴混合粉末，将铁钴混合粉末直接装填进模具2，模具2内腔尺寸为直径Φ8mm×高度10mm的圆柱，凸模最大截面积为直径Φ8mm的圆面。
步骤S3、参考图2，将装填好的粉末模具2体系置入烧结设备，采用夹头3固定后，在真空度为10-2Pa的条件下，在模具2两端施加50MPa的加载力，通入电流对粉末加热。通过控制电流强度，以50℃/s的升温速率加热至900℃，并在900℃下保温3分钟。
步骤S4、保温时间结束后，放置在空气中空冷，待冷却至室温后，从模具2中取出铁钴软磁体合金即可。
参考图3，通过EBSD检测制备的铁钴软磁体合金，检测结果表明通过多物理场耦合烧结成功制备了物相组成全部为BCC-FeCo的软磁体合金。通过PPMS-9检测了成品的磁滞回线，检测结果如图4所示，成功制备地三个样品最大饱和磁强度分别为197.38emu/g，223.97emu/g，229.22emu/g，矫顽力分别为64Oe，32Oe，31Oe，属于性能优异的铁钴软磁体合金。
实施例三，本实施例中以铁钴混合粉末作为原材料，通过多物理场耦合烧结制备几何尺寸为底面直径Φ8mm，高度10mm的圆柱铁钴软磁体合金块体，具体包括：
步骤S1、以初始粒径均为50μm的纯铁粉末和纯钴粉末为原始材料，通过球磨法制备原子比为1：1的铁钴混合粉末，经过球磨制备的混合粉末形貌图片如图1所示。
步骤S2、将通过球磨混合制备的粉末在氮气氛围保护下经过99℃的烘箱烘干两小时，获得干燥清洁的铁钴混合粉末，将铁钴混合粉末直接装填进模具2，模具2内腔尺寸为直径Φ8mm×高度10mm的圆柱，凸模最大截面积为直径Φ8mm的圆面。
步骤S3、参考图2，将装填好的粉末模具2体系置入烧结设备，用夹头3固定后，在真空度为10-2Pa的条件下，在模具2两端施加50MPa的加载力，通入电流对粉末加热。通过控制电流强度，以50℃/s的升温速率加热至1100℃，并在1100℃下保温3分钟。
步骤S4、保温时间结束后，随炉冷却至200℃，随后取出随空气冷却到室温，待冷却至室温后从模具2中取出铁钴软磁体合金即可。
参考图5，通过XRD检测制备的铁钴软磁体合金，检测结果表明通过多物理场耦合烧结成功制备了物相组成全部为BCC-铁钴的软磁体合金。通过PPMS-9检测了成品的磁滞回线，检测结果如图6所示，成功制备地三个样品最大饱和磁强度分别为222.439emu/g，225.772emu/g，224.997emu/g，矫顽力分别为86Oe，67Oe，40Oe，属于性能优异的铁钴软磁体合金。
本发明的工作原理为：
多物理场指烧结过程中存在的热场、力场和电场，这三个物理场在铁钴软磁合金的烧结制备过程中发挥着既独立又相互关联的作用。
其中热场是指在烧结过程中，电流通过模具和粉体体系时产生的焦耳热，这一类焦耳热会使粉末模具体系在烧结过程中达到预先设定的温度。热量主要以热传导的形式在粉末和模具之间传递，促使模具内部的铁/钴粉末之间的元素扩散，形成铁钴合金。
力场是指在烧结过程中，通过模具两端的压头，加载在模具凸模上的压力。粉末在未烧结时，在模具腔体内处于一种较为松散的状态，松装密度远远低于目标产品铁钴合金的理论密度。在压力的作用下，松散粉末之间的空隙被压实，粉体之间紧密接触。可以促进电流均匀地通过混合粉末，促进热量在粉体之间传递，扩大了不同粉体之间的元素扩散面积。
电场是指在烧结过程中，通过粉末模具体系的大电流输入，一方面电流是产生焦耳热的能量输入源，另一方面电流在通过粉末体系时由于粉体接触面与粉体内部电阻不同，在电阻更高的接触面电阻更高，会产生更高的焦耳热效应，局部的温度会远高于宏观观测到的烧结温度，这种局部高温会促进粉体之间物理界面的消除，达到原子尺度的结合。此外，电场在通过粉体时，会在粉体表面产生放电现象，这种现象有利于消除粉体表面的杂质如氧化层，有利于减低最终产品中的杂质。
综上，本发明三个物理场之间既相辅相成、相互促进，也发挥了各自独特的作用，在多物理场的耦合作用下，可以在较低的烧结温度下制备出组织致密、物相组成单一以及晶粒细小的铁钴合金，保证了产品的高饱和磁强度和低矫顽力。
虽然结合附图对发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可做出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (10)

1.一种多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、获取铁钴合金粉末或铁钴混合粉末；
S2、对铁钴合金粉末或铁钴混合粉末进行预处理，并将处理后的铁钴合金粉末或铁钴混合粉末置入模具中；
S3、通过电流对置于模具中的铁钴合金粉末或铁钴混合粉末进行加热，同时对模具两端施加加载力，并保持烧结环境真空；
S4、停止加热，待模具冷却后取出制备的铁钴软磁体合金。
2.根据权利要求1所述的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其特征在于：所述步骤S1中铁钴合金粉末或铁钴混合粉末的粒径小于50μm。
3.根据权利要求1所述的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其特征在于：所述步骤S1中以初始粒径均为50μm的纯铁粉末和纯钴粉末作为原始材料，通过球磨法制备原子比为1：1的铁钴混合粉末。
4.根据权利要求3所述的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其特征在于，所述步骤S2对铁钴合金粉末或铁钴混合粉末进行预处理，包括：将铁钴混合粉末在氮气保护下，烘箱在温度99℃烘干两小时，获得干燥清洁的铁钴混合粉末。
5.根据权利要求1所述的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其特征在于，所述步骤S3将装填好的粉末模具置入烧结设备，并采用夹头固定，在真空度为10-2Pa的条件下，对模具两端施加50～100MPa的加载力，并通入电流对粉末加热，通过控制电流强度，以5～150℃/s的升温速率加热至800～1200℃，并保温2～10min。
6.根据权利要求5所述的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其特征在于，将装填好的粉末模具置入烧结设备，并采用夹头固定，在真空度为10-2Pa的条件下，对模具两端施加50MPa的加载力，并通入电流对粉末加热，通过控制电流强度，以50℃/s的升温速率加热至900℃，并保温3min。
7.根据权利要求6所述的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其特征在于：保温时间结束后，放置在空气中空冷，待冷却至室温后，从模具中取出铁钴软磁体合金。
8.根据权利要求5所述的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其特征在于，将装填好的粉末模具置入烧结设备，并采用夹头固定，在真空度为10-2Pa的条件下，对模具两端施加50MPa的加载力，并通入电流对粉末加热，控制电流强度，以50℃/s的升温速率加热至1100℃，并保温3min。
9.根据权利要求8所述的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其特征在于：保温时间结束后，随炉冷却至200℃，取出随空气冷却到室温，待冷却至室温后从模具中取出铁钴软磁体合金。
10.根据权利要求1-9任一所述的多物理场耦合作用下铁钴软磁体合金制备方法，其特征在于，容置于真空腔内的模具两端通过夹头固定安装于真空腔内壁；位于所述模具两端的电极之间通过导线与用于加热粉末的交流电源电性连接。
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