CN102994852A - 多物理场耦合作用下快速烧结制备WC-Co硬质合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了多物理场耦合作用下快速烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特点是将WC∶Co=84~94∶16~6的重量比粉末混合均匀，称重后装填于模具中，然后在升温速度为15~100℃/s，真空度≤0.01Pa的烧结条件下，对装有WC-Co粉末的模具通交流电进行急速加热，同时在模具两端施以10~200MPa的作用力，在电场和力场的持续作用下，当加热至800~1000℃时，进行不同次数的瞬间电热冲击，电热冲击行为是从烧结温度以15~100℃/s的降温速率降到400℃，然后以15~100℃/s升温速率再次加热到烧结温度，循环次数为1~10次；最后断电空冷取出即可。该方法简化了工艺流程，快速高效、节能环保，提高了硬质合金质量，能代替现有硬质合金的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及多物理场耦合作用下快速烧结制备碳化钨-钴（WC-Co）硬质合金的方法，属于快速烧结制备硬质合金的技术领域。
背景技术
硬质合金具有高硬度和红硬性、高弹性模量、高耐磨性，是目前最主要的切削刀具材料，号称“工业的牙齿”。目前，国际和国内关于硬质合金的制备主要通过传统的粉末冶金工艺方法生产的。其制作过程为：粉末的制备→粉末预处理→粉末预压成型→烧结→后处理。由于粉末体系中添加了橡胶或石蜡等添加剂，所以在烧结过程中为了去除杂质，需要1~2小时的中间保温预烧；同时在烧结过程中还需要通过特殊的烧结工艺和其他金属元素来抑制晶粒的长大以便获得更加优良的硬质合金。因此，采用传统的粉末冶金方法制备硬质合金工艺复杂，产品合格率低且成产效率不高，材料消耗大等缺点而导致生产成本高，同时传统的方法对环境造成一定的污染。
周建等人在中国专利CN 101007346A中采用了微波磁场结合微波电场的烧结方法制备WC-Co硬质合金，该方法虽然将烧结时间缩短到了几十分钟，可有效地控制WC-Co的晶粒长大的问题，但是工艺过程依然包含生坯的压制环节，粉末体系中的添加剂阻碍了产品性能的进一步提高。
21世纪以来，随着科技的进步和工艺手段的不断更新，电场烧结以其快速、高效的特点备受关注。杨屹等人在中国专利ZL 200510020794.9中利用电场低温快速烧结钕铁硼磁体坯体并使其实现致密化。该方法是将事先球磨好的钕铁硼合金细粉装入模具中，经磁场取向后压制成坯体，然后将坯体放置于电加热设备中，利用电流直接通过坯体对其急速加热，使坯体内组元在500~900℃下，持续烧结5~8分钟即可完成坯体的致密化过程。该方法使磁体的制造周期短、效率高，能耗也大大降低。但是该方法的工艺流程包括生坯的制备环节，在烧结过程中无外加力场条件，胚体能否被良好烧结，在很大程度上依赖于压坯的初始密度，初始密度越低，试样最终烧结致密性越差，其相应的物理化学性能和力学性能也要大受影响。其次在烧结的过程中对坯体进行了数分钟的保温，这在较小程度上提高了烧结体性能的同时延长了烧结时间。
杨屹等人在《热加工工艺》2010年12期上发表题为“电场作用下预设烧结温度对WC-Co体系烧结的影响”的论文，成功制得了具有高性能的烧结WC-Co硬质合金。该方法是先将WC-Co粉末制成压坯，然后利用电流直接通过压坯，使压坯急速加热，在较低温度下（1000℃）使压坯内组元快速致密化，并获得超细晶粒。该方法虽然显著缩短了WC-Co烧结成型的时间（由传统粉末冶金方法的1.5~3小时缩短到了5~8分钟左右），但是该方法的工艺流程依然包括生坯的制备环节，胚体能否被良好烧结，在很大程度上依赖于压坯的初始密度，初始密度越低，试样最终烧结致密性越差，其相应的物理化学性能和力学性能也要大受影响。
发明内容
本发明的目的是针对目前WC-Co硬质合金制备所存在的问题和不足，诸如工序复杂、制备周期长、成型温度高、产品合格率低，原材料对添加剂的依赖而导致产品纯度不高，对环境造成一定的污染，且烧结过程中晶粒长大等缺陷，而提供一种多物理场耦合作用下快速烧结制备WC-Co硬质合金的方法。
本发明的目的由以下技术措施实现，其中所述原料份数除特殊说明外，均为重量份数。
多物理场耦合作用下快速烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于该方法是先将WC∶Co=84~94∶16~6的重量比粉末混合均匀，称量后装填于模具中，然后在升温速度为15~100℃/s，优选升温速度为20~80℃/s，真空度≤0.01 Pa的烧结条件下，对装有WC-Co粉末的模具通交流电进行急速加热，同时在模具两端施以10~200MPa的作用力，优选外加压力为50~150MPa，在电场和力场的持续作用下，当加热至800~1000℃，优选烧结温度为850~950℃时，进行不同次数的瞬间电热冲击，最后断电空冷取出试样即可。
所述电热冲击行为是从烧结温度以15~100℃/s的降温速率降到400℃，然后以15~100℃/s升温速率再次加热到烧结温度，循环次数为1~10次，优选电热冲击为3~8次；
所述交流电加热，其中电压为3～10 V，电流为 3000～30000A。
性能测试
1、相对密度采用精度为0.0001g的TP-214分析天平进行测量，利用公式计算出合金的实际密度，再利用公式
计算出相对密度。
2、硬度检测按照GB/T 3849-1983进行，采用HR-150A洛氏硬度计进行检测，所加载荷为60Kg。
3、矫顽磁力按照GB/T 3848-1983进行，Co-I型矫顽磁力计测试。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、简化了工艺流程。由于本发明方法使将称量好的WC-Co粉末装填于模具中，在电场、力场和温度场的耦合作用下直接烧结成型，减少了制作生坯的工序。本发明方法解决了在传统粉末冶金制备硬质合金刀具时，产品质量高度依赖于生坯密度的问题。本发明方法制备的硬质合金不仅提高了产品质量，还大大缩短了制备周期。
2、成型过程易于控制。由于本发明方法可以通过调节电流、升温速度、烧结温度、作用力和电热冲击等工艺参数，灵活方便地控制零件的成型过程，因而解决了现有的相关技术在硬质合金的制备过程中很难对多个物理场参数进行时时控制的问题。
3、烧结过程无污染。由于本发明方法无需在WC-Co粉末体系中添加橡胶或石蜡等添加剂，无需像传统粉末冶金方法在烧结过程中对粉末进行脱脂降解。本发明方法大大缩短了制备周期，无污染，材料的利用率高。符合“绿色生产”的要求。
4、缩短了烧结时间。采用本发明方法制备WC-Co硬质合金时，粉末体系是在电场、力场和温度场的耦合作用下快速烧结成型，升温速度可达100℃/s，大大高于5℃/ min左右的传统烧结升温速度，由于粉末体系是在快速的升温过程中实现致密化，所以本发明方法可在8~20秒钟内实现WC-Co粉末的烧结成型，因而使零件的升温时间和制备时间都大幅度缩短。
5、降低了烧结温度。由于本发明方法采用大电流、低电压（上万安培电流、10伏左右电压）的交流电对WC-Co粉末体系进行加热，利用焦耳热效应均匀快速升温，所以将原来粉末冶金方法所用的1300~1400℃降低为800~1000℃，大大降低了烧结温度，提高了生产效率和节约了能源。
6、提高了产品质量。由于本发明方法升温速度的大幅度提高，加剧了原子间的扩散，使金属粉末更易呈熔融态，加之又在模具两端施加有压力，不仅使压坯成型和烧结同时进行，还使粉末能够在较低温度下于较快时间内实现致密性的烧结，因而抑制了晶粒的长大，可获得超细的晶粒组织，从而解决了对微小部件的晶粒生长难于实现有效控制的问题，保证了零件微型化后的性能。
附图说明
图1是本发明方法基于多物理场耦合烧结制备WC-Co硬质合金的示意图。
1. 交流电；2. 压力；3. 凸模；4. 凹模；5. 三角形硬质合金
具体实施方式
下面给出实施例以对本发明进行具体的描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据本发明内容对本发明作出的一些非本质的改进和调整。
以下实施例采用的烧结制备设备为美国DSI科技联合体研制的Gleeble-1500D热模拟机。该设备是由真空系统、计算机控制系统、加热系统组成。该设备对位于模具中烧结的金属粉末进行通电加热及施压方式如图1所示。
实施例1
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=94∶6的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100Mpa。当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为89.52%，洛氏硬度为90.1HRA，矫顽磁力为35.43KA/m。
实施例2
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=92∶8的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为95.28%，洛氏硬度为92.2HRA，矫顽磁力为32.24KA/m。
实施例3
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为99.89%，洛氏硬度为93.1HRA，矫顽磁力为30.52KA/m。
实施例4
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=88∶12的粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为98.50%，洛氏硬度为92.0HRA，矫顽磁力为28.12KA/m。
实施例5
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=84∶16的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100 MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为97.23%，洛氏硬度为89.53HRA，矫顽磁力为25.46KA/m。
实施例6
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力10 MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为84.91%，洛氏硬度为81.2HRA，矫顽磁力为34.01 KA/m。
实施例7
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力40MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为88.79%，洛氏硬度为90.5HRA，矫顽磁力为33.83KA/m。
实施例8
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力70MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为92.01%，洛氏硬度为91.6HRA，矫顽磁力为32.43KA/m。
实施例9
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到800℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到800℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为81.69%，洛氏硬度为78.2HRA，矫顽磁力为35.89KA/m。
实施例10
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到850℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到850℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为86.76%，洛氏硬度为82.9HRA，矫顽磁力为33.94KA/m。
实施例11
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到900℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到900℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为93.46%，洛氏硬度为92.3HRA，矫顽磁力为26.78KA/m。
实施例12
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到1000℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到1000℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为99.45%，洛氏硬度为92.8HRA，矫顽磁力为22.73KA/m。
实施例13
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为10℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为95.26%，洛氏硬度为92.7HRA，矫顽磁力为25.45KA/m。
实施例14
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为20℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为97.35%，洛氏硬度为92.9HRA，矫顽磁力为24.49KA/m。
实施例15
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为40℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为99.23%，洛氏硬度为92.4HRA，矫顽磁力为22.04KA/m。
实施例16
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为50℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为98.21%，洛氏硬度为91.9HRA，矫顽磁力为23.03KA/m。
实施例17
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环1次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为89.02%，洛氏硬度为90.9HRA，矫顽磁力32.05KA/m。
实施例18
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环3次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为91.57%，洛氏硬度为91.4HRA，矫顽磁力为30.89KA/m。
实施例19
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环5次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为95.46%，洛氏硬度为92.9HRA，矫顽磁力为26.47KA/m。
实施例20
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环8次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为99.01%，洛氏硬度为92.6HRA，矫顽磁力为22.77KA/m。
实施例21
按硬质合金刀具尺寸（三角形边长为3.26mm，厚度为2.4mm）及相应粉末的理论密度计算粉末质量。将WC∶Co=90∶10的重量比粉末混合均匀称量后，装入模具用夹头固定好后，在≤0.01Pa的真空条件下，控制升温速度为30℃/s，同时在模具两端加载作用力100MPa，当温度达到950℃后以50℃/s的降温速率降到400℃，然后以50℃/s升温速率再次加热到950℃，循环10次，粉末在模具中成型并完成致密，最后断电空冷取出零件即可。所的零件的相对密度为98.23%，洛氏硬度为91.7HRA，矫顽磁力为24.71KA/m。
Claims (6)
1.一种多物理场耦合作用下快速烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于该方法是将WC∶Co=84~94∶16~6的重量比粉末混合均匀，称重后装填于模具中，然后在升温速度为15~100℃/s，真空度≤0.01Pa的烧结条件下，对装有WC-Co粉末的模具通交流电进行急速加热，同时在模具两端施以10~200MPa的作用力，在电场和力场的持续作用下，当加热至800~1000℃时，进行不同次数的瞬间电热冲击，最后断电空冷取出即可。
2.根据权利要求1所述的多物理场耦合作用下快速烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于该方法的升温速度为20~80℃/s。
3.根据权利要求1所述的多物理场耦合作用下快速烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于该方法的烧结温度为850~950℃。
4.根据权利要求1所述的多物理场耦合作用下快速烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于该方法的外加力为50~150 MPa。
5.根据权利要求1所述的多物理场耦合作用下快速烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于该方法进行的电热冲击行为是从烧结温度以15~100℃/s的降温速率降到400℃，然后以15~100℃/s升温速率再次加热到烧结温度，循环次数为1~10次。
6.根据权利要求1所述的多物理场耦合作用下快速烧结制备WC-Co硬质合金的方法，其特征在于该方法采用交流电加热，其中电压为3～10 V，电流为 3000～30000A。
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