CN110094974B - 一种模块化组合材料高通量热压烧结装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及模块化组合材料(特别是陶瓷材料)领域，具体为一种模块化组合材料高通量热压烧结装置及其使用方法。该装置包括电子压机、载荷传递系统、真空腔室、感应加热电源、感应器、用于放置样品的石墨模具、非接触红外温度测量系统、气氛控制系统、冷却系统，利用感应加热快速升降温原理实现石墨模具的高温/超高温加热，同时配合合适的功能组件的模块化设计，实现材料的高通量制备。本发明装置能够实现制备材料的快速升降温、一次制备过程中可以实现不同样品成分、不同温度以及不同压力条件下的高通量制备，大大节省材料的制备周期以及材料合成工艺的筛选。
Description
技术领域
本发明涉及模块化组合材料(特别是陶瓷材料)领域，具体为一种模块化组合材料高通量热压烧结装置及其使用方法。
背景技术
陶瓷材料具有熔点高、耐高温、耐磨损、化学稳定性高、优良的抗高温氧化性能，但是其合成的条件一般都比较苛刻，一般均需在比较高的温度下来合成，目前，陶瓷材料的制备还多采用传统的热压法制备。传统的热压法要想实现高温(1400℃以上)采用的发热元件均为石墨发热体，受限于发热体及炉内保温设计，一般情况下这种热压炉的升温速率仅有10℃/min，降温速率更是很慢，而且必须在炉温将至100℃以下才能开炉，否则将会引起发热体及保温材料的氧化失效，因此，陶瓷材料的制备周期较长。
另外，对于复杂的多元陶瓷材料的合成其合成窗口很窄，要想制备单一相成分的陶瓷材料其合成元素的成分区间以及温度区间都要做到精确控制，如果以传统的热压法来合成制备这类多元陶瓷材料就要多次尝试不同元素的成分配比以及不同成分配比条件下合成温度、热压压力的交互影响。因此，以传统热压法来制备多元的新型陶瓷材料无疑是既费时又费力的。
近年来，作为“材料基因组技术”要素之一的“材料高通量制备”越来越引起人们的广泛关注，“材料高通量制备”是指在短时间内完成大量不同样品的制备，其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭代方法改为并行处理，以量变引起材料研究效率的质变。“材料高通量制备”可快速地提供有价值的研究成果，直接加速材料制备工艺的筛选和优化。目前，国内外对于陶瓷材料的高通量制备的研究还非常有限，其主要还集中在薄膜材料的物理气相沉积方面。对于陶瓷块体材料的高通量制备技术，主要受制于合适的专用制备装置。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的在于提供一种模块化组合高通量热压烧结装置及其使用方法，可以借助于电子压机并结合电磁感应加热、合理形状及尺寸的石墨模具和感应器来实现材料的高通量制备。
本发明的技术方案是：
一种模块化组合材料高通量热压烧结装置，该装置包括电子压机、载荷传递系统、真空腔室、感应加热电源、感应器、用于放置样品的石墨模具、非接触红外温度测量系统、气氛控制系统、冷却系统，其中：
电子压机为该装置的力学加载系统，并为固定的部件提供支撑；感应加热电源、感应器、载荷传递系统以及真空腔室均可由同一台冷水机进行循环冷却以确保高温或超高温条件下设备的良好运行；真空腔室密封抽真空至0.1Pa或充入惰性气氛对石墨模具进行保护；石墨模具设计成不同的梯形内径尺寸，以保证在外加载荷件下石墨模具内在纵向上存在压力梯度；感应器包括不同形状的感应线圈以确保石墨模具内纵向上温度呈梯度分布；
真空腔室内设置感应器和石墨模具，感应器位于石墨模具的外围，感应器与真空腔室外侧的感应加热电源连接；石墨模具的上部设置上压头，上压头的一端安装于电子压机，上压头的另一端穿过真空腔室的顶部，并伸至石墨模具的上部；石墨模具的下部设置下压头，下压头的一端安装于电子压机，下压头的另一端穿过真空腔室的底部，并伸至石墨模具的下部；上压头与真空腔室顶部之间设置密封波纹管，下压头与真空腔室底部之间设置密封法兰，上压头和下压头分别设置与其上水冷结构连通的压头冷却水出入口。
所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，真空腔室安装在电子压机的下底座上，真空腔室外壁为全水冷设计，并在不同的位置留有温度测量口、感应加热电源引入口、压强控制口以及压验机的压头与真空腔室连接口。
所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，真空腔室的前方设有水冷炉门，水冷炉门采用氟橡胶密封，水冷炉门上设有非接触红外温度测量系统和石英玻璃观察窗，非接触红外温度测量系统包括红外测温仪、红外测温仪水平调节滑轨和红外测温仪纵向调节滑轨，红外测温仪材料为耐高温的石英玻璃，红外测温仪置于具有上下和左右能滑动的红外测温仪水平调节滑轨和红外测温仪纵向调节滑轨上，红外测温仪透过水冷炉门上的耐高温石英玻璃，在材料制备过程中测试不同部位温度的变化。
所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，气氛控制系统主要包括抽气系统和气体流量控制系统，抽气系统采用真空泵和罗茨泵相连接，气氛控制系统与真空腔室侧方的开口处相连接，通过气体流量控制系统实现对真空腔室内气体压强控制。
所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，载荷传递系统设有上压头、下压头，下压头固定在电子压机的底座上，通过带有无氧铜的密封法兰从真空腔室的下方引入到真空腔室内，上压头通过带有密封波纹管的密封装置从真空腔室上方引入到真空腔室内，并与电子压机的传感器相连接，实现载荷的纵向加载。
所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，高频感应加热电源通过带有水冷的铜板及铜电极在真空腔室后方引入到真空腔室内，并与感应器相连接。
所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，感应器是加热测试样品的主要部件，采用通有冷却水的薄壁紫铜管，感应器的水冷结构上分别设置感应器冷却水出入口，通过优化感应器的尺寸及形状实现在轴向上温度的梯度分布，采用梯形截面的感应器设计，当外加电源功率一定的情况下，在纵向上磁通量密度呈线性分布，从而被加热物体的温度分布呈现线性分布规律。
所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，石墨模具材质为高强石墨，通过梯形截面的石墨模具设计，当外加载荷一定的情况下，石墨模具内不同样品位置的压力呈现梯度分布；其中，上压头伸至石墨模具部分的直径，小于下压头伸至石墨模具部分的直径，石墨模具中的陶瓷粉成分不同时，不同成分之间以石墨纸间隔。
所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置的使用方法，利用感应加热快速升降温原理实现石墨模具的高温或超高温加热，同时配合功能组件的模块化设计，实现材料的高通量制备。
所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置的使用方法，包括以下步骤：
(1)将按照不同比例混合的陶瓷粉装入石墨模具中，不同成分之间以石墨纸间隔，先在冷压机上预压成型；
(2)运行系统的冷水机，确保整个系统的冷却水循环良好；
(3)将陶瓷粉冷压成型的石墨模具放置在真空腔室的感应器内，石墨模具的下压头与电子压机的下端固定，石墨模具的上压头与电子压机的传感器固定；
(4)关闭真空腔室炉门，抽真空或通入惰性气氛；
(5)调节感应加热电源的功率，通过红外温度测量系统监测温度的变化，当温度达到指定温度后，通过电子压机施加轴向压力，并保持压力30～60min；
(6)热压结束后，关闭感应加热电源及电子压机电源，将样品冷却至室温后，关闭气体及冷却水，结束实验过程。
本发明的主要优点及有益效果如下：
1.本发明利用感应加热的快速升降温特点实现材料的烧结或者原位反应/热压制备，与传统热压制备工艺相比较，大大缩短材料的制备周期。
2.本发明通过设计特殊的石墨模具以及感应器等能够实现材料的高通量制备，即在一次合成过程中可以实现不同成分、不同温度以及不同压力的主要工艺参数的控制，从而高效低获得材料制备优化的工艺参数。在缩短材料制备周期的同时，也能节省人力、物力和财力。
附图说明
图1为本发明模块化高通量热压烧结装置结构示意图。
图2为本发明装置真空炉门及可调控红外温度测量系统结构示意图。其中，(a)主视图；(b)侧视图。
图3为本发明设计的一种实现模具加热温度梯度分布的感应器示意图。
图4为本发明设计的一种石墨模具示意图。
图中：1电子压机，2上压头，3密封波纹管，4感应器，5真空腔室，6石墨模具，7下压头，8罗茨泵，9真空泵，10压头冷却水出入口，11感应器冷却水出入口，12感应加热电源，13红外测温仪，14石英玻璃观察窗，15红外测温仪水平调节滑轨，16红外测温仪纵向调节滑轨，17石墨纸，18成分N，19成分一；20水冷炉门。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明模块化组合材料高通量制备的装置，包括电子压机、载荷传递系统、真空腔室、感应加热电源、感应器、用于放置样品的石墨模具组件、非接触红外温度测量系统、气氛控制系统、冷却系统等，该装置的感应加热电源、感应器、载荷传递系统以及真空腔室均可由同一台冷水机进行循环冷却以确保高温、超高温条件下设备的良好运行；真空腔室可以密封抽真空至0.1Pa或充入惰性气氛对石墨模具组件进行保护；石墨模具组件可以设计成不同的梯形内径尺寸以保证在外加载荷一定条件下，石墨模具内在纵向上存在压力梯度；感应器包括不同形状的感应线圈以确保石墨模具内纵向上温度呈梯度分布。
下面，通过附图对本发明进一步详细阐述。
如图1-图4所示，本发明模块化组合材料高通量热压烧结装置，利用感应加热快速升降温原理实现石墨模具的高温/超高温(如：1600℃以上)加热，同时配合合适的功能组件的模块化设计，实现材料的高通量制备。该装置主要包括：电子压机1、载荷传递系统、真空腔室5、感应加热电源12、感应器4、用于放置样品的石墨模具6、非接触红外温度测量系统、气氛控制系统、冷却系统等，具体结构如下：
如图1所示，真空腔室5内设置感应器4和石墨模具6，感应器4位于石墨模具6的外围，感应器4与真空腔室5外侧的感应加热电源12连接；石墨模具6的上部设置上压头2，上压头2的一端安装于电子压机1，上压头2的另一端穿过真空腔室5的顶部，并伸至石墨模具6的上部；石墨模具6的下部设置下压头7，下压头7的一端安装于电子压机1，下压头7的另一端穿过真空腔室5的底部，并伸至石墨模具6的下部；上压头2与真空腔室5顶部之间设置密封波纹管3，下压头7与真空腔室5底部之间设置密封法兰，上压头2和下压头7分别设置与其上水冷结构连通的压头冷却水出入口10。
电子压机1为该装置的力学加载系统，并为固定的部件提供支撑。
真空腔室5安装在电子压机1的下底座上，真空腔室外壁为全水冷设计，并在不同的位置留有温度测量口、感应加热电源12引入口、压强控制口以及压验机的压头与真空腔室5连接口等。
如图2所示，真空腔室5的前方设有水冷炉门20，水冷炉门20采用氟橡胶密封，水冷炉门20上设有非接触红外温度测量系统和石英玻璃观察窗14，非接触红外温度测量系统包括红外测温仪13、红外测温仪水平调节滑轨15和红外测温仪纵向调节滑轨16，红外测温仪13材料为耐高温的石英玻璃，红外测温仪13置于具有上下和左右能滑动的导轨(红外测温仪水平调节滑轨15和红外测温仪纵向调节滑轨16)上，红外测温仪13透过水冷炉门20上的耐高温石英玻璃，方便在材料制备过程中测试不同部位温度的变化。
气氛控制系统主要包括抽气系统(采用真空泵9和罗茨泵8相连接)和气体流量控制系统，气氛控制系统与真空腔室5侧方的开口处相连接，通过真空泵9和罗茨泵8进行抽真空，可通过气体流量控制系统实现对真空腔室5内气体压强控制。
载荷传递系统主要为上压头2、下压头7，下压头7固定在电子压机1的底座上，通过带有无氧铜的密封法兰从真空腔室5的下方引入到真空腔室5内，上压头2通过带有密封波纹管3的密封装置从真空腔室5上方引入到真空腔室5内，并与电子压机1的传感器相连接，实现载荷的纵向加载。
高频感应加热电源12通过带有水冷的铜板及铜电极在真空腔室5后方引入到真空腔室5内，并与感应器4相连接。
感应器4是加热测试样品的主要部件，其主要是通有冷却水的薄壁紫铜管，感应器的水冷结构上分别设置感应器冷却水出入口11，通过优化感应器的尺寸及形状实现在轴向上温度的梯度分布，设计的一种感应器。如图3所示，通过这种梯形截面的感应器4设计，当外加电源功率一定的情况下，在纵向上磁通量密度呈线性分布，从而被加热物体的温度分布也呈现线性分布规律。
如图4所示，高通量制备用的石墨模具6材质为高强石墨，考虑到陶瓷经过预冷压后在热压过程中压头的行程很小，通过这种梯形截面的石墨模具6设计，当外加载荷一定的情况下，石墨模具6内不同样品位置的压力呈现梯度分布。其中，上压头2伸至石墨模具6部分的直径，小于下压头7伸至石墨模具6部分的直径，石墨模具6中的陶瓷粉成分可以不同，不同成分(成分一19至成分N18)的陶瓷粉之间以石墨纸17间隔。
如图1-图4所示，本发明提供的材料模块化组合高通量热压烧结装置，其使用方法包括以下步骤：
1.将按照不同比例混合的陶瓷粉装入石墨模具6中(图4)，不同成分之间以石墨纸17间隔，先在冷压机上预压成型；
2.运行系统的冷水机，确保整个系统的冷却水循环良好；
3.将陶瓷粉冷压成型的石墨模具6放置在真空腔室5的感应器4内，石墨模具6的下压头7与电子压机1的下端固定，石墨模具6的上压头2与电子压机1的传感器固定；
4.关闭真空腔室5炉门，抽真空或通入惰性气氛；
5.调节感应加热电源12的功率，通过红外温度测量系统监测温度的变化，当温度达到指定温度后，通过电子压机1施加一定的轴向压力，并保持一定压力30～60min；
6.热压结束后，关闭感应加热电源12及电子压机1电源，将样品冷却至室温后，关闭气体及冷却水，结束实验过程。
结果表明，本发明装置能够实现制备材料的快速升降温、一次制备过程中可以实现不同样品成分、不同温度以及不同压力条件下的高通量制备，大大节省材料的制备周期以及材料合成工艺的筛选。
Claims (10)
1.一种模块化组合材料高通量热压烧结装置，其特征在于，该装置包括电子压机、载荷传递系统、真空腔室、感应加热电源、感应器、用于放置样品的石墨模具、非接触红外温度测量系统、气氛控制系统、冷却系统，其中：
电子压机为该装置的力学加载系统，并为固定的部件提供支撑；感应加热电源、感应器、载荷传递系统以及真空腔室均由同一台冷水机进行循环冷却以确保高温或超高温条件下设备的良好运行；真空腔室密封抽真空至0.1Pa或充入惰性气氛对石墨模具进行保护；石墨模具设计成不同的梯形内径尺寸，以保证在外加载荷件下石墨模具内在纵向上存在压力梯度；感应器包括不同形状的感应线圈以确保石墨模具内纵向上温度呈梯度分布；
真空腔室内设置感应器和石墨模具，感应器位于石墨模具的外围，感应器与真空腔室外侧的感应加热电源连接；石墨模具的上部设置上压头，上压头的一端安装于电子压机，上压头的另一端穿过真空腔室的顶部，并伸至石墨模具的上部；石墨模具的下部设置下压头，下压头的一端安装于电子压机，下压头的另一端穿过真空腔室的底部，并伸至石墨模具的下部；上压头与真空腔室顶部之间设置密封波纹管，下压头与真空腔室底部之间设置密封法兰，上压头和下压头分别设置与其上水冷结构连通的压头冷却水出入口。
2.根据权利要求1所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，其特征在于，真空腔室安装在电子压机的下底座上，真空腔室外壁为全水冷设计，并在不同的位置留有温度测量口、感应加热电源引入口、压强控制口以及压验机的压头与真空腔室连接口。
3.根据权利要求1所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，其特征在于，真空腔室的前方设有水冷炉门，水冷炉门采用氟橡胶密封，水冷炉门上设有非接触红外温度测量系统和石英玻璃观察窗，非接触红外温度测量系统包括红外测温仪、红外测温仪水平调节滑轨和红外测温仪纵向调节滑轨，红外测温仪材料为耐高温的石英玻璃，红外测温仪置于具有上下和左右能滑动的红外测温仪水平调节滑轨和红外测温仪纵向调节滑轨上，红外测温仪透过水冷炉门上的耐高温石英玻璃，在材料制备过程中测试不同部位温度的变化。
4.根据权利要求1所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，其特征在于，气氛控制系统主要包括抽气系统和气体流量控制系统，抽气系统采用真空泵和罗茨泵相连接，气氛控制系统与真空腔室侧方的开口处相连接，通过气体流量控制系统实现对真空腔室内气体压强控制。
5.根据权利要求1所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，其特征在于，载荷传递系统设有上压头、下压头，下压头固定在电子压机的底座上，通过带有无氧铜的密封法兰从真空腔室的下方引入到真空腔室内，上压头通过带有密封波纹管的密封装置从真空腔室上方引入到真空腔室内，并与电子压机的传感器相连接，实现载荷的纵向加载。
6.根据权利要求1所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，其特征在于，高频感应加热电源通过带有水冷的铜板及铜电极在真空腔室后方引入到真空腔室内，并与感应器相连接。
7.根据权利要求1所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，其特征在于，感应器是加热测试样品的主要部件，采用通有冷却水的薄壁紫铜管，感应器的水冷结构上分别设置感应器冷却水出入口，通过优化感应器的尺寸及形状实现在轴向上温度的梯度分布，采用梯形截面的感应器设计，当外加电源功率一定的情况下，在纵向上磁通量密度呈线性分布，从而被加热物体的温度分布呈现线性分布规律。
8.根据权利要求1所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置，其特征在于，石墨模具材质为高强石墨，通过梯形截面的石墨模具设计，当外加载荷一定的情况下，石墨模具内不同样品位置的压力呈现梯度分布；其中，上压头伸至石墨模具部分的直径，小于下压头伸至石墨模具部分的直径，石墨模具中的陶瓷粉成分不同时，不同成分之间以石墨纸间隔。
9.一种权利要求1至8之一所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置的使用方法，其特征在于，利用感应加热快速升降温原理实现石墨模具的高温或超高温加热，同时配合功能组件的模块化设计，实现材料的高通量制备。
10.根据权利要求9所述的模块化组合材料高通量热压烧结装置的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将按照不同比例混合的陶瓷粉装入石墨模具中，不同成分之间以石墨纸间隔，先在冷压机上预压成型；
（2）运行系统的冷水机，确保整个系统的冷却水循环良好；
（3）将陶瓷粉冷压成型的石墨模具放置在真空腔室的感应器内，石墨模具的下压头与电子压机的下端固定，石墨模具的上压头与电子压机的传感器固定；
（4）关闭真空腔室炉门，抽真空或通入惰性气氛；
（5）调节感应加热电源的功率，通过红外温度测量系统监测温度的变化，当温度达到指定温度后，通过电子压机施加轴向压力，并保持压力30~60min；
（6）热压结束后，关闭感应加热电源及电子压机电源，将样品冷却至室温后，关闭气体及冷却水，结束实验过程。
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