CN111333418B - 陶瓷专用烧结容器及用途和陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷专用烧结容器及用途和陶瓷的制备方法。该烧结容器包括膜套、上压头、下压头和分隔层；所述膜套具有上端面和下端面，所述上端面设置有上开口，所述下端面设置有下开口；所述上压头和下压头分别设置为能够从膜套的上开口和下开口插入膜套内，上压头和下压头均设置为能够上下移动；所述膜套、上压头和下压头形成用于容纳烧结物料的处理腔；所述分隔层设置在处理腔内，用于将所述处理腔分隔为多层，所述分隔层设置为能够在所述处理腔内上下移动，从而将压力传递至所述处理腔的各层中的烧结物料。本发明的烧结容器能够缩短物料的处理时间，且能够提高主相纯度。

Description

陶瓷专用烧结容器及用途和陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷专用烧结容器及用途和陶瓷的制备方法。尤其涉及一种烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的制备方法。
背景技术
烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷具有良好的抗辐射能力和化学稳定性，被认为是高放射废物，特别是长寿命超铀核素的理想固化介质材料。
目前常见的烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷材料的制备方法主要有固相高温还原法、溶胶凝胶法、共沉淀法等。传统固相高温还原法由于高温还原处理过程中粒子间的传质距离长，往往需要较高的还原温度，较长的处理时间才能合成烧绿石结构Ce2Zr2O7材料，成相难度大。溶胶凝胶法、共沉淀法等湿法工艺一般是将铈和锆的盐类溶液混合后，在混合溶液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物，再将前驱体沉淀物进行干燥或锻烧，从而获得烧绿石结构Ce2Zr2O7材料。湿法工艺成相过程相对容易，煅烧温度低，但是该工艺会引入大量的酸根离子，后续洗涤过程中不仅需要大量的去离子水，还会造成环境污染，增加废水处理成本，不符合未来新材料制备工艺的发展要求，Ce2Zr2O7材料中还会残存酸根离子，将严重影响粉体的性能稳定性，进而影响材料的使用性能。
CN103664192B公开了一种纯相烧绿石结构Ce2Zr2O7材料的制备方法。该方法以Ce(NO3)3和Zr(NO3)4为原料，加入柠檬酸和聚乙烯二醇，形成溶胶；将溶胶雾化至坩埚装置中快速去除水分，得到前驱体；将前驱体进行高温石墨还原，高温石墨还原温度为1100～1400℃，还原时间为24～72小时。该方法产物中含有酸根离子，且处理时间长，效率低。
CN103127927A公开了一种烧绿石结构二氧化铈-二氧化锆复合氧化物的制备方法。将硝酸铈、硝酸锆和表面活性剂溶解于离子交换水中，加入氨水生成共沉淀，将共沉淀在500℃烧制5小时，得到固溶体，将固溶体粉碎，得到固溶体粉末。将二氧化铈-二氧化锆固溶体粉末填充到聚乙烯制的袋中，对内部进行脱气后，对袋口加热，进行密封。使用进水压压制装置，在300MPa的压力下加压1分钟进行成型，得到二氧化铈-二氧化锆固体粉末的固体形状原料。将固体形状原料装入石墨制的坩埚中，在氩气中在1700℃还原5小时。该方法制备工艺复杂，处理时间较长。
CN102730756A公开了一种烧绿石型稀土锆酸盐的制备方法。将原料稀土硝酸盐、硝酸锆和助溶剂研磨成粉末，将粉末置于坩埚中，在马弗炉中以1℃/min～30℃/min的升温速率升温至600～1600℃，保温6～15小时。该方法处理时间长。
发明内容
有鉴于此，本发明的一个目的在于提供一种陶瓷专用烧结容器，该容器可以使温度和压力同时作用于烧结物料，缩短物料的处理时间。进一步地，处理腔分隔为多层，提高了烧结产物的主相纯度。
本发明的另一个目的在于提供一种上述烧结容器在制备烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷中的用途。
本发明的再一个目的在于提供一种烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的制备方法。该方法的处理时间短，产物主相纯度高。
上述技术目的通过如下技术方案实现。
一种陶瓷专用烧结容器，包括膜套、上压头、下压头和分隔层；
所述膜套具有上端面和下端面，所述上端面设置有上开口，所述下端面设置有下开口；
所述上压头和下压头分别设置为能够从膜套的上开口和下开口插入膜套内，上压头和下压头均设置为能够上下移动；所述膜套、上压头和下压头形成用于容纳烧结物料的处理腔；
所述分隔层设置在处理腔内，用于将所述处理腔分隔为多层，所述分隔层设置为能够在所述处理腔内上下移动，从而将压力传递至所述处理腔的各层中的烧结物料。
根据本发明的烧结容器，优选地，所述膜套由石墨形成，所述上压头由石墨形成，且所述下压头由石墨形成。
根据本发明的烧结容器，优选地，所述分隔层为石墨垫片或石墨纸。
根据本发明的烧结容器，优选地，所述处理腔内至少设置有两个分隔层。
本发明也提供上述烧结容器在制备烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷中的用途。
本发明还提供一种烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将作为烧结物料的CeO2-ZrO2的粉体置于上述烧结容器的处理腔中，在压力为3～8MPa且温度为1100～1600℃的条件下处理0.2～2h。
本发明还提供一种烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将作为烧结物料的CeO2-ZrO2的粉体置于上述烧结容器的处理腔中，然后将该烧结容器置于真空热压烧结炉中，将真空热压烧结炉内的绝对真空度控制在1×10-2Pa以下；将烧结容器内的压力升至3～8MPa，烧结容器内的温度升至1100～1600℃，保温保压0.2～2h。
根据本发明的制备方法，优选地，烧结容器内的压力为3～7MPa，烧结容器内的温度为1200～1500℃，保温保压的时间为0.2～1.5h。
根据本发明的制备方法，优选地，CeO2-ZrO2的粉体通过如下方法制备：将CeO2和ZrO2湿法球磨10～30h，得到球磨浆料；将球磨浆料在50～90℃下干燥，得到CeO2-ZrO2的粉体。
根据本发明的制备方法，优选地，CeO2-ZrO2的粉体中，CeO2和ZrO2的摩尔比为1:1。
本发明的烧结容器具有上压头和下压头，可以使温度和压力同时作用于烧结物料，从而使CeO2和ZrO2粒子紧密接触，扩散和流动传质更加容易进行，缩短了物料的处理时间。进一步地，分隔层将处理腔分隔为多层，能够有效地抑制处理过程能够杂质相的生成，提高产物主相纯度。另一方面，本发明的烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的制备方法，以CeO2和ZrO2为反应原料，减少了酸根离子和其他反应原料的干扰，提高了产物主相的纯度，且该方法处理时间短，温度较低。
附图说明
图1为本发明的一种陶瓷专用烧结容器的结构示意图；
图2为烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的X射线衍射图谱。
附图标记详细如下：
1-膜套；2-上压头；3-下压头；4-处理腔；5-分隔层；101-上端面；102-下端面。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
<陶瓷专用烧结容器>
本发明的陶瓷专用烧结容器包括膜套、上压头、下压头和分隔层。膜套、上压头和下压头形成处理腔，用于容纳烧结物料。本发明的陶瓷专用烧结容器可以用于制备烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷。
膜套具有套体，还具有上端面和下端面。膜套可以由石墨形成。上端面设置有上开口，用于供上压头插入膜套内。下端面设置有下开口，用于供下压头插入膜套内。套体可以为圆管状。套体上可以设置有进料口，供烧结物料输送至处理腔。在某些实施方式中，上开口、下开口的直径均套体的内径相同。
上压头通过上开口插入膜套内，上压头能够可上下移动。上压头可以将外部压力传递至处理腔内，从而可以调节处理腔的压力。具体地，上压头将外部压力传递至所述处理腔的各层中的烧结物料。上压头可以由石墨形成。外部压力可以通过任意常规的方法产生。
下压头通过下开口插入膜套内，下压头能够上下移动。下压头可以将外部压力传递至处理腔内，从而可以调节处理腔的压力。具体地，下压头将外部压力传递至所述处理腔的各层中的烧结物料。下压头可以由石墨形成。外部压力可以通过任意常规的方法产生。
分隔层设置在处理腔内，用于将处理腔分隔为多层。分隔层为至少一个。在某些实施方式中，分隔层为至少两个。分隔层能够在处理腔内上下移动，从而将压力传递至处理腔的各层中的烧结物料。
在某些实施方式中，分隔层与套体内壁采用可滑动的方式连接。可滑动的连接方式可以为本领域常用的那些，例如可以为滑轨。分隔层可以由石墨形成。在某些实施方式中，分隔层为石墨垫片或石墨纸。分隔层的外周尺寸可以小于套体内径尺寸。这样可以抑制处理过程中杂质相的生成，提高主相的纯度。
根据本发明的一个具体实施方式，陶瓷专用烧结容器包括膜套、上压头、下压头和分隔层。膜套、上压头和下压头形成处理腔，用于容纳烧结物料。膜套、上压头和下压头均由石墨形成。分隔层为石墨纸或石墨垫片。膜套具有上端面和下端面。上端面上设置有开口，上压头通过上开口插入膜套内，上压头设置为能够上下移动。下端面设置有下开口，下压头通过下开口插入膜套内，下压头设置为能够上下移动。分隔层设置在处理腔内，用于将处理腔分隔为多层。分隔层设置为能够在处理腔内上下移动，从而将压力传递至处理腔的各层中的烧结物料。
<用途>
本发明的烧结陶瓷专用烧结容器可以用于制备烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷。因此，本发明还提供上述烧结容器在制备烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷中的用途。详细过程如下所述。
<烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的制备方法>
一方面，本发明提供一种烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将作为烧结物料的CeO2-ZrO2的粉体置于上述烧结容器的处理腔中，在压力为3～8MPa且温度为1100～1600℃的条件下处理0.2～2h。外部压力通过上压头和下压头传递至处理腔内。CeO2-ZrO2的粉体在压力为3～8MPa且温度为1100～1600℃的条件下处理0.2～2h。
另一方面，本发明提供另一种烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的制备方法，包括如下步骤：将作为烧结物料的CeO2-ZrO2的粉体置于上述烧结容器的处理腔中，然后将该烧结容器置于真空热压烧结炉中，将真空热压烧结炉内的绝对真空度控制在1×10-2Pa以下；将烧结容器内的压力升至3～8MPa，烧结容器内的温度升至1100～1600℃，保温保压0.2～2h。
具体地，将CeO2-ZrO2的粉体置于上述烧结容器的处理腔内，并将烧结容器置于真空热压烧结炉中。将真空热压烧结炉的上部压头和下部压头分别对准烧结容器的上压头和下压头进行预压紧。然后对真空热压烧结炉进行抽真空处理以使得真空热压烧结炉的绝对真空度在1×10-2Pa以下，开始升温升压，烧结容器内的温度升至预定温度，烧结容器内的压力达到预定压力，保温保压一段时间得到烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷。真空热压烧结炉的绝对真空度可以在1×10-2Pa以下；优选在0.5×10-2Pa以下；更优选在0.25×10-2Pa以下。预定压力为3～8MPa；优选为3～7MPa；更优选为4～5MPa。预定温度为1100～1600℃；优选为1200～1500℃；更优选为1200～1400℃。处理时间为0.2～2h；优选为0.2～1.5h；更优选为0.4～1h。
根据本发明的一个实施方式，预定压力为3～7MPa，预定温度为1200～1500℃，且处理时间为0.2～1.5h。根据本发明的另一实施方式，预定压力为4～5MPa，处理温度为1200～1400℃，且处理时间为0.4～1h。根据本发明再一个实施方式，预定压力为3～8MPa，预定温度为1100～1600℃，且处理时间为0.2～2h。
本发明的CeO2-ZrO2的粉体中，CeO2和ZrO2的摩尔比为1:1。
本发明的CeO2-ZrO2的粉体可以通过湿法球磨制备得到。具体地，将CeO2和ZrO2湿法球磨，得到球磨浆料；将球磨浆料干燥，得到CeO2和ZrO2的粉体。球磨时间可以为10～30h；优选为15～25h；更优选为15～20h。干燥温度可以为50～90℃；优选为60～80℃；更优选为65～75℃。
以下实施例的原料的纯度为99.9wt％。
实施例1
图1为本发明的一种陶瓷专用烧结容器的结构示意图。陶瓷专用烧结容器包括膜套1、上压头2、下压头3和分隔层5。膜套1、上压头2和下压头3形成处理腔4，用于容纳烧结物料。膜套1、上压头2和下压头3均由石墨形成。分隔层5为石墨纸。
膜套1具有上端面101和下端面102。上端面101上设置有开口，上压头2通过上开口插入膜套内，上压头2能够上下移动。下端面102设置有下开口，下压头3通过下开口插入膜套内，下压头3能够上下移动。外部压力通过上压头2、下压头3传递至处理腔4。
分隔层5设置在处理腔4内，用于将处理腔4分隔为多层。分隔层5能够在处理腔4内上下移动，从而可以将压力传递至处理腔4的各层中的烧结物料。
实施例2
除了分隔层5为石墨垫片之外，其余结构同实施例1。
实施例3～5
以摩尔比为1:1的CeO2和ZrO2为原料，湿法球磨24h得到球磨浆料，将球磨浆料在80℃干燥，得到CeO2-ZrO2的粉体。
将CeO2-ZrO2的粉体置于实施例1的烧结容器的处理腔内，并将烧结容器置于真空热压烧结炉中。将真空热压烧结炉的上部压头和下部压头分别对准烧结容器的上压头2和下压头3进行预压紧。对真空热压烧结炉进行抽真空。当真空热压烧结炉的绝对真空度达到0.5×10-2Pa以下时，开始升温升压，直至达到预定温度和预定压力，然后保温保压一段时间，得到烧绿石结构的Ce2Zr2O7陶瓷。
预定温度、预定压力和时间如表1所示。所得烧绿石结构的Ce2Zr2O7陶瓷的化学组成如表2所示。实施例3和实施例4的烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的X射线衍射图谱如图2所示。由图可知，在合适的温度和压力下，本发明的方法所得烧绿石结构的Ce2Zr2O7陶瓷的结构一致性好，主相纯度高。
表1
Figure BDA0002460460520000091
表2
序号 Ce(wt％) Zr(wt％)
实施例3 48.57 31.65
实施例4 48.60 31.70
实施例5 48.58 31.66
发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (5)

1.一种烧绿石结构Ce2Zr2O7陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将作为烧结物料的CeO2-ZrO2的粉体置于烧结容器的处理腔中，然后将所述烧结容器置于真空热压烧结炉中，将真空热压烧结炉内的绝对真空度控制在1×10-2Pa以下时，开始升温升压，将烧结容器内的压力升至3～8MPa，烧结容器内的温度升至1100～1600℃，保温保压0.2～2h；
其中，所述CeO2-ZrO2的粉体通过如下方法制备：将CeO2和ZrO2湿法球磨10～30h，得到球磨浆料；将球磨浆料在50～90℃下干燥，得到CeO2-ZrO2的粉体；所述CeO2-ZrO2的粉体中，CeO2和ZrO2的摩尔比为1:1；
其中，所述烧结容器包括膜套、上压头、下压头和分隔层；
所述膜套具有上端面和下端面，所述上端面设置有上开口，所述下端面设置有下开口；
所述上压头和下压头分别设置为能够从膜套的上开口和下开口插入膜套内，上压头和下压头均设置为能够上下移动；所述膜套、上压头和下压头形成用于容纳烧结物料的处理腔；
所述分隔层设置在处理腔内，用于将所述处理腔分隔为多层，所述分隔层设置为能够在所述处理腔内上下移动，从而将压力传递至所述处理腔的各层中的烧结物料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜套由石墨形成，所述上压头由石墨形成，且所述下压头由石墨形成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分隔层为石墨垫片或石墨纸。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述处理腔内至少设置有两个分隔层。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，烧结容器内的压力为3～7MPa，烧结容器内的温度为1200～1500℃，保温保压的时间为0.2～1.5h。
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