DE102018102509A1

DE102018102509A1 - Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz

Info

Publication number: DE102018102509A1
Application number: DE102018102509.2A
Authority: DE
Inventors: Haizhou Wang; Yunhai JIA; Lei Zhao; Xuebin Chen; Dongling LI; Peng Wang; Guang Feng; Xiaojia Li
Original assignee: Central Iron and Steel Research Institute
Current assignee: Central Iron and Steel Research Institute
Priority date: 2017-10-12
Filing date: 2018-02-05
Publication date: 2019-04-18
Also published as: CN107502765A; CN107502765B; US20190111481A1; US10562098B2

Abstract

Die vorliegende Erfindung gehört zu dem technischen Bereich der Zubereitung und des Warmumformens von Materialien mit hohem Durchsatz und insbesondere zu einem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz auf der Grundlage des durch Mikrowellenenergie gesteuerten Temperaturgradientenfelds. Diese Erfindung, die durch flexible Materialauswahl, schnellen Temperaturanstieg und hocheffiziente Erwärmung charakterisiert ist, verwendet die Mikrowellenerwärmung sowohl, um eine schnelle Zubereitung von Kombinationsmaterialien kleiner Blöcke unter dem Feld derselben Temperatur auf einmal zu erzielen, als auch, um eine Mikrosynthese unter den Gradientenfeldern unterschiedlicher Temperaturen auf einmal, die Sinterschmelzen und Wärmebehandlung von Materialien mit hohem Durchsatz enthält, zu verwirklichen. Diese Erfindung überwindet erfolgreich Nachteile der gegenwärtigen Materialzubereitung wie etwa einheitliche Kombinationen von Komponenten, externe Erwärmung mit niedriger Effizienz, einheitliche Steuertemperatur, sehr hohen Materialverbrauch und hohe Kosten während der Materialzubereitung und Wärmebehandlung.

Description

Technischer Bereich
Die vorliegende Erfindung gehört zu dem technischen Bereich der Zubereitung und des Warmumformens von Materialien mit hohem Durchsatz, insbesondere zu einem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz auf der Grundlage eines durch Mikrowellenenergie gesteuerten Temperaturgradientenfelds. Unter Nutzung des Mikrowellenenergiefelds können unter dem Feld derselben Temperatur oder unter Gradientenfeldern mit unterschiedlichen Temperaturen Kombinationsmaterialproben mit kleinen Blöcken mit mehreren Komponenten auf einmal schnell synthetisiert werden und können die kleinen plättchenförmigen Materialproben in Chargen schnell einer Wärmebehandlung ausgesetzt werden.
Stand der Technik
Das herkömmliche Forschungs- und Entwicklungsverfahren neuer Materialien kann auf ein „empirisch-praktisches Verfahren“ geschlossen werden. In dem empirischpraktischen Verfahren wird zunächst auf der Grundlage der vorhandenen Theorien oder Erfahrungen das passende Verhältnis der Komponenten des Zielmaterials vorhergesagt oder ausgewählt und wird das Zielmaterial daraufhin in kleinen Chargen einer Zubereitung und Verarbeitung wie Schmelzen, Einschmelzen und Wärmebehandlung usw. ausgesetzt (wobei normalerweise Dutzende von Kilogramm von Metallmaterialien erforderlich sind) und werden daraufhin die Komponenten in Übereinstimmung mit den Charakterisierungsergebnissen der zubereiteten Proben eingestellt und optimiert, werden die Zubereitung und Charakterisierung erneut durchgeführt und werden schließlich nach wiederholten Zyklen die Materialien erhalten, die den Anforderungen genügen. Allerdings weist in einer solchen diskreten Probenverarbeitung ein empirisch-praktisches Verfahren, in dem in einem Experiment nur eine Probe zubereitet wird, eine niedrige Effizienz und hohe Forschungs- und Entwicklungskosten auf. Es gibt eine weltweite Statistik, dass wegen der niedrigen Effizienz und der hohen Kosten für Forschung und Entwicklung etwa durchschnittlich 5 - 12 Jahre bei der Forschung und Entwicklung eines neuen Materials aufgebracht werden, was zu einem Engpass bei der Entwicklung moderner neuer Materialien wird (Introduction to Material Genome Initiative, Nature, 2014, 36 (2): 89 - 104).
Das gegenwärtige Materialzubereitungsverfahren (insbesondere die Zubereitungstechnologie für Blockmaterialien) wird allgemein für ein bestimmtes Materialsystem verwendet. Da jedes Mal nur ein Komponentenverhältnis der Probe zubereitet werden konnte, weist es eine niedrige Effizienz und hohe Kosten auf, was die folgenden fünf großen technischen Mängel veranlasst:

1. Die Komponente des zubereiteten Materials ist eine. Die Komponente eines Materials spielt eine führende Rolle beim Verhalten des Materials. Mit dem Einschmelzungszubereitungsverfahren des Metallmaterials als ein Beispiel kann in dem vorhandenen Verfahren ein Komponentenkombinationsmodus für das Mischen und Schmelzen nur einmal ausgewählt werden, wodurch die Effizienz der Bestimmung der passenden Bedingungen optimaler Komponentenkombination stark verringert wird.
2. Die Effizienz der äußeren Erwärmung während der Zubereitung von Materialien ist niedrig. Bei den herkömmlichen Erwärmungsverfahren wird unter Nutzung einer externen Wärmequelle allmählich über Wärmstrahlung eine Erwärmung durch Leitung von außen nach innen ausgeführt und kann die Umgebungstemperatur erst nach langer Zeit auf einen Grad-Sollwert erhöht werden und werden darüber hinaus die Effizienz des Temperaturanstiegs und die Erwärmungshomogenisierung von Materialien außerdem durch die Größe des Materialvolumens und solche Parameter wie die Wärmeleitfähigkeit usw. beeinflusst, sodass die Strahlungserwärmungsart eine lange Erwärmungszeit und eine niedrige Erwärmungseffizienz aufweist.
3. Die Steuertemperatur während der Materialzubereitung ist eindeutig. Die Steuerung der Temperaturbedingungen ist ein Hauptfaktor bei der Zubereitung von Materialien. Falls die Temperatur zu niedrig ist, können verschiedene Komponenten nicht vollständig geschmolzen werden, woraufhin die Komponenten ungleichförmige, agglomerierte, vermengte und defekte Erscheinungen usw. erzeugen; falls die Temperatur zu hoch ist, führt das dazu, dass Verunreinigungen schwierig zu entfernen sind und dass der Energieverbrauch erhöht ist. In dem vorhandenen Verfahren kann während jeder Zubereitung nur eine Temperatur ausgewählt werden, was die Effizienz des Auswählens der optimalen Zubereitungstemperaturbedingungen stark verringert.
4. Die Steuertemperatur der Wärmebehandlung der Materialien ist eine. Die Mikrostruktur von Materialien spielt bei dem Materialverhalten eine entscheidende Rolle, wobei Materialien mit denselben Komponenten in unterschiedliche Mikrostrukturen umgewandelt werden können und somit über einen Wärmebehandlungsprozess unter unterschiedlichen Temperaturen unterschiedliche Verhalten aufweisen. Das vorhandene Verfahren kann keine Wärmebehandlung eines einzelnen Materials unter verschiedenen Temperaturen gleichzeitig verwirklichen, d. h., es können nicht mehr Mikrostrukturen erhalten werden, was zu der Schwierigkeit, diejenige Mikrostrukturkombination, die die höchste Wirkung beim Verbessern des Verhaltens von Materialien aufweist, auszusieben führt und dadurch die Effizienz der Erforschung der Prozessbedingungen der Wärmebehandlung stark verringert.
5. Der Verbrauch an Rohmaterialien für die Zubereitung einer einzelnen Probe ist groß, was zu höheren Kosten führt. In der Forschungs- und Entwicklungsphase ist der Verbrauch einer einzelnen Probe in einem bestimmten Grad ebenfalls sehr hoch, wenn neue Materialien in kleinen Chargen in der Versuchsproduktion sind, wobei z. B. das Gewicht einzelner Metallmaterialien in der Versuchsproduktion häufig dutzende Kilogramm beträgt, und wobei die wiederholten Experimente notwendig sind, die ebenfalls die Hauptgründe für hohe Forschungs- und Entwicklungskosten sind.

Mikrowellen gehören zu elektromagnetischen Wellen, wobei sie die Bewegung der mikroskopischen Teilchen in dem Objekt beschleunigen und die elektromagnetische Energie der Mikrowellen in Wärmeenergie umwandeln und dadurch die Erwärmung der Objekte verwirklichen können, wenn sie mit Objekten in Wechselwirkung treten. Anders als bei der Erwärmung von äußerer Strahlung können Mikrowellen gleichzeitig sowohl das Äußere als auch das Innere der Proben erwärmen. Die Mikrowellenerwärmung hat nicht nur die Vorteile der Materialauswahlcharakteristik, einer hohen Temperaturanstiegsgeschwindigkeit und einer hohen Erwärmungseffizienz usw., sondern kann auch die Reaktionstemperatur absenken, die Reaktionszeit verringern, die Energieeinsparung fördern und den Materialverbrauch verringern; da die Mikrowellenerwärmung kein Gas erzeugt, ist sie indessen ein umweltfreundliches und effizientes Erwärmungsverfahren (Peng Jinhui, Yang Xianwan: New Application of Microwave Energy [M]. Kunming: Yunnan Science and Technology Press, 1997: 75-78.).
Die Synthese mit hohem Durchsatz ist ein wichtiger Teil der Material Genome Initiative, und ihre Aufgabe ist die Herstellung von Materialfeinstspänen mit hunderten von Kombinationen auf einmal in kurzer Zeit. Daraufhin werden unterschiedliche Charakterisierungsverfahren mit hohem Durchsatz angenommen, um die Kombinationsmodi, die Zielanforderungen erfüllen, schnell auszusieben, wobei ihr Kernkonzept die Änderung des in der herkömmlichen Materialforschung angenommenen aufeinanderfolgenden iterativen Verfahrens in Parallelverarbeitung ist und zu einer qualitativen Änderung der Materialforschungseffizienz mit quantitativen Änderungen führt (Wang Haizhou, Wang Hong, Ding Hong, Xiang Xiaodong, Xiang Yong, Zhang Xiaokun: Progress in high-throughput materials synthesis and characterization[J]. Science and Technology Review, 2015, 33 (10): 31-49). Allerdings gibt es weiterhin keinen Bericht über die Annahme der Mikrowellenerwärmung, um ein steuerbares Temperaturgradientenfeld und Syntheseverfahren von Materialien mit hohem Durchsatz zu erhalten.
Darstellung der Erfindung
Zur Überwindung der obigen Nachteile des Standes der Technik ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Schaffung eines Mikrosyntheseverfahrens auf der Grundlage von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz von Temperaturgradientenfeldern, die durch Mikrowellenenergie gesteuert werden. Es beruht auf der Erscheinung, dass die Metallpulverteilchen und die elektrischen Materialien, die Mikrowellen absorbieren, unter der Wirkung des Mikrowellenenergiefelds auf unterschiedliche Temperaturen erwärmt werden können. So wird das Verteilungsfeld derselben Temperatur oder das Gradientenverteilungsfeld unterschiedlicher Temperaturen entworfen und erzeugt und können daraufhin Kombinationsproben kleiner Blöcke mit mehreren Komponenten mit hohem Durchsatz auf einmal synthetisiert werden (wobei die einzelne Probe dutzende bis hunderte Gramm sind). Die Temperaturfelder mit Gradienten unterschiedlicher Temperaturen können gemäß der Steuerung der Mikrowellen gebildet werden, wodurch eine Synthese in Chargen kleiner Proben mit hohem Durchsatz und eine Wärmebehandlung in Chargen kleiner plättchenförmiger Proben mit hohem Durchsatz unter unterschiedlichen Temperaturen auf einmal verwirklicht werden.
Zur Lösung der obigen Aufgabe schafft die vorliegende Erfindung die folgenden technischen Lösungen:
Die vorliegende Erfindung schafft ein Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz, wobei das Verfahren eine Sinter-Schmelz-Zubereitung mit hohem Durchsatz oder eine Wärmebehandlung von Materialien in Gradientenfeldern unterschiedlicher Temperaturen oder in einem Feld derselben Temperatur auf einmal ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte enthält:
(1) Zubereiten der Rohmaterialien
Zubereiten von viel Probenmaterial mit derselben Komponente oder mit unterschiedlichen Komponenten;
(2) Anordnen der obigen Rohmaterialien mit derselben Komponentenkombination oder mit unterschiedlichen Komponentenkombinationen in den Anordnungsschmelztiegeln, und daraufhin Anordnen der Anordnungsschmelztiegel auf der Trägerplattform (4) innerhalb des Mikrowellenhohlraums (1) des temperaturgesteuerten Mikrowellenwärmeofens;
(3) Absaugen des Mikrowellenhohlraums
Absaugen des Mikrowellenhohlraums (1) über die Unterdruckentleerungsöffnung (6) vor dem Erwärmen; und
(4) Laden von Mikrowellenenergie zum Erwärmen der Rohmaterialien: Verwenden des Mikrowellenquellengenerators (2), um jeden einzelnen Schmelztiegel der Anordnung zu erwärmen, damit er die Bemessungstemperatur erreicht, um die Probenmaterialien zu sintern und zu schmelzen, oder um in Feldern derselben Temperatur oder in den Gradiententemperaturfeldern eine Wärmebehandlung auszuführen;
wobei die angrenzenden einzelnen Schmelztiegel in dem Anordnungsschmelztiegel entweder aus Materialien bestehen, die die sich in dem Gradienten ändernde Mikrowellenenergie absorbieren können, oder aus Materialien bestehen, die die gleiche Mikrowellenenergie absorbieren können.
Dies ist ein Verfahren der Sinter-Schmelz-Zubereitung von Materialien mit hohem Durchsatz in Gradientenfeldern unterschiedlicher Temperaturen oder in dem Feld derselben Temperatur auf einmal und umfasst die folgenden Schritte:
(a) Mischen von Materialpulvern
Wägen einer Reihe von Matrixmaterialpulvern mit einer vorgeschriebenen Masse und des Pulvers zuzugebender Elemente oder Komponenten, daraufhin ihr gleichförmiges Mischen in Übereinstimmung mit einem bestimmten Bemessungsproportionsverhältnis, um die Reihe von Pulvergemischen 9 mit unterschiedlichen Komponentenkombinationen zuzubereiten;
(b) Füllen der Reihe von Pulvergemischen 9 mit unterschiedlichen Komponentenkombinationen in einen Schmelztiegel 3 mit wabenförmiger Anordnung, und daraufhin Anordnen des Wabenanordnungsschmelztiegels 3 auf der Trägerplattform 4 in dem Mikrowellenhohlraum 1 des temperaturgesteuerten Mikrowellenwärmeofens;
(c) Absaugen des Mikrowellenhohlraums
Absaugen des Mikrowellenhohlraums 1 über eine Unterdruckentleerungsöffnung 6 vor dem Erwärmen;
(d) Laden von Mikrowellenenergie zum Erwärmen von Pulvermaterialien
Verwenden des Mikrowellenquellengenerators 2, um jeden einzelnen Zellenschmelztiegel 8 in dem Wabenanordnungsschmelztiegel 3 zu erwärmen, damit er eine Bemessungstemperatur erreicht, um das Pulvergemisch 9 in einem Gradiententemperaturfeld oder in einem Feld derselben Temperatur zu sintern und zu schmelzen;
wobei die angrenzenden einzelnen Zellenschmelztiegel 8 in dem Wabenanordnungsschmelztiegel 3 entweder aus Materialien, die die sich mit einem Gradienten ändernde Mikrowellenenergie absorbieren können, oder aus Materialien, die die gleiche Mikrowellenenergie absorbieren können, bestehen.
In Schritt (a) betragen die Teilchengrößen des Matrixmaterialpulvers und des Pulvers der zuzugebenden Elemente oder Komponenten 1 nm - 100 µm.
In Schritt (b) umfasst der Wabenanordnungsschmelztiegel 3 einen Körper einer Wabenanordnung 7, der aus Materialien hergestellt ist, die durch Mikrowellen durchdringbar sind, und viele einzelne Zellenschmelztiegel 8, die in dem Körper der Wabenanordnung 7 angeordnet sind. Die vielen einzelnen Zellenschmelztiegel 8 sind in Form einer sechseckigen Wabenanordnung angeordnet und grenzen aneinander an, ohne sich zu berühren.
In Schritt (c) beträgt der Unterdruck 0,01 - 1 Pa.
In Schritt (c) wird die Schutzluft durch den Einlass für Schutzluft 5 in den Mikrowellenhohlraum 1 gefüllt, nachdem der Mikrowellenhohlraum abgesaugt worden ist, um den Mikrowellenhohlraum 1 unter der gleichwertigen Schutzluft zu schützen, bevor er durch Mikrowellenenergie erwärmt wird.
Die Schutzluft wird aus Helium oder Neon oder Argon oder Krypton oder Xenon oder Stickstoff ausgewählt.
In Schritt (d) wird zunächst für 5 ± 2 Minuten eine Mikrowellenenergie niedriger Leistung von 0 - 500 W über den Mikrowellenquellengenerator 2 angelegt, damit der Wabenanordnungsschmelztiegel 3 und das Pulvergemisch 9 durch vollständiges Absorbieren der Mikrowellenenergie mäßig erwärmt werden können. Zweitens wird für 10 ± 2 Minuten eine Mikrowellenenergie mittlerer Leistung von 501 - 2000 W angelegt, um die Absorption der Mikrowellenenergie und das Erwärmen des Wabenanordnungsschmelztiegels 3 und des Pulvergemischs 9 zu beschleunigen. Schließlich wird für 30 ± 2 Minuten eine Mikrowellenenergie hoher Leistung über 2000 W angelegt, um das Pulvergemisch in den geschmolzenen Zustand mäßig zu erwärmen.
Dies ist ein Verfahren für eine Wärmebehandlung für Materialien mit hohem Durchsatz in Gradientenfeldern unterschiedlicher Temperaturen auf einmal und es umfasst die folgenden Schritte:
(e) Zubereiten plättchenförmiger Materialproben
Zubereiten oder Auswählen plättchenförmiger Materialproben 11 einheitlicher Komponenten oder unterschiedlicher Komponenten, die diskret angeordnet sind;
(f) Anordnen der plättchenförmigen Materialproben 11 innerhalb der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 in dem Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz und daraufhin Anordnen des Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegels mit hohem Durchsatz auf der Trägerplattform 4 innerhalb des Mikrowellenhohlraums 1 des temperaturgesteuerten Mikrowellenwärmeofens;
(g) Absaugen des Mikrowellenhohlraums und des Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegels mit hohem Durchsatz
Absaugen des Mikrowellenhohlraums 1 über eine Unterdruckentleerungsöffnung 6; daraufhin Absaugen der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 über die Entleerungsöffnung 19 der oberen Abdeckung bzw. des Körpers der Wärmebehandlungsanordnung 13 über die Entleerungsöffnung 16 des Wärmebehandlungsanordnungskörpers;
(h) Durchführen einer Gradientenwärmebehandlung an den Proben:
Laden der Mikrowellenenergie, um zu ermöglichen, dass Schmelztiegel der Gradienten-Wärmebehandlungsanordnung mit hohem Durchsatz ein stabiles Temperaturgradientenfeld bilden, das für eine bestimmte Zeitdauer für die Wärmebehandlung aufrechterhalten werden sollte, bis die plättchenförmigen Materialproben in Gebieten unterschiedlicher Temperaturen unterschiedliche metallographische Mikrostrukturen bilden;
wobei jeder angrenzende einzelne Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 in dem Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz aus Materialien hergestellt ist, die die Mikrowellenenergie in Gradientenform absorbieren können.
In Schritt (e) entspricht die Größe der plättchenförmigen Materialproben 11 der Größe des einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegels 10 in dem Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz; und beträgt die Dicke der plättchenförmigen Materialproben 11 1 - 5 mm.
In Schritt (f) umfasst der Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz eine obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 und einen Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13, die beide aus mikrowellendurchlässigen und wärmedämmenden Materialien bestehen; wobei in dem Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 eine Vielzahl einzelner Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 angeordnet sind; wobei in dem Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 viele einzelne Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 angeordnet sind, wobei diese einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 aneinander angrenzend in der Form eines Quadrats, aber ohne sich zu berühren, angeordnet sind; wobei die vorstehenden Enden 14, die den einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegeln 10 eineindeutig entsprechen, auf der unteren Oberfläche der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 eingebettet sind. Die Größe der vorstehenden Enden 14 stimmt mit den einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegeln 10 in der Weise überein, dass die vorstehenden Enden 14 vollständig in die einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 eingeführt werden können. Dieser Entwurf ermöglicht, dass die plättchenförmigen Materialproben 11 innerhalb der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 luftdicht sind, wenn die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 den Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 bedeckt; wobei die einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 und die vorstehenden Enden 14 der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 aus unterschiedlichen Materialien bestehen, deren Fähigkeit, Mikrowellenenergie zu absorbieren, unterschiedlich ist. Außerdem bestehen die beiden entsprechenden Gruppen der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 in dem Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 und der vorstehenden Enden 14 in der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 aus denselben Materialien, deren Fähigkeiten zum Absorbieren der Mikrowellenenergie gleich sind.
In Schritt (g) beträgt der Unterdruck 0,01 - 1 Pa.
In Schritt (h) wird zunächst in Schritt (h) die Mikrowellenenergie hoher Leistung von mehr als 2000 W durch den Mikrowellenquellengenerator 2 für 10 ± 2 Minuten direkt angewendet. Daraufhin wird die bestimmte Temperatur für die geforderte Zeitdauer in Übereinstimmung mit den unterschiedlichen Materialien aufrechterhalten, nachdem die Temperatur des Gradientenwärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegels mit hohem Durchsatz einen Gleichgewichtsgrad erreicht hat. Schließlich wird der Mikrowellenquellengenerator 2 abgeschaltet und wird die Kühlluft, die mit einem bestimmten Durchfluss, der von der geforderten unterschiedlichen Abkühlgeschwindigkeit des Materials abhängt, in der Weise in die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 und in den Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 gefüllt, dass die Abkühlgeschwindigkeit der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 und der vorstehenden Enden 14 gesteuert wird.
Im Vergleich zum Stand der Technik weist die vorliegende Erfindung die folgenden vorteilhaften Wirkungen auf:

1. Die zubereiteten Materialproben weisen Merkmale mehrerer Komponenten auf. In der vorliegenden Erfindung ist es verfügbar, viele Proben mit unterschiedlichen Kombinationen mehrerer Komponenten auf einmal zuzubereiten, wodurch die Effizienz des Aussiebens der passenden Bedingungen optimaler Komponentenkombinationen stark verbessert wird;
2. Die Erwärmungseffizienz des synchronen Erwärmens sowohl außerhalb als auch innerhalb der Proben ist hoch. In der vorliegenden Erfindung werden Mikrowellen genutzt, um Wärme innerhalb des Materials zu erzeugen, um die Materialien direkt zu erwärmen, und können Substanzen, die eine starke Absorptionsfähigkeit für Mikrowellen aufweisen, genutzt werden, um Schmelztiegel herzustellen, wobei sie die Temperatur unter der Wirkung eines Mikrowellenfelds erhöht und beim Erwärmen von Materialien hilft, sodass die gleichzeitige Erwärmung auf zwei Arten die Erwärmungseffizienz der Materialien stark verbessern kann;
3. Die Steuertemperatur der Materialzubereitung weist Mehr-Temperatur-Gradientenfelder auf. In der vorliegenden Erfindung werden unterschiedliche Mikrowellen absorbierende Substanzen angenommen, um unterschiedliche Schmelztiegel zuzubereiten, die eine Mehr-Temperaturfeld-Anordnung bilden, und können die Schmelztiegel in derselben Anordnung unter der Wirkung einer Mikrowellenenergie bis auf unterschiedliche Temperaturen gleichzeitig erwärmt werden, was die Miniaturwärmeöfen mit mehreren Temperaturgradienten bildet und dadurch die gleichzeitige Erwärmung von Materialien bei mehreren Temperaturen auf einmal verwirklicht und die Effizienz der Auswahl optimaler Zubereitungstemperaturbedingungen stark verbessert;
4. Die Steuertemperatur der Materialwärmebehandlung weist Mehr-Temperatur-Gradientenfelder auf. In der vorliegenden Erfindung werden unterschiedliche Mikrowellen absorbierende Materialien angenommen, um Mehr-Temperaturfeld-Wärmebehandlungsanordnungen zuzubereiten, und kann unter der Wirkung von Mikrowellen gleichzeitig ein Miniaturerwärmungsfeld mit mehreren Temperaturgradienten an derselben Anordnung erzeugt werden, wodurch eine gleichzeitige Wärmebehandlung mehrerer Materialien unter mehreren Temperaturbedingungen verwirklicht wird, mehrere metallographische Mikrostrukturen an einer oder mehreren Arten von Materialien auf einmal erhalten werden können und die Effizienz des Auswählens der optimalen Wärmebehandlungsprozessbedingungen stark verbessert werden kann.
5. Der Verbrauch an Rohmaterialien zum Zubereiten einer einzelnen Probe ist klein. Für die Metallproben, die in der vorliegenden Erfindung in Chargen synthetisiert werden, ist die einzelne Größe klein (mehrere Zentimeter) und ist die Menge klein (dutzende bis hunderte Gramm), sodass der Verbrauch an Rohmaterialien klein ist, wobei die Metallproben mit einer solchen Größe nicht nur verschiedene Verhalten der Strukturmaterialien wahr widerspiegeln, sondern auch eine große Menge an Kosten einsparen können und der Verbrauch der Rohmaterialien wenigstens 100-mal niedriger als der herkömmlicher durch Versuch auf Experimentebene hergestellter Rohmaterialien ist.

Figurenliste

1 Strukturdiagramm eines temperaturgesteuerten Mikrowellenwärmeofens;
2a 3D-Strukturdiagramm eines Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 des Gradiententemperaturfelds;
2b Seitenansicht eines Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 des Gradiententemperaturfelds;
3a 3D-Strukturdiagramm eines Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 des Felds derselben Temperatur;
3b Seitenansicht eines Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 des Felds derselben Temperatur;
4a 3D-Strukturdigramm eines Gradiententemperatur-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegels mit hohem Durchsatz;
4b Seitenansicht eines Gradiententemperatur-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegels mit hohem Durchsatz.

Bezugszeichen in den Figuren:

1 Mikrowellenhohlraum	2 Mikrowellenquellengenerator
3 Wabenanordnungs-Schmelztiegel	4 Trägerplattform
5 Einlass für Schutzluft	6 Unterdruckentleerungsöffnung
7 Körper der Wabenanordnung	8 einzelner Zellenschmelztiegel
9 Pulvergemisch	10 einzelner Wärmebehandlungsschmelztiegel
11 plättchenförmige Materialprobe	12 obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung
13 Körper der Wärmebehandlungsanordnung	14 vorstehendes Ende
15 Lufteinlass des Wärmebehandl u ngsanord nungskörpers	16 Entleerungsöffnung des Wärmebehandlungsanordnungskörpers
17 Entleerungsöffnung des Wabenanordnungskörpers	18 Lufteinlass der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung
19 Entleerungsöffnung der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung

Detaillierte Beschreibung der Ausführungsformen
Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung zusammen mit den Ausführungsformen weiter beschrieben.
Ein Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz auf der Grundlage des Temperaturgradientenfelds, das durch Mikrowellenenergie gesteuert wird, enthält die Zubereitung von Materialien mit hohem Durchsatz und/oder die Wärmebehandlung von Materialien mit hohem Durchsatz.
Synthese von Materialien mit hohem Durchsatz
Mischen von Materialpulvern:
Wägen einer Reihe von Matrixmaterialpulvern mit einer vorgeschriebenen Masse und der Pulver zuzugebender Elemente oder Komponenten (wobei der Durchmesser der Teilchen etwa 1 nm - 100 µm beträgt), daraufhin ihr gleichförmiges Mischen in Übereinstimmung mit einem bestimmten Bemessungsproportionsverhältnis, um eine Reihe von Pulvergemischen 9 mit unterschiedlichen Komponentenkombinationen zuzubereiten;
Auswahl der Teilchengröße des Metallpulvers: Die Eindringtiefe der Mikrowellen in das Metallpulver kann durch die Eindringtiefe δ dargestellt werden, die durch die Mikrowellen auf das Material wirkt, wobei δ über die folgende Formel berechnet werden kann: $δ= 0,029 \sqrt{ρλ}$
(wobei in der Formel ρ der spezifische Widerstand des Materialpulvers ist, während λ die Wellenlänge der Mikrowellen ist), wobei, wenn ein Metallzinnpulver ausgewählt wird, der spezifische Widerstand ρ unter Raumtemperatur 11,3 · 10^-8 Ω · m beträgt, wenn Mikrowellen von 2450 MHz verwendet werden, die Wellenlänge λ 0,12 m ist, die Tiefe δ, in der die Mikrowellen auf das Metallzinnpulver wirken, 3,377 µm beträgt, d. h., der am besten geeignete Teilchendurchmesser zu etwa 6,754 µm (2δ) gewählt wird, wobei, obgleich das Metallpulver mit der kleinsten Teilchengröße eine bessere Mikrowellenwirkung aufweist, die Kosten ebenfalls höher sind, sodass es für Metallzinn unter der Wirkung eines Mikrowellenenergiefelds von 2450 MHz wirtschaftlich und geeignet ist, falls die Pulverteilchengröße als 10 - 100 µm und bevorzugt 10 µm gewählt wird.
(2) Füllen der Reihe 9 von Pulvergemischen mit unterschiedlichen Komponentenkombinationen in einen Schmelztiegel 3 mit wabenförmiger Anordnung und daraufhin Anordnen des Schmelztiegels 3 mit wabenförmiger Anordnung auf der Trägerplattform 4 in dem Mikrowellenhohlraum 1 des temperaturgesteuerten Mikrowellenwärmeofens; (wie in 1 gezeigt ist); wie in 2a bis 3b gezeigt ist, enthält der Schmelztiegel 3 mit wabenförmiger Anordnung einen Körper einer Wabenanordnung 7, der aus für Mikrowellen durchdringbaren Materialien hergestellt ist, und mehrere einzelne Zellenschmelztiegel 8, die in dem Körper der Wabenanordnung 7 angeordnet sind.
Mehrere einzelne Zellenschmelztiegel 8 sind aneinander angrenzend, aber einander nicht berührend, um eine Wabenanordnung mit einer regelmäßigen Sechseckform zu bilden.
Der Körper der Wabenanordnung 7 weist eine hohle oder massive Struktur auf, um die Wärmeleitung zwischen angrenzenden einzelnen Zellenschmelztiegeln 8 zu verhindern bzw. zu fördern.
Die Form des einzelnen Zellenschmelztiegels 8 sind quadratische Prismen, Zylinder oder sechseckige Prismen.
Bevorzugt ist die Anzahl der einzelnen Zellenschmelztiegel 8 auf jeder Seite der Wabenanordnung mit der Form eines regelmäßigen Sechsecks drei.
Bevorzugt ist der Querschnitt des Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 eine Form eines Kreises oder eines regelmäßigen Sechsecks.
Bevorzugt ist die Außenoberfläche des einzelnen Zellenschmelztiegels 8 mit einer wärmeabstrahlungshemmenden Beschichtung beschichtet.
Angrenzende einzelne Zellenschmelztiegel 8 sind aus Materialien hergestellt, die die Mikrowellenenergie mit einer Gradientenänderung absorbieren, oder sind aus Materialien hergestellt, die die Mikrowellenenergie gleich absorbieren können.
Wie in 2a und 2b gezeigt ist, bilden viele einzelne Zellenschmelztiegel 8, die aus Materialien bestehen, die die Mikrowellenenergie mit einer Gradientenänderung absorbieren, einen Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 eines Gradiententemperaturfelds, wobei der obere Rand des einzelnen Zellenschmelztiegels 8 in derselben horizontalen Ebene wie die obere Oberfläche des Körpers der Wabenanordnung 7 liegt, wodurch sichergestellt ist, dass alle Mikrowellen, die den Körper der Wabenanordnung 7 durchdringen, auf die einzelnen Zellenschmelztiegel 8 wirken, um die einzelnen Zellenschmelztiegel 8 zu erwärmen. Außerdem kann die wärmeabstrahlungshemmende Beschichtung auf der Außenoberfläche der einzelnen Zellenschmelztiegel 8 eine Strahlungswärmeübertragung zwischen den einzelnen Zellenschmelztiegeln 8 verhindern. Der Abstand zwischen den einzelnen Zellenschmelztiegeln 8 beträgt 5 - 15 mm und bevorzugt 10 mm. Die Höhe des einzelnen Zellenschmelztiegels 8 beträgt 20 % - 50 % der Höhe des Körpers der Wabenanordnung 7. Der Körper der Wabenanordnung 7 weist eine hohle Struktur auf, wobei der Körper der Wabenanordnung 7 über eine Entleerungsöffnung des Wabenanordnungskörpers 17 abgesaugt werden kann, wodurch die Wärmeleitung zwischen angrenzenden einzelnen Zellenschmelztiegeln 8 verhindert wird, wobei die Fähigkeit zum Absorbieren von Mikrowellen jedes einzelnen Zellenschmelztiegels 8 anders ist, wobei die einzelnen Zellenschmelztiegel 8 auf unterschiedliche Temperaturen erwärmt werden können, wodurch verwirklicht wird, dass das in unterschiedlichen einzelnen Zellenschmelztiegeln 8 angeordnete Pulvergemisch 9 über Erwärmung in Feldern unterschiedlicher Temperaturen synthetisiert wird; wobei bevorzugter die Entleerungsöffnung des Wabenanordnungskörpers 17 an dem Körper der Wabenanordnung 7 verwendet wird, um den Körper der Wabenanordnung 7 abzusaugen, und wobei der Druck in einem Bereich von 0,01 - 1 Pa liegt.
Wie in 3a und 3b gezeigt ist, bilden viele einzelne Zellenschmelztiegel 8, die aus Materialien bestehen, die die Mikrowellenenergie gleich absorbieren, einen Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 des Felds derselben Temperatur, wobei die gesamten Körper der einzelnen Zellenschmelztiegel 8 innerhalb des Körpers der Wabenanordnung 7 liegen, wodurch sichergestellt ist, dass ein Teil der Mikrowellen, die den Körper der Wabenanordnung 7 durchdringen, auf die einzelnen Zellenschmelztiegel 8 wirken, um die einzelnen Zellenschmelztiegel 8 zu erwärmen, um eine externe Erwärmung des Pulvermaterials zu verwirklichen. Daraufhin wirkt der andere Teil der Mikrowellen direkt auf die Pulvermaterialien in dem einzelnen Zellenschmelztiegel 8, um eine innere Erwärmung des Pulvermaterials zu verwirklichen. Außerdem ist auf der Außenoberfläche der einzelnen Zellenschmelztiegel 8 keine wärmeabstrahlungshemmende Beschichtung angeordnet, um die Wirkung des Temperaturausgleichs des Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 zu verbessern. Die Höhe des einzelnen Zellenschmelztiegels 8 beträgt 20 % - 50 % der Höhe des Körpers der Wabenanordnung 7 und die Entfernung von dem oberen Rand des einzelnen Zellenschmelztiegels 8 zu der oberen Oberfläche des Körpers der Wabenanordnung 7 beträgt 20 - 50 mm und bevorzugt 25 mm. Der Körper der Wabenanordnung 7 weist eine massive Struktur auf, wodurch die Wärmeleitung zwischen angrenzenden einzelnen Zellenschmelztiegeln 8 gefördert wird. Die Fähigkeit des Absorbierens von Mikrowellen jedes einzelnen Zellenschmelztiegels 8 ist dieselbe und jeder einzelne Zellenschmelztiegel 8 wird bis auf dieselbe Temperatur erwärmt, um zu verwirklichen, dass das in den unterschiedlichen einzelnen Zellenschmelztiegeln 8 angeordnete Pulvergemisch 9 über Erwärmung in demselben Temperaturfeld zubereitet wird.
Bevorzugt nimmt die vorliegende Erfindung einen einzelnen Zellenschmelztiegel 8 eines regelmäßigen Sechsecks an, wobei sein Entwurf auf den zwei Konzepten beruht, wobei eines die Verwendung des minimalen Verbrauchs von Materialien ist, um den maximalen Raum der Schmelztiegelanordnung herzustellen, wobei das Andere der Vorteil des Fließens von flüssigem geschmolzenem Metall in dem Schmelztiegel ist. Es wirkt sich aus, dass die Homogenisierung von Materialien für die vier rechten Winkel des quadratischen Schmelztiegels für das Fließen der Flüssigkeit in dem Schmelztiegel nicht vorteilhaft ist und der quadratische Schmelztiegel mehr Schmelztiegelmaterialien als der Schmelztiegel eines regelmäßigen Sechsecks verschwendet; obgleich ein Zylinderschmelztiegel für das Fließen der Flüssigkeit vorteilhaft ist, sind der Verbrauch, die Kosten und der unbrauchbare Raum des Zylinderschmelztiegels größer als bei Schmelztiegeln quadratischer Prismen und sechseckiger Prismen, was zu weniger Platz des Zylinderschmelztiegels zum Aufnehmen von Pulverproben führt.
Absaugen des Mikrowellenhohlraums 1
Um zu verhindern, dass das Pulvergemisch 9 während der Erwärmung oxidiert wird, sollte der Mikrowellenhohlraum 1 über eine Unterdruckentleerungsöffnung 6 vor dem Erwärmen abgesaugt werden, wobei der Druck in einem Bereich von 0,01 - 1 Pa liegt; oder sollte der Mikrowellenhohlraum 1 nach dem Absaugen durch eine gleichwertige Schutzluft, die über den Einlass der Schutzluft 5 eingeleitet wird, geschützt werden;
Laden des Mikrowellenenergiefelds zum Erwärmen des Pulvergemischs
Um eine Entladungswirkung zu vermeiden, wird zunächst für 5 ± 2 Minuten über den Mikrowellenquellengenerator 2 Mikrowellenenergie niedriger Leistung von 0 - 500 W angelegt, sodass der Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 und das Pulvergemisch 9 dadurch, dass sie die Mikrowellenenergie vollständig absorbieren, mäßig erwärmt werden können. Zweitens wird für 10 ± 2 Minuten Mikrowellenenergie mittlerer Leistung von 501 - 2000 W angelegt, um die Absorption der Mikrowellenenergie und das Erwärmen des Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 und des Pulvergemischs 9 zu beschleunigen. Schließlich wird für 30 ± 2 Minuten Mikrowellenenergie hoher Leistung mit über 2000 W angelegt, sodass jeder einzelne Zellenschmelztiegel in dem Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 die Bemessungstemperatur erreicht und das Pulvergemisch 9 darin für die Sinter-Schmelz-Zubereitung bei einer Nenntemperatur erwärmt werden sollte;
Abkühlen und Nachverarbeitung der Proben
Abschalten des Mikrowellenquellengenerators 2 nach Abschluss der Wärmesinterung der Materialproben, Herausnehmen der Proben, nachdem diese abgekühlt sind, und Vorbereiten der Oberfläche der Blockmaterialien, damit sie für die folgenden Charakterisierungen eben werden.
II. Wärmebehandlung von Materialien mit hohem Durchsatz
Zubereiten plättchenförmiger Materialproben:
Zubereiten oder Auswählen plättchenförmiger Materialproben 11, wobei die Größe der plättchenförmigen Materialproben 11 der Größenanforderung des einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegels 10 in dem Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz entsprechen sollte, Sicherstellen, dass die plättchenförmigen Materialproben in den einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegeln 10 angeordnet werden, wobei ihre Dicke 1 - 5 mm betragen sollte, um die Wärmebehandlungswirkung sicherzustellen.
Wie in 4a und 4b gezeigt ist, enthält der Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz eine obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 und einen Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13, die aus mikrowellendurchlässigen und wärmedämmenden Materialien bestehen.
In dem Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 sind viele einzelne Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 angeordnet, wobei viele einzelne Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 aneinander angrenzen, sich aber nicht berühren, um eine quadratische Wärmebehandlungsanordnung zu bilden; und wobei der Querschnitt des Wärmebehandlungsschmelztiegels 10 quadratisch ist. Der obere Rand des einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegels 10 liegt in derselben horizontalen Ebene wie die obere Oberfläche des Körpers der Wärmebehandlungsanordnung 13. Die Höhe des einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegels 10 beträgt 30 % - 50 % der Höhe des Körpers der Wärmebehandlungsanordnung 13.
Die vorstehenden Enden 14, die den einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegeln 10 eineindeutig entsprechen, sind auf der unteren Oberfläche der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 eingebettet. Die Größe der vorstehenden Enden 14 stimmt mit den einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegeln 10 überein, sodass die vorstehenden Enden 14 in die einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 vollständig eingeführt werden können. Der Entwurf macht die plättchenförmigen Materialproben 11 innerhalb der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 luftdicht, wenn die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 den Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 bedeckt.
Sowohl die Außenoberfläche des einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegels 10 als auch der in die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 eingebettete Teil der Oberfläche der vorstehenden Enden 14 sind mit wärmestrahlungshemmenden Beschichtungen beschichtet.
Die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 und der Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 weisen beide eine hohle Struktur auf, um eine Wärmeleitung zwischen angrenzenden einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegeln 10 zu verhindern. In die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 ist ein Lufteinlass der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 18 eingebaut und in den Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 ist ein Lufteinlass des Wärmebehandlungskörpers 15 eingebaut, wobei diese verwendet werden, um Kühlluft in die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 bzw. in den Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 zu füllen. In die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 ist eine Entleerungsöffnung der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 19 eingebaut und in den Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 ist eine Entleerungsöffnung 16 des Wärmebehandlungskörpers eingebaut, wobei diese verwendet werden, um Kühlluft abzusaugen oder zu entleeren.
Bevorzugt beträgt die Anzahl der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 an jedem Rand der quadratischen Wärmebehandlungsanordnung fünf.
Die einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 und die vorstehenden Enden 14 der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 sind aus unterschiedlichen Materialien hergestellt, deren Fähigkeit zum Absorbieren von Mikrowellenenergie unterschiedlich ist. Außerdem sind die beiden entsprechenden Gruppen der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 in dem Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 und der vorstehenden Enden 14 in der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 aus denselben Materialien hergestellt, deren Fähigkeiten zum Absorbieren der Mikrowellenenergie gleich ist. Die einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 sind in der Folge unterschiedlicher Temperaturen angeordnet, die die einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 erreichen können, um die Wärmebehandlungsanordnung zu bilden.
Die Oberflächen der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 und der vorstehenden Enden 14 der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 sind einer Glättungsverarbeitung ausgesetzt worden.
(2) Anordnen der plättchenförmigen Materialproben 11 in den einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegeln 10, Bedecken der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12, daraufhin Legen der Gradienten-Wärmebehandlungsanordnung mit hohem Durchsatz in den temperaturgesteuerten Mikrowellenwärmeofen und ihr Anordnen auf der Trägerplattform 4 in dem Mikrowellenhohlraum 1;
(3) Absaugen des Mikrowellenhohlraums 1 und des Innenraums der Wärmebehandlungsanordnung
Absaugen des Mikrowellenhohlraums 1, um eine Oxidation der plättchenförmigen Materialproben 11 zu verhindern; Absaugen der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 bzw. des Köpers der Wärmebehandlungsanordnung 13, um die wechselweise Wärmeleitung der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 zu dämmen; wobei der Unterdruckbereich 0,01 - 1 Pa beträgt.
(4) Durchführen der Gradientenwärmebehandlung an den Proben
Laden der Mikrowellenenergie, um zu ermöglichen, dass Schmelztiegel der Gradienten-Wärmebehandlungsanordnung mit hohem Durchsatz ein stabiles Temperaturgradientenfeld bilden, das für eine bestimmte Zeitdauer für die Wärmebehandlung aufrechterhalten werden sollte, bis die plättchenförmigen Materialproben 11 in Gebieten unterschiedlicher Temperaturen unterschiedliche metallographische Mikrostrukturen bilden;
Zunächst wird durch den Mikrowellenquellengenerator 2 für 10 ± 2 Minuten die Mikrowellenenergie hoher Leistung größer als 2000 W direkt angelegt. Daraufhin Aufrechterhalten der bestimmten Temperatur für die erforderliche Zeitdauer in Übereinstimmung mit den unterschiedlichen Materialien, nachdem die Temperatur der Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz den Gleichgewichtsgrad erreicht hat. Schließlich Ausschalten des Mikrowellenquellengenerators 2 und Füllen der Kühlluft in die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 und in den Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 mit dem bestimmten Durchfluss, der von der geforderten unterschiedlichen Abkühlgeschwindigkeit des Materials abhängt, um die Abkühlgeschwindigkeit der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 und der vorstehenden Enden 14 zu steuern. Schließlich Verwirklichen von Arten der Wärmebehandlung wie etwa Glühen, Spannungsfreiglühen, Abschrecken, Tempern usw.
(5) Abkühlen und Nachverarbeitung der Proben
Am Ende der Wärmebehandlung Herausnehmen der Proben, nachdem sie abgekühlt sind, daraufhin sollten die Kombinationsmaterialien mit der Verteilung mehrerer Mikrostrukturen gebildet sein. Außerdem Polieren der Oberfläche der Kombinationsmaterialien für die folgende Charakterisierung.
Ausführungsformen
Im Folgenden werden die Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung zusammen mit den beigefügten Zeichnungen ausführlich beschrieben.
1. Synthese kleiner Legierungsproben mit hohem Durchsatz mit Komponentengradientenverteilunq unter dem Feld derselben Temperatur
1) Wägen von 11 Teilen von 100 g Legierungspulver H13 (ohne Cobaltkomponente und mit einer Teilchengröße von 25 µm - 35 µm) als das Matrixmaterial und daraufhin Wägen von 10 Teilen reinem Cobaltmetallpulver, dessen Masse sich in einem bestimmten Gradienten ändert, jeweils gleichförmiges Mischen des reinen Cobaltmetallpulvers mit 10 Teilen Legierungspulver H13, um 11 Reihen eines Pulvergemischs 9 zuzubereiten, wobei sich der Gehalt des Cobalts in Form eines Gradienten näherungsweise von 0 - 10 % ändert.
2) Füllen von 11 Teilen von Pulvergemisch 9 jeweils in den Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 mit dem Feld derselben Temperatur. Jeder einzelne Zellenschmelztiegel 8 in dem Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 ist aus Materialien hergestellt, deren Fähigkeiten zum Absorbieren von Mikrowellenenergie gleich sind.
3) Anordnen des Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 auf der Trägerplattform 4 in dem Mikrowellenhohlraum 1, Schließen und Abdichten des Mikrowellenhohlraums 1, um zu verhindern, dass das Pulvergemisch während der Erwärmung durch die Atmosphäre oxidiert wird, Absaugen des Mikrowellenhohlraums 1 über die Unterdruckentleerungsöffnung 6, bis der Druck in dem Mikrowellenhohlraum 1 vor dem Erwärmen 0,01 Pa beträgt, und daraufhin Füllen von hochreinem Argon über den Einlass für Schutzluft 5, um den Hohlraum durch das äquivalente Argon zu schützen;
4) Laden des Mikrowellenenergiefelds durch den Mikrowellenenergiegenerator 2, während auf den Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 mit dem Feld derselben Temperatur in dem Mikrowellenfeld eingewirkt wird, andererseits erwärmen die Mikrowellen direkt das Innere des Pulvergemischs 9, um seine Temperatur zu erhöhen; andererseits kann jeder einzelne Zellenschmelztiegel 8, der dieselbe Fähigkeit zum Absorbieren der Mikrowellen aufweist, durch die Mikrowellen auf dieselbe Temperatur erwärmt werden, um eine externe Zusatzerwärmung des Pulvergemischs 9 in dem einzelnen Zellenschmelztiegel 8 zu verwirklichen, die die Effizienz der Erwärmung und des Schmelzens des Pulvergemischs 9 verbessert, sodass das Innere und das Äußere des in dem Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 des Felds derselben Temperatur angeordneten Pulvergemischs 9 in dem Feld derselben Temperatur gleichzeitig erwärmt und geschmolzen werden.
5) Abschalten des Mikrowellenquellengenerators 2 nach Abschluss des Heißschmelzens und der Synthese der Proben, Herausnehmen des Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 nach Abkühlen der Proben und Vorbereiten der Oberfläche von 11 Blockproben, die jeweils unterschiedliche Cobaltgehalte enthalten, damit sie für die folgenden Charakterisierungen eben sind.
2. Synthese kleiner Legierungsproben mit unterschiedlichen Komponenten mit hohem Durchsatz in Feldern unterschiedlicher Temperaturen
Da unterschiedliche Materialien unterschiedliche Schmelzpunkte aufweisen, wird dieses Verfahren für die Synthese kleiner Legierungsproben mit unterschiedlichen Komponenten mit hohem Durchsatz und unterschiedlichen Schmelzpunkten auf einmal verwendet.
1) Wägen von 5 Teilen 100 g Legierungspulver H13 (wobei der Gehalt an Mangan etwa 0,5 % ist und die Teilchengröße 25 µm - 35 µm ist) als das Matrixmaterial und daraufhin Wägen von 4 Teilen reinem Manganmetallpulver, dessen Masse sich in einem bestimmten Gradienten ändert, jeweils gleichförmiges Mischen des reinen Manganmetallpulvers mit dem Legierungspulver H13, um 5 Reihen Pulvergemisch 9 zuzubereiten, wobei sich der Gehalt des Mangangradienten näherungsweise von 0,5 - 5 % ändert;
2) Wägen von 5 Teilen 100 g reinem Kupfermetallpulver (mit der Teilchengröße von 25 µm - 35 µm) als das Matrixmaterial und daraufhin Wägen von 4 Teilen reinem Zinkmetallpulver, dessen Masse sich in einem bestimmten Gradienten ändert, jeweils gleichförmiges Mischen des reinen Zinkmetallpulvers mit dem reinen Kupfermetallpulver, um 5 Reihen Pulvergemisch 9 zuzubereiten, wobei sich der Gehalt des Zinkgradienten näherungsweise von 0 - 5 % ändert;
3) Wägen von 5 Teilen 100 g reinem Zinnmetallpulver (mit der Teilchengröße von 25 µm - 35 µm) als das Matrixmaterial und daraufhin Wägen von 4 Teilen reinem Kupfermetallpulver, dessen Masse sich in einem bestimmten Gradienten ändert, jeweils gleichförmiges Mischen des reinen Kupfermetallpulvers mit dem reinen Zinnmetallpulver, um 5 Reihen Pulvergemisch 9 zuzubereiten, wobei sich der Gehalt des Zinngradienten näherungsweise von 0 - 5 % ändert;
4) Füllen von 15 Teilen Pulvergemisch 9 in den Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 jeweils mit dem Gradiententemperaturfeld. Jeder einzelne Zellenschmelztiegel 8 in dem Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 ist aus Materialien hergestellt, deren Fähigkeiten zum Absorbieren von Mikrowellenenergie unterschiedlich sind, und die Außenoberfläche des einzelnen Zellenschmelztiegels 8 ist mit einer wärmestrahlungshemmenden Beschichtung beschichtet. Der Körper der Wabenanordnung 7 weist eine hohle Struktur auf, wodurch eine wechselweise Wärmeleitung zwischen angrenzenden einzelnen Zellenschmelztiegeln 8 verhindert wird;
5) Anordnen des Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 auf der Trägerplattform 4 in dem Mikrowellenhohlraum 1, Schließen und Abdichten des Mikrowellenhohlraums 1, um zu verhindern, dass das Pulvergemisch 9 während des Erwärmens durch die Atmosphäre oxidiert wird, Absaugen des Mikrowellenhohlraums 1 über die Unterdruckentleerungsöffnung 6, bis der Druck in dem Mikrowellenhohlraum 1 vor dem Erwärmen 0,01 Pa beträgt, und daraufhin Füllen des hochreinen Argons über den Einlass für Schutzluft 5, um den Hohlraum durch das äquivalente Argon zu schützen, und daraufhin Absaugen des Körpers der Wabenanordnung 7 über die Entleerungsöffnung des Wabenanordnungskörpers 17, bis der Druck in dem Körper der Wabenanordnung 7 0,01 Pa beträgt;
6) Laden des Mikrowellenenergiefelds durch den Mikrowellenenergiegenerator 2, während auf den Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 in dem Mikrowellenfeld eingewirkt wird, andererseits erwärmen die Mikrowellen das Innere des Pulvergemischs 9 direkt, um seine Temperatur zu erhöhen; andererseits wird jeder einzelne Zellenschmelztiegel 8 auf unterschiedliche Temperaturen erwärmt, nachdem er die Mikrowellen absorbiert hat, um die Pulvergemische 9 mit unterschiedlichen Schmelzpunkten eine äußeren Erwärmung ausführen und in Gradientenfeldern unterschiedlicher Temperaturen schmelzen zu helfen, was die Effizienz des Erwärmens und Schmelzens des Pulvergemischs 9 verbessert, sodass das Innere und das Äußere des in dem Wabenanordnungs-Schmelztiegel 3 angeordneten Pulvergemischs 9 gleichzeitig in Gradientenfeldern unterschiedlicher Temperaturen erwärmt und geschmolzen wird.
7) Ausschalten des Mikrowellenquellengenerators 2 nach Abschluss des Heißschmelzens der Proben, Herausnehmen des Wabenanordnungs-Schmelztiegels 3 nach Abkühlen der Proben und Vorbereiten der Oberfläche von 15 unterschiedlichen Blockproben von Materialien, damit sie für die folgenden Charakterisierungen eben sind.
3. Gradientenwärmebehandlung kleiner plättchenförmiger Metallmaterialien mit hohem Durchsatz
1) Zubereiten der Legierungsprobe zu einer plättchenförmigen Materialprobe 11 mit einem Querschnitt von 2 × 2 cm und mit einer Dicke von 3 mm, um die Wirkung der Wärmebehandlung sicherzustellen und die Kosten der Rohmaterialien zu sparen; jeweils Legen der plättchenförmigen Materialproben 11 in die einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 und Schließen der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12, um die plättchenförmigen Materialproben 11 in einem luftdichten Zustand zu halten;
2) Anordnen des Gradienten-Wärmebehandlungsanordungs-Schmelztiegels mit hohem Durchsatz mit einer oberen-unteren Struktur auf der Trägerplattform 4 in dem Mikrowellenhohlraum 1, Schließen und Abdichten des Mikrowellenhohlraums 1, um zu verhindern, dass die plättchenförmigen Materialproben 11 durch die Atmosphäre oxidiert werden, während die plättchenförmigen Materialproben 11 erwärmt werden, und Absaugen des Mikrowellenhohlraums 1 über die Unterdruckentleerungsöffnung 6, bis der Druck in dem Mikrowellenhohlraum 1 0,01 Pa beträgt;
3) Absaugen des Inneren der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 über die Entleerungsöffnung 19 der oberen Abdeckung bzw. des Körpers der Wärmebehandlungsanordnung 13 über die Entleerungsöffnung 16 des Wärmebehandlungsanordnungskörpers, um die wechselweise Wärmeleitung zwischen den einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegeln 10 zu isolieren, wobei der Druck in der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 und in dem Köper der Wärmebehandlungsanordnung 13 0,01 Pa beträgt;
4) Laden von Mikrowellenenergie hoher Leistung von mehr als 2000 W direkt für etwa 10 Minuten über den Mikrowellenquellengenerator 2, Ermöglichen, dass die einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 des Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegels mit hohem Durchsatz und die entsprechenden vorstehenden Enden 14 jeweils die höchsten Nenntemperaturen erreichen, dadurch Bilden eines Temperaturgradientenfelds, daraufhin Aufrechterhalten der Temperaturen für 30 Minuten, um zu ermöglichen, dass unterschiedliche plättchenförmige Materialproben 11 unterschiedliche Metallographiemikrostrukturen bilden;
5) Ausschalten des Mikrowellenquellengenerators 2, Füllen der Kühlluft in die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 12 bzw. in den Körper der Wärmebehandlungsanordnung 13 über den Lufteinlass der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 18 und über den Lufteinlass des Wärmebehandlungsanordnungskörpers 15, wobei die Kühlluft über die Entleerungsöffnung der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung 19 der Wärmebehandlungsanordnung und über die Entleerungsöffnung 16 des Wärmebehandlungsanordnungskörpers der Wärmebehandlungsanordnung ausströmt, Steuern des Luftdurchflusses von 10 l/min zum Verringern der Temperaturen der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel 10 und der vorstehenden Enden 14 und Verwirklichen der Glühwärmebehandlung.
6) Herausnehmen der Proben und Polieren ihrer Oberflächen für die folgende Analyse der metallographischen Mikrostruktur, nachdem die Proben auf die Raumtemperatur abgekühlt sind.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Nicht-Patentliteratur

Wang Haizhou, Wang Hong, Ding Hong, Xiang Xiaodong, Xiang Yong, Zhang Xiaokun: Progress in high-throughput materials synthesis and characterization[J]. Science and Technology Review, 2015, 33 (10): 31-49 [0005]

Claims

Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz, wobei das Verfahren eine Sinter-Schmelz-Zubereitung mit hohem Durchsatz oder eine Wärmebehandlung von Materialien in Gradientenfeldern unterschiedlicher Temperaturen oder in einem Feld derselben Temperatur auf einmal ist, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: (1) Zubereiten der Rohmaterialien Zubereiten von viel Probenmaterial mit derselben Komponente oder mit unterschiedlichen Komponenten; (2) Anordnen der obigen Rohmaterialien mit derselben Komponentenkombination oder mit unterschiedlichen Komponentenkombinationen in den Anordnungsschmelztiegeln, und daraufhin Anordnen der Anordnungsschmelztiegel auf der Trägerplattform (4) innerhalb des Mikrowellenhohlraums (1) des temperaturgesteuerten Mikrowellenwärmeofens; (3) Absaugen des Mikrowellenhohlraums Absaugen des Mikrowellenhohlraums (1) über die Unterdruckentleerungsöffnung (6) vor dem Erwärmen; und (4) Laden von Mikrowellenenergie zum Erwärmen der Rohmaterialien unter Verwendung des Mikrowellenquellengenerators (2), um jeden einzelnen Schmelztiegel der Anordnung zu erwärmen, damit er die Bemessungstemperatur erreicht, um die Probenmaterialien zu sintern und zu schmelzen, oder um in den Gradiententemperaturfeldern oder in den Feldern derselben Temperatur eine Wärmebehandlung auszuführen; wobei die angrenzenden einzelnen Schmelztiegel in dem Anordnungsschmelztiegel entweder aus Materialien bestehen, die die sich in dem Gradienten ändernde Mikrowellenenergie absorbieren können, oder aus Materialien bestehen, die die gleiche Mikrowellenenergie absorbieren können.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 1, wobei dieses Verfahren eine Sinter-Schmelz-Zubereitung von Materialien mit hohem Durchsatz in Gradientenfeldern unterschiedlicher Temperaturen oder in dem Feld derselben Temperatur auf einmal ist, und wobei es die folgenden Schritte umfasst: (a) Mischen von Materialpulvern Wägen einer Reihe von Matrixmaterialpulvern mit einer vorgeschriebenen Masse und des Pulvers zuzugebender Elemente oder Komponenten, daraufhin ihr gleichförmiges Mischen in Übereinstimmung mit einem bestimmten Bemessungsproportionsverhältnis, um eine Reihe von Pulvergemischen (9) mit unterschiedlichen Komponentenkombinationen zuzubereiten; (b) Füllen der Reihe von Pulvergemischen (9) mit unterschiedlichen Komponentenkombinationen in einen Schmelztiegel (3) mit wabenförmiger Anordnung, und daraufhin Anordnen des Wabenanordnungsschmelztiegels (3) auf der Trägerplattform (4) in dem Mikrowellenhohlraum (1) des temperaturgesteuerten Mikrowellenwärmeofens; (c) Absaugen des Mikrowellenhohlraums Absaugen des Mikrowellenhohlraums (1) über eine Unterdruckentleerungsöffnung (6) vor dem Erwärmen; (d) Laden von Mikrowellenenergie zum Erwärmen von Pulvermaterialien unter Verwendung des Mikrowellenquellengenerators (2), um jeden einzelnen Zellenschmelztiegel (8) in dem Wabenanordnungsschmelztiegel (3) zu erwärmen, damit er eine Bemessungstemperatur erreicht, um das Pulvergemisch (9) in einem Gradiententemperaturfeld oder in einem Feld derselben Temperatur zu sintern und zu schmelzen; wobei die angrenzenden einzelnen Zellenschmelztiegel (8) in dem Wabenanordnungsschmelztiegel (3) entweder aus Materialien, die die sich mit einem Gradienten ändernde Mikrowellenenergie absorbieren können, oder aus Materialien, die die gleiche Mikrowellenenergie absorbieren können, bestehen.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 2 betragen in Schritt (a) die Teilchengrößen des Matrixmaterialpulvers und des Pulvers der zuzugebenden Elemente oder Komponenten 1 nm - 100 µm.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 2 umfasst in Schritt (b) der Wabenanordnungsschmelztiegel (3) einen Körper einer Wabenanordnung (7), der aus Materialien hergestellt ist, die durch Mikrowellen durchdringbar sind, und viele einzelne Zellenschmelztiegel (8), die in dem Körper der Wabenanordnung (7) angeordnet sind, wobei die vielen einzelnen Zellenschmelztiegel (8) in Form einer sechseckigen Wabenanordnung angeordnet sind und aneinander angrenzen, ohne sich zu berühren.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 2 ist der Unterdruck in Schritt (c) 0,01 - 1 Pa.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 2 wird die Schutzluft in Schritt (c) durch den Einlass für Schutzluft (5) in den Mikrowellenhohlraum (1) gefüllt, nachdem der Mikrowellenhohlraum abgesaugt worden ist, um den Mikrowellenhohlraum (1) unter der gleichwertigen Schutzluft zu schützen, bevor er durch Mikrowellenenergie erwärmt wird.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 6 wird die Schutzluft aus Helium oder Neon oder Argon oder Krypton oder Xenon oder Stickstoff ausgewählt.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 2 wird zunächst in Schritt (d) für 5 ± 2 Minuten eine Mikrowellenenergie niedriger Leistung von 0 - 500 W über den Mikrowellenquellengenerator (2) angelegt, damit der Wabenanordnungsschmelztiegel (3) und das Pulvergemisch (9) durch vollständiges Absorbieren der Mikrowellenenergie mäßig erwärmt werden können; wird zweitens für 10 ± 2 Minuten eine Mikrowellenenergie mittlerer Leistung von 501 - 2000 W angelegt, um die Absorption der Mikrowellenenergie und das Erwärmen des Wabenanordnungsschmelztiegels (3) und des Pulvergemischs (9) zu beschleunigen; wird schließlich für 30 ± 2 Minuten eine Mikrowellenenergie hoher Leistung über 2000 W angelegt, um das Pulvergemisch in den geschmolzenen Zustand mäßig zu erwärmen.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 1 ist das Verfahren für eine Wärmebehandlung für Materialien mit hohem Durchsatz in Gradientenfeldern unterschiedlicher Temperaturen auf einmal und umfasst es die folgenden Schritte: (e) Zubereiten plättchenförmiger Materialproben Zubereiten oder Auswählen plättchenförmiger Materialproben (11) einheitlicher Komponenten oder unterschiedlicher Komponenten, die diskret angeordnet sind; (f) Anordnen der plättchenförmigen Materialproben (11) innerhalb der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel (10) in dem Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz und daraufhin Anordnen des Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegels mit hohem Durchsatz auf der Trägerplattform (4) innerhalb des Mikrowellenhohlraums (1) des temperaturgesteuerten Mikrowellenwärmeofens; (g) Absaugen des Mikrowellenhohlraums und des Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegels mit hohem Durchsatz Absaugen des Mikrowellenhohlraums (1) über eine Unterdruckentleerungsöffnung (6); daraufhin Absaugen der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung (12) über die Entleerungsöffnung (19) der oberen Abdeckung bzw. des Körpers der Wärmebehandlungsanordnung (13) über die Entleerungsöffnung (16) des Wärmebehandlungsanordnungskörpers; (h) Durchführen einer Gradientenwärmebehandlung an den Proben: Laden der Mikrowellenenergie, um zu ermöglichen, dass Schmelztiegel der Gradienten-Wärmebehandlungsanordnung mit hohem Durchsatz ein stabiles Temperaturgradientenfeld bilden, das für eine bestimmte Zeitdauer für die Wärmebehandlung aufrechterhalten werden sollte, bis die plättchenförmigen Materialproben in Gebieten unterschiedlicher Temperaturen unterschiedliche metallographische Mikrostrukturen bilden; wobei jeder angrenzende einzelne Wärmebehandlungsschmelztiegel (10) in dem Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz aus Materialien hergestellt ist, die die Mikrowellenenergie in Gradientenform absorbieren können.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 9 entspricht die Größe der plättchenförmigen Materialproben (11) in Schritt (e) der Größe des einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegels (10) in dem Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz; und beträgt die Dicke der plättchenförmigen Materialproben (11) 1 - 5 mm.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 9 umfasst der Gradienten-Wärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegel mit hohem Durchsatz in Schritt (f) eine obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung (12) und einen Körper der Wärmebehandlungsanordnung (13), die beide aus mikrowellendurchlässigen und wärmedämmenden Materialien bestehen; wobei in dem Körper der Wärmebehandlungsanordnung (13) viele einzelne Wärmebehandlungsschmelztiegel (10) angeordnet sind, wobei diese einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel (10) aneinander angrenzend ohne Kontakt in der Form eines Quadrats angeordnet sind; wobei die vorstehenden Enden (14), die den einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegeln (10) eineindeutig entsprechen, auf der unteren Oberfläche der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung (12) eingebettet sind, wobei die Größe der vorstehenden Enden (14) mit den einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegeln (10) in der Weise übereinstimmt, dass die vorstehenden Enden (14) vollständig in die einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel (10) eingeführt werden können, um zu ermöglichen, dass die plättchenförmigen Materialproben (11) innerhalb der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel (10) luftdicht sind, wenn die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung (12) den Körper der Wärmebehandlungsanordnung (13) bedeckt; wobei die einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel (10) und die vorstehenden Enden (14) der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung (12) aus unterschiedlichen Materialien bestehen, die Mikrowellenenergie in Gradientenform absorbieren können, und wobei die beiden entsprechenden Gruppen der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel (10) in dem Körper der Wärmebehandlungsanordnung (13) und der vorstehenden Enden (14) in der oberen Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung (12) aus denselben Materialien bestehen, deren Fähigkeiten zum Absorbieren der Mikrowellenenergie gleich sind.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 9 beträgt der Unterdruck in Schritt (g) 0,01 - 1 Pa.
In Übereinstimmung mit dem Mikrosyntheseverfahren von Mehrkomponentenmaterialien mit hohem Durchsatz gemäß Anspruch 9 wird zunächst in Schritt (h) die Mikrowellenenergie hoher Leistung von mehr als 2000 W durch den Mikrowellenquellengenerator (2) für 10 ± 2 Minuten direkt angewendet; wird daraufhin die bestimmte Temperatur für die geforderte Zeitdauer in Übereinstimmung mit den unterschiedlichen Materialien aufrechterhalten, nachdem die Temperatur des Gradientenwärmebehandlungsanordnungs-Schmelztiegels mit hohem Durchsatz einen Gleichgewichtsgrad erreicht hat, wird der Mikrowellenquellengenerator (2) abgeschaltet, wird die Kühlluft, die mit einem bestimmten Durchfluss, der von der geforderten unterschiedlichen Abkühlgeschwindigkeit des Materials abhängt, in die obere Abdeckung der Wärmebehandlungsanordnung (12) und in den Körper der Wärmebehandlungsanordnung (13) gefüllt wird, in der Weise gesteuert, dass die Abkühlgeschwindigkeit der einzelnen Wärmebehandlungsschmelztiegel (10) und der vorstehenden Enden (14) gesteuert wird.