DE2610874A1 - Verfahren zur herstellung von werkstuecken aus alkalischem beta-aluminiumoxyd und sinterbehaelter zum einsatz bei der durchfuehrung dieses verfahrens - Google Patents

Verfahren zur herstellung von werkstuecken aus alkalischem beta-aluminiumoxyd und sinterbehaelter zum einsatz bei der durchfuehrung dieses verfahrens

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Description

Fo 9835 D
Dlpl-Ιηα. Jürgen WEINMILLER 15, PAXENT ASSESSOR
SOSPi GmbH
8OOÜ München 8O
Zeppelinstr. 63
COMPAGNIE GENERALE D'ELECTRICITE 54, rue La Boetie, 75382 PARIS CEDEX 08 Frankreich
VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON WERKSTUCKEN AUS ALKALISCHEM BETA-ALUMINIUMOXYD UND SINTERBEHÄLTER ZUM EINSATZ BEI DER DURCHFÜHRUNG DIESES VERFAHRENS
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Werkstücken aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd und insbesondere Werkstücke aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd, sowie einen Sinterbehälter, der bei diesem Verfahren eingesetzt wird.
Alkalisches Beta-Aluminiumoxyd und insbesondere Natrium-Beta-Äluminiumoxyd findet als Material für Feststoffelektrolyten in elektrochemischen Generatoren wie beispielsweise Natrium-Schwefel-Zellen, Anwendung.
Ein bekanntes Verfahren zur Herstellung von Natrium-Beta-Al uminiijmoxyd der Formel xAl_0_, Na2O besteht darin, bei einer Temperatur zwischen 1850 und 2000 C eine Mischung aus Alpha- oder
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Gamma-Aluminiumoxyd und Natriumkarbonat zum Schmelzen zu bringen; dabei sind die Mengenverhältnisse derart, daß χ zwischen 5 und 11 liegt. Der so erhaltene Aluminiumoxydblock wird anschließend zerkleinert und solange gemahlen, bis die gewünschte Korngröße erreicht ist.
Die Zerkleinerung erfolgt bei dem genannten Verfahren während etwa 24 Stunden mit Hilfe von Stahlkugeln in einem Gefäß aus rostfreiem Stahl.
Ein Teil des während des Zerkleinerungsvorgangs in das Material hineingelangten Eisens wird auf magnetischem Weg entfernt, der Rest mit Salzsäure hinausgewaschen.
Nach dem Waschen, Spülen und Trocknen erhält man Beta-Aluminiumoxydpulver, dessen Körnung in der Größenordnung von einigen Mikron liegen kann.
Das Beta-Aluminiumpulver wird anschließend gemäß seiner Verwendung als Elektrolyt in eine entsprechende Form gebracht.
Will man hierzu ein Rohr herstellen, so kann dies auf folgende Art geschehen :
Erst wird das Pulver auf einen Dorn aufgebracht, beispielsweise durch Elektrophorese oder Spritzpistole, nachdem das Pulver zuvor in einem organischen Lösungsmittel mit evtl. einem Binder aufgeschlämmt worden ist. Dann wird der so hergestellte Belag einer isostatischen Kompression unterzogen.
Nach dem Entformen führt man ein Sintern in Luft durch, beispielsweise in einem Gasofen bei einer Temperatur von etwa 1800 bis 1900°C während ungefähr vier Stunden.
Die Temperatur wird dabei relativ rasch auf die Sintertemperatur erhöht, die in 3 Stunden erreicht werden kann. Das
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Abkühlen des geformten Teils erfolgt ebenfalls rasch.
Auf diese Weise kann man Rohre erhalten, deren Dicke zwischen 200 und 600 Mikron liegt und deren Wandungen sehr dicht sind, so daß diese Rohre als Feststoffelektrolyten eingesetzt werden" können.
Jedoch weisen derartige Verfahren gewisse Nachteile auf. Einer dieser Nachteile ergibt sich daraus, daß die Zerkleinerungszeit lang ist und daß das .dabei erhaltene Material wie oben angegeben gereinigt werden muß.
Ein weiterer Nachteil ergibt sich daraus, daß infolge des hohen Sintertemperatureinsatzes ein hoher Natriumverlust in Werkstücken aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd auftritt, was insb esondere zu einer ungleichen Verteilung der Eigenschaften bei verschiedenen Sinterpartien führt.
Mit der Erfindung können diese Nachteile vermieden werden. Sie zielt ab auf ein Verfahren, mit dem auf einfache Art und Weise Werkstücke aus alkalischen Beta-Aluminiumoxyd un d insbesondere aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd hergestellt werden können, die sehr genau reproduzierbare Zusammensetzungen und Eigenschaften aufweisen, wobei dieses Verfahren einfach und nicht teuer sein soll.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Herstellung von Werkstücken aus alkalischem Beta-Aluminiamoxyd, bei dem nacheinander eine innig vermengte Mischung von Aluminiumoxyd und alkalischem Karbonatpulver, insbesondere Natriumkarbonatpulver hergestellt wird, dann diese Mischung im offenen Schmelztiegel erhitzt wird, worauf eine Abkühlphase folgt, dann das so erhaltene Material zerkleinert wird und daraus gewünschte Werk-
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stücke geformt werden, welche abschließend gesintert werden, indem die Werkstücke in einen Sinterbehälter gebracht werden, der während des Sintervorgangs und in unmittelbarer Nähe der Werkstücke eine an Natrium reiche Atmosphäre schafft, wobei der Behälter auf eine Temperatur von 1600 bis 1700°C aufgeheizt wird und während 30 Minuten bis 4 Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird und dann bis zur Umgebungstemperatur frei abkühlt, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterbehälter an seinen Stirnseiten mit zwei Platten verschlossen ist, von denen jede eine Aussparung aufweist, die mit dem alkalischen Karbonat gefüllt ist, wobei die untere Platte auf einem Boden ruht, während die obere Platte mit einem Deckel verschlossen ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der Behälter rohrförmig, wobei die Werkstücke im Innern des Behälters auf aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd hergestellten Sockeln angeordnet sind und die Aussparung der oberen Platte auf ihrer Oberseite gegenüber dem Deckel vorgesehen ist, während die Aussparung der unteren Platte ebenfalls an deren oberer, also der Behälterinnenseite eingearbeitet ist.
Gemäß einer anderen günstigen Ausführungsform weist der Behälter Abteile auf, die sich von einer Stirnseite zur anderen erstrecken und die Werkstücke untemufstoßen auf die untere Platte aufnehmen, wobei die Aussparung der oberen Platte auf der dem Deckel gegenüberliegenden oberen Seite angeordnet ist, während die Aussparung der unteren Platte an der Unterseite gegenüber dem Boden vorgesehen ist und mit jedem der Abteile über einen Kanal in Verbindung steht, der am Fuß jedes der Werkstücke mündet.
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Bei diesen beiden ausfuhrungsformen besteht der Sinterbehälter völlig aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform besteht der Sinterbehälter aus einem hitzebeständigen Material, das vorzugsweise aus der Gruppe von Stoffen gewählt wird, die aus Alpha-Aluminiumoxyd, Carborund und Zirkonoxyd gebildet wird, und er ist rohrförmig und an seinem Ende mit zwei Platten verschlossen, von denen jede eine mit dem alkalischen Karbonat gefüllte Aussparung aufweist, wobei die untere Platte auf einem Boden ruht und die obere Platte mit einem Deckel verschlossen ist, wobei die Werkstücke im Innern des Behälters auf aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd hergestellten Sockeln ruhen, wobei die Aussparung der oberen Platte an deren Oberseite dem Deckel gegenüber vorgesehen ist, während die Aussparung der unteren Platte ebenfalls an deren Oberseite, also der Behälterinnenseite eingearbeitet ist, wobei die Aussparung der oberen Platte mit dem Innern des Körpers über in der oberen Platte vorgesehene Kanäle in Verbindung steht.
Vorzugsweise münden Kanäle in die Aussparung der oberen Platte über reliefartige Bereiche, wobei das alkalische Karbonat um diese reliefartigen Bereiche herum angeordnet ist.
Die Erfindung wird in der nachfolgenden Beschreibung an Hand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beiliegenden sieben Figuren näher erläutert.
Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine erste Ausführungsform eines beim erfindungsgemäßen Verfahren einsetzbaren Sinterbehälters.
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Fig. 2 zeigt einen Schnitt entlang der Achse XX aus Fig. 1.
Fig. 3 zeigt einen Längsschnitt durch eine zweite Ausführungsform eines Sinterbehälters, wie er beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt wird.
Fig. 4 zeigt einen Schnitt entlang der Achse YY aus Fig. 3.
Fig. 5 zeigt einen Längsschnitt durch eine dritte Ausführungsform eines Sinterbehälters, wie er beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden kann.
Fig. 6 zeigt einen Schnitt entlang der Achse ZZ aus Fig. 5.
Fig. 7 stellt eine Ansicht des Sinterbehälters von oben dar, dessen Deckel hier fortgelassen wurde.
Zu Beginn werden Alpha- oder Gamma-Aluminiumoxydpulver und Natrium-Karbonatpulver in derartigen Mengen innig gemischt, daß Beta-Aluminiumoxyd xAl-O , Na O erhalten wird, bei dem χ zwischen 5 und 11 liegt.
Eine derartige Mischung wird in einen offenen Tiegel geschüttet, so daß die Reaktion bei offener Atmosphäre erfolgt.
Die Tiegel wird in einen Ofen eingeführt und auf eine Temperatur von 1150 bis 1300°C, beispielsweise auf 12000C* erhitzt und während beispielsweise 1 bis 5 Stunden auf dieser Temperatur gehalten.
Nach dem Erhitzen läßt man den Tiegel frei abkühlen. Das in Pulverform vorliegende Natrium-Beta-Aluminiumoxyd wird dann während etwa 30 Minuten zerkleinert und gesiebt.
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Anschließend nimmt man die Formung der Werkstücke, beispielsweise Rohre, vor, und zwar mit Hilfe von Elektrophorese und isostatischer Kompression der erhaltenen Beta-Aluminiumoxydschicht.
Erfindungsgemäß erfolgt das Sintern auf folgende Weise :
Die in den Fig. 1 und 2 gezeigten Werkstücke sind Rohre 1 aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd und werden nach ihrer gerade beschriebenen Formung in einen Sinterbehälter eingeführt, der vollkommen aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd besteht. Dieser Behälter 2 weist in einer ersten Ausführungsform eine Rohrform auf und ist an seinen Stirnseiten durch zwei Platten 3 und 4 verschlossen. Die obere Platte 3 weist eine ringförmige Aussparung 5 an ihrer Oberseite auf, die mit Natrium-Karbonatpulver oder -plättchen 6 gefüllt ist. Ebenso weist auch die untere Platte 4 an ihrer Oberseite eine Aussparung 7 auf, die ebenso mit Natrium-Karbonatpulver bzw. -plättchen 6 gefüllt ist. Das gesamte Gebilde wird durch einen Deckel 9 verschlossen und ruht auf einem Boden 10. Die Rohre 1 liegen auf Sockeln 11, die aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd bestehen.
In der Ausführungsform gemäß Fig. 3 und 4 werden die auf die weiter oben beschriebene Art und Weise geformten Rohre 1 aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd in einen zylindrischen Sinterbehälter 22 eingeführt, der ebenfalls aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd besteht und mit Abteilen 23, die ebenfalls zylindrisch sind, versehen ist und an seinen Enden mit Hilfe einer oberen Platte 24 und einer unteren Platte 25, auf der die Rohre 1 ruhen, verschlossen wird.
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Die obere Platte 24 besitzt an ihrer Oberseite eine ringförmige Aussparung 26, die mit Natrium-Karbonatpulver bzw. -plättchen 27 gefüllt ist. Ebenso besitzt die untere Platte 25 an ihrer Unterseite eine Aussparung 28, die genauso mit Natrium-Karbonatpulver bzw. -plättchen 27 gefüllt ist. Ferner steht jedes der Abteile 23 mit der Aussparung 28 der Platte 25 über einen Kanal 29 in Verbindung, der ins Innere des Werkstücks 1 mündet. Das gesamte Gebilde wird durch einen Deckel 30 verschlossen und ruht auf einem Boden 31.
Der Sinterbehälter wird in einen Ofen eingeführt, wo das Sintern der Werkstücke 1 erfolgt. Hierzu wird der Behälter mit Inhalt auf eine Temperatur von 165O°C erhitzt, die während 1,30 Stunden beibehalten wird, wobei diese Betriebsbedingungen im übrigen von 30 Minuten bis zu 4 Stunden zeitlich und zwischen 1600 und 1700°C temperaturmäßig variieren können. Die Temperaturanstiegszeit beträgt etwa 3 Stunden. Anschließend läßt man den Ofen frei abkühlen.
In der Ausführungsform gemäß Fig. 5 bis 7 besteht der Sinterbehälter 42 vollständig aus Alpha-Aluminiumoxyd oder Garborund oder Zirkonoxyd oder einem analogen hitzebeständigen Material, Dieser Behälterp.st ebenfalls rohrförmig und an seinen Enden mit Hilfe einer oberen Platte 43 und einer unteren Platte 44 verschlossen.
Die obere Platte 43 besitzt an ihrer Oberseite eine ringförmige Aussparung 45, die mit Natrium-Karbonatpulver bzw. -plättchen 46 gefüllt ist. Ebenso besitzt die untere Platte 44 an ihrer Unterseite eine Aussparung 47, die genauso mit Natrium-
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Karbonatpulver bzw. -plättchen 46 gefüllt ist. Das gesamte Gebilde wird durch einen Deckel 49 verschlossen und ruht auf einem Boden 50. Die Rohre 1 ruhen auf Sockeln 51 aus Natrium-Beta-Aluminiumoxyd.
In dieser Ausführungsform steht die Aussparung 45 der oberen Platte 43 mit dem Innern des Körpers 42 über Kanäle 52 in Verbindung. Die Kanäle 52 münden im übrigen in die Aussparung 45 über reliefartige Bereiche 53, die vermeiden sollen, daß das in der Aussparung 45 um diese reliefartigen Bereiche herum verteilte Natrium-Karbonat 46 in den Körper 42 fällt.
Der Sinterbehälter wird dann in einen Ofen eingeführt/ wo das Sintern der Werkstücke 1 erfolgt. Hierzu wird wie im vorhergehenden Fall der Behälter mit Inhalt auf eine Temperatur von 165O°C erhitzt, die während 1,30 Stunden beibehalten wird, wobei diese Betriebsbedingungen im übrigen von 30 Minuten bis zu 4 Stunden zeitlich und zwischen 1600 und 1700 C temperaturmäßig variieren können. Die Temperaturanstiegszeit beträgt etwa 3 Stunden. Anschließend läßt man den Ofen frei abkühlen.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ergeben sich folgende Vorteile :
Erstens kann durch den Einsatz von Natriumkarbonatquellen oder -vorratsgefäßen in den Sinterhehältern in nächster Nähe der zu sinternden Werkstücke 1 eine Atmosphäre geschaffen werden, die stark natriumhaltig ist und einen evtl. Natriumverlust der Werkstücke ausgleichen kann.
Die auf diese Weise erhaltenen Werkstücke weisen von einer Sinterpartie zu anderen konstante und mit großer Genauigkeit reproduzierbare Zusammensetzungen und Eigenschaften auf.
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Außerdem ergibt sich durch den Einsatz einer relativ niedrigen Sintertemperatur einerseits eine Energieeinsparung und andererseits eine verlängerte Lebensdauer der Sinterbehälter, die somit für eine größere Anzahl von Arbeitsgängen verwendet werden können.
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Claims (1)

  1. 261Π874
    - 11 PATENTANSPRÜCHE
    1 - . Verfahren zur Herstellung von Werkstücken aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd, bei dem nacheinander eine innig
    vermengte Mischung von Aluminiumoxyd und alkalischem Karbonatpulver, insbesondere Natriumkarbonatpulver, hergestellt wird, dann diese Mischung im offenen Schmelztiegel erhitzt wird,
    worauf eine Abkühlphase folgt, dann das so erhaltene Material zerkleinert wird und daraus gewünschte Werkstücke geformt werden, welche abschließend gesintert werden, indem die Werkstücke in einen Sinterbehälter gebracht werden, der während des Sintervorgangs und in unmittelbarer Nähe der Werkstücke eine an Natrium reiche Atmosphäre schafft, wobei der Behälter auf eine Temperatur von 1600 bis 1700 C aufgeheizt wird und während 30 Minuten bis 4 Stunden auf dieser Temperatur gehalten wird und dann bis zur Umgebungstemperatur frei abkühlt, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterbehälter (2, 22, 42) an seinen
    (3,4,24,25,43,44)
    Stirnseiten mit zwei Platten/verschlossen ist, von denen jede eine Aussparung (5,7,26,28,45,47) aufweist, die mit dem alkalischen Karbonat (6, 27, 46) gefüllt ist, wobei die untere Platte auf einem Boden (10*31,50) ruht, während die obere Platte mit einem Deckel (9,30,49) verschlossen wird.
    2 - Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (2) rohrförmig ist, wobei die Werkstücke (1) im Innern des Behälters auf aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd hergestellten Sockeln (11) angeordnet sind und die Aussparung (5) der oberen Platte (3) auf ihrer Oberseite gegenüber
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    _ 12 _ 26 1087A
    dem Deckel (9) vorgesehen ist, während die Aussparung (7) der unteren Platte (4) ebenfalls an deren oberer, also der Behälterinnenseite eingearbeitet ist.
    3 - Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (22) Abteile (23) aufweist, die sich von einer Stirnseite zur anderen erstrecken und die Werkstücke (1) unter Aufstoßen auf die untere Platte (25) aufnehmen, wobei die Aussparung (26) der oberen Platte (24) auf der dem Deckel (30) gegenüberliegenden oberen Seite angeordnet ist, während die Aussparung (28) der unteren Platte (25) an der Unterseite gegenüber dem Boden (31) vorgesehen ist und mit jedem der Abteile über einen Kanal (29) in Verbindung steht, der am Fuß jedes der Werkstücke (1) mündet.
    4 - Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterbehälter völlig aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd besteht.
    5 - Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterbehälter aus einem hitzebestän-
    besteht
    digen Material/T*das vorzugsweise aus der Gruppe von Stoffen gewählt wird, die aus Alpha-Aluminiumoxyd, Carborund und Zirkonoxyd gebildet wird.
    6 - Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sinterbehälter (42) rohrförmig ist und an seinem Ende mit zwei Platten (43, 44) verschlossen ist, von denen jede eine mit dem alkalischen Karbonat (46) gefüllte Aussparung (45,47) aufweist, wobei die untere Platte auf einem Boden
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    (50) ruht, und die obere Platte mit einem Deckel (49) verschlossen ist, wobei die Werkstücke (1) im Innern des Behälters auf aus alkalischem Beta-Aluminiumoxyd hergestellten Sockeln (15) ruhen, wobei die Aussparung (45) der oberen Platte (43) an deren Oberseite dem Deckel (49) gegenüber vorgesehen ist, während die Aussparung (47) der unteren Platte (44) ebenfalls an deren Oberseite, also der Behälterinnenseite eingearbeitet ist, wobei die
    (45)
    Aus spar ung/'der oberen Platte (43) mit dem Innern des Körpers (42)
    (43)
    über in der oberen Platte^vorgesehene Kanäle (52) in Verbindung
    steht.
    7 - Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß Kanäle (52) in die Aussparung der oberen Platte (43) über reliefartige Bereiche (53) münden, wobei das alkalische Karbonat (46) um diese reliefartigen Bereiche (53) herum angeordnet ist.
    8 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7,
    dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis
    ——pr— zwischen 5 und 11 liegt.
    9 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung der Mischung im offenen Schmelztiegel bei einer Temperatur von 1150 bis 1300 C erfolgt und diese Temperatur während einer bis fünf Stunden aufrechterhalten wird.
    10 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Formen der Werkstücke (1) durch Elektrophorese mit nachfolgender isostatischer
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    Kompression des so erhaltenen Niederschlags durchgeführt wird.
    11 - Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem alkalischen Beta-Aluminiumoxyd um Natrium-Beta-Aluminiumoxyd handelt.
    12 - Sinterbehälter zur Sinterung von Werkstücken gemäß dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß er rohrförmig ist und an beiden Stirnseiten mit Platten(3»4,24,25,43,44) verschlossen ist, wobei jede Platte in einer Aussparung (5,7,26,28,45,47) ein alkalisches Karbonat (6,27,46) enthält.
    χ χ
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