CN102676857A

CN102676857A - 高密度B4C-Al均质中子吸收材料的制备方法

Info

Publication number: CN102676857A
Application number: CN2012101554335A
Authority: CN
Inventors: 刘晓珍; 刘云明; 孙长龙
Original assignee: Nuclear Power Institute of China
Current assignee: Nuclear Power Institute of China
Priority date: 2012-05-18
Filing date: 2012-05-18
Publication date: 2012-09-19
Anticipated expiration: 2032-05-18
Also published as: CN102676857B

Abstract

本发明公开一种高密度B₄C-Al均质中子吸收材料的制备方法，该方法是按照预定化学配比将B₄C和Al合金粉末混合均匀后，置于具有铝合金框架的铝合金盒子中，真空烧结后，进行热轧，在坯料的密度达到70%-95%TD时，进行换向90°轧制，并去除坯料外层的铝合金包壳，再轧至预定尺寸后，进行退火处理，制成密度达到98%以上中子吸收材料。本发明的制备方法工艺过程简单，对设备的要求不高，制备的B₄C-Al中子吸收材料是均质材料，具有密度高，使用性能稳定，可用做乏燃料贮存设施中作为临界安全控制的中子吸收材料。

Description

高密度B4C-Al均质中子吸收材料的制备方法

技术领域

本发明属于一种复合材料的制备方法，具体涉及松装粉末框架去皮轧制法制备高密度均质B₄C-Al中子吸收材料的制备方法。

背景技术

碳化硼铝金属基复合材料板是由碳化硼均匀弥散在铝合金基体中复合而成，其中碳化硼为弥散强化相，铝合金为基体相。这种材料含有中子吸收性能良好的B元素，可用作中子吸收材料。其显著优点是耐腐蚀、耐辐照、硼含量高、使用寿命长，能提高乏燃料贮运的经济性和安全性。

B₄C-Al中子吸收材料，国外的制备方法有熔铸法、粉末冶金等多种方法，各种方法有其自身的特点，熔铸法材料界面反应严重，粉末冶金法制备工艺过程复杂。而粉末冶金压力加工相结合的方法能大大改善碳化硼的分布均匀性。如申请号为201010602530.5的中国专利，描述了“一种高密度中子吸收板的制备方法”，该方法是将混合粉末装在铝合金盒子中轧制，在轧制过程中，混合粉末逐渐密实并与铝合金外壳达到冶金结合，形成一种夹心饼干式的各处冶金结合的材料，轧制过程中没有将铝合金包壳去除的工序，所以不能制备B₄C均匀弥散在铝合金基体中形成的均质材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备工艺简单的高密度B₄C-Al均质中子吸收材料的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种高密度B₄C-Al均质中子吸收材料的制备方法，步骤如下：

步骤一混料：将平均粒度为35~60μm的Al合金粉与平均粒度为10~60μm的B₄C粉，按质量百分比为90-35% ：10-65%的比例, 将两料在混料机中混合均匀；

步骤二装料：将混合均匀的粉料，封装到有铝合金框架的铝合金盒子中；

步骤三真空除气烧结：将封装后的铝合金盒置入真空炉中进行真空除气烧结，使真空炉的真空度保持在10^-2~10^-3Pa , 烧结的炉温为350~540℃，烧结时间为6~20h；

步骤四热轧：将烧结后的铝合金盒在350℃-540℃下进行多道次的热轧，压下量为每道次10~15%，当盒中坯料的密度达到70%-95% TD时，进行换向90°轧制及去除坯料的铝合金包壳, 再进行多道热轧,压下量为30~40%，直到将坯料轧至到预定厚度的板材；

步骤五退火处理：将板材进行退火处理，制成密度为98.5~99.2%的中子吸收材料。

所述步骤四中，换向90°轧制和去除铝合金包壳的工艺顺序可以自由选择，只要坯料密度达到70~95%TD , 两个工艺可在坯料处于不同密度时进行，也可在坯料处于相同致密度时进行，可以有效保障15米长的板材压制密度均匀坚实不开裂。

本发明的效果在于：与现有技术相比，本发明的制备方法不需要大型的压机和挤压机，工艺相对简单，设备要求不高，制备的B₄C-Al中子吸收材料是均质材料，具有密度高，使用性能稳定，材料密度达到98%以上，可用做乏燃料贮存设施中作为临界安全控制的中子吸收材料，实现乏燃料的密集贮存。

具体实施方式

本发明的制备方法是：按照预定化学配比将B₄C和Al合金粉末混合均匀后，置入具有铝合金框架的铝合金盒子后封装，进行真空除气烧结，以去除混合粉末中水分，使粉末颗粒间发生一定的烧结粘接，有利于后续的结合，然后再对烧结后的盒子进行热轧，当坯料的密度达到70%-95%TD时，进行90°换向轧制以保障密度均匀材料结构坚实，并采用机械方法去除坯料外层的铝合金包壳，再进行多道次的热轧，使材料逐步致密冶金结合后，轧至预定厚度的板材，使板材密度达到98%TD以上。其中，换向90°轧制和去除包壳的工艺顺序可以自由选择，两者可在坯料处于不同致密度时进行，也可在材料处于相同致密度进行，只要坯料密度达到70~95%TD进行即可。

具体制备步骤如下：

步骤一混料：将质量分数10~65%、平均粒度在10~60μm的B₄C粉末，质量分数35~90%、平均粒度35~60μm的Al基体粉末在混料机中混合均匀；

步骤二装料：将混合粉末置入具有铝合金框架的铝合金盒子后封装；

步骤三真空除气烧结：将内有混合粉坯料的铝合金盒子，置于真空炉中进行真空除气烧结，保持真空炉的真空度为10^-2~10^-3Pa，烧结温度为350~540℃，烧结时间为6~20小时；

步骤四热轧去皮：将烧结后的铝合金盒子在350℃-540℃下进行一定道次的热轧，压下量为每道次10~15%，在坯料的密度为70%-95% TD时，换向90°轧制，并去除坯料外层的铝合金包壳，再进行多道次热轧，压下量为30~40%，轧至预定厚度的板材；

步骤五退火处理：将热轧去皮后的板材进行退火处理，制成密度98.5~99.2%的中子吸收材料。

下面结合实施例对本发明作进一步描述：

实施例1

步骤一混料：将质量分数10%、平均粒度10μm的B₄C粉末，质量分数90%，平均粒度40μm的Al基体粉末在混料机中混合均匀；

步骤二装料：将混合粉置入具有铝合金框架的铝合金盒子中进行封装；

步骤三真空除气烧结：将封装有混合粉坯料的铝合金盒子，放到真空度为10^-3Pa的真空炉中进行真空除气烧结；烧结温度510℃，烧结时间为10小时；

步骤四热轧去皮：将烧结后的铝合金盒子在350℃下进行连续多道热轧，压下量为每道次10%，在坯料的密度为70% TD时，换向90°的轧制，并去除坯料外层的铝合金包壳，再进行多道次热轧，压下量为40%，轧至厚度2.7mm的板材；

步骤五退火处理：将热轧后的板材进行退火处理，制成密度为98.5%的中子吸收材料。

在上述制备条件下板材的拉伸力学性能如表1所示：

表1 Al+10%B₄C 材料力学性能

试样	屈服强度Rp0.2 /MPa	抗拉强Rm/MPa	延伸率A/%
				Al+10%B₄C	120	158	1.2

实施例2

步骤一混料：将质量分数26%、平均粒度35μm的B₄C粉，质量分数74%、平均粒度为60μm的Al基体粉在混料机中混合均匀；

步骤二装料：同实施例1；

步骤三真空除气烧结：将封装有混合粉坯料的铝合金盒子，放到真空度为10^-3Pa的真空炉中进行真空除气烧结；烧结温度540℃，烧结时间为6小时；

步骤四热轧去皮：将烧结后的铝合金盒子在450℃下进行连续多道热轧，压下量为每道次10%，在坯料的密度为85% TD时，换向90°的轧制，并去除坯料外层的铝合金包壳，再进行多道次热轧，压下量为35%，轧至厚度2.5mm的板材；

步骤五退火处理：将热轧去皮后的板材进行退火处理，制成密度98.5%的中子吸收材料。

在上述制备条件下板材的拉伸力学性能如表2所示：

表2 Al+10%B₄C材料力学性能

试样	屈服强度Rp0.2 /MPa	抗拉强Rm/MPa	延伸率A/%
				Al+26%B₄C	126	159	2.3

实施例3

步骤一混料：将质量分数35%、平均粒度25μm的B₄C粉末，质量分数65%、平均粒度45μm的Al基体粉末在混料机中混合均匀；

步骤二装料：同实施例1；

步骤三真空除气烧结：将封装有混合粉坯料的铝合金盒子，放到真空度为10^-3Pa的真空炉中进行真空除气烧结；烧结温度480℃，烧结时间为15小时；

步骤四热轧去皮：将烧结后的铝合金盒子在540℃下进行连续多道热轧，压下量为每道次10%，在坯料的密度为90% TD时，去除坯料外层的铝合金包壳，在坯料的密度为95% TD时，换向90°的轧制，再进行多道次热轧，压下量为30%，轧至厚度2.0mm的板材；

步骤五退火处理：将热轧的板材进行退火处理，制成密度为98.8%的中子吸收材料。

在上述制备条件下板材的拉伸力学性能如表3所示：

表3 Al+35%B₄C材料力学性能

试样	屈服强度Rp0.2 /MPa	抗拉强Rm/MPa	延伸率A/%
				Al+35%B₄C	145	168	2.5

实施例4

步骤一混料：将质量分数50%、平均粒度60μm的B₄C粉末，质量分数50%、平均粒度60μm的Al基体粉末在混料机中混合均匀；

步骤二装料：同实施例1；

步骤三真空除气烧结：将封装有混合粉坯料的铝合金盒子，放到真空度为10^-3Pa的真空炉中进行真空除气烧结；烧结温度350℃，烧结时间为20小时；

步骤四热轧去皮：将烧结后的铝合金盒子在480℃下进行连续多道热轧，压下量为每道次15%，在坯料的密度为95% TD时，换向90°的轧制，并去除坯料外层的铝合金包壳，再进行多道次热轧，压下量为30%，轧至厚度2.0mm的板材；

步骤五退火处理：将热轧后的板材进行退火处理，制成密度为99.2%的中子吸收材料。

在上述制备条件下板材的拉伸力学性能如表4所示：

表4 Al+50%B₄C材料力学性能

试样	屈服强度Rp0.2 /MPa	抗拉强Rm/MPa	延伸率A/%
				Al+50%B₄C	128	169	1.03

实施例5

步骤一混料：将质量分数65%、平均粒度60μm的B₄C粉末，质量分数35%、平均粒度35μm的Al基体粉末在混料机中混合均匀；

步骤二装料：同实施例1；

步骤三真空除气烧结：将封装有混合粉坯料的铝合金盒子，放到真空度为10^-2Pa 的真空炉中进行真空除气烧结；烧结温度350℃，烧结时间为20小时；

步骤四热轧去皮：将烧结后的铝合金盒子在510℃下进行连续多道热轧，压下量为每道次10%，在坯料的密度为83% TD时，换向90°轧制，在坯料的密度为90% TD时，去除坯料外层的铝合金包壳，再进行多道次热轧，压下量为30%，轧至厚度2.7mm的板材；

步骤五退火处理：将热轧后的板材进行退火处理，制成密度为99.1%的中子吸收材料。

在上述制备条件下板材的拉伸力学性能如表5所示：

表5 Al+65%B₄C材料力学性能

试样	屈服强度Rp0.2 /MPa	抗拉强Rm/MPa	延伸率A/%
				Al+65%B₄C	138	178	0.78

Claims

1.一种高密度B₄C-Al均质中子吸收材料的制备方法，步骤如下：

步骤三真空除气烧结：将封装后的铝合金盒置入真空炉中进行真空除气烧结，使真空炉的真空度保持在10^-2~10^-3Pa , 烧结的炉温为350℃~540℃，烧结时间为6~20小时；

步骤四热轧：将烧结后的铝合金盒在350℃-540℃下进行多道次的热轧，压下量为每道次10~15%，当盒中坯料的密度达到70%-95% TD时，进行换向90°轧制及去除坯料外层的铝合金包壳, 然后再进行多道热轧, 压下量为30~40%，直到将坯料轧至到预定厚度的板材；

步骤五退火处理：将热轧的板材进行退火处理，制成密度为98.5~99.2%的中子吸收材料。

2.按照权利要求1所述的高密度B₄C-Al均质中子吸收材料的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，只要坯料密度达到70~95%TD，换向90°轧制和去除铝合金包壳工艺的顺序可以自由选择，两种工艺可在坯料处于不同密度时分别进行，或者在坯料处于同一密度时同时进行。