JP2004124159A - 金属焼結体の製造方法、製造装置並びに金属焼結体及びそれを用いた水素吸蔵材料 - Google Patents

Abstract

【課題】焼結効率が良く、しかも均一に焼結させることができる金属焼結体の製造方法、製造装置並びに金属焼結体及びそれを用いた水素吸蔵材料を提供する。
【解決手段】金属焼結体は、金属又はその合金の粉末又は同粉末により成形された成形体２２をマイクロ波が透過可能な隔壁を備えた収容容器２０内に収容するとともに、粉末又は成形体の周囲を粉末又は成形体より誘電損失が低いセラミックス粉末２３で充填する。そして、粉末又は成形体に対してマイクロ波を照射して焼結することにより製造される。成形体はプレス成形法により成形されるのが好ましく、金属は周期律表で第５属に属する金属が好ましい。さらに、セラミックス粉末２３の温度を測定することにより、粉末又は成形体の焼結温度を測定可能に構成するのが好ましい。
【選択図】　　図１

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、燃料電池車等として使用される水素吸蔵材料等に利用することができる金属焼結体の製造方法、その製造方法に使用される製造装置並びに製造される金属焼結体及びそれを用いた水素吸蔵材料に関するものである。より詳しくは、焼結効率が良く、しかも均一に焼結させることができる金属焼結体の製造方法、製造装置並びに金属焼結体及びそれを用いた水素吸蔵材料に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来の金属焼結体の製造方法は、まず金（Ａｕ）等の金属粉末と水溶性セルロース等の有機系バインダと水とを混練して金属粘土組成物を調製した後、金属粘土造形物を形成する。次いで、マイクロ波が透過可能な耐熱容器内に、粒径が５〜３５００μｍであるとともに流動性を有する活性炭等のマイクロ波吸収発熱粉粒体を収容し、金属粘土造形物をマイクロ波吸収発熱粉粒体中に埋没させた後に電子レンジにて２〜２０分間加熱する。電子レンジによって照射されたマイクロ波は耐熱容器を透過した後にマイクロ波吸収発熱粉粒体に吸収され、マイクロ波吸収発熱粉粒体はマイクロ波の吸収によって発熱する。そして、この発熱によって金属粘土造形物をその外側から加熱して焼結させ、金属焼結体を製造している（例えば特許文献１参照。）。
【０００３】
【特許文献１】
特開平９−２２７９０４号公報（第２−４頁）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
ところが、この従来の金属焼結体の製造方法においては、金属粘土造形物をその外側から加熱するために、金属粘土造形物は周縁部から中心部に向かって加熱される。さらに、図５に示すように、金属粘土造形物中の金属粉末１２は、金属粘土造形物が加熱されるに伴って周縁部から中心部に向かって加熱されて溶融されるために、周縁部から中心部に向かって加熱溶融部１３が形成される。
【０００５】
このため、加熱温度が低いときには、周縁部の加熱溶融部１３によって熱が中心部に伝わるのを遮られることにより、金属粘土造形物及び金属粉末１２の周縁部が加熱されるのみでそれらの中心部は加熱されず、加熱が不均一になる。よって、焼結が不均一になるという問題があった。また、金属粘土造形物は、マイクロ波による直接加熱ではなくセラミックス粉体の発熱による間接加熱によって加熱されるために、焼結効率が悪いという問題があった。
【０００６】
本発明は、上記のような従来技術に存在する問題点に着目してなされたものである。その目的とするところは、焼結効率が良く、しかも均一に焼結させることができる金属焼結体の製造方法、製造装置並びに金属焼結体及びその用途を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するために、請求項１に記載の発明の金属焼結体の製造方法は、金属又はその合金の粉末又は同粉末により成形された成形体をマイクロ波が透過可能な隔壁を備えた収容容器内に収容するとともに、粉末又は成形体の周囲を粉末又は成形体より誘電損失が低いセラミックス粉末で充填し、粉末又は成形体に対してマイクロ波を照射して焼結するものである。
【０００８】
請求項２に記載の発明の金属焼結体の製造方法は、請求項１に記載の発明において、前記粉末の成形体は、プレス成形法により得られるものである。
請求項３に記載の発明の金属焼結体の製造方法は、請求項１又は請求項２に記載の発明において、前記セラミックス粉末は酸化物系セラミックス又は窒化物系セラミックスの粉末である。
【０００９】
請求項４に記載の発明の金属焼結体の製造方法は、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の発明において、前記金属は周期律表で第５族に属する金属であるである。
【００１０】
請求項５に記載の発明の金属焼結体の製造方法は、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の発明において、前記セラミックス粉末の温度を測定することにより粉末又は成形体の焼結温度を測定可能に構成したものである。
【００１１】
請求項６に記載の発明の金属焼結体の製造方法は、金属又はその合金の粉末又は同粉末により成形された成形体をマイクロ波が透過可能な隔壁を備えた複数の個別容器に収容し、粉末又は成形体の周囲を粉末又は成形体より誘電損失が低いセラミックス粉末で充填するとともに、搬送手段によって各個別容器をマイクロ波が透過可能な隔壁を備えた収容容器内で搬送し、各粉末又は各成形体に対してマイクロ波を照射して連続的に焼結するものである。
【００１２】
請求項７に記載の発明の金属焼結体の製造装置は、金属又はその合金の粉末又は同粉末により成形された成形体が収容され、粉末又は成形体に照射されるマイクロ波が透過可能な隔壁を備えた収容容器と、粉末又は成形体の周囲を充填する粉末又は成形体より誘電損失が低いセラミックス粉末と、粉末又は成形体に対してマイクロ波を照射するマイクロ波発生手段とを備えたものである。
【００１３】
請求項８に記載の発明の金属焼結体は、請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の金属焼結体の製造方法により得られるものである。
請求項９に記載の発明の水素吸蔵材料は、請求項８に記載の金属焼結体よりなるものである。
【００１４】
【発明の実施の形態】
（第１の実施形態）
以下、本発明の第１の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。
【００１５】
図１に示すように、金属焼結体の製造装置１１を構成するチャンバ１４はステンレス鋼等によって四角箱状に形成され、その内面はマイクロ波を反射可能に構成されている。チャンバ１４の底壁の両側部には、円筒状の導入管１５を介してマイクロ波発生手段としてのマイクロ波発振器１６がそれぞれ接続されている。そして、各マイクロ波発振器１６から出力されたマイクロ波が、導入管１５内を経由してチャンバ１４にそれぞれ入射されるように構成されている。
【００１６】
各マイクロ波発振器１６から出力されるマイクロ波の周波数は好ましくは０．９〜１００ＧＨｚ、より好ましくは０．９〜１０ＧＨｚ、特に好ましくは２．４５ＧＨｚである。０．９ＧＨｚ未満では、波長が長くなりすぎるとともにマイクロ波の吸収率の低下を招く。一方、１００ＧＨｚを超えると、高価なマイクロ波発振器１６が必要となるため、金属焼結体の製造コストが嵩むおそれがある。マイクロ波発振器１６から出力されるマイクロ波の周波数を２．４５ＧＨｚとした場合には、マイクロ波発振器１６を比較的小型で低価格なもので済ませることができる。
【００１７】
チャンバ１４の両側壁において、各マイクロ波発振器１６の上方位置には、先端部に撹拌羽根１７が取付けられた回転軸１８がそれぞれ貫通支持されている。各撹拌羽根１７は、マイクロ波を反射するとともに、各回転軸１８の基端部に取付けられた駆動モータ１９によって回転軸１８を中心として回転されるようにそれぞれ構成されている。そして、各導入管１５内を経由してチャンバ１４に入射されたマイクロ波が、回転されている撹拌羽根１７で反射して拡散されるように構成されている。
【００１８】
チャンバ１４内の中央部には、四角箱状に形成されるとともに内部に収容容器２０が配設可能に構成されている断熱容器２１が配設されている。断熱容器２１は、酸化アルミニウムファイバーや発泡酸化アルミニウム等のマイクロ波が透過可能であるとともに断熱性を有する材料により形成されている。
【００１９】
収容容器２０は、略有底円筒状の容器本体２０ａと円板状の蓋板２０ｂとを備えている。容器本体２０ａ及び蓋板２０ｂは酸化アルミニウム等のマイクロ波が透過可能な材料によりそれぞれ形成され、これら容器本体２０ａ及び蓋板２０ｂによってマイクロ波が透過可能な隔壁が構成されている。容器本体には図示しないガス逃がし弁が取付けられ、収容容器２０内のガス圧が高いときには、ガス逃がし弁によって収容容器２０外へガスを放出することができるように構成されている。
【００２０】
収容容器２０は、その内部に被焼結体２２が収容されるとともに、被焼結体２２の周囲を被焼結体２２より誘電損失が低いセラミックス粉末２３（以下、単にセラミックス粉末ともいう）で充填されるように構成され、被焼結体２２の表面を外気から遮断するようになっている。ここで、セラミックス粉末２３は、被焼結体２２より誘電損失が低いためにマイクロ波を吸収する割合が被焼結体２２に比べて低く、マイクロ波が照射されたときにはそのマイクロ波を透過して被焼結体２２に照射させることができるようになっている。さらに、外気から遮断とは、被焼結体２２の表面が外気から完全に遮断される場合だけでなく、被焼結体２２の内部における空気量比と表面における空気量比とが同じ値となるように外気と接触する場合を含む概念である。
【００２１】
セラミックス粉末２３は、被焼結体２２に比べて誘電損失がより低いことによってマイクロ波を透過する割合がより高いために、酸化物系セラミックス又は窒化物系セラミックスの粉末が好ましい。酸化物系セラミックスの具体例としては酸化マグネシウム（ＭｇＯ）、酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_２）、二酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）等が挙げられ、窒化物系セラミックスの具体例としては窒化ホウ素（ＢＮ）や図２に示す誘電損失を有する窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｎ_４）等が挙げられる。ここで、焼結温度が１２００℃以下では酸化マグネシウムが好ましく、焼結温度が約１５００℃では酸化アルミニウムが好ましい。さらに、焼結温度が約１８００℃では窒化ホウ素が好ましい。
【００２２】
セラミックス粉末２３の粒径は好ましくは１〜３００μｍである。１μｍ未満では、粒径が小さいために被焼結体２２の内部にセラミックス粉末２３が入り、製造される金属焼結体の純度の低下を招く。一方、３００μｍを超えると、充填されたセラミックス粉末２３間の空隙が大きく過度に外気が入るために、被焼結体の表面を外気から遮断するのが困難になる。
【００２３】
チャンバ１４及び断熱容器２１の上壁には円孔状の測定孔２４がそれぞれ貫通形成され、チャンバ１４の上方には赤外放射温度計２５が配設されている。そして、金属焼結体が製造されるときには、赤外放射温度計２５が各測定孔２４及び断熱容器２１内に配設された収容容器２０を介してセラミックス粉末２３の温度を測定することにより、被焼結体２２の焼結温度を測定可能に構成されている。
【００２４】
被焼結体２２は、金属又はその合金の粉末により成形された成形体よりなるものである。このため、セラミックス粉末２３は成形体よりも誘電損失が低い。金属又はその合金としてはいずれの種類の金属又はその合金でも使用可能であるが、金属焼結体を水素吸蔵材料として構成するときには、水素吸蔵能力が高いために、周期律表で第５属に属する金属、即ちバナジウム（Ｖ）、ニオブ（Ｎｂ）、タンタル（Ｔａ）が好ましい。
【００２５】
粉末の粒径は好ましくは０．１〜２５０μｍである。０．１μｍ未満では、粒径が小さいために粉末の製造コストが嵩むおそれがある。一方、２５０μｍを超えると、成形体を成形するときに粉末間に生じる空隙が大きくなることにより、被焼結体２２を焼結するときにその収縮率を増す傾向にある。
【００２６】
さて、金属焼結体を製造するときには、まず金属又はその合金の粉末から成形体を所定形状に成形して被焼結体２２を得る。ここで、成形体は、その密度を向上させるためにプレス成形法により成形されるのが好ましい。次いで、被焼結体２２を収容容器２０内に収容するとともに被焼結体２２の周囲をセラミックス粉末２３で充填する。このとき、セラミックス粉末２３の空孔率は、被焼結体２２の表面における空気量比を内部における空気量比以下にするために、被焼結体２２の空孔率以下が好ましい。
【００２７】
続いて、収容容器２０を断熱容器２１内に配設した後、撹拌羽根１７を回転させるとともにマイクロ波発振器１６を作動させて、マイクロ波をチャンバ１４に入射させる。チャンバ１４に入射されたマイクロ波は、撹拌羽根１７によって拡散されるとともにチャンバ１４の内面によって反射され、断熱容器２１及び収容容器２０を透過してセラミックス粉末２３に照射される。このとき、セラミックス粉末２３は、照射されたマイクロ波のほとんどを透過して被焼結体２２に照射させることができる。
【００２８】
そして、被焼結体２２に照射されたマイクロ波は、被焼結体２２に吸収されることによって熱エネルギーに変換される。このとき、被焼結体２２には、撹拌及び反射されたマイクロ波が多方向から照射されるために、その中心部が周縁部に比べて照射されるマイクロ波の量が多い。このため、被焼結体２２を中心部から周縁部に向かって加熱することができる。さらに、図３に示すように、被焼結体中の粉末２６は、被焼結体２２と同様に中心部から周縁部に向かって加熱されて溶融されるために、中心部から周縁部に向かって加熱溶融部１３が形成される。
【００２９】
続いて、粉末２６全体が加熱溶融された後、加熱溶融された粉末２６同士が結合することによって焼結され、金属焼結体が製造される。このとき、被焼結体２２の表面はセラミックス粉末２３によって外気から実質上遮断されているために、表面に金属の酸化膜がほとんど形成されることなく金属焼結体を製造することができる。
【００３０】
さらに、金属焼結体の内部においても、金属がほとんど酸化されることなく製造することができる。これは、被焼結体２２の空孔中に残存する酸素等によって粉末２６の周縁部に金属の酸化膜が形成されていても、粉末２６が加熱されるときに近接する粉末２６間で電子の多重衝突が起こる。そして、この電子の多重衝突によって金属の酸化膜から酸素が取出され、粉末２６同士が結合するときに被焼結体２２の外部に押出されるためと推測される。
【００３１】
ここで、被焼結体２２の外部に押出された酸素等のガスは、容器本体２０ａに取付けられた図示しないガス逃がし弁によって、収容容器２０外に放出することができる。被焼結体２２が加熱されるときには、その熱によってセラミックス粉末２３が加熱される。このため、赤外放射温度計２５によって加熱されたセラミックス粉末２３の温度を測定することにより、被焼結体２２の焼結温度を測定することができる。
【００３２】
以上詳述した第１の実施形態によれば、次のような効果が発揮される。
・　第１の実施形態においては、金属焼結体は、金属又はその合金の粉末により成形された成形体よりなる被焼結体２２を収容容器２０内に収容するとともに、被焼結体２２の周囲をセラミックス粉末２３で充填する。そして、被焼結体２２にマイクロ波を照射して焼結することによって製造される。よって、被焼結体２２の中心部から周縁部に向かって加熱することができるために、被焼結体２２の中心部に未加熱部が形成されることなく均一に加熱することでき、均一に焼結することができる。さらに、被焼結体２２を直接加熱することによって従来の金属焼結体の製造方法に比べて焼結効率を向上させることができるとともに、ほとんど酸化されることなく金属焼結体を製造することができる。
【００３３】
ここで、製造される金属焼結体の表面に金属の酸化膜が形成されるのを防止するために、セラミックス粉末２３の代わりに水素等の還元性ガスやアルゴン、窒素等の不活性ガスを収容容器内に充填することが考えられる。しかし、水素は取り扱いに注意が必要であるとともに、収容容器２０内の雰囲気を水素雰囲気下に制御する必要があるために、金属焼結体の製造が煩雑になる。
【００３４】
上記に比べて第１の実施形態では、被焼結体２２の周囲をセラミックス粉末２３で充填することによって大気雰囲気中で金属焼結体を製造することができるために、金属焼結体を容易に製造することができる。さらに、製造された金属焼結体により構成された水素吸蔵材料は、金属焼結体が均一に焼結されることにより、均一に水素吸蔵能力を有することができる。
【００３５】
・　成形体は、プレス成形法により成形されるのが好ましい。この場合、成形体の密度が向上されることにより、焼結されるときに収縮率を低下させることができる。
【００３６】
・　セラミックス粉末２３は、酸化物系セラミックス又は窒化物系セラミックスの粉末が好ましい。この場合、マイクロ波を透過する割合がより高いために、被焼結体２２に照射されるマイクロ波の量を向上させることができる。
【００３７】
・　金属は周期律表で第５属に属する金属が好ましい。この場合、製造される金属焼結体を水素吸蔵材料として構成することができる。
・　第１の実施形態の金属焼結体の製造装置１１においては、チャンバ１４の上方に配設された赤外放射温度計２５によってセラミックス粉末２３の温度を測定することにより、被焼結体２２の焼結温度を測定可能に構成されている。このため、被焼結体２２の焼結温度を容易に測定することができる。
【００３８】
・　収容容器２０は断熱容器２１内に配設されている。ここで、被焼結体２２が加熱されるときには、その熱によってセラミックス粉末２３が加熱された後に収容容器２０が加熱され、さらに収容容器２０と断熱容器２１との間の外気が加熱される。この外気は断熱容器２１によって収容容器２０と断熱容器２１との間に滞留するために、収容容器２０が撹拌羽根１７の回転等によって冷却されるのを防止するこができる。よって、収容容器２０が冷却されることによってセラミックス粉末２３を介して被焼結体２２が冷却されるのを防止することにより、金属焼結体を製造するときに焼結温度が低下するのを防止することができる。
（第２の実施形態）
以下、本発明の第２の実施形態を図４に基づいて詳細に説明する。尚、この第２の実施形態については、第１の実施形態と異なる点を中心に説明する。
【００３９】
金属焼結体の製造装置１１を構成する収容容器２０は、横方向に延びるとともに、中央部の上壁が両側部の上壁より上方に位置する筒状に形成されている。収容容器２０内の中央部は、その両側に取付けられた扉２７によって開放又は閉塞されるように構成されている。
【００４０】
収容容器２０の中央部の上方には図示しないマイクロ波発振器が配設され、収容容器２０の上壁において、マイクロ波発振器の下方位置には先端部に撹拌羽根１７が取付けられた回転軸１８が貫通支持されている。そして、収容容器２０を透過したマイクロ波が回転されている撹拌羽根１７で反射し、拡散されるように構成されている。
【００４１】
収容容器２０の底壁上において、両側部にはローラコンベア２８がそれぞれ配設されるとともに、中央部には複数のローラ２９が配設されている。そして、これらローラコンベア２８及びローラ２９によって搬送手段が構成され、図４の矢視線で示すように、収容容器２０内の一側側から他側側に向かって複数の後述する個別容器３０が搬送されるように構成されている。
【００４２】
個別容器３０は、板状の底板３０ａと、円筒状の容器本体３０ｂと、円板状の蓋板３０ｃとを備えている。底板３０ａ、容器本体３０ｂ及び蓋板３０ｃは酸化アルミニウム等のマイクロ波が透過可能な材料によりそれぞれ形成され、これら底板３０ａ、容器本体３０ｂ及び蓋板３０ｃによってマイクロ波が透過可能な隔壁が構成されている。容器本体３０ｂには図示しないガス逃がし弁が取付けられ、個別容器３０内のガス圧が高いときには、ガス逃がし弁によって個別容器外へガスを放出することができるように構成されている。
【００４３】
個別容器３０は、その内部に被焼結体２２が収容されるとともに、被焼結体２２の周囲をセラミックス粉末２３で充填されるように構成され、被焼結体２２の表面を外気から遮断するようになっている。
【００４４】
さて、金属焼結体を製造するときには、まず複数の個別容器３０内に被焼結体２２をそれぞれ収容するとともに、各被焼結体２２の周囲をセラミックス粉末２３でそれぞれ充填する。次いで、各個別容器３０を一側側のローラコンベア２８上に配設した後、各ローラコンベア２８及びローラ２９を作動させて各個別容器３０を他側側へ搬送する。
【００４５】
続いて、複数の個別容器３０の内の他側側に位置する個別容器３０が、収容容器２０の中央部の他側側の端部に到達したときには、各ローラコンベア２８及びローラ２９を停止するとともに収容容器２０の中央部を閉塞する。そして、撹拌羽根１７を回転させるとともにマイクロ波発振器を作動させ、収容容器２０の中央部内に位置する各個別容器３０内の被焼結体２２にマイクロ波を照射し、金属焼結体をそれぞれ製造する。
【００４６】
そして、撹拌羽根１７の回転及びマイクロ波発振器を停止するとともに収容容器２０の中央部を開放した後、各ローラコンベア２８及びローラ２９を作動させて、マイクロ波が被焼結体２２に照射された各個別容器３０を、収容容器２０の中央部から他側側へ搬送する。次いで、マイクロ波が被焼結体２２に照射されていない個別容器３０の内の他側側に位置する個別容器３０が、収容容器２０の中央部の他側側の端部に到達したときには、上述と同様にして金属焼結体を製造する。
【００４７】
従って、第２の実施形態においては、複数の個別容器３０の各被焼結体２２に連続してマイクロ波を照射することにより、金属焼結体を連続して製造することができる。
【００４８】
なお、前記各実施形態を次のように変更して構成することもできる。
・　前記各実施形態において、被焼結体２２を金属又はその合金の粉末によって構成してもよい。
【００４９】
・　前記第２の実施形態において、扉２７を省略するとともに各ローラコンベア２８及びローラ２９を一旦停止させることなく常に作動させることによって、複数の個別容器３０が連続して収容容器２０内を搬送されるように構成してもよい。
【００５０】
・　前記各実施形態において、マイクロ波発振器から出力されるマイクロ波の周波数が常に一定になるように構成してもよいし、焼結の時間経過とともに変化するように構成してもよい。このように構成した場合、焼結の時間経過とともにマイクロ波の周波数を変化することにより、焼結温度を容易に調節することができる。
【００５１】
【実施例】
次に、実施例を挙げて前記実施形態をさらに具体的に説明する。
（実施例１〜１４）
表１に示す各組成の金属又はその合金の粉末から、実施例１〜１４の各成形体をプレス成形法によりそれぞれ成形した。ここで、実施例１〜１０における粉末の粒径は２〜３μｍ程度であり、実施例１１〜１４における粉末の粒径は１００〜１５０μｍ程度である。各実施例においては、表１に示す重量の粉末から成形体を成形し、各成形体の寸法はそれぞれ縦４０ｍｍ、横１０ｍｍ及び厚さ５ｍｍとした。次いで、各成形体の相対密度を測定した後、第１の実施形態の金属焼結体の製造装置１１を用いて、表１に示す焼成条件によって金属焼結体をそれぞれ得た。そして、金属焼結体の密度、相対密度及び空孔率を測定した。それらの結果を表１に示す。
【００５２】
【表１】

表１に示すように、実施例１、実施例２、実施例５及び実施例７〜１０においては、空孔率が大きいためにその構造はポーラスであり、ポーラスの構造を要する用途に使用することができた。実施例３、実施例４及び実施例６においては、空孔率が小さいために緻密な構造を有し、緻密な構造を要する用途に使用することができた。実施例１１〜実施例１４においては、バナジウムにより形成されているとともに空孔率が大きいために、得られた金属焼結体は水素吸蔵材料として使用することができた。さらに、各実施例の金属焼結体の断面を電子顕微鏡で観察したところ、それぞれ均一に焼結されていた。
（実施例１５）
実施例１５においては、粒径が１００〜１５０μｍ程度のバナジウムの粉末８ｇから、プレス成形法により縦４０ｍｍ、横１０ｍｍ及び厚さ５ｍｍの成形体を成形した。次いで、実施例１と同様にして金属焼結体を得た。ここで、焼結温度は１６１０℃とし、焼結時間は５分間とした。次いで、得られた金属焼結体の質量を測定した後に水素雰囲気下で３分間放置した。このとき、５００℃程度に加熱するとともに、０．５ＭＰａ程度にまで加圧した。ここで、バナジウムは、下記反応式（１）及び下記反応式（２）に示すように、水素と反応してバナジウム水素化物となった。
【００５３】
Ｖ＋Ｈ→ＶＨ　…（１）
Ｖ＋２Ｈ→ＶＨ_２　…（２）
そして、放置後の金属焼結体の質量を測定した。その結果、放置前の質量は６．７９ｇであったのに対して放置後は７．０１ｇとなり、質量が０．２２ｇ増加していた。バラジウム水素化物におけるバナジウムと水素との原子比の平均は、バナジウム：水素＝１：１．７であった。このため、実施例１５の金属焼結体は水素吸蔵能力を有していた。
【００５４】
次に、前記実施形態から把握できる技術的思想について以下に記載する。
・　前記セラミックス粉末の空孔率は、粉末又は成形体の空孔率以下に設定されている請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の金属焼結体の製造方法。この構成によれば、粉末又は成形体の表面における空気量比を内部における空気量比以下にすることにより、表面に金属の酸化膜がほとんど形成されることなく金属焼結体を製造することができる。
【００５５】
【発明の効果】
本発明は、以上のように構成されているため、次のような効果を奏する。
請求項１に記載の発明の金属焼結体の製造方法及び請求項７に記載の金属焼結体の製造装置によれば、焼結効率が良く、しかも均一に焼結させることができる。
【００５６】
請求項２に記載の発明の金属焼結体の製造方法によれば、請求項１に記載の発明の効果に加え、焼結されるときに収縮率を低下させることができる。
請求項３に記載の発明の金属焼結体の製造方法によれば、請求項１又は請求項２に記載の発明の効果に加え、粉末又は成形体に照射されるマイクロ波の量を向上させることができる。
【００５７】
請求項４に記載の発明の金属焼結体の製造方法によれば、請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の発明の効果に加え、製造される金属焼結体を水素吸蔵材料として構成することができる。
【００５８】
請求項５に記載の発明の金属焼結体の製造方法によれば、請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の発明の効果に加え、粉末又は成形体の焼結温度を容易に測定することができる。
【００５９】
請求項６に記載の発明の金属焼結体の製造方法によれば、焼結効率が良く、しかも均一に焼結させることができるとともに、金属焼結体を連続して製造することができる。
【００６０】
請求項８に記載の発明の金属焼結体によれば、焼結を均一にすることができる。
請求項９に記載の発明の水素吸蔵材料によれば、均一に水素吸蔵能力を有することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】第１の実施形態の金属焼結体の製造装置を示す概念図。
【図２】誘電損失と温度との関係を示すグラフ。
【図３】粉末を示す断面図。
【図４】第２の実施形態の金属焼結体の製造装置を示す概念図。
【図５】金属粉末を示す断面図。
【符号の説明】
１１…金属焼結体の製造装置、１６…マイクロ波発生手段としてのマイクロ波発振器、２０…収容容器、２３…セラミックス粉末、２６…粉末、２８…搬送手段を構成するローラコンベア、２９…搬送手段を構成するローラ、３０…個別容器。

Claims (9)

1. 金属又はその合金の粉末又は同粉末により成形された成形体をマイクロ波が透過可能な隔壁を備えた収容容器内に収容するとともに、粉末又は成形体の周囲を粉末又は成形体より誘電損失が低いセラミックス粉末で充填し、粉末又は成形体に対してマイクロ波を照射して焼結することを特徴とする金属焼結体の製造方法。
2. 前記粉末の成形体は、プレス成形法により得られるものである請求項１に記載の金属焼結体の製造方法。
3. 前記セラミックス粉末は酸化物系セラミックス又は窒化物系セラミックスの粉末である請求項１又は請求項２に記載の金属焼結体の製造方法。
4. 前記金属は周期律表で第５族に属する金属である請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の金属焼結体の製造方法。
5. 前記セラミックス粉末の温度を測定することにより粉末又は成形体の焼結温度を測定可能に構成した請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の金属焼結体の製造方法。
6. 金属又はその合金の粉末又は同粉末により成形された成形体をマイクロ波が透過可能な隔壁を備えた複数の個別容器に収容し、粉末又は成形体の周囲を粉末又は成形体より誘電損失が低いセラミックス粉末で充填するとともに、搬送手段によって各個別容器をマイクロ波が透過可能な隔壁を備えた収容容器内で搬送し、各粉末又は各成形体に対してマイクロ波を照射して連続的に焼結することを特徴とする金属焼結体の製造方法。
7. 金属又はその合金の粉末又は同粉末により成形された成形体が収容され、粉末又は成形体に照射されるマイクロ波が透過可能な隔壁を備えた収容容器と、粉末又は成形体の周囲を充填する粉末又は成形体より誘電損失が低いセラミックス粉末と、粉末又は成形体に対してマイクロ波を照射するマイクロ波発生手段とを備えたことを特徴とする金属焼結体の製造装置。
8. 請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の金属焼結体の製造方法により得られることを特徴とする金属焼結体。
9. 請求項８に記載の金属焼結体よりなることを特徴とする水素吸蔵材料。

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