JP3274960B2

JP3274960B2 - 金属焼結品の製造方法

Info

Publication number: JP3274960B2
Application number: JP06024196A
Authority: JP
Inventors: 勝彦嶋本; 眞一石垣; 篤藤丸; 幸夫中田
Original assignee: Aida Chemical Industries Co Ltd
Current assignee: Aida Chemical Industries Co Ltd
Priority date: 1996-02-23
Filing date: 1996-02-23
Publication date: 2002-04-15
Anticipated expiration: 2016-02-23
Also published as: US5702501A; JPH09227904A

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、貴金属宝飾品、美
術工芸品、装飾品等の工芸的要素の大きい金属焼結品の
製造方法に関し、詳しくは、金属粉または合金粉の一種
以上を含有する金属粘土組成物を適宜形状に造型したり
適当な支持体表面に付着したものを、電子レンジを利用
して容易に且つ短時間に焼結するようにした金属焼結品
の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、工芸的要素の大きい金属焼結品を
作る場合、金属粉末とバインダとを基本構成とする金属
粘土組成物を用い、これを所定形状に造形し、電気炉，
窯等により加熱することによりバインダ等を分解、蒸
発、燃焼等により除去し、金属粉末の粒子相互を焼結し
て目的の金属焼結品を製造することが行われている。中
でも特開平５−１４０６１１号公報には、粘土造形物を
焼結する際におこる自重による変形を防ぐため、該粘土
造形物をセラミック粉末に埋没させ、セラミック粉末に
支持された状態で加熱、焼結する方法が開示されてい
る。また、特公平６−９９７２３号公報には、粘土組成
物を還元雰囲気下で焼結するために、該粘土組成物を木
炭等の炭素材及び支持体であるセラミック粒と一緒に密
閉容器内に収納して焼結することにより、加熱時に炭素
材が熱分解または燃焼し、密閉容器内が還元雰囲気にな
ることを利用して、通常の加熱炉でも還元雰囲気下での
焼結が行える方法が開示されている。さらに、特開平２
−２７５７７７号公報には、家庭用の電子レンジを加熱
装置とし、マイクロ波透過性の有底円筒状断熱材製容器
の内壁面にマイクロ波を吸収して発熱する筒状の炭化珪
素焼結体を設置した簡易焼結炉により、セラミック体を
焼結する方法が開示されている。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら前述した
方法のうち、焼結するための加熱手段として電気炉や窯
等を利用する方法には、それ自体は一般家庭には全く必
要とされない専用の装置や設備が必要であった。また、
セラミツク粉末（粒）を支持体として使用しているた
め、内部への熱伝導性が悪く、しかもセラミツク粉末
（粒）の分まで余計に熱量が必要となり、全体を焼結温
度まで昇温するには通常１時間以上の時間がかかるた
め、焼結に要するエネルギーコストは莫大であった。さ
らに、セラミック粉末等を充填する容器や粘土造形物の
形状によっては、各部の温度が一様でないために、焼結
ムラが起こり易い等の問題点があった。

【０００４】一方、特開平２−２７５７７７号公報に記
載の家庭用の電子レンジを利用する方法では、電気炉や
窯等を利用する方法に比べてエネルギーコストを低減で
きるものの、粘土造形物が複雑形状である場合には焼結
ムラや熱変形を起こし易いものであった。例えば０．５
ｍｍ程度の線状のものが三次元的に成形されたような形
状の場合では熱変形により当初の形状が保持できなかっ
た。さらに簡易焼結炉の構造上、還元性雰囲気を作るこ
とは困難であった。

【０００５】本発明は、上記従来の焼結方法における問
題点に鑑み、電気炉や窯等の特殊な装置、設備を利用せ
ずともより簡便且つ均一に複雑形状の造形品の焼結を行
い、また焼結時間を短くして焼結にかかるエネルギーコ
ストを低減し、さらに還元性雰囲気下での焼結をも容易
に行なえる方法を提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的は、純金属又は
合金の一種以上からなる金属粉末と有機系バインダと水
等を混練してなる金属粘土粗成物を適宜形状に造型した
り適当な支持体の表面に付着したものを乾燥した後、容
器中に収容した発熱物質、即ち粒径５〜３５００μｍ
で、全体として流動性を有し、しかもマイクロ波を吸収
することにより発熱するマイクロ波吸収発熱粉粒体中に
埋没し、電子レンジにて２〜２０分間加熱して焼結する
ことにより達成される。

【０００７】

【発明の実施の形態】本発明に用いる金属粘土組成物
は、前記のように金属又は合金の一種以上からなる金属
粉末と有機系バインダと水等を混練してなるが、特に貴
金属製の焼結品を製造するには、金属粉末としてＡｕ，
Ａｇ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｒｈ，Ｒｕ，Ｉｒ，Ｏｓ等から選ば
れる純貴金属又はその貴金属合金の一種以上を使用す
る。また、有機系バインダとしては、水溶性セルロース
類や水溶性アクリル類，ポリビニルアルコール（ＰＶ
Ａ）等公知の水溶性粘結剤が用いられる。さらに、金属
粉末と有機系バインダとを混合した後に添加する水は必
要量加えるものとし、少なすぎると粘土として硬くな
り、多すぎると柔らかすぎて取り扱いにくく、手への付
着性も増大する。また、乾燥すると水分量に対応する体
積減少があり、焼結後の収縮率増大につながる。尚、金
属粉末は粒径１〜１００マイクロメーターのものが全体
の９０％以上を閉めるものが好ましい。特に平均粒径が
５〜３０マイクロメーターで適度に分布しているものが
望ましい。これは、大きな粒子間に小さな粒子が混在
し、巨大粒子間の空隙を微粒子が埋めることにより、高
密度の、したがって低収縮率の貴金属焼結品を得ること
ができる。

【０００８】特に上記有機系バインダとして、デンプン
０．０２〜３．０ｗｔ％と水溶性セルロース類０．０２
〜３．０ｗｔ％とを含有するものを用いると、造形時に
粘土が手に付着しにくくなり、しかも造形した成形物を
乾燥した時の生地割れが防止され、乾燥強度を増大させ
ることができる。したがって、例えば極細線状のものを
三次元的に成形しても、乾燥時に形状が変形したり、破
壊したりすることがない。デンプンの配合量が０．０２
％より少ないと乾燥時の強度不足をまねき、型外しの際
にも割れ易くなる。また、３％を越えると粘土造形時、
弾力性が出て所望の形状に造形しにくくなると共に、生
地割れが発生し、さらに収縮率も増大する。水溶性セル
ロース系樹脂の配合量が０．０２％より少ないと生地割
れ防止効果がなく、粘土が手に付着することを防止する
効果も充分に発揮されない。また、３％を越えると再度
粘土が手に付着し易くなると共に、収縮率も増大する。
デンプンとしては、冷水に不溶で粘性もなく、酵素によ
る消化や分解を受けにくいβ−デンプンと、冷水にも溶
解するα−デンプンとがある。一般には冷水に不溶のβ
−デンプンに水を加え、加熱するとデンプンの粒子は膨
潤をはじめ、粘性を持つようになり、やがて均一で透明
又は半透明の糊液状になる。この状態がα化であり、α
−デンプンと呼ばれている。このα−デンプンを急速に
脱水、乾燥し、粉末状にしたものがα化デンプンであ
り、冷水にも速やかに溶解し、糊液が得られる。本発明
には何れも使用可能である。水溶性セルロース系樹脂と
しては、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロー
ス、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピ
ルメチルセルロース等が用いられ、水に溶解して用い
る。尚、上記デンプンや水溶性セルロース系樹脂から構
成される有機バインダの量としては、デンプンと水溶性
セルロース系樹脂の合計量が０．１〜４ｗｔ％の範囲内
であることが望ましい。有機バインダの量が０．１より
少ないと、粘土としての造形性が悪く、形状保持が難し
い。また、造形、乾燥後の強度が弱くなるといった不都
合がある。有機バインダの量が４ｗｔ％を越えると、粘
土状での手への付着性が増し、べたつきが多くなる。さ
らに粘土として造形しても完全には塑性変形せず、弾性
が現れ、所望の形状に造形しにくくなる。したがって、
有機バインダの量は０．１〜４ｗｔ％が適当である。

【０００９】前記金属粘土組成物を所望の形状に造形す
ることは、具体的には金属粘土組成物を手や適宜工具を
用いて任意の二次元形状、三次元形状に造型したり、或
いは別途作成された適当な支持体の表面に金属粘土組成
物を巻き付けたり圧着したりして付着させることを含
む。この支持体は、特にその材質を限定するものではな
く、例えば金属鋳造体、石等のセラミックス体などでも
良い。また、例えば予め金属粘土組成物を用いて三次元
形状の造型物としたものを支持体としてもよく、この場
合、後述する焼結工程において支持体の焼結とその表面
に付着した金属粘土組成物との双方が同時に焼結するこ
ととなる。この場合、支持体として用いる金属粘土組成
物に使用する金属粉末の種類や量と、その支持体の表面
に付着する金属粘土組成物に使用する金属粉末の種類や
量とを変え、異なる色彩を有する焼結品とすることがで
きる。さらに、例えば後述するマイクロ波吸収発熱粉粒
体と有機系バインダとを混練した粘土組成物を用いて三
次元形状の造形物としたものを支持体としてもよく、こ
の場合、支持体は中子として機能するので、中空構造を
有する焼結品の製造に好適であり、しかも後述する発熱
媒体としての機能を果たすものとなる。そして、前記金
属粘土組成物を適宜形状に造型したものも、適当な支持
体の表面に前記金属粘土組成物を付着させたものも、一
様に金属粘土造形物と称して以下の説明を行なう。

【００１０】マイクロ波吸収発熱粉粒体は、前記のよう
にマイクロ波を吸収することにより発熱する物質であ
り、カーボン、活性炭、フェライト、炭化珪素、炭化硼
素、窒化硼素、窒化アルミニウム、酸化鉄、鋳鉄、鉄、
銅、酸化亜鉛、チタン酸バリウム、ジルコン酸バリウ
ム、チタン酸鉛等の粉粒体の一種以上からなり、粒状、
粉状、ウィスカー状、繊維状等の全体として流動性を有
するものである。また、このマイクロ波吸収発熱粉粒体
に金属等の導電物質の粉粒体やセラミック等の誘電物質
の粉粒体などを適宜割合で混合して用いてもよい。これ
らは前記金属粘土造形物よりもマイクロ波吸収発熱性が
高く、しかも焼結時の最高温度においても自身は焼結し
ない性質を有し、各粒子の大きさが粒径５〜３５００μ
ｍであり、より望ましくは粒径１０〜１０００μｍのも
のを用いる。粒径が５μｍ未満であると焼結品の表面へ
強固に付着して剥離が困難であり、粒径が３５００μｍ
を越えると全体としての流動性や致密性が劣ってくる。
粒径が小さい方が粒子間に生ずる空隙が少ないため、還
元雰囲気を形成し易い傾向にあるが、例えば粒径が比較
的小さい粒子に粒径が比較的大きな粒子を組み合わせて
用いることにより、上記の空隙の問題を解消することが
できる。

【００１１】また、還元雰囲気が必要な場合には、前記
マイクロ波吸収発熱粉粒体中に、炭素、木炭、活性炭、
パルプ、チップ（木片）、わら、籾ガラ、コークス等の
炭素分を多量に含有しているものや、鉄、銅、アルミニ
ウム等の比較的酸素と結合し易い金属の粉粒体を還元剤
として、マイクロ波吸収発熱粉粒体中に混入する。した
がって、炭素、活性炭、鉄、銅等は、それ自体が還元性
をもつマイクロ波吸収発熱粉粒体である。

【００１２】前記マイクロ波吸収発熱粉粒体を収容する
容器は、アルミナやコーディエライト、エンスタイト、
ムライト、シリカ、リシア、ジルコニア、カルシア、マ
グネシア、珪藻土等のマイクロ波を低損失で透過し、し
かも焼結時の最高温度においても溶融、変形、破損等を
生ずることが無い性質を有する材質で構成され、繰り返
し使用できるものであることが望ましい。

【００１３】前記電子レンジによる加熱時間は、金属粘
土造形物の形状、マイクロ波吸収発熱粉粒体の種類、そ
の量、電子レンジの機種等の条件を変更することにより
調整可能であるが、２分未満であると焼結不足、焼結ム
ラ、部分溶融等の問題が起き易く、２０分を越えるとマ
イクロ波の反射により電子レンジ中のマイクロ波発生源
であるマグネトロンに負担がかかり、しかもエネルギー
コストもかさむため、２〜２０分、望ましくは５〜１０
分に設定することが望ましい。例えばマイクロ波吸収発
熱粉粒体として、フェライトや炭化珪素にカーボンを介
在させると、発熱効率が高まるという効果が得られる。
また、マイクロ波吸収発熱粉粒体として、炭化珪素と活
性炭とを用いる場合、それらの粒径を大きくしたり容器
に収容する量を増やすことにより昇温速度を下げること
ができる。さらに、炭化珪素／活性炭の配合比を炭化珪
素リッチな状態にすることにより、昇温速度を上げるこ
とができる。このように複数種のマイクロ波吸収発熱粉
粒体の組合せや配合比、量により焼結温度や昇温速度、
即ち加熱時間を調整させることができる。

【００１４】以下に本発明の焼結工程を図示した模式図
に基づいて説明する。図１中、１ａは磁性るつぽ等の耐
熱容器本体であり、１ｂはその蓋である。これら１ａと
１ｂとの組み合わせて耐熱容器１とする。蓋１ｂは焼結
の際に耐熱性容器１内部を還元性雰囲気に保つために必
要なものであり、焼結条件によっては必ずしも必要とは
限らない。この耐熱容器１の内部には、還元剤４が添加
されたマイクロ波吸収発熱粉粒体２が収容されている。
そして、このマイクロ波吸収発熱粉粒体２中には、予め
金属粘土組成物を星形に造形し、乾燥した金属粘土造形
物３が埋没されている。

【００１５】この耐熱容器１を、図２に示すように電子
レンジ５の内部に設置し、所定時間だけ加熱すればよ
い。尚、同図中、６はマイクロ波発熱装置（マグネトロ
ン）、７は導波管、８は結合窓、９は筐体、１０はマイ
クロ波を殆ど吸収せず、焼結時最高温度においても溶
融、変形、破損のない材質で構成された耐熱性断熱材で
あり、耐熱容器１の放熱を抑制したり、またその放熱に
より電子レンジ５が損傷することを防止するものであ
る。

【００１６】電子レンジ５を稼動すると、マイクロ波発
生装置６からマイクロ波１１が発生される。このマイク
ロ波１１は、耐熱容器１を透過し、耐熱容器１に収容し
たマイクロ波吸収発熱体２に吸収される。マイクロ波１
１を吸収したマイクロ波吸収発熱体２は速やかに発熱
し、金属粘土造形物３を加熱し、焼結させる。その際、
還元剤４は、マイクロ波吸収発熱体２から発せられる熱
により燃焼もしくは酸化されることにより、耐熱容器１
中を還元性雰囲気にする。尚、金属粘土造型物３はマイ
クロ波吸収発熱粉粒体２に埋没しているので、還元性雰
囲気下の焼結において冷却する際に耐熱性容器内に浸入
する酸素との接触がマイクロ波吸収発熱粉粒体２で妨げ
られ、しかも金属粘土造形物３の熱変形もマイクロ波吸
収発熱粉粒体２が周囲から支持する状態で防止する。し
たがって、金属粘土造型物３が例えば０．５ｍｍ程度の
線状のものが三次元的に成形されたような形状であった
としても、熱変形が防止されて当初の形状を保持するこ
とができる。

【００１７】

【実施例】

［実施例１］平均粒径が２５μｍのＫ１８合金（Ａｕ７
５ｗｔ％，Ａｇ１５ｗｔ％，Ｃｕ１０ｗｔ％）粉８５ｗ
ｔ％、メチルセルローズ２ｗｔ％、デンプン２ｗｔ％、
及び水１１ｗｔ％から構成される金属粘土組成物にて直
径３０ｍｍの薔薇の花状アクセサリーパーツを造型し、
１００℃の乾燥器内で３０分放置して乾燥させ、これを
金属粘土造形物とした。この金属粘土造形物を耐熱容器
であるアルミナ製ルツボに収容した平均粒径５０μｍの
炭化珪素粉３０ｗｔ％、平均粒径３０μｍの活性炭粉６
０ｗｔ％、パルプ繊維１０ｗｔ％の混合粉からなる還元
剤入りマイクロ波吸収発熱粉粒体２０ｇ中に埋没し、ル
ツボに蓋をかぶせた。これを耐熱性断熱材（カオウー
ル，２０ｍｍ厚ボード）に載置し、家庭用電子レンジ
（２．４５ＧＨｚ，出力５００Ｗ）の加熱室内に設置し
たのち３分間加熱した。加熱終了後、電子レンジの加熱
室から耐熱容器を耐熱性断熱材ごと取り出し、室温で放
置冷却した。ルツボ表面の温度が３５℃以下になった時
点で、耐熱容器中から焼結品を取り出した。得られた焼
結品は表面が酸化されることなく、均一に焼結されてい
た。

【００１８】［実施例２］平均粒径が２０μｍのＡｇ粉
９０ｗｔ％、メチルセルローズ２ｗｔ％、デンプン１ｗ
ｔ％を混合し、これに水７ｗｔ％を加えて混練して得ら
れる金属粘土組成物にて直径３０ｍｍの薔薇の花状アク
セサリーパーツを製作し、１００℃の乾燥器内で３０分
放置して乾燥させ、これを金属粘土造形物とした。この
金属粘土造形物をシリカ製の筒状耐熱容器に収容した平
均粒径４５μｍのチタン酸バリウム粉３０ｗｔ％，平均
粒径３０μｍの活性炭粉７０ｗｔ％の混合粉からなるマ
イクロ波吸収発熱粉粒体２０ｇ中に埋没した。これを耐
熱性断熱材（カオウール，２０ｍｍ厚ボード）に載置
し、家庭用電子レンジ（２．４５ＧＨｚ，出力５００
Ｗ）の加熱室内に設置したのち３分間加熱した。加熱終
了後、電子レンジ加熱室から耐熱容器を耐熱性断熱材ご
と取り出し、室温で放置冷却した。耐熱容器表面の温度
が３５℃以下になった時点で、耐熱容器中から焼結品を
取り出した。得られた焼結品は熱変形を起こすことな
く、均一に焼結されていた。

【００１９】［実施例３］実施例２にて使用した金属粘
土組成物を使用して、直径４０ｍｍ，高さ４０ｍｍの植
木鉢状容器（支持体）を製作し、その側面に平均粒径３
μｍのＡｕ粉９０ｗｔ％及び転写用アクリル系バインダ
ー１０ｗｔ％から成る金属ペーストで装飾を施してこれ
を金属粘土造形物とした。この金属粘土造形物を、耐熱
容器であるムライト製ルツボに収容した平均粒径が５０
μｍの炭化珪素粉３０ｗｔ％，平均粒径が３０μｍの活
性炭粉７０ｗｔ％の混合粉からなるマイクロ波吸収発熱
体粉粒体２０ｇ中に埋没した。これを耐熱性断熱材（カ
オウール，２０ｍｍ厚ボード）に載置し、家庭用電子レ
ンジ（２．４５ＧＨｚ，出力５００Ｗ）の加熱室内に設
置したのち５分間加熱した。加熱終了後、電子レンジ加
熱室から耐熱容器を耐熱性断熱材ごと取り出し、室温で
放置冷却した。耐熱容器表面の温度が３５℃以下になっ
た時点で、耐熱容器中から焼結品を取り出した。その結
果、熱変形を起こすことなく均一に焼結され、銀の地に
金が彩色された植木鉢状焼結体が得られた。

【００２０】［実施例４］外周に深さ０．８ｍｍ，幅１
ｍｍの溝がある直径２０ｍｍのスターリングシルバー製
指輪状アクセサリー（支持体）の溝部分に、突施例１に
て使用した金属粘土組成物を収容し、これを金属粘土造
形物とした。この金属粘土造形物を耐熱容器であるアル
ミナ製ルツボに収容した鉄粉、活性炭、水、木粉、塩の
混合粉からなる使い捨てカイロ（大日本除虫菊（株）
製）原材料（還元剤入りマイクロ波吸収発熱体粉粒体）
２０ｇ中に埋没し、ルツボに蓋をかぶせた。これを耐熱
性断熱材（カオウール，２０ｍｍ厚ボード）に載置し、
家庭用電子レンジ〈２，４５ＧＨｚ，出力５００Ｗ）の
加熱室内に設置したのち４分間加熱した。加熱終了後、
電子レンジ加熱室から耐熱容器を耐熱性断熱材ごと取り
出し、室温で放置冷却した。ルツボ表面の温度が３５℃
以下になった時点で、耐熱容器中から焼結品を取り出し
た。その結果、表面の酸化を起こすことなく均一に焼結
され、スターリングシルバー製の地にＫ１８合金の象嵌
が施された様な指輪が得られた。

【００２１】［実施例５］平均粒径１０μｍのスターリ
ングシルバー（Ａｇ９２．５ｗｔ％，Ｃｕ７．５ｗｔ
％）粉９５ｗｔ％、メチルセルローズ０．５ｗｔ％、デ
ンプン０．５ｗｔ％、水４ｗｔ％からなる金属粘土組成
物を用いて直径２０ｍｍの指輪状アクセサリーを造形し
て支持体とし、この支持体の外周に実施例３にて使用し
た金属ペーストで装飾を施し、これを金属粘土造形物と
した。この金属粘土造形物を耐熱容器であるムライト製
ルツボに収容した鉄粉、活性炭、水、木粉、塩の混合粉
からなる使い捨てカイロ（大日本除虫菊（株）製）原材
料（還元剤入りマイクロ波吸収発熱体粉粒体）２０ｇ中
に埋没し、ルツボに蓋をかぶせた。これを耐熱性断熱材
（カオウール，２０ｍｍ厚ボード）に載置し、家庭用電
子レンジ（２．４５ＧＨｚ，出力５００Ｗ）の加熱室内
に設置したのち４分間加熱した。加熱終了後、電子レン
ジ加熱室から耐熱容器を耐熱性断熱材ごと取り出し、室
温で放置冷却した。ルツボ表面の温度が３５℃以下にな
った時点で、耐熱容器中から焼結品を取り出した。その
結果、表面の酸化や熱変形を起こすことなく均一に焼結
され、スターリングシルバー製の地に金で装飾が施され
た指輪が得られた。

【００２２】［実施例６］直径２０ｍｍ，厚さ２ｍｍの
コーディエライト製セラミック板表面に、実施例２にて
使用した金属粘土組成物を付着させて装飾を施し、これ
を金属粘土造形物とした。この金属粘土造形物を耐熱容
器であるアルミナ製ルヅボに収容した炭化硼素粉３０ｗ
ｔ％、活性炭粉７０ｗｔ％混合粉からなるマイクロ波吸
収発熱体粉粒体２０ｇ中に埋没し、ルツボに蓋をかぶせ
た。これを耐熱性断熱材（カオウール，２０ｍｍ厚ボー
ド）に載置し、家庭用電子レンジ（２．４５ＧＨｚ，出
力５００Ｗ）の加熱室内に設置したのち３分間加熱し
た。加熱終了後、電子レンジ加熱室から耐熱容器を耐熱
性断熱材ごと取り出し、室温で放置冷却した。耐熱容器
表面の温度が３５℃以下になった時点で、耐熱容器中か
ら焼結品を取り出した。その結果、均一に焼結され、セ
ラミック板上に銀で装飾が施された工芸品的焼結体が得
られた。

【００２３】［実施例７］及び［比較例１］平均粒径が２０μｍのＣｕ粉９２ｗｔ％、メチルセルロ
ーズ１ｗｔ％、デンプン１ｗｔ％及び水６ｗｔ％から構
成される金属粘土組成物にて長さ５０ｍｍ，幅１０ｍ
ｍ，厚さ１．５ｍｍの試験片を造形、乾燥し、これを金
属粘土造形物とした。この金属粘土造形物を耐熱容器で
あるアルミナ製ルツボに収容した平均粒径が５０μｍの
炭化珪素粉２５ｗｔ％，平均粒径が３０μｍの活性炭粉
２５ｗｔ％，平均粒径が２００μｍのアルミナ粉５０ｗ
ｔ％の混合粉４０ｇ中に埋没し、ルツボの蓋をかぶせた
ものを複数用意した。これの一方を耐熱性断熱材（カオ
ウール，２０ｍｍ厚ボード）に載置し、家庭用電子レン
ジ（２．４５ＧＨｚ，出力５００Ｗ）の加熱室内に設置
したのち１０分間加熱した。加熱終了後、電子レンジ加
熱室から耐熱容器を耐熱性断熱材ごと取り出し、室温で
放置冷却した。さらに比較としてもう一方を炉内が室温
状態の電気炉内にいれ、９００℃まで９０分掛けて昇温
し、９００℃で３０分間保持した後、電気炉内から耐熱
容器を取り出し室温で放置冷却した。耐熱容器表面の温
度が３５℃以下になった時点で、耐熱容器中から焼結品
を取り出した。双方とも得られた焼結品は表面の酸化を
起こすことなく焼結されていた。これらの焼結体の抗折
力をフォースゲージを使用して測定したところ、双方と
も抗折力は平均２３ｋｇｆであったので、焼結状態は同
程度であると判断された。

【００２４】［実施例８］及び［比較例２］実施例２にて使用した金属粘土組成物にて、長さ５０ｍ
ｍ，幅１０ｍｍ，厚さ１．５ｍｍの試験片を複数造形し
て乾燥し、これを金属粘土造形物とした。この金属粘土
造形物のうち、一方は耐熱容器であるアルミナ製ルツボ
に収容した平均粒径が５０μｍの炭化珪素粉２５ｗｔ
％，平均粒径が３０μｍの活性炭粉２５ｗｔ％，平均粒
径が２００μｍのアルミナ粉５０ｗｔ％の混合粉４０ｇ
中に埋没し、ルツボの蓋をかぶせた。これを耐熱性断熱
材（カオウール，２０ｍｍ厚ボード）に載置し、家庭用
電子レンジ（２．４５ＧＨｚ，出力５００Ｗ）の加熱室
内に設置したのち８分間加熱した。加熱終了後、電子レ
ンジの加熱室から耐熱容器を耐熱性断熱材ごと取り出
し、室温で放置冷却した。さらに比較としてもう一方を
炉内が８００℃の状態の電気炉内にいれ、８００℃で３
０分間保持した後、電気炉内から取り出し室温で放置冷
却した。双方とも得られた焼結品は均一に焼結されてい
た。これらの焼結品の抗折力をフォースゲージを使用し
て測定したところ、双方とも抗折力は平均で１０ｋｇｆ
であったので、焼結状態は同程度であると判断された。

【００２５】［実施例９］平均粒径５０μｍの炭化珪素
粉２９ｗｔ％、平均粒径３０μｍの活性炭粉６８ｗｔ
％、メチルセルロース粉３ｗｔ％からなる混合粉に水を
適当量加え、混練して粘土状としたものを、直径２０ｍ
ｍの球状に造形して乾燥し、支持体とした。次に実施例
２にて使用した金属粘土組成物１０ｇを口径０．５ｍｍ
のノズルのついたポリプロピレン（ＰＰ）製注射筒に充
填し、前記の様に製作した支持体（球体）表面に一定の
圧力で押し出しながら格子（網目）状に付着させ、１０
０℃の乾燥器内で３０分間放置して乾燥させ、これを金
属粘土造形物とした。この金属粘土造形物を耐熱容器で
あるアルミナ製ルツボに収容した平均粒径５０μｍの炭
化珪素粉３０ｗｔ％、平均粒径３０μｍの活性炭粉７０
ｗｔ％の混合粉からなるマイクロ波吸収発熱粉粒体２０
ｇ中に埋没させた。これを耐熱製断熱材（カオウール，
２０ｍｍ厚ボード）に載置し、家庭用電子レンジ（２．
４５ＧＨｚ，出力５００Ｗ）の加熱室内に設置したのち
３分間加熱した。加熱終了後、電子レンジの加熱室内か
ら耐熱容器を耐熱性断熱材ごと取り出し、室温で放置冷
却した。耐熱容器表面が３５℃以下になった時点で、耐
熱容器中から焼結品を取り出した。尚、焼結品の内部の
支持体は、通常サラサラと外部へ流れ出るが、滞留した
ものはピンセットで取り出した。その結果、熱変形を起
すことなく均一に焼結され、銀製の網目状の球形中空焼
結品が得られた。尚、この球形中空焼結品は仕上げを施
し、ピアス金具等をつけて製品とした。

【００２６】［比較例３］実施例２にて使用した金属粘
土組成物にて長さ５０ｍｍ，幅１０ｍｍ，厚さ１．５ｍ
ｍの試験片を造形して乾燥し、これを金属粘土造形物と
した。この金属粘土造形物を、耐熱容器であるアルミナ
製ルツボに収容した平均粒径が５０μｍの炭化珪素粉５
０ｇ中に埋没し、ルツボの蓋をかぶせた。これを耐熱性
断熱材（カオウール，２０ｍｍ厚ボード）に載置し、家
庭用電子レンジ（２．４５ＧＨｚ，出力５００Ｗ）の加
熱室内に設置したのち２１分間加熱した加熱終了後に電子レンジ加熱室から耐熱容器を耐熱性断
熱材ごと取り出し、室温で放置冷却した。得られた焼結
品は均一に焼結されていた。しかし、長時間電子レンジ
を使用していたため、マグネトロン及び電子レンジ自体
かかなり高温になり、電子レンジの加熱室内のガラス，
ターンテーブルの温度が１００℃付近まで加熱されてい
た。このため加熱時間は２０分以下になるように条件設
定する事が望ましいと判断した。

【００２７】［比較例４］実施例２にて使用した金属粘
土組成物にて長さ５０ｍｍ，幅１０ｍｍ，厚さ１．５ｍ
ｍの試験片を造形して乾燥し、これを金属粘土造形物と
した。この金属粘土造形物を耐熱容器であるアルミナ製
ルツボに収容した平均粒径か５０μｍの鉄粉１０ｇと平
均粒径１５０μｍのムライト粉の混合粉中に埋没しルツ
ボの蓋をかぶせた。これを耐熱性断熱材（カオウール，
２０ｍｍ厚ボード）に載置し、家庭用電子レンジ（２．
４５ＧＨｚ，出力５００Ｗ）の加熱室内に設置したのち
１分間加熱した。加熱終了後に電子レンジの加熱室から
耐熱容器を耐熱性断熱材ごと取り出し室温で放置冷却し
た。得られた焼結品は均一に焼結されていた。しかし、
同様にして１分３０秒間加熱した場合は焼結品は溶融し
てしまっていた。焼結に必要な時間が短時間過ぎても、
焼結状態をコントロールすることか困難であるため、焼
結時間は２分間以上になるように条件設定する事が望ま
しいと判断した。

【００２８】

【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、電
気炉や窯等、特殊な設備、装置を利用しなくても、家庭
用の電子レンジを利用することにより、短時間、安価且
つ簡便に焼結品を製造することができ、また焼結する際
に起こり易い造形物の自重による変形を防ぎ、且つ必要
に応じて還元雰囲気下での焼結も容易に行なうことが可
能である。そして、電子レンジによる短時間の加熱によ
って例えば０．５ｍｍ程度の線状のものが三次元的に成
形されたような形状の焼結品でも造形時の形状を保持し
たまま容易に得ることができるものである。

【００２９】特に金属粘土組成物を、純貴金属粉、貴金
属合金粉の一種以上からなる貴金属粉末と有機系バイン
ダと水等を混練し、有機系バインダとしてデンプン０．
０２〜３．０ｗｔ％と水溶性セルロース類０．０２〜
３．０ｗｔ％とを含有させたものは、造形した後の乾燥
強度が高く、焼結前の取扱い時に破損することは殆どな
い。したがって、この場合、前記のように０．５ｍｍ程
度の線状のものが三次元的に成形されたような形状でも
造形後の乾燥時にも、焼結時にも変形等を生ずることが
なく、微細なデザインの貴金属焼結品を製造することが
できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】粘土造形品及びマイクロ波吸収発熱粉粒体等の
収容された耐熱容器を模式的に示す断面図である。

【図２】本発明における焼結工程を模式的に示す断面図
である。

【符号の説明】

１耐熱容器２マイクロ波吸収発熱粉粒体３金属粘土造形物４還元剤５電子レンジ１０耐熱性断熱材１１マイクロ波

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者中田幸夫東京都府中市南町６−28−３相田化学工業株式会社内 (56)参考文献特開平３−267304（ＪＰ，Ａ) 特開平３−271303（ＪＰ，Ａ) 特開平５−306403（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B22F 3/02 B22F 3/10

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】純金属又は合金の一種以上からなる金属
粉末と有機系バインダと水等を混練してなる金属粘土粗
成物を所望の形状に造形して乾燥した後、粒径５〜３５
００μｍで、全体として流動性を有し、しかもマイクロ
波を吸収することにより発熱するマイクロ波吸収発熱粉
粒体中に埋没し、電子レンジにて２〜２０分間加熱して
焼結することを特徴とする金属焼結品の製造方法。
【請求項２】金属粘土組成物は、純貴金属粉、貴金属
合金粉の一種以上からなる貴金属粉末と有機系バインダ
と水等を混練してなり、有機系バインダとしてデンプン
０．０２〜３．０ｗｔ％と水溶性セルロース類０．０２
〜３．０ｗｔ％とを含有することを特徴とする請求項１
に記載の金属焼結品の製造方法。